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2004年 第25卷 第3期    刊出日期：2004-03-24

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研究论文

新型黄色磷光吡嗪铱(Ⅲ)配合物的合成及发光性质

张国林, 刘泽华, 郭海清, 啜玉涛, 甄常刮, 邹德春

2004, 25(3):  397-400. 

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利用2,3-二苯基吡嗪与水合三氯化铱反应合成了一种新型吡嗪铱的配合物[Ir(dphp)₂(acac)],通过元素分析,¹HNMR和MS对配合物结构进行了表征,并研究了配合物的吸收光谱和光致发光光谱.利用该材料作为磷光染料制备了结构为[ITO/NPB(30nm)/NPB;8%[Ir(dphp)₂(acac)](25nm)/PBD(10nm)/Alq₃(30nm)/Mg;Ag(质量比9;1)(130nm)的电致发光器件,研究了其电致发光光谱.结果表明,该配合物在393和528nm处存在单重态¹MLCT(金属到配体的电荷跃迁)和三重态³MLCT的吸收峰;荧光光谱结果显示,在588nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射;电致发光光谱显示,该器件的启动电压是3.25V,器件的最大亮度为11478cd/m²,外量子效率为13.85%,器件的流明效率为15.54lm/W,是一种新型的高效率黄色磷光材料.

聚喹啉/十八胺/稀土杂多阴离子杂化LB膜的制备、结构及电性质

王峥, 柳士忠, 杜祖亮, 胡振纲, 张洪杰

2004, 25(3):  401-404. 

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将聚喹啉(PQ)、十八胺(OA)和含稀土元素的1;11钨系双系列杂多阴离子RE(PW₁₁O₃₉)₂^11-(RE=Ce^Ⅲ,Eu^Ⅲ,Gd^Ⅲ)通过LB技术掺杂,成功地制备了三种PQ/OA/稀土杂多阴离子杂化LB膜,通过π-A曲线、荧光、吸收光谱和原子力显微镜等手段对PQ/OA/稀土杂多阴离子杂化LB膜的成膜方式、性能、结构及形貌进行了表征;扫描隧道显微镜研究表明,将稀土杂多化合物掺杂到聚喹啉中可使聚喹啉的导电性明显增强.

γ-Fe₂O₃纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究

姜国华, 姜继森

2004, 25(3):  405-408. 

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在聚乙二醇(PEG-400)存在下,于室温下研磨适量FeCl₃与NaOH的混合物制备了γ-Fe₂O₃纳米粒子.所得各样品用XRD,Mossbauer谱,TEM,T_g-DTA和FTIR等手段进行了表征.结果表明,研磨后的样品经60℃干燥2h后即可得结晶较差的γ-Fe₂O₃纳米粉体,经450℃热处理1h后得粒径约为30nm结晶较好的γ-Fe₂O₃纳米粒子,经500℃热处理1h后得到粒径约为40nm、结晶完好的γ-Fe₂O₃纳米粒子.

链状[NH₃CH₂CH₂NH₃]AgAsS₄的溶剂热合成及表征

李雪锋, 纪敏, 白音孟和, 贾翠英, 安永林, 王德和

2004, 25(3):  409-412. 

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利用溶剂热方法合成了链状[NH₃CH₂CH₂NH₃]AgAsS₄,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)_nm,b=0.65331(3)_nm,c=2.27711(9)_nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS₄与AgS₃共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和T_g分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的.

由柔性配体庚二酸组装的微孔稀土配位高聚物

黄亮, 张利萍, 金林培

2004, 25(3):  413-417. 

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合成了3种新的庚二酸(H₂pim)稀土配位高聚物[Nd(Hpim)(pim)(H₂O)]_n·2nH₂O(1),[RE₂(pim)₃(H₂O)]_n·nH₂O[RE=Er(2),RE=Ho(3)],并通过元素分析红外光谱和单晶X射线衍射技术确定了其组成和晶体结构.配合物1为具有微孔的三维网状结构.配合物2和3同构,通过两种类型的O—H…O氢键将由配位键构筑的二维骨架结构组装成三维超分子结构.在这3个配合物中,庚二酸配体在同一配合物的结构中均存在不同的构象,体现了柔性配体不同于刚性配体的配位特点.

