高等学校化学学报

钐β-丙氨酸配合物单晶的制备及表征

孟庆波, 柳建学, 王增林, 张树功, 丁清, 赵淑富, 牛春吉, 孙永增

1993, 14(10): 1333-1336.

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报道了钐β-丙氨酸配合物单晶的制备,并用元素分析、热分析、红外光谱和量子化学计算方法研究了该配合物的组成、性质、化学键特点及其电子结构.

对苯二甲酸根桥联的双铜(Ⅱ)和双锰(Ⅱ)配合物的合成和长程磁交换作用

廖代正, 石娟, 姜宗慧, 阎世平, 王耕霖

1993, 14(10): 1337-1340.

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合成和表征了4种新型配合物[Cu₂(TPHA)(NO₂-Phen)₁](ClO₁)₂·H₂O、[Cu₂(TPHA)(Me-bpy)₁](ClO₁)₂、[Mn₂(TPHA)(NO₂-Phen)₁](ClO₁)₂·2H₂O和[Mn₂(TPHA)(Me-bpy)₁](ClO₁)₂(TPHA:对苯二甲酸根阴离子;NO₂-Phen:5-硝基-1,10-菲绕啉;Me-bpy:4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶).测定了配合物的变温磁化率,并求出了交换积分J分别为-5.04、-6.52、-0.68及-0.73cm^-1.

高镍含量二元金属柱撑粘土的制备

贺鸿鸣, 孙铁, 蒋大振, 闵恩泽

1993, 14(10): 1341-1344.

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报道了一种制备多元金属柱撑粘土的新方法——生长法.将此法与通用的同晶取代法制得的样品进行比较,发现前者的镍含量远大于后者.此种交联物的底面间距约1.7nm,样品在IR谱中744cm^-1处出现的吸收谱带可作为柱状物存在的标识,插入层间的柱状物中镍以六配位形式存在,是一种类尖晶石结构,处于这种状态的镍要比同晶取代进入Johansson离子中的镍更难于被还原.

Pd₂X₂(dpm)₂(X=Cl^-,Br^-,I^-)与H₂S反应的低温NMR研究

翁维正

1993, 14(10): 1345-1348.

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采用低温NMR技术考察了配合物Pd₂X₂(dpm)₂(X=Cl^-,Br^-,I^-;dpm=Ph₂PCH₂PPh₂)与H₂S在CD₂Cl₂溶液中的反应,对反应中间体进行了详细的表征.结果表明,反应首先由H₂S对Pd₂X₂(dpm)₂的Pd-Pd键氧化加成,形成相应的带有Pd-H和Pd-SH的中间体,该中间体随后脱去H₂并转化为相应的S^2-桥联的配合物Pd₂X₂(dpm)₂(μ-S).

P-Cu-Mo杂多阴离子柱撑水滑石的制备

贺鹤鸣, 孙铁, 蒋大振

1993, 14(10): 1349-1350.

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铂(Ⅱ)配合物跨人红细胞膜传递的动力学研究

张万明, 李连之, 李荣昌, 窦培埏, 王夔

1993, 14(10): 1351-1353.

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超微盘电极上准稳态可逆波导数和半导数伏安法理论

张祖训

1993, 14(10): 1354-1357.

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本文提出了超微盘电极上准稳态可逆波导数和半导数伏安法理论,对电流、电位的性质进行了详细的讨论.

氯化钾介质中铈(Ⅲ)的荧光特性及应用研究

黄承志, 迟锡增

1993, 14(10): 1358-1362.

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Ce³⁺在pH<6.2的KCl介质中受252.4nm的紫外光激发时,发射出的353.8nm荧光可用于痕量铈的测定.在pH5～6时,用Al₂(SO₄)₃可消除Fe³⁺的干扰.在0～3.0×10^-6mol/L范围内,荧光强度与Ce³⁺的浓度遵守ΔF=2.37×10⁶C—0.001方程(n=10,r=0.9999),检测限为6.0×10^-9mol/L.用于GWB07103(GSR-1)岩石成分分析的回收率为95.0％～103.2％,变异系数是4.18％(n=10);用于水系沉积物和土壤标准物质中铈含量分析,结果与标准值无显著差异.

磺苄青霉素药物电极的研究

孙立贤, 李有成, 俞汝勤

1993, 14(10): 1363-1365.

