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2005年 第26卷 第10期    刊出日期：2005-10-10

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研究论文

具有新颖结构的亚磷酸锌化合物的水热合成与表征

刘丽, 陈超, 孟河, 张峰, 崔艳杰, 庞文琴

2005, 26(10):  1783-1786. 

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在水热体系中以二乙烯三胺为模板剂合成了结构新颖的亚磷酸锌化合物Zn(DETA)Zn₂(HPO₃)₃.单晶X射线衍射分析结果表明,该化合物属正交晶系,Cmca空间群,晶胞参数a=1.889 25(1)nm,b=1.001 04(5)nm,c=1.630 32(8)nm,β=90°,V=3.083 3(3)nm3,Z=4,DC=1.162 Mg.m^-3,最终因子R1[I>2σ(I)]=0.068 5,wR₂[I>2σ(I)]=0.160 5.该化合物的结构中含有{ZnO₄},{ZnO₂N₃}和{HPO₃}基本结构单元,其中{ZnO₄}和{HPO₃}通过桥氧原子共顶点相互交替连接形成具有4-,8-和12-元环的无限延伸的二维层.有趣的是,{ZnO₂N₃}结构单元以二聚体形式{ZnODETA}₂悬挂在12-元环孔道中,这种结构在亚磷酸锌中鲜有报道.

一种新型铕(Ⅲ)三元配合物的合成与电致发光

袁继兵, 李嘉航, 梁万里, 苏树江, 姚骏骅, 龚孟濂

2005, 26(10):  1787-1790. 

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合成了一种含有空穴传导基团三苯胺、电子传导基团噁二唑的新型配体(EtPOTIP)及其铕(Ⅲ)的三元配合物Eu(DBM)₃EtPOTIP,通过¹H NMR、IR、元素分析及质谱对它们的结构进行了表征.对配体和配合物的吸收光谱及光致发光光谱研究结果表明:配体和配合物对近紫外光有强烈吸收,配合物在近紫外光激发下发出强的Eu³⁺特征红光,荧光量子效率为0.48;热分析显示配合物具有高的热稳定性,表明合成的配合物是一种优良的多功能红色发光材料.制作了相应的明亮电致发光器件,显示EtPOTIP同时具备空穴传导和电子传导性能,EtPOTIP在配合物中的存在显著改善了器件的电致发光性能.

新型固体电解质Ce_6-xSm_xMoO_15-δ(0≤x≤1.2)的合成及电性质

周德凤, 薄其兵, 王秋艳, 王敬平, 吕敏峰, 刘建芬, 曹学强, 邢献然, 孟健

2005, 26(10):  1791-1794. 

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采用溶胶-凝胶方法合成系列新型氧化物Ce6_-xSmxMoO_15-δ(0≤x≤1.2).通过TG-DTA,XRD和XPS等手段对氧化物结构进行了表征.结果表明,氧化物的最低成相温度为400℃,具有立方莹石结构.Sm的掺杂可增加氧离子空位浓度,改善母体电导率.阻抗谱表明,采用溶胶-凝胶法合成固体电解质可减少或消除其晶界电阻.800℃时,Ce5.2Sm0.8MoO15-δ的电导率高达6.67×10^-3S/cm.

研究简报

水热微乳法合成La(OH)₃纳米棒的形貌控制研究

尹贻东, 洪广言

2005, 26(10):  1795-1797. 

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研究论文

乳腺癌代谢物组模式特征发现方法及HPLC/M S/M S分析

沈朋, 康宇飞, 程翼宇

2005, 26(10):  1798-1802. 

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提出一种基于单独最优特征组合和BP神经网络的代谢物组模式特征发现方法,并用其寻找到尿样中与乳腺癌最为相关的4种核苷,组成一组特异性检测参数.经HPLC/MS/MS联用法鉴定,它们是乳清酸核苷、1-甲酰化腺苷、S-腺苷-L-蛋氨酸及N²-甲酰化鸟苷.将这4种核苷作为输入变量,用BP神经分类网络建立乳腺癌诊断模型.留一法交叉验证和独立验证结果表明,该模型预测准确率达到90%以上.

川芎嗪对脑缺血下大鼠纹状体区痕量氨基酸类神经递质的影响

党红梅, 马万云, 韩慧婉

2005, 26(10):  1803-1807. 