研究简报

配位聚合物{[Co(μ-4,4′-bpy)(4,4′-bpy)₂·(H₂O)₂]·(4,4′-bipy)·(H₂O)₄·(OH)₃·(Me)₄N}_n的晶体结构及性质

金晶, 牛淑云, 杨忠志, 杨光第, 叶玲

2004, 25(3):  418-420. 

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研究论文

分子信标荧光探针用于抑癌基因ING1表达产物的定量测定

李军, 王柯敏, 谭蔚泓, 刘斌, 郭秋平, 唐志文, 刘凌风

2004, 25(3):  421-424. 

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根据抑癌基因ING1基因的序列设计并合成了检测ING1转录产物的分子信标核酸探针,发展了一种快速测量从正常细胞系和鼻咽癌肿瘤细胞系提取的ING1转录产物的方法,所得结果与用逆转录结合PCR法(RT-PCR)得到的结果相吻合.并且,将能表达ING1基因的质粒转入肿瘤细胞进行培养后,再将分子信标转入肿瘤细胞,发现转导了质粒的肿瘤细胞比未转导质粒的肿瘤细胞内的荧光明显增强,从而进一步证实了所设计的分子信标核酸探针与ING1转录产物的结合.

基于功能化溶胶-凝胶膜的乳腺癌抗原免疫传感器

梁汝萍, 邱建丁, 邹小勇, 蔡沛祥

2004, 25(3):  425-429. 

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结合溶胶-凝胶(sol-gel)和交联技术,将乳腺癌抗体固定在铂盘电极表面的氨基化sol-gel功能膜上,制备出用于检测乳腺癌抗原(CA15-3)的免疫传感器.用红外光谱验证了该传感器功能膜的形成过程和组成结构,采用循环伏安法对传感器逐层修饰过程进行了表征,并对传感器功能膜的作用机理进行了探讨.该法检测CA15-3的线性范围为8～240U/mL,线性回归方程为ΔE=75.75lgc-56.36,r=0.998.结果表明,该方法很好地保持了被固定抗体的活性,增强了传感器的稳定性,所制备的传感器于4℃干态保存30d,其响应信号基本不变.且该传感器响应迅速、灵敏度高、选择性好,血清中常见抗原不干扰测定.

GC-MS与正交投影法或渐进窗口正交投影法用于羌活挥发油成分的测定

郭方遒, 梁逸曾, 黄兰芳, 徐承建

2004, 25(3):  430-435. 

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中药化学组成的定性定量测定是药物活性理论的基础,联用色谱及其相关的化学计量学方法为中药复杂体系的分离和分辨提供了强有力的工具.采用GC-MS法对传统中药羌活中的挥发油成分进行了分离测定,并对其中重叠色谱峰根据其重叠程度,采用迭代的正交投影法(OPA)和非迭代的渐进窗口正交投影法(EWOP)进行了分辨,得到每个组分的纯色谱和光谱曲线,共分辨出98个色谱峰,通过质谱库检索得到其中65个组分的定性定量结果,占总含量的92.13%.

通用型激光诱导荧光微流控芯片分析仪的研制与性能考察

周小棉, 戴忠鹏, 林炳承

2004, 25(3):  436-440. 

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设计和研制了一种通用型激光诱导荧光微流控芯片分析仪.检测部分按共聚焦检测原理设计,采用CCD(电荷耦合器件)监测通道,三维自动调节聚焦,发射波长滤光片可方便地更换以适应多种染料选择,能分别显示进样和分离通道2条电流-时间曲线.考察了该分析仪的检测灵敏度、检测极限和线性范围,显示了分析灵敏度高,检测限低和线性范围宽等特点,在自制注塑型PMMA塑料芯片上实现了φX174Haedi-gesT_dNA片段的分离测定和烟叶act基因PCR产物的分析

声光可调滤光片表面等离子体子共振传感器的研究

田媛, 张维实, 宋大千, 曹彦波, 刘霞, 张寒琦, 许汉英

2004, 25(3):  441-444. 

