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1993年 第14卷 第11期 刊出日期:1993-11-24
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研究论文
酞菁铜(Ⅱ)衍生物的合成及其成膜性
张引, 陈文启, 沈琪
1993, 14(11): 1483-1486.
摘要
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多维度评价
合成了四-4-(8-喹啉氧基)酞菁铜(Ⅱ)等6种新型酞菁铜衍生物,通过元素分析、红外光谱、顺磁共振、质谱及核磁共振谱加以确认.紫外可见光谱表明它们在氯仿溶液(10
-5
mol/L)中主要以单分子形式存在,配合物的氯仿溶液在亚相(水)上的π-A曲线表明,它们均有明显的“气-液-固"变化过程,具有良好的形成LB膜性质.
RE(CCl
3
COO)
3
(Phen)
2
·nH
2
O混配配合物的合成、性质及晶体结构
成义祥, 陆维敏, 董南, 陈成刚
1993, 14(11): 1487-1491.
摘要
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多维度评价
利用水和乙醇混合溶剂合成了稀土三氯醋酸盐与2份1,10-邻菲绕啉(phen)配合物RE(CCl
3
COO)
3
(phen)
2
·nH
2
O(RE=Nd,Sm,n=0;RE=Eu,n=2)的单晶.结构测定表明,Nd(CCl
3
COO)
3
(phen)
2
为三斜晶系,每个三氯醋酸盐均以双齿配位,2个phen亦为双齿配位,故配位单元中钕为10配位;Eu(CCl
3
COO)
3
(phen)
2
·2H
2
O为单斜晶系,1个三氯醋酸根在外界,2个三氯醋酸根为单齿配位,2个phen为双齿配位,另有2分配位水,故配位单元中Eu为8配位.
多核钌铁配合物的合成及分子内能量传递过程
段春迎, 游效曾, 陶辉, 朱龙根
1993, 14(11): 1492-1497.
摘要
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多维度评价
合成两系列12种钌铁多核配合物1~12,研究其电化学和光化学性质,发现配合物在450nm光的激发下产生的Ru(Ⅱ)上的单态激发态通过分子内能量传递和体系间窜迁过程分别形成Fe(Ⅱ)和Ru(Ⅱ)上2种三态激发态,在发射光谱中产生540nm和610nm两个发光位置.分子内能量传递过程的效率与配合物中Ru(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)间的距离和配合物中Fe(Ⅱ)单元的个数有关.
研究硅酸聚合反应的新途经
安永林, 李守贵, 徐如人, 唐敖庆
1993, 14(11): 1498-1501.
摘要
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多维度评价
用高分子反应统计理论研究了硅酸聚合反应.利用三甲基硅烷化-气相色谱法跟踪测定了聚合反应过程中各低聚态硅酸的含量变化,得到了分子数量分数分布.该分布符合含有内环化因子校正的A
1
型缩聚反应统计理论,内环化反应是硅酸聚合反应的重要特征.
超微带电极上准稳态可逆波及其微分、半微分理论
吴志斌, 金葆康, 高守国, 张祖训
1993, 14(11): 1502-1505.
摘要
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多维度评价
本文推导了超微带电极上准稳态过程可逆波及其微分、半微分伏安曲线方程式,对曲线的性质进行了详细的讨论.在K
4
Fe(CN)
6
·KCl体系中用超微金带电极对理论进行了验证,结果表明.理论与实验相符.
多道ICP-AES与瞬时进样技术在线联用的信号采集和处理
颜晓梅, 王小茹, 杨芃原, 杭纬, 黄本立
1993, 14(11): 1506-1509.
摘要
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多维度评价
报道了一种适用于多道ICP-AES和多种瞬时进样技术在线联用的信号采集、处理方法及相应软件.该方法适用范围较宽,已成功地用于4种不同联用技术的信号检测.
偶氮氯膦-mA螯合纤维的合成及性能研究
姜桂兰, 王多禧, 弓振斌
1993, 14(11): 1510-1513.