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采用脑内微透析技术结合激光诱导荧光检测的高效毛细管电泳研究了脑缺血下盐酸川芎嗪注射液对大鼠纹状体区氨基酸类神经递质含量的影响.在优化的分离条件下,各氨基酸在1×10^-6-1×10^-8mol/L的浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数达到0.99以上,检测限低于1.6×10^-9mol/L,适合于大鼠纹状体区微透析样品中的痕量氨基酸类神经递质的测量.实验结果表明,脑缺血时,使用盐酸川芎嗪注射液可显著降低细胞外兴奋性氨基酸神经递质谷氮酸(G lu)和天门冬氨酸(Asp)的浓度(P<0.05),同时可显著升高抑制性氨基酸神经递质γ-氨基丁酸(GABA)和甘氨酸(G ly)的浓度(P<0.05).这一结果将对阐明盐酸川芎嗪注射液治疗缺血性脑血管疾病的有关机理提供帮助.

纳米PbO₂修饰电极安培检测器流动注射法快速测定化学需氧量

李嘉庆, 李洛平, 郑蕾, 徐海红, 金利通

2005, 26(10):  1808-1811. 

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采用以纳米PbO₂修饰电极为工作电极的安培检测器,用流动注射法快速检测水体中的化学需氧量(COD).根据纳米PbO₂修饰电极催化氧化电流的大小测定样品的COD值,在50-1 200 mg/L COD的范围内,电流响应与标准水样中的COD_Cr值呈线性关系,检出限为20 mg/L.该法不需对水样进行预处理,不使用有毒试剂,无二次污染,具有快速、简便、进样量少及工作电极使用寿命长等优点,与COD_Cr国家标准分析法对比具有较好的相关性.

新型DNA电化学传感器的研制及其用于DNA氧化性损伤检测的研究

王桂香, 潘芊秀, 王怀生

2005, 26(10):  1812-1816. 

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用溶胶-凝胶法在玻碳电极上制备了纳米多孔羟基磷灰石(HAp)-聚乙烯醇(PVA)涂层膜固定双链DNA,得到了一种新型DNA电化学传感器,检测了由Fenton反应引起的DNA氧化性损伤.结果表明,一定量浓度的抗坏血酸(AA)能加速Fenton反应的进行,使DNA损伤很快达到极限;损伤试剂中Fe²⁺的浓度越大,产生的羟基自由基(OH.)越多,对DNA的损伤就越严重;损伤试剂中EDTA的浓度越小,溶液中游离的Fe²⁺以及与DNA键合的Fe²⁺的浓度则相对越大,对DNA的损伤也就越严重.

虎眼万年青单萜内酯新成分的分离及结构鉴定

白进发, 刘志强, 王淑敏, 宋凤瑞, 刘淑莹

2005, 26(10):  1817-1819. 

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对虎眼万年青氯仿提取物进行柱层析分离,得到一种单萜内酯(Loliolide)化合物(6-羟基-4,4,7 a-三甲基-5,6,7,7 a-四氢-4H-苯并呋喃-2-酮),用红外光谱和核磁共振波谱确定了该化合物的结构,并用电喷雾多级串联质谱对化合物的裂解机理进行了研究.通过比旋光度和核磁共振氢谱确定了化合物的立体构型.

杯芳烃衍生物和丙烯酰胺作为复合功能单体的分子印迹聚合物对海因类化合物的选择性识别研究

卢春阳, 王华芳, 何锡文, 陈朗星, 李文友, 曾宪顺, 张玉奎

2005, 26(10):  1820-1824. 

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以杯[4]芳烃衍生物+丙烯酰胺作为复合功能单体,将其运用到分子印迹技术中,对海因类化合物R-苄基海因进行选择性识别.研究结果表明,由单一的杯[4]芳烃衍生物或丙烯酰胺作为功能单体的分子印迹聚合物对R-苄基海因的选择性均不高,而由杯[4]芳烃衍生物+丙烯酰胺作为复合功能单体的分子印迹聚合物对模板分子具有较高的特异选择性.

肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体的直接电化学与电催化

关晓辉, 秦玉华, 张术勇, 郭军, 李景虹

2005, 26(10):  1825-1828. 