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自行设计并组装了一套以声光可调滤光片(AOTF)为波长选择系统的波长检测型表面等离子体子共振(SPR)传感器装置,介绍了AOTF的特点和性能.研究了传感器对乙醇、葡萄糖和蔗糖的响应特性,三者的线性范围分别为5%～60%(体积分数),0.028～0.280和0.014～0.140mol/L.并对葡萄糖和蔗糖的混合溶液进行了分析.实际样品的测定结果与国家标准方法的测定值相符合

研究快报

Fe₃O₄/葡聚糖/抗体磁性纳米生物探针的制备和层析检测

洪霞, 郭薇, 李军, 刘艳梅, 杨文胜, 白玉白, 李铁津, 袁航, 马岚

2004, 25(3):  445-447. 

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研究简报

CZE-ESI-MS联用测定小肽混合物的研究

梁振, 张维冰, 张玉奎

2004, 25(3):  448-450. 

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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物

敦惠娟, 李永民, 柳春辉, 魏永巨, 陈立仁

2004, 25(3):  451-453. 

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研究论文

新型有机电子受体氟代苝酰亚胺的合成与表征

施敏敏, 陈红征, 孙景志, 叶坚, 汪茫

2004, 25(3):  454-457. 

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设计和合成了一种新型有机电子受体N,N′-二(五氟代苯基)-3,4,9,10-苝四羧基二酰亚胺(DFPP),利用傅里叶红外光谱和核磁共振谱等方法表征了DFPP的分子结构,用紫外-可见吸收光谱、循环伏安法和电子自旋共振谱等手段证明了DFPP中极低的最低未占有轨道(LUMO)能级为-4.37eV.另外,还发现了DFPP薄膜的独特聚集态结构,五氟代苯基正好处于相邻分子苝环的正上方或正下方.

β-环糊精及其衍生物对脂肪族手性对映体及有机染料的分子识别研究

张强, 刘育

2004, 25(3):  458-461. 

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在25℃用荧光和紫外光谱滴定法分别测定了β-环糊精(β-CD)、2,3,6-三[氧-(2-羟基丙基)]-β-环糊精(HP-β-CD)及2,3,6-三(甲氧基)-β-环糊精(MO-β-CD)与6种脂肪族手性客体和4种染料分子形成超分子配合物的稳定常数.结果表明,多种弱相互作用协同贡献于主-客体的包结配位过程.环糊精衍生物中取代基的疏水性和链长影响主体的配位能力,客体与环糊精间的尺寸适合及疏水相互作用决定其配合物的稳定性.在配位过程中,氢键作用也是影响主体环糊精键合行为的重要因素.

低价钛引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的还原成环反应

史达清, 王菊仙, 荣良策, 庄启亚, 胡宏纹

2004, 25(3):  462-465. 

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报道了TiCl₄-Sm体系引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的反应.研究发现,邻硝基苯甲酰胺与酮还原成环生成1,2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮.产物的结构通过元素分析、IR、¹HNMR谱和单晶X射线衍射法确定.

一种新的玉米抗氧化肽的制备与结构表征

徐力, 李相鲁, 吴晓霞, 王华, 侯瑞珍, 黄宜兵, 张学忠

2004, 25(3):  466-469. 

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用酶法在受控条件下降解玉米醇溶蛋白,对酶解产物进行分离纯化,获得一种新的抗氧化肽;对其一级结构进行了表征,氨基酸组成和顺序为Leu-Asp-Tyr-Glu;从结构上分析了其可能的抗氧化机制.

含羟基环多胺金属配合体系切割DNA及其体外抗肿瘤活性研究

梁峰, 魏俊, 李朝阳, 吴成泰, 郑从义, 孙蒙祥

2004, 25(3):  470-473. 

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研究了3-羟基-1,5,8-三氮杂环癸烷(L1)和3,13-二羟基-1,5,8,11,15,18-六氮杂二十元环胺(L2)与Ni(Ⅱ),Ca(Ⅱ),Co(Ⅱ),Cu(Ⅱ)离子在不同配比下与质粒pBR322DNA及肝癌细胞BEL-7402的相互作用情况.发现L1的单核体系和L2的双核体系能有效地将超螺旋DNA同时切割得到切口开环型和线型DNA,并对BEL-7402表现出明显的生长抑制作用.

尿毒症中分子毒物吸附剂的研究(Ⅲ)——酸性氨基酸修饰交联壳聚糖

王虹, 张明明, 杨眉, 吕健, 袁直, 何炳林, 刘斌, 赵承梅, 沈彬

2004, 25(3):  474-478. 