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报道了一种磺苄青霉素药物电极,以十六烷基三辛基碘化铵为载体,用邻苯二甲酸二壬酯为增塑剂;运用序贯淘汰水平法对膜组成进行了优化;确定了电极最佳膜组成,讨论了一些因素对电极性能的影响.电极响应快速,选择性、稳定性、重现性均较好.电极检测下限可达1.66×10^-6mol/L,线性范围为6.03×10^-6～1.0×10^-1mol/L,斜率为28.0mV/pC,回收率为96.1％～100.4％.可用于磺苄青霉素药物的分析测定.

光导纤维胆固醇生物传感器的研究

章竹君, 马望百

1993, 14(10): 1366-1369.

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将胆固醇酯酶、胆固醇氧化酶和辣根过氧化物酶通过戊二醛交联反应,固定在牛血清蛋白上,制成光纤胆固醇生物传感器的传感膜.此传感器偶合了胆固醇酯水解、胆固醇的氧化和鲁米诺同过氧化氢的化学发光等3种酶催化反应,通过光纤输出的化学发光信号进行检测.测定总胆固醇和自由胆固醇的线性范围均为0.5～20μg/mL,检测下限为0.1μg/mL,响应时间为2min,寿命在2个月以上,适用于血清中总胆固醇和游离胆固醇的测定.

胆红素、胆绿素与金属离子的作用机制初探

曾百肇, 刘壮, 张悟铭, 周性尧

1993, 14(10): 1370-1373.

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用电化学方法和光谱方法对胆红素、胆绿素与金属离子在碱性水溶液中的作用机制进行了研究.发现它们与金属离子的作用情况依金属离子种类和反应条件不同而异.在有氧情况下,碱土、稀土等金属离子不与它们发生作用,Hg²⁺、Ag⁺、Tl⁺Hg₂²⁺等则可与它们发生直接氧化还原或催化氧化反应;而在除氧的条件下,胆红素、胆绿素则可与Fe³⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺等形成配合物,而无催化氧化反应发生.对一些配合物的组成、结构以及金属离子的催化反应机制等进行了探讨.

碳纤维微电极伏安法测定动物脑内5-羟吲哚乙酸、尿酸和高香草酸

彭图治, 王国顺, 李惠萍, 刘国卿, 曹于平

1993, 14(10): 1374-1376.

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细胞色素C在单糖修饰金电极上的直接电化学

乔专虹, 顾仁敖, 曲晓刚, 陆天虹, 董绍俊

1993, 14(10): 1377-1379.

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彭红, 赵成学, 龚跃法

1993, 14(10): 1380-1382.

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本文报道了在三氟乙酸酐催化下的Friedel-Crafts酰化反应,即用8种不同取代基的脂肪酸与2-乙基-1,4-二甲氧基苯的酰化反应合成了相应的4-乙基-2,5-二甲氧基苯基烷基酮,并用IR、UV、NMR及MS进行了结构鉴定,同时讨论了该反应的规律.

(3-苄基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-基)(5-本基-1,3,4-噁二唑-2-基)硫醚的合成

冯小明, 陈荣, 张自义

1993, 14(10): 1383-1386.

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通过3-苄基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基负离子在2-甲磺酰基-5-苯基-1,3,4-噁二唑环2-位上的亲核取代反应,制得13个新的(3-苄基-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-基)(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)硫醚衍生物.经元素分析、IR、¹HNMR和MS裂解碎片分析确认结构.初步观察了它们在0.01％浓度时对大肠杆菌繁殖的抑制作用.

3-苯基-4-氯-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮的合成及其除草活性研究

冯克胜, 陈茹玉, 程慕如, 肖鸿波, 李东波

1993, 14(10): 1387-1390.

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报道了苯基硫脲与脂肪醛(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯基-4-氯-4-氧代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ).当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ.生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性.晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构.

红山梗莱化学成分研究

李瑜, 师彦平, O.E.Edwards

1993, 14(10): 1391-1393.

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从红山梗莱中分离并经化学和光谱鉴定出8种化合物,其中3β,21β-二羟基-乌苏-12-烯-28-羟酸、21β-羟基-3-羟基-乌苏-12-烯-28羟酸为新化合物.其余为首次从该植物中分得.

O-半乳吡喃糖基N,N-二(2-氯乙基)磷酰二胺酯的合成及其晶体结构

陈茹玉, 陈小茹, 王如骥, 王宏根

1993, 14(10): 1394-1398.