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将肌红蛋白(Mb)固定在纳米氧化铝(AAO)模板-金胶复合组装体修饰玻碳电极表面,制得Mb/AAO/Au colloid/GC薄膜电极.在pH=5.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,该薄膜电极于-0.21 V(vs.Ag/AgC l)处有一对准可逆的氧化还原峰,为Mb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的特征峰.在AAO/Au colloid薄膜的微环境中,Mb与玻碳电极间的电子传递明显加快,该Mb/AAO/Au colloid/GC薄膜电极还可用于过氧化氢和溶解氧的催化还原.

研究简报

α₁-酸性糖蛋白与药物相互作用的电喷雾离子阱质谱研究

陈勇, 祁春华, 韩凤梅

2005, 26(10):  1829-1831. 

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一种新型超临界流体萃取-高效液相色谱在线联用系统的构建

张洁, 段继诚, 梁振, 张丽华, 张维冰, 霍玉书, 张玉奎

2005, 26(10):  1832-1834. 

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研究论文

瓜环与喹啉衍生物包结配合行为研究

牟兰, 薛赛凤, 祝黔江, 陶朱, 曾晞

2005, 26(10):  1835-1839. 

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利用¹H NMR以及荧光技术研究了六、七、八元瓜环与2-苯基喹啉、N-正丙基溴化异喹啉、3-氨基喹啉及7,8-苯并喹啉的相互作用.两种方法的考察结果均表明,2-苯基喹啉能与这3种瓜环发生相互作用,其中六、七元瓜环与2-苯基喹啉形成1∶1的稳定包结配合物,包结常数分别为1.6×10⁴和3.2×10³L/mol.八元瓜环能与2-苯基喹啉形成1∶2包结物.¹H NMR结果还表明,3种瓜环均能与N-正丙基溴化异喹啉相互作用,其化学计量比均为1∶2;七元瓜环与7,8-苯并喹啉相互作用,化学计量比约为1∶1.荧光法也表明八元瓜环能与N-正丙基溴化异喹啉、3-氨基喹啉及7,8-苯并喹啉发生相互作用,并且荧光强度随瓜环浓度增加而下降,其化学计量比为1∶2.同时,讨论了上述主客体包结配合物的作用模式.

Epibatidine开链类似物的合成和镇痛活性研究

张传新, 张红梅, 李长龄, 葛泽梅, 程铁明, 李润涛

2005, 26(10):  1840-1844. 

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以ABT-594为先导化合物,根据生物电子等排和相似基团替代原理,设计并通过M itsunobu缩合反应合成了10个开链Ep ibatid ine类似物,用¹H NMR,¹³CNMR,MS orHRMS和元素分析对其结构进行了表征.采用小鼠醋酸扭体模型,分别对所合成的10个化合物进行了体内镇痛活性实验.结果表明,除化合物6外,其余化合物均显示出一定的镇痛活性.其中含有呋喃环的化合物的镇痛活性最高;用2-甲基-5-硝基咪唑或5-甲基四氮唑代替吡啶和2-氯吡啶,用亚甲基代替氧桥键作为连接臂所合成的化合物,其镇痛活性并无明显下降;这些化合物的毒性都明显比Ep ibatid ine的低.

丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮吡唑及异噁唑衍生物的合成与表征

郭辉, 韩杰, 庞美丽, 马玉新, 孟继本

2005, 26(10):  1845-1848. 

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采用丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应,合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异噁唑类新化合物,研究了不同溶剂对反应的影响.实验结果表明,当用乙醇为反应溶剂时,γ-取代的β-二酮与盐酸羟胺反应得到异噁唑化合物;与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物,而得到α,β-不饱和双键被还原的酰肼化合物;当用乙酸作为反应溶剂时,γ-取代的β-二酮与水合肼反应得到目标吡唑类化合物.进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程.

研究简报

聚苯乙烯负载的β-溴乙烯基硒化合物的合成及其在固相合成多取代烯烃中的应用

汤峨, 许建峰, 黄宪

2005, 26(10):  1849-1851. 

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不同介孔材料固定青霉素酰化酶的稳定性研究

高波, 朱广山, 付学奇, 辛明红, 陈静, 王春雷, 裘式纶

2005, 26(10):  1852-1854. 

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尿毒症毒素多肽二级结构的测定和预测

李国华, 李纪红, 杨眉, 王蔚, 孙平川, 袁直

2005, 26(10):  1855-1857. 