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以球状壳聚糖为载体,酸性氨基酸为配体,合成了尿毒症中分子毒物吸附剂,并测试了其血液相容性.为了研究吸附剂对尿毒症患者体内多肽蓄积物的吸附性能,选取分子量不同的6种多肽作为体内蓄积多肽的模拟物进行吸附实验.研究表明,吸附剂对多肽模拟物产生一定的吸附作用.在此基础上又对尿毒症患者血清超滤液进行了吸附实验,结果显示,吸附剂对血清中分子级分的清除率为10.3%.

研究简报

软珊瑚Sarcophyton sp.中一个新的西松烷二萜内酯的分离及结构测定

马祥全, 闫素君, 苏镜娱, 曾陇梅

2004, 25(3):  479-481. 

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C₁₉-二萜生物碱贡乌生的结构研究

谢光波, 王锋鹏

2004, 25(3):  482-483. 

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研究论文

高介电常数TiO₂纳米晶的表面态研究

阮圣平, 董玮, 吴凤清, 王兢, 张歆东, 赵慕愚

2004, 25(3):  484-487. 

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将钛酸四丁酯和硬脂酸在熔融状态下混合均匀后置于冷水浴中,使其凝固成凝胶,通过控制烧结过程中氧气的含量,成功地制备出粒度均匀、介电性能好的纳米晶TiO₂.通过采用X射线光电子能谱和表面光电压谱对纳米晶TiO₂表面状态的分析发现,材料表面存在大量的氧空位缺陷,暴露在粒子表面上的主要是一些金属Ti⁴⁺.纳米材料的这种表面状态对其极化性质具有重要的影响,使其在接近静态条件下的低频介电常数远大于常规材料的介电常数.

空间展布体系中由化学反应-扩散-热传导耦合导致的温度场对称破缺

张文华, 徐玖平, 罗久里

2004, 25(3):  488-492. 

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分析了由于化学反应-扩散-热传导耦合而导致的非等温非均匀体系中温度场对称破缺.研究结果表明,在一定的边界条件下,甚至是单组分化学反应-扩散-热传导体系,温度场的这种自组织进程也不可避免.作为温度场结构的一个范例,进一步从解析解及计算机模拟两个方面研究了小展布非等温的Lindeman模型;结果表明,温度场出现时空自组织的阈值不仅与本征参数有关,而且与体系的边界条件及外控约束相关,揭示出了诱发或避免这种温度场时空自组织之途径.

氮-[双(2-吡啶)甲基]吡啶-2-甲酰胺金属配合物的热力学稳定性研究

高东昭, 郭延河, 朱守荣, 林华宽, 许新合

2004, 25(3):  493-496. 

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利用简单步骤合成了酰胺类配体氮-[双(2-吡啶)甲基]吡啶-2-甲酰胺(L),在25℃,I=0.1mol/LKNO₃的30%乙醇-水溶液中用pH滴定法测定了其与不同金属离子组成的二元和三元配合物的稳定常数,结合单晶结构讨论了物种的可能构型,并比较了配体与Cu()和Fe()形成配合物的热力学稳定性差异,发现此配体在三元体系中存在线性自由能关系.

仿贝壳结构的自组装有机-无机纳米复合薄膜的制备及结构表征

张晟卯, 张经纬, 张治军, 党鸿辛, 刘维民, 薛群基

2004, 25(3):  497-500. 

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利用超分子自组装法在玻璃表面制备了聚合前后DMTB/SiO₂和DMCB/SiO₂复合薄膜.在所制备的复合薄膜中,表面活性剂DMTB和DMCB既作结构导向剂,又作聚合单体.用FTIR,XRD和TEM等表征了薄膜的结构.结果表明,所制备的薄膜具有有机-无机有序交替的层状结构.DMCB/SiO₂和DMTB/SiO₂复合薄膜有机层与无机层间的距离分别为聚合前3.48和3.44nm,聚合后2.84和2.92nm.

NiO晶粒尺寸对SOFC阳极电化学性能的影响

王金霞, 纪媛, 许大鹏, 贺天民, 王巍然, 周险峰, 苏文辉

2004, 25(3):  501-503. 