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为探讨糖基磷酰胺酯类化合物的抗肿瘤活性,用三氯氧磷作磷酰化试剂,合成了标题化合物.通过重结晶,分离出标题化合物的一个纯异构体.经X射线衍射单晶结构分析,该晶体属单斜晶系,空间群P2₁,a=1.3474(5)nm,b=1.0624(4)nm,c=1.6916(5)nm,β=110.55(3)°,z=4,D_x=1.35g/cm³.收集到独立衍射点4379个,其中2159个为可观测点.最终一致性因子R=0.079.结构分析结果表明,反应中形成的手性磷原子为R构型.

氟尿嘧啶自旋标记衍生物的合成与抗肿瘤活性

王彦广, 田暄, 李景新, 陈耀祖

1993, 14(10): 1399-1401.

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S-两基O-苯基N-烷基硫赶磷酰胺酯的研究(Ⅴ)——丙硫基磷酰化合物的合成

杨小平, 刘钊杰

1993, 14(10): 1402-1404.

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二价金属离子萃取速率常数与软硬酸碱规则

孙思修, 高自立, 沈静兰, 杨天林

1993, 14(10): 1405-1409.

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用上升液滴法测定了2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-正辛烷从硝酸介质中萃取镁、钙、锌、镍、铜和铅等二价金属离子的正向初始速率,建立了速率方程,计算出正向萃取反应的速率常数、活化能及活化熵,首次将软硬酸碱规则与金属溶剂萃取速率常数关联.结果表明,在萃取机理相同时,萃取速率常数的大小与金属离子的软硬酸碱标度一致,即萃取过程中,作为酸的被萃取金属离子,其硬度越大,萃取速率常数亦越大,萃取反应的活化能越小.

过渡金属四-(对-硝基)苯基卟啉配合物的XPS研究

师同顺, 魏诠, 曹锡章

1993, 14(10): 1410-1413.

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用XPS研究了四-(对-硝基)苯基卟啉及其Mn、Co、Ni、Cu配合物和卟啉周边带有不同取代基的6种锰卟啉配合物.π→π跃迁能、N_1s及金属M_{2p_3/2}结合能的位移证明,这些金属配合物是金属镶嵌在大π键体系共轭环中形成的金属卟啉配合物.不同锰卟啉中Mn_{2p_3/2}结合能随卟啉取代基团电负性的降低而下降,不同锰卟啉的XPS数据可用于推断配合物中取代基的结构.

四磺基苯基卟啉的表面增强拉曼效应

付宏刚, 王宇天, 梁映秋

1993, 14(10): 1414-1418.

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以三电极电池系统在不同电位下的在位测量测得四磺基苯基卟啉钠水溶液(浓度为5×10^-5mol/L)的表面增强拉曼谱.结果表明,在接近第一还原态电位处对吸附分子活化后,可得到较大倍数的增强信号(10⁷数量级)、对照简正坐标计算结果,发现与N原子有关的振动模式有较大的增强,在此基础上提出了增强机理.

贮氢电极的电化学研究(Ⅱ)——贮氢电极的交流阻抗研究

蔡称心, 赵东江, 王宝忱

1993, 14(10): 1419-1422.

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用交流阻抗的方法对贮氢电极进行了研究.实验表明,贮氢电极的交流阻抗图由两个半圆组成.高频区半圆对应于电化学反应,低频区半圆对应于氢原子在贮氢合金表面的吸附过程.低频区的半圆受电极活化次数和放电深度的影响.活化次数越多、放电时间越长,低频区半圆越小.提出了贮氢电极的等效电路图,对这些实验结果作出了解释.

青蒿素分子的电子结构、紫外和圆二色谱的量子化学研究

汪志祥, 陈荣峰, 林素凤, 常俊标, 郭瑞云, 尤田耙, 黄明宝

1993, 14(10): 1423-1426.

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以INDO/S-CI法对青蒿素分子进行了量子化学研究.结合实验结果讨论了其紫外光谱和圆二色谱.

反胶团相转移法提取青霉素G的研究

吴子生, 贾颖萍, 褚莹, 王玉洁, 刘沛妍, 马占芳

1993, 14(10): 1427-1431.

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报道了非蛋白质类活性物质青霉素G在反胶团相转移提取中的特性和机理.结果表明,青霉素G在CTAB/正辛醇:氯仿(4:1,V/V)反胶团体系中的相转移提取为离子对静电作用与胶团溶解机理;在室温及pH值5～8的条件下,提取率在90％以上,且保持了青霉素的稳定性.

液-固吸附体系中计量置换吸附模型的热力学研究

陈禹银, 耿信笃

1993, 14(10): 1432-1436.