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研究论文

3-甲基吡啶在PbO₂-SPE组合电极上的电氧化研究

张玉敏, 张恒彬, 徐玉玲, 曹学静, 林海波

2005, 26(10):  1858-1860. 

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采用热压法制备PbO₂-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO₂-SPE组合电极在无液相支持电解质的溶液中进行3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的可行性,给出了特定条件下的选择性和电流效率.

瞬态光电导谱研究Pt的负载对TiO₂光生载流子寿命的影响

张雯, 王绪绪, 付贤智

2005, 26(10):  1861-1864. 

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采用瞬态光电导谱研究了TiO₂的光电导衰减曲线,通过计算机拟合得到光生载流子的寿命,并考察了Pt的负载量对TiO₂光生载流子有效寿命的影响.结果表明,增大Pt的负载量,可延缓光电导的衰减趋势,从而延长TiO₂光生载流子的有效寿命,有效地降低了光生载流子的复合率.

基于分子间π-π相互作用形成的吖啶荧光化合物超分子结构及其性能研究

孙迎辉, 张慧东, 叶开其, 张晶莹, 李伟, 杨柏, 王悦

2005, 26(10):  1865-1868. 

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合成了10-甲基-1,2-苯并吖啶(10-M ethyl-benzo[1,2]acrid ine,MBA),用X射线单晶衍射方法获得了其单晶结构.结构分析结果表明,在MBA晶体中,由于存在分子间π-π相互作用,形成了一维无限伸展的分子柱.用MBA制备了微米晶体,通过调控反应物的浓度可以获得长方和线状的微米晶体,用荧光显微镜考察了微米晶体的形貌.研究了MBA的紫外吸收和荧光发射光谱性质,实验结果表明,MBA是一种具有蓝光发射特点的有机分子.

纳米金汞核-壳粒子的电化学制备及其光谱性质

李晓伟, 周群, 庄严, 郑军伟, 陆天虹

2005, 26(10):  1869-1872. 

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在聚乙烯吡啶修饰导电玻璃电极表面进行了金纳米粒子的二维单层结构组装,通过电沉积方法在金粒子表面制备了纳米汞壳层.研究结果表明,汞壳层的形成导致了内部金粒子表面等离子体共振的谱峰红移和强度衰减.吸附于汞壳表面的结晶紫分子因可承受被金核增强的电磁场,而使其拉曼散射得到极大的增强.

稀散金属室温离子液体BMIInCl₄的性质研究

杨家振, 张庆国, 黄明, 薛凤, 臧树良

2005, 26(10):  1873-1876. 

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在干燥高纯氩气氛的手套箱内,直接将摩尔比为1∶1的高纯无水InCl₃与氯化1-甲基-3-丁基咪唑(BM IC l)混合,得到无色透明的离子液体BM IInCl₄.在278.15-343.15 K温度范围内测定了该离子液体的密度和表面张力.利用G lasser经验方程和空隙模型讨论了BM IInCl₄的性质,并与离子液体BMIAlCl₄作了比较,证明了空隙模型具有一定的合理性.

Mg_1.75Al_0.25Ni_1-xCr_x(0 ≤x≤ 0.2)合金的制备及其性能

王美涵, 张连中, 孙立贤, 张耀, 徐芬, 谭志诚, 袁华堂, 张涛

2005, 26(10):  1877-1880. 

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用扩散烧结法制备了Mg_1.75Al_0.25Ni_1-xCr_x(0≤x≤0.2)系列合金.XRD结构分析表明,用Cr部分替代Mg_1.75Al_0.25N i中的N i,合金的晶体结构并不发生改变,主相为具有立方Ti₂Ni结构的Mg₃AlNi₂相,只是其晶格常数a变大.Cr的替代提高了合金的放电容量,经过一个充放电循环后达到最大值.当x为0.1时,有利于提高合金电极的循环稳定性.测试4种合金阳极极化曲线发现,其腐蚀电位由正到负的顺序为Mg_1.75Al_0.25Ni_0.9Cr_0.1>Mg_1.75Al_0.25N i>Mg_1.75Al_0.25Ni_0.8Cr_0.2>Mg₂N i,说明Mg_1.75Al_0.25Ni_0.9Cr_0.1合金具有相对较好的抗腐蚀性.该系列合金循环稳定性结果也支持这一结论.用球磨方法改变合金性能,发现合金的相组成和相结构在球磨后均发生了变化,合金不再需要活化过程,但其放电容量并没有得到提高.