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用溶胶凝胶法合成了具有高比表面积的纳米粒子NiO,用固相合成法制备了NiO-YSZ复合材料.阻抗谱测试表明,含纳米尺寸NiO的复合材料的极化电阻更小,电导率更高.以质量分数为55%的NiO-YSZ为阳极材料,并将其封接成单电池.结果表明,含纳米尺寸NiO的复合阳极制成的单电池,其输出功率更高,短路电流更大.通过减小NiO晶粒尺寸,可增大阳极三相反应界面长度,并获得性能优良的阳极材料.

溶液间歇结晶过程成核与生长阶段的定量识别

黄培, 黄德春, 徐南平, 时钧

2004, 25(3):  504-508. 

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为定量识别溶液间歇结晶过程中的成核和生长阶段,基于晶粒数目和粒度的变化对粒度分布(CSD)的二阶和三阶矩量影响程度的不同,定义并关联了无因次变量K和K^*.添加晶种KNO₃-H₂O溶液结晶过程模拟计算的结果表明,K和K^*值均呈先降后升的变化趋势,成核时单调下降,生长过程中单调上升;且K与K^*值较接近.测定了KNO₃-H₂O溶液自发成核结晶过程中溶液浓度和透光率的变化,用K^*判据定量识别出成核阶段和生长阶段,并与晶体线性生长速率模型检验的结果相吻合.K值的计算依赖于CSD和结晶动力学参数,而K^*作为成核和生长阶段的模型判据,由实验测定的溶液浓度和透光率计算得到.

助表面活性剂对介孔二氧化硅孔径的影响

韩书华, 侯万国, 许军, 李正民

2004, 25(3):  509-511. 

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在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与硝酸形成的胶束体系中,分别加入正戊醇与正辛胺作助表面活性剂,合成出介孔二氧化硅.经小角XRD和N₂气体吸附与脱附实验证实,随着CTAB与正戊醇摩尔比的增加,介孔二氧化硅的孔径增加;而随CTAB与正辛胺摩尔比的增加,介孔二氧化硅的孔径减小.主要原因是正戊醇增大了CTAB胶束体积,从而导致介孔二氧化硅的孔径增加.而在CTAB与正辛胺的混合胶束中,正辛胺同硅酸盐作用力比CTAB强,导致介孔二氧化硅的孔径减小.

一类以光度法进行检测的新型阴离子敏感化合物

周丽丽, 张晓宏, 吴世康

2004, 25(3):  512-516. 

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对6种带羟基的分子内电荷转移化合物(其中化合物1,4,5,6含氰基基团)及与不同阴离子间的相互作用及其分子识别进行了研究.发现化合物2,3,5,6均对F^-离子有优良的检测能力,并对H₂PO₄^-有一定的响应能力,其中化合物2对AcO^-离子也有一定的响应.对实验结果进行了初步讨论,并对提高敏感化合物的灵敏度和选择性提出了看法.

二氧化碳和丙烯直接合成甲基丙烯酸NiPMo₁₂催化剂的研究

王大文, 钟顺和

2004, 25(3):  517-521. 

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用硝酸镍对磷钼酸(MPA)进行改性制得NiPMo₁₂催化剂.采用ICP,XRD,T_g-DTA,EXAFS,IR,TPD-MS和微反技术研究了催化剂的化学组成、分子结构、化学吸附性质和催化反应性能.350℃下NiPMo₁₂催化剂仍保持原有的Keggin结构.CO₂在Lewis酸位Ni(Ⅱ)和Lewis碱位Ni—O—Mo的桥氧协同作用下可生成CO₂桥式吸附态Ni(Ⅱ)←O—(CO)—(O^-—Ni).丙烯在催化剂上存在多种吸附态.在氢转移和碳插入作用下得到了反应产物MAA.在290℃和1MPa的反应条件下,丙烯的摩尔转化率为2.6%,产物MAA选择性为96%.

肝素与HIV-1膜表面蛋白gp120相互作用的预测和模拟

阎作伟, 胡远东, 李松, 江涛

2004, 25(3):  522-525. 

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用分子模拟软件研究肝素与HIV-1膜表面蛋白gp120的相互作用.将肝素中的单糖、二糖和三糖片段作为探针对gp120蛋白进行搜索,统计分析确定肝素结合区域.用肝素六糖片段和结合区域进行反应分子对接,获得两种结合模式.最终建立的模型能够很好地解释肝素体外抑制HIV-1的现象,同时对其机理进行了推测.