摘要
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多维度评价
本文合成了偶氮氯膦-mA螯合纤维,研究了酸度及共存离子对其稳定性的影响,探讨了该螯合纤维对稀土元素的吸附行为.
无需标准溶液的酸碱滴定计算分析研究
张云
1993, 14(11): 1514-1517.
摘要
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多维度评价
无需标准溶液的滴定计算分析能同时求出滴定剂与被测物质浓度.本文用非线性规划问题的单纯形加速法对无需标准溶液的酸碱滴定进行了研究.单元酸、多元酸及混合酸的测定得到了比较满意的结果.
正交递归选择法及其应用
朱尔一, 杨芃原, 邓志威, 黄本立
1993, 14(11): 1518-1521.
摘要
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多维度评价
本文提出了一种新的变量筛选法——正交递归选择法,该法可以得到预报能力较强的模型,即PRESS(预报残差平方和)值较低的模型.用该法处理构效关系问题,并与逐步回归正向选择法及PLS回归法进行了比较,得到满意的结果。
聚苯胺修饰电极对金离子的富集作用
李根喜, 方惠群, 陈洪渊
1993, 14(11): 1522-1525.
摘要
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多维度评价
研究了聚苯胺对金离子的配位富集作用,并用循环伏安、红外光谱、扫描电镜等方法加以证实.探讨了影响这一作用的几个因素,选择了最佳的实验条件.在5.07×10
-6
~5.07×10
-5
mol/L范围内,Au(Ⅲ)还原峰电流与金浓度呈线性关系,可用于微量金的测定.
研究快报
流动注射分析血清中葡萄糖的电化学检测池
许宏鼎, 邹明珠, 曹占双, 潘书鸿
1993, 14(11): 1526-1527.
摘要
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多维度评价
研究简报
高效毛细管电泳中的电渗研究
李红旗, 沈忠耀
1993, 14(11): 1528-1530.
摘要
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多维度评价
镓-荧光镓极谱络合吸附波的研究
李南强, 贺维军
1993, 14(11): 1531-1533.
摘要
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多维度评价
研究论文
应用分子图形学、分子力学、量子化学及静电势研究农药分子结构与性能关系(Ⅳ)——应用MMX及构象重叠方法研究磺酰脲类超高效除草剂的构象特征
严波, 赖城明, 林少凡, 李正名
1993, 14(11): 1534-1537.
摘要
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多维度评价
应用分子力学程序MMX及逐步旋转单键法,探讨了一系列磺酰脲超高效除草剂的优势构象,并应用构家重迭方法研究了它们的构象特征,假设了与受体作用的初步模型.
α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅹ)——β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮与烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化反应取向研究
刘群, 朱再明, 杨智蕴, 胡玉兰, 景凤英, 孝延文
1993, 14(11): 1538-1542.
摘要
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多维度评价
β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF
3
·Et
2
O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF
3
·Et
2
O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫缩醛基以环和非环结构及环的大小对2与烯丙基Grignard试剂加成物在酸催化下的反应取向有重要影响.
1,4-双(取代苯乙炔基)苯及反,反-1,4-双(β-取代苯乙烯基)苯的电子光谱的研究
还振威, 潘荫明, 唐俭生, 陈兰, 李华, 高振衡
1993, 14(11): 1543-1546.
摘要
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多维度评价
测定了1,4-双(取代苯乙炔基)苯(Ⅰ)和反,反-1,4-双(β-取代苯乙烯基)苯(Ⅱ)的紫外光谱、荧光光谱.用CNDO/S-CI和HMO方法对苯乙炔、二苯乙炔和(Ⅰ)及苯乙烯、1,2-二苯乙烯和(Ⅱ)的激发能进行了计算和研究.讨论了化合物结构对光谱的影响.
四氢咪啶[2,1-a]并-2,3-二苯基-1,4-二氮杂-3-环己烯的合成与结构
林振光, 庄鸿辉, 卢灿忠
1993, 14(11): 1547-1550.