碱金属硫酸盐-十二烷基硫酸钠-聚乙二醇三元复合体系的束缚胶束特性

黄盛友, 方云, 陈方博, 付珊珊, 任国强

2005, 26(10):  1881-1885. 

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采用表面张力、稳态荧光猝灭和荧光分子探针技术研究了部分碱金属(锂、钠、钾)硫酸盐-十二烷基硫酸钠(Sod ium Dodecyl Su lfate SDS)-聚乙二醇(PEG)三元复合体系的聚集特性,发现加入碱金属硫酸盐后SDS仍以束缚胶束(bound m icelle)形式与PEG发生团簇化作用.表面张力实验表明,外加碱金属硫酸盐浓度c_e增加,体系的第一临界浓度c₁渐次降低,而第二临界浓度c₂略有增大,因而形成束缚胶束的浓度区间增宽;比饱和簇集量[Γ_∞]随之增大,如加入50 mmol/L硫酸锂时,[Γ_∞]增大了40%.稳态荧光猝灭实验表明,束缚胶束聚集数N_b随PEG浓度c_p线性减小,却随SDS浓度c线性增大,并呈c_e的单增函数关系;碱金属离子使N_b增大的能力按Li⁺<Na⁺<K⁺顺序增加,与碱金属水合离子半径减小的顺序相同.芘分子探针的荧光特性反映了束缚胶束的微环境极性随c和c_e增加而减小,随c_p增加而增大.

应用ABEEM模型计算铁(Ⅱ)配合物的电荷分布

肖红艳, 杨忠志

2005, 26(10):  1886-1889. 

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以密度泛函理论和电负性均衡原理为基础,在原子-键电负性均衡模型中,利用最小二乘法,并结合自编程序,拟合确定了氢、碳、氮、硫以及铁(Ⅱ)等各种类型的原子及相关化学键区域的参数.利用上述参数计算了一些铁(Ⅱ)配合物的电荷分布,计算结果可以和从头算结果很好地相关联.

抗油污染α-纤维素中空纤维超滤膜油-水分离性能的研究

李红剑, 曹义鸣, 杨林松, 袁权

2005, 26(10):  1890-1895. 

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以α-纤维素为原料,一水合N-甲基吗琳-N-氧化物(NMMO.H₂O)为溶剂,聚乙二醇(PEG400)为添加剂,去离子水为内外凝胶浴,采用浸入相转化法制备用于油水分离的中空纤维非对称超滤膜,并采用纯水通量表征了膜的性能.用纤维素中空纤维超滤膜进行油水分离实验,油水乳液的截留率可达到99%以上,渗透液含油量小于10 mg/L,达到国家环境保护排放要求.考察了物理清洗、物理清洗加0.1 mol/L HCL清洗、物理清洗加0.1 mol/L NaOH清洗3种清洗方法对油水污染后膜的清洗效果.其中,物理清洗加0.1 mol/LNaOH清洗的清洗方法的通量恢复率达到99%.与其它种类的膜相比,α-纤维素中空纤维膜的油水通量衰减率仅为9.5%,表现出优异的抗油污染性能.

2-氯吡啶气相光氯化反应机理的量子化学研究

郝金库, 华芳, 杨恩翠, 曹映玉, 杨琨, 赵妍

2005, 26(10):  1896-1899. 

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用量子化学DFT方法在B3LYP/3-21G^*水平下研究了2-氯吡啶气相光氯化取代反应生成2,3-二氯吡啶、2,4-二氯吡啶、2,5-二氯吡啶和2,6-二氯吡啶不同产物的过渡态,并计算了活化能.结果表明,生成2,6-二氯吡啶过渡态的能量最低,所需的活化能也最低,反应优先生成2,6-二氯吡啶.生成2,6-二氯吡啶的IRC结果显示反应过程中C—H键的断裂和C—C l键的生成协同但不同步.过渡态的构型接近于产物,是一个晚期过渡态.C l原子在反应进程中是给电子的,因此,氯自由基与2-氯吡啶反应是亲核取代的SN2机理.

单分散齐聚芴电致发光材料的合成及器件化

胡小丹, 苏立, 廖琪, 甄常刮, 啜玉涛, 邹德春

2005, 26(10):  1900-1904. 