含三种不同π电子中心的几种双光子吸收材料的理论研究

杨丽, 任爱民, 封继康, 刘孝娟, 周新

2004, 25(3):  526-530. 

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用密度泛函理论及ZINDO方法,从理论上研究了含二苯乙炔、二苯乙烯和偶氮苯等3种不同π电子中心的几种非线性光学(NLO)材料的双光子吸收截面δ(ω)及三阶非线性光学系数(γ).同时以正确的分子几何构型及UV-Vis光谱为基础,系统地研究和对比了它们的单光子吸收(OPA)和双光子吸收(TPA)的吸收峰位置.

固体高分辨核磁共振研究聚氧乙烯/纳米二氧化硅复合物的界面相互作用

姚叶锋, 杨光, 陈群

2004, 25(3):  531-534. 

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采用固体高分辨核磁共振碳谱对聚氧乙烯(PEO)/纳米二氧化硅(Nano-SiO₂)复合物体系的相态结构、分子间相互作用和分子运动进行了研究,发现随着复合物中SiO₂含量增加,PEO结晶度明显降低,且PEO非晶区的分子运动受到明显约束,基于对PEO非晶区及SiO₂颗粒表面羟基质子的自旋-自旋弛豫行为的分析,提出了复合物的界面模型以及SiO₂与PEO之间的界面相互作用机制.

扶手椅形单壁碳纳米管环氧异构体的理论研究

张翀, 李瑞芳, 王贵昌, 尚贞锋, 潘荫明, 蔡遵生, 赵学庄

2004, 25(3):  535-538. 

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用半经验AM1方法对不同直径的单壁碳纳米管(3,3)/C₄₂H₁₂,(4,4)/C₅₆H₁₆,(5,5)/C₇₀H₂₀和(6,6)/C₈₄H₂₄本体及其环氧衍生物进行了理论研究.结果表明,对于直径较大的(5,5)C₇₀H₂₀和(6,6)/C₈₄H₂₄单壁碳纳米管,可以得到4种不同的环氧化异构体.而直径较小的单壁碳纳米管(3,3)/C₄₂H₁₂和(4,4)/C₅₆H₁₆,只能得到3种异构体.讨论了这些异构体的生成热(H_f)、离子势、电子亲和能、最低非占据轨道和最高占据轨道的能级差E_g等参数及其与单壁碳纳米管直径的关系,并排列了这些异构体的稳定性次序.同时,用POAV程序分析了单壁碳纳米管中sp²碳原子轨道的再次杂化和张力的大小.

水和甲醇混合溶剂氢键相互作用及对高分子链溶解能力的理论研究

龚珍, 李象远, 李泽荣

2004, 25(3):  539-542. 

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用密度泛函理论对水和甲醇混合溶剂体系的氢键结构进行了详细研究.通过构象和频率分析发现在水团簇中五聚体和六聚体环状结构最为稳定,同时发现一个全新的特征,即甲醇分子能与水五聚体和六聚体形成双氢键.根据各相互作用的稳定化能,分析了水和甲醇混合溶剂对PNIPAM溶解能力的影响,并对实验现象给予了合理解释.

(BN)_n富勒烯和单层BN纳米管的图形理论方法研究

柯宏伟, 张乾二

2004, 25(3):  543-546. 

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应用图形理论方法对(BN)₁₂等富勒烯和单层BN纳米管的能级分布及其稳定性进行研究,发现(BN)_n比同构型的(C₂)_n稳定,且与用DFT方法计算的结果一致.计算结果表明,采用图形理论方法是一种很有意义的解释和预测BN纳米材料的结构和性质的定性研究方法.

研究快报

表面修饰引发的ZnO纳米棒阵列膜的超疏水性

郭敏, 刁鹏, 蔡生民, 刘忠范

2004, 25(3):  547-549. 

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纳米金属铜与纳米氧化锌之间相互作用的EPR和XPS研究

王振旅, 吴通好, 于剑锋, 朱万春, 杨飘萍, 井淑波, 王国甲

2004, 25(3):  550-552. 

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研究简报

2-巯基喹啉包裹的金纳米颗粒的制备及其电化学性质

李迪, 李景虹

2004, 25(3):  553-555. 