摘要
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多维度评价
对由二乙烯三胺与联苯甲酰合成的标题化合物进行了MS、IR、UV、NMR谱的表征及X射线单晶衍射结构分析.该化合物M
r
=277.39,晶体属P2
1
/n空间群,晶胞参数a=0.9442(2)nm,b=1.4344(4)nm,c=1.1824(3)nm.β=112.92(2)°,Z=4,D
c
=1.25g·cm
-3
.晶体结构由直接法解出,1827个可观察衍射参与最小二乘法修正,最终偏差因子R=0.050.结果表明标题化合物是一非平面型,具有部分不饱和键的氮杂稠二环化合物,其母体六元环为椅式构型、五元环为半椅式构型,2个取代苯基间的夹角为73.5°.
研究快报
紫菀中的一个新寡肽
邵宇, 程东亮, 崔育新
1993, 14(11): 1551-1552.
摘要
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多维度评价
研究简报
分子筛催化下环氧氯丙烷开环反应的溶剂效应
刘福安, 李耀先, 刘在群
1993, 14(11): 1553-1555.
摘要
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研究论文
含7-氨基-4-甲基香豆素的蛋白酶荧光底物
张若蘅, 贾韶娟, 徐小杰, 唐有祺, 杨广微, 倪逸声
1993, 14(11): 1556-1559.
摘要
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本文设计并合成了一系列舍7-氨基-4-甲基香豆素的肽类荧光底物,通过动力学测定研究了氨基酸结构对底物专一性的形响,发现Sue-Ala-Ala-Phe-AMC和Suc-Ala-Pro-Phe-AMC是较好的胰凝乳蛋白酶荧光底物.
H
3
+
O和H
3
+
O(H
2
O)
n
(n=1,2,3)阳离子振动力场和光谱频率的理论计算
孙泽民, 李金山, 鄢国森
1993, 14(11): 1560-1564.
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本文利用多原子分子振动力场的模型势函法对H
3
+
O和H
3
+
O(H
2
O)
n
(n=1~3)阳离子的振动力场作了理论计算,并对其光谱频率进行了预测.H
3
+
O和H
9
+
O
4
的振动频率的结果优于从头算梯度法的结果.本文首次给出了H
5
+
O
2
、H
7
+
O
3
伸缩振动频率的理论预测值.
3%NaCl溶液中铜缓蚀剂TTA的光电化学和表面电子能谱研究
杨迈之, 郭沁林, 蔡生民, 童汝亭, 郝彦忠, 任聚杰, 邸静, 周国定
1993, 14(11): 1565-1568.
摘要
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本文采用测开路光电压(V
OPh
)的方法,检测铜在3%NaCl溶液中的腐蚀行为及加入缓蚀剂TTA的缓蚀效果的浓度效应,并辅之以表面电子能谱进行研究.结果表明当TTA浓度小于1.5×10
-5
wt%时,反而加速Cl
-
侵蚀;当TTA浓度大于1.5×10
-5
wt%时,TTA才起到缓蚀作用.随TTA浓度继续增加,TTA保护膜变得更致密和更厚;当TTA浓度大于5×10
-5
wt%时,膜厚不再增加.
析气电极的传质过程研究
陈延禧, 沈曼丽, 刘金玉, 周显茂
1993, 14(11): 1569-1572.
摘要
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采用指示离子法研究了析气电极的传质过程.在Ni/KOH体系中发现;lgδ和lgi的曲线斜率对于氢气泡为0.287,对于氧气泡则为0.583.用激光衍射法和激光多普勒法(LDA)获得的气泡大小及气泡上升速度数据检验了析气电极传质过程的流体动力模型及渗透模型.结果表明,因析气效应产生的传质强化现象的机理一般不是单一的.
Li-Ni-La-O系复合氧化物催化剂上甲烷氧化偶联的研究
刘宝春, 远松月, 王连驰, 于作龙
1993, 14(11): 1573-1577.