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用Sonogash ira法合成了一系列含三键的齐聚芴,所有产物经核磁共振谱、质谱及元素分析表征确认.此类物质在溶液中及薄膜状态均发射出蓝紫或深蓝色荧光,荧光发射峰随聚合度增大依次红移.以这些物质为发光材料制作了相应的有机电致发光二极管(OLED),对器件的测试结果表明,所合成的齐聚芴具有优良的蓝色电致发光特性,其中OF3R4的最大发光亮度达到5 795 cd/m²,而OF3R6的最大外量子效率达到1.0%,其最大发光亮度为2 690 cd/m².

橄榄石LiFePO₄复合正极材料的合成及其电化学性能研究

唐致远, 阮艳莉, 宋全生, 卢星河

2005, 26(10):  1905-1908. 

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采用固相反应法在惰性气氛中合成了橄榄石型LiFePO₄/C复合正极材料,考察了焙烧温度对目标材料性能的影响.采用XRD、SEM、TG-DSC、激光粒度分布以及电化学测试等手段对该材料进行了结构表征和性能测试.结果表明,完美的结晶、较小的粒径以及与导电剂的良好接触是产物具有优良电化学性能的保证.于750℃下制得产物的结构完整,表面形貌较好,粒经分布均匀,具有良好的电化学性能.在室温及0.05 C充放电倍率下,该材料的首次放电容量为142.5 mA.h/g,循环50次后,未见明显衰减.

30-冠-10对生物极性客体的分子识别和分子开关

戚丽雅, 滕启文, 吴师, 刘铮铮

2005, 26(10):  1909-1912. 

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用AM1,MNDO和PM3方法对30-冠-10与苯衍生物及其生物活性物质脱氧核糖、核糖和呋喃果糖的超分子配合物进行理论研究,得到配合物的稳定化能.结果表明,冠醚对极性客体具有识别作用,尤其对脱氧核糖的识别效果较好.用INDO/SC I方法计算超分子配合物的电子吸收光谱,计算结果表明,配合物的光谱吸收峰与主体相比发生蓝移.探讨了冠醚和间二苯甲酸配合物的分子开关的形成机理.

含腺嘌呤双亲化合物的合成与膜内的分子识别

宋立明, 于景生, 齐海霞, 王秋生, 李国文

2005, 26(10):  1913-1916. 

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设计并合成了含腺嘌呤碱基的双亲化合物N⁶-十四酰基-9-[8-(1-三甲胺基)辛基]溴化腺嘌呤;用目标化合物和卵磷脂制备混合脂质体受体.分别研究了受体与抗癌药物氟脲嘧啶底物在混合脂质体亲脂区通过互补氢键进行的分子识别.研究结果表明,底物氟脲嘧啶在263 nm处的吸收峰随时间的延长而逐渐减弱,这种减色作用归因于脂质体内的腺嘌呤与氟脲嘧啶在脂质体内的亲脂区形成的氢键.

C₆₀/SBA-15介孔复合材料的合成及其荧光性质的研究

郭卓, 朱广山, 辛明红, 刘成站, 裘式纶

2005, 26(10):  1917-1920. 

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通过对介孔SBA-15孔壁氨基化(SBA-15-NH₂),然后与C₆₀反应形成化学键,成功地将C₆₀组装进入SBA-15孔道中,合成了C₆₀/SBA-15介孔复合材料.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-V is)和差热-热重分析(TG-DTA)等方法对其进行了表征.同时,对复合材料的荧光性质进行了研究.结果发现,SBA-15-NH₂在575 nm处出现发射峰,C₆₀/SBA-15介孔复合材料在554 nm处出现发射峰,峰位蓝移21 nm.

I₂-1-己烯复合物电子转移振动重组能的共振拉曼强度分析

朱宏峰, 郑旭明

2005, 26(10):  1921-1925. 

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获得了I₂-1-己烯复合物的吸收横截面和绝对共振拉曼横截面.用约270 nm光激发导致复合物的I—I伸缩振动模和C-C伸缩振动模等拉曼基频、泛频及其组合频强度的共振增强.采用含时波包理论的简单模型定量确定I₂-1-己烯复合物的光致电子转移振动重组能和均质展宽.总振动重组能3 744 cm^-1分布于4个振动模,贡献最大是I—I伸缩振动v₁₃,其值为2 490 cm^-1,约占总振动重组能的2/3.其次为C-C伸缩振动v₄₆,其值为1 170 cm^-1,约为总振动重组能的1/3.剩余2%的振动重组能是由烷基CH₃和CH₂的扭转振动v₃₆和v₂₄贡献.