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研究了液-固吸附体系中溶质计量置换吸附过程中的自由能变,推导出了新的表示溶质种类、溶质浓度和溶剂对Gibbs自由能变贡献的数学表达式,并阐明了该表达式中各种参数的物理意义.将用通常方法测定的自由能变分为与溶质吸附和溶剂解吸附有关的两个独立的自由能变,推导出了液-固吸附体系中溶质计量置换吸附模型的两个线性参数β_a和q/Z对绝对温度倒数的线性关系,又将吸附过程中溶质的焓变和熵变分成两个独立的分量.用文献中的实验数据,对本文推导出的公式进行了检验,理论结果与实验结果一致.

铁酸镧纳米晶薄膜制备及其在MOS场效应晶体管气敏元件上的应用

赵善麟, 赵纯, 才宏, 徐宝琨, 彭作岩, 赵慕愚

1993, 14(10): 1437-1438.

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NaBrO₃-CH₂(COOH)₂-H₃PO₄-CuL²⁺体系的振荡化学研究

谢复新, 许志强, 贾晓颖, 倪诗圣

1993, 14(10): 1439-1441.

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取代聚吡咯自掺杂导电机理的理论研究

傅玉洁, 王荣顺, 苏忠民

1993, 14(10): 1442-1444.

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NiSO₄/γ-Al₂O₃对乙烯二聚反应的催化作用研究

曹殿学, 蔡天锡

1993, 14(10): 1445-1447.

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丙酮在固体碱催化剂上的缩合反应

王玉环, 王国甲, 肖军华, 马骏

1993, 14(10): 1448-1450.

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气相沉积法制Rh-Ti/SiO₂催化剂的研究

胡云行, 万惠霖

1993, 14(10): 1451-1452.

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合成醇Cu-CO催化剂中第Ⅲ组分对其催化性能的影响

李静, 汪景春, 吴越

1993, 14(10): 1453-1455.

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含丙烯酸的共聚乳液的碱增稠过程与流动行为

刘正平, 刘凤岐, 李志英, 汤心颐

1993, 14(10): 1456-1459.

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合成了一系列苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸共聚乳液样品.对乳液的加氢滴定过程及其流变行为进行了讨论.结果表明,氨的加入使含羧基乳液的增稠效应随共聚物中羧基含量的增加和柔性链段的增多而增大;随着氨的加入量的递增,乳液的pH值和粘度多呈两次突变;乳液因聚合物组成和pH值不同而具有不同的流动特性.

Cl₂/TiCl₄体系引发IBVE活性阳离子聚合的研究(Ⅰ)——引发活性中心及其络合竞争

郭文莉, 徐瑞清, 武冠英

1993, 14(10): 1460-1463.

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采用UV光谱法证明了IBVE/Cl₂/TiCl₁/甲苯聚合体系中同时存在着两种引发活性中心及络合竞争,研究了Cl₂/TiCl₁和H₂O/TiCl₁络合平衡,求出了20℃时2TiCl₁←Cl₂和TiCl₁←H₂O络合平衡不稳定常数.

低乙烯含量聚丙烯共聚物结晶成核剂研究

张瑞云, 罗筱烈, 郑海峰, 马德柱

1993, 14(10): 1464-1468.

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利用DSC和偏光显微镜等手段研究了部分成核剂对聚丙烯均聚物(PP)、低乙烯含量聚丙烯共聚物及聚丙烯/聚乙烯(PP/PE)共混物结晶行为的影响,结果表明所用成核剂对PP和改性PP具有一定的普适性.聚丙烯共聚物中,由于链结构规整性变差,成核剂的作用显得特别突出,而PP/PE共混物中,由于成核剂向PE相迁移而使其对PP结晶的成核效率降低.

无规聚苯乙烯在稀溶液中的急冷结晶

薛奇, 陆云, 石高全, 马万里, 张富生, 赵小宁, 洪建明

1993, 14(10): 1469-1470.

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手性双膦配体(4S,5S)-(-)-DIOP的合成

徐国春, 孙君坦, 何炳林

1993, 14(10): 1471-1472.

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红外光谱法测定St-BMA的竞聚率

陆志豹, 陈憬, 韩哲文, 吴平平

1993, 14(10): 1473-1475.

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一氯二乙基铝/氯苄/吡啶引发体系引发的异丁烯阳离子聚合

曹宪一, 张传柏, 武冠英

1993, 14(10): 1476-1478.

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含联苯结构侧链液晶聚合物的合成及相行为的研究

黄智华, 杨春才, 汤心颐, 周恩乐

1993, 14(10): 1479-1481.

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