摘要
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考察了Li-Ni-La-O系催化剂的组成、结构及反应条件对甲烷氧化偶联反应活性的影响.在780℃、CH
4
:O
2
:N
2
=2:1:7、空速15000h
-1
时,C
2
烃收率可达25.8%.XRD、IR、XPS及SEM等的结构分析表明,在LiLa
1-x
Ni
x
O
2
催化剂中,当0.1≤x≤0.9时,该催化剂由LiNiO
2
和LaNi
1-y
Li
y
O
4-λ
两相组成,x<0.3时出现了LiLaO
2
相,La
2
Ni
1-y
Li
y
O
4-λ
是甲烷氧化偶联的主要活性相,活性位Li
+
-O
-
-Ni
2+
数量的增加是活性提高的主要原因.LiNiO
2
和LiLaO
2
也有催化活性,它们与La
2
Ni
1-y
Li
y
O
4
间的协同作用也可能是催化活性增强的原因.
氨基酸在甲醇-水混合溶剂中的气液平衡
刘文彬, 王彩兰, 王键吉, 卢锦梭
1993, 14(11): 1578-1582.
摘要
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采用改进的Rose釜测定了在333K和338K下,氨基乙酸、DL-氨基丙酸及L-氨基异戊酸在甲醇-水混合溶剂中的气液平衡数据.实验结果表明,当甲醇-水混合溶剂的相对组成固定时,体系的平衡压力与加入的氨基酸的浓度间存在线性关系,使已建立的含盐混合溶剂的“广义线性定理"进一步扩展到含有非挥发性物质的混合溶剂中.用热力学原理导出了线性方程的数学解析式,讨论了引入氨基酸对混合溶剂结构及性质的影响规律.
低温基体隔离Mn
2
(CO)
10
的紫外激光光解
周鸣飞, 王悟敏, 余敏, 郑企克
1993, 14(11): 1583-1587.
摘要
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多维度评价
采用280nm和355nm的脉冲激光作光解光源,由FTIR进行初级产物探测,研究了Mn
2
(CO)
10
在低温基体隔离条件下的光解反应.结果表明,在Ar基体中,Mn
2
(CO)
10
经280nm激光光解的初级产物主要是Mn
2
(CO)
9
;而在Xe基体中还观察到了Mn(CO)
5
的生成;与280nm激光相比,采用355nm激光光解Mn
2
(CO)
10
,Mn
2
(CO)
9
的产率较低.
Y沸石中不同状态铁离子的还原和催化性质
高滋, 徐金锁
1993, 14(11): 1588-1592.
摘要
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多维度评价
制备了Fe(Ⅲ)处于骨架四面体内、阳离子位及以氧化物形式分散在沸石表面的含铁Y沸石.用TPR方法测定样品的可还原性,发现不同形态的Fe(Ⅲ)其还原情况不同,在800℃以下均不能被还原成金属Fe.以异丙醇脱水和脱氢为探针,考察了样品的酸碱性,证实在沸石结构内引入不同形态的Fe(Ⅲ)可调变沸石的酸碱性.用乙苯脱氢和裂解反应考察了样品的脱氢活性.当样品表面金属离子和强酸位同时存在时,由于二者的协同作用,裂解反应有可能占主导地位.消除强酸位,增加碱性位,可显著提高脱氢的选择性.
膜催化研究(Ⅲ)——无机膜反应器中乙醇脱氢制乙醛
曹昭, 邓景发
1993, 14(11): 1593-1596.
摘要
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多维度评价
应用Sol-gel法制备了无机氧化铝膜,其孔径大小集中分布在3~5nm间,透过率和分离系数均符合Knudsen扩散.将该膜用于乙醇脱氢制乙醛反应中,分别考察了反应温度、进料空速、内管吹扫气流对乙醇转化率及乙醛产率和选择性的影响,并与相同条件下的常规反应器中的结果作了比较.结果发现,用膜反应器后,乙醇转化率及乙醛产率均明显高于常规反应器,与相应的平衡转化率相比较,乙醛收率可提高5%~10%.
研究简报
Pt-SO
4
2-
/ZrO
2
固体超强酸上异丁烷与丁烯烷基化反应
崔圣范, 徐征, 陈红卫, 郭灿雄, 千载虎
1993, 14(11): 1597-1599.
摘要
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多维度评价
1-丁烯齐聚反应(Ⅸ)——羧酸镍/乙基氯化铝催化体系反应机理的讨论
高占先, 周科衍
1993, 14(11): 1600-1604.