In_xGa_1-xAs盖层InAs量子点的发光性能研究

杨景海, 宫杰, 杨丽丽, 范厚刚, 赵庆祥

2005, 26(10):  1926-1929. 

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用分子束外延系统在GaAs(001)衬底上生长InAs量子点,在InAs量子点上插入3 nm的In_0.4Ga_0.6As层,可将量子点发射波长调谐到1 300 nm附近.对样品进行氢等离子处理,研究处理前后样品的InAs量子点光致发光(PL)强度的变化.结果表明,在InAs量子点与相邻层的界面上以及GaAs层中存在界面缺陷,采用氢等离子处理可有效地抑制界面缺陷,大幅度地提高发光效率.

不同银膜粒径对单壁碳纳米管SERS谱的影响

刘冰冰, 于淼, 李冬妹, 崔田, 王霖, 姚明光, 于世丹, 邹广田, 王旭, 赵冰, Sundqvist Bertil

2005, 26(10):  1930-1933. 

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利用化学沉积法和溶胶法制备了粒径在20-100 nm范围内不同的表面增强纳米结构活性银膜,系统地研究了单壁碳纳米管(SWCNT)的表面增强拉曼光谱(SERS)的G-band和D-band.比较玻璃和石英两种不同基片上的结果发现,单壁碳管的SERS谱随银膜粒径的变化有相同的变化趋势.G-band峰移对20-100nm范围内活性银膜粒径的差异不敏感,表明该波段所对应的碳管六元环本征振动比较稳定,与界面的化学相互作用较弱.D-band的峰形随基片和活性银膜粒径不同均有改变,且随着粒径变小,高频振动贡献有增大的趋势,表明无序碳与活性银膜间存在很强的相互作用.

P(VDF-HFP)基凝胶电解质染料敏化纳米TiO₂薄膜太阳电池

郭力, 戴松元, 王孔嘉, 方霞琴, 史成武, 潘旭

2005, 26(10):  1934-1937. 

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采用循环伏安法(CV)研究了凝胶电解质中I₃-/I-氧化还原行为,凝胶电解质中I₃-/I-的表观扩散系数和相应的稳态扩散电流明显低于液体电解质.通过对阴/阳离子的结合能和孔穴阻塞作用的研究解释了凝胶电解质电导率较液体电解质发生变化的原因.制备的凝胶电解质电池具有较高的光电转换效率(6.6%),其短路电流密度(Jsc)仅比液体电解质电池低0.3-0.4 mA/cm²,电池效率也仅低约0.6%.

芳氧基钇配合物引发丙烯腈溶液聚合的Monte Carlo模拟

郑豪, 凌君, 沈之荃

2005, 26(10):  1938-1940. 

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用Monte Carlo方法模拟了DMF溶剂体系中单组分芳氧基钇引发剂Y(OAr)₃引发丙烯腈溶液聚合的全程反应动力学.通过计算机模拟和实验验证,表明聚合反应过程中存在配位阴离子活性中心,且活性中心容易形成,但很快失活.同时,存在向单体转移和向大分子转移两种链转移反应.获得了一组聚合反应动力学参数:k_i=0.053 L/(mol.m in),k_p=1.63 L/(mol.m in),k_d=0.005 8 m in^-1,k_tM=0.052 L/(mol.m in),k_trP=0.075 L/(mol.m in),k_pp=0 L/(mol.m in).

两亲性超支化聚砜胺对染料的可逆高装载

刘翠华, 高超, 曾浩, 颜德岳

2005, 26(10):  1941-1945. 

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采用戊酰氯、壬酰氯和棕榈酰氯对超支化聚砜胺(HPSA)进行封端,合成了3种不同烷基末端的两亲性核壳型超支化聚砜胺,并将其用于小分子装载.发现它们对刚果红(CR)、甲基橙(MO)、虎红(RB)等水溶性染料具有很强的装载能力,且对同种染料的封装载荷随着末端亲油性烷基链的增长而增大.对于末端为棕榈酰基的HPSA-PC,平均每个大分子可以捕捉CR和MO分子的数目分别高达41.8和19.4个,远高于已报道的树枝状聚合物和超支化聚合物对这些染料的封装载荷.这主要是聚砜胺内核的高度亲水性及其与亲油性烷基外壳的极性差所致.与已报道的聚合物不同,两亲性超支化聚砜胺装载的染料用纯水洗涤可以释放出来.这种高装载性能和可逆性赋予超支化聚砜胺在药物释放、分子识别和分离以及纳米催化剂和纳米涂料等领域具有广阔的应用前景.

3-(2-氰基乙氧基)甲基-和3-[甲氧基(三乙氧基)]甲基-3'-甲基氧杂环丁烷的合成及其共聚体研究

叶霖, 冯增国, 李世亭, 吴锋, 陈实, 王国庆

2005, 26(10):  1946-1951. 

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以三羟甲基乙烷为原料,通过脱水反应首先制得3-羟甲基-3'-甲基氧杂环丁烷(HMO).HMO再分别与丙烯腈和二缩三乙二醇单甲醚反应得到两个取代氧杂环丁烷单体3-(2-氰基乙氧基)甲基-和3-[甲氧基(三乙氧基)]甲基-3'-甲基氧杂环丁烷(HMOAN和HMOPEO).再用阳离子开环聚合方法,以BF₃.乙醚作催化剂,丁二醇为引发剂,将两类单体共聚即可得到一系列不同组成的共聚物(PAP).利用¹H NMR谱图计算了该共聚物中两种不同结构单元的比,结果表明,其与投料比基本吻合.GPC测得该共聚物的数均分子量范围为2 756-5 342,分子量分布为1.26-1.83.DSC测试结果发现,除在225-246 K之间有一个玻璃化转变温度之外,在305-348 K之间还存在一个热转变温度.TGA测得共聚物的分解温度为573 K,远高于目前广泛使用的液体电解质.电导率测试结果表明,AN20的室温电导率可达到1.07×10^-5S/cm,353 K时电导率可达到2.79×10^-4S/cm,接近实用要求.

可注射性骨组织工程支架材料不饱和聚磷酸酯的合成

邱进俊, 刘承美, 胡芬, 郭晓东, 郑启新

2005, 26(10):  1952-1956. 

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以富马酸、1,2-丙二醇和三氯氧磷为起始原料,合成了主链重复结构单元中含不饱和双键的聚磷酸酯.FTIR及NMR研究表明.不饱和聚磷酸酯(UPPE)主链结构中含有富马酸二(1,2-丙二醇)酯(BPGF)的三种异构体.利用GPC研究了反应时间对聚合反应的影响,结果表明,延长反应时间有利于提高分子量,聚合物趋向于单分散性.反应18 h后,聚合物重均分子量达到5 956 g/mol,分散度为1.12.通过测定UPPE与N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的交联温度曲线,确定交联反应最高温度为41.14-82.30℃,固化时间在1.95-10.28 m in之间.

研究简报

含甲氧基偶氮苯液晶基元超分子的相行为研究

白炳莲, 庞冬梅, 李敏

2005, 26(10):  1957-1959. 

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原位沉析法制备有序排列四氧化三铁/壳聚糖纳米复合材料的研究

胡巧玲, 陈福平, 李保强, 沈家骢

2005, 26(10):  1960-1962. 

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层层静电自组装构建壳聚糖/肝素抗菌多层膜的研究

袁伟永, 计剑, 付金红, 沈家骢

2005, 26(10):  1963-1965. 

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氯化稀土催化ε-己内酯开环聚合

杨雄发, 倪旭峰, 沈之荃

2005, 26(10):  1966-1968. 

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单链和寡链等规聚苯乙烯聚集体的结晶行为

辛雁, 于瀛, 何勇, 张宇, 范仲勇

2005, 26(10):  1969-1971. 

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熔体结晶聚乙烯晶体的高分辨电子显微学研究

尹丽, 陈剑峰, 颜世峰, 刘雷静, 周恩乐

2005, 26(10):  1972-1974. 

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紫外辐照官能化LLDPE及改性尼龙66的研究

吴石山, 冉千平, 罗艳玲, 沈健

2005, 26(10):  1975-1977. 

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以聚合物乳胶为模板经表面引发原子转移自由基聚合制备空心二氧化硅纳米微球

陈义旺, 聂华荣, 谌烈, 康燕堂

2005, 26(10):  1978-1980. 

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