摘要
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多维度评价
用乙酸镍、2-乙基己酸镍、二乙基氯化铝、倍半乙基氯化铝等组成Ziegler-Natta催化剂催化丁烯齐聚.测定了二聚物组成,讨论了活性物种的形成过程,推导了反应机理.
研究论文
铁-芳烃络合物引发氧化环己烯阳离子光聚合反应动力学研究
陈旭东, 陈用烈, 梁兆熙
1993, 14(11): 1605-1608.
摘要
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多维度评价
以环戊二烯异丙苯铁六氟磷酸盐为引发剂,用示差扫描量热法研究了氧化环己烯(CHO)阳离子聚合反应动力学.实验结果表明,温度对CHO聚合反应影响很大.CHO在一系列温度下等温聚合时,放热量和转化率均在40℃左右最高,而聚合反应速率则随着温度的升高而降低.CHO聚合反应属一级反应,活化能为-9.87kJ/mol,并对聚合反应历程进行了理论推导,其结果与实验结果相符合.
压力对含高氯酸锂盐的互穿网络高分子离子导体电导的影响
李光远, 王晓妍, 王秀芳, 胡春圃, 应圣康
1993, 14(11): 1609-1613.
摘要
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研究了含LiClO
4
盐的聚氧化烯(PEO)400与环氧树脂所形成的互穿网络系统的非晶高分子膜的电导率随压力(0~40MPa)的变化.温度由室温至70℃,电导率在5MPa下电导率对压力变化的等温曲线上出现一极大值,超过5MPa以后,电导率随压力的增加而减小.计算了激活体积,从结晶化学原理和离子沿最小能量途径迁移原理并考虑离子传输通道的微观物理图像解释了压力对样品的电导率和激活体积的影响.
高聚物溶液中大分子链尺寸的研究(Ⅲ)——一种测算高分子溶液第二维里系数的新方法
钱锦文, 戚国荣, 封麟先
1993, 14(11): 1614-1618.
摘要
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将高聚物溶液中大分子链尺寸对浓度的依赖关系与Zimm稀溶液第二维里系数的统计力学硬球模型相结合,借助聚合物的特性粘数、Mark-Houwink方程或分子量,计算聚合物-溶剂体系在稀溶液浓度范围内π/C或H·C/τ的模拟实验值.再以π/C或H·C/τ与浓度线型回归中的始斜率求体系的第二维里系数A
2
,计算了30种聚合物-溶剂体系的295个不同分子量的A
2
值,结果均与其实验值吻合较好,且明显优于其它理论模型测算的结果.
新型络合吸附剂的研究(Ⅲ)——镍离子模板高分子多乙烯多胺络合吸附剂的合成和特性
何炳林, 王补森, 丁泽仁, 李文兰, 郭振良
1993, 14(11): 1619-1622.
摘要
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以金属Ni(Ⅱ)离子为模板,合成了高分子多乙烯多胺络合吸附剂.研究了它们对重金属离子(Cu
2+
,Ni
2+
,Zn
2+
,Co
2+
的吸附特性.结果表明,这类吸附剂对Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)离子的吸附容量分别达239.60、231.30、131.83、81.23mg/g(千);相应选择性顺序为Cu(Ⅱ)≈Ni(Ⅱ)>Zn(Ⅱ)>Co(Ⅱ).
研究快报
萘在三氟化硼乙醚溶液中的电化学聚合
石高全, 薛奇, 李邨, 马万里, 金士
1993, 14(11): 1623-1624.
摘要
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以改进的荧光非辐射能量转移法研究高分子共混物
邱星屏, 江明
1993, 14(11): 1625-1626.
摘要
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研究论文
超高分子量聚苯乙烯的性能测定
杨第伦, 金璟, 齐陈泽, 刘有成
1993, 14(11): 1627-1628.
摘要
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A
α
型缩聚物的分子量分布函数及对凝胶的分子解释
郑福安, 刘凤岐, 汤心颐
1993, 14(11): 1629-1631.
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