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研究论文

一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合

张春燕, 史子兴, 朱子康, 徐纪平

2004, 25(3):  556-559. 

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以间苯二酚为原料,通过乙酰化、肟化、Beckmann重排、水解反应制备4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl),并用FTIR,MS,元素分析,¹HNMR和¹³CNMR等对DAR·2HCl及中间体进行了表征.同时,将DAR·2HCl和对苯二酸(TPA)成盐,然后进行缩聚得到具有较高分子量的PBO.通过FTIR和固体¹³CNMR表征了PBO的结构,并研究了PBO的热性能.

表面富含羧基的单分散交联聚合物微球的快速自组装制备胶体晶的研究

陈志民, 陈鑫, 张恺, 崔铁钰, 崔占臣, 杨柏

2004, 25(3):  560-564. 

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在20～70℃范围内,用垂直沉积的方法可使表面富含羧基的单分散交联聚合物微球在不同的基底上快速自组装成三维有序的胶体晶.不同粒径的微球形成的胶体晶其光禁带峰位不同,因此可调控不同波长的光在胶体晶中的传播.利用紫外-可见光谱研究了胶体晶的光禁带峰位与组成其微球粒径之间的关系.结果表明,随着构成胶体晶微球粒径的增大,胶体晶光禁带峰位发生了红移,而随着入射光角度的增大,胶体晶的光禁带峰位发生了蓝移.利用原子力显微镜和扫描电子显微镜研究了其它条件对聚合物微球有序排列的影响,发现聚合物微球在pH值为3.0～13.0范围内可以形成三维有序自组装胶体晶.这是由于在不同的pH值下,聚合物微球表面发生羧基化及去羧基化反应,导致在自组装过程中微球之间和微球与介质之间作用力的变化

可交联的PMMA型和PS型高热稳定性二阶非线性光学材料的合成与表征

王耀, 傅娜, 揣晓红, 吕长利, 崔占臣, 张大明, 衣茂斌, 刘式墉, 杨柏

2004, 25(3):  565-569. 

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采用封管反应的方法,以较高产率(80%以上)合成了一系列含环氧基团的可交联PMMA型和PS型极化聚合物材料,该材料具有很好的成膜性.用DSC和T_gA等方法研究了聚合物固化前后的热性能,结果表明,由于聚合物在极化后期经热固化使引入的环氧基团开环交联,聚合物的玻璃化转变温度(T_g)较固化前明显提高30～50K.同时,固化后的聚合物具有较高的热分解温度(T_d>543K).对聚合物的二阶非线性光学性质的测试结果表明,在室温下放置100h后,聚合物的电光系数r₃₃值均保持在初始值的75%以上.这是由于环氧基团的开环使固化后的聚合物本身产生一定程度的交联,导致取向后的发色团被聚合物的交联网禁锢而不易弛豫,从而使这类PMMA型和PS型二阶非线性聚合物材料的热稳定性能得以提高.

原位反应法制备丙烯酸钐/丁腈橡胶复合材料及其荧光性能研究

刘力, 张秀娟, 金日光, 杨程, 贺磊, 张婉, 张立群

2004, 25(3):  570-574. 

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通过两种不同的原位反应制备了丙烯酸钐/丁腈橡胶[Sm(AA)₃/NBR]复合材料.SEM和TEM结果表明,原位反应使稀土配合物的粒径减小,且均匀地分散在基体聚合物中.荧光分析表明,以260nm作为激发波长时,两种复合材料在379nm(⁴D_1/2,⁶P_7/2→⁶H_5/2)和418nm(⁴L_15/2,⁴G_1/2→⁶H_5/2)处出现了与自由离子基本相同的发射峰(374和390nm),属于受配体微扰的中心离子发光.原位反应制备的复合材料在不同激发波长下的荧光强度均比非原位反应体系的荧光强度高.随着稀土含量的增加,其荧光强度增加,至稀土质量分数为30%时出现荧光猝灭.

伴刀豆球蛋白-糖蛋白特异性识别作用构筑的多层膜及其在生物传感器制备中的应用

史立新, 卢迎习, 张晶, 刘俊秋, 沈家骢

2004, 25(3):  575-579. 

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研究了伴刀豆球蛋白-糖蛋白特异性分子识别作用构建的多层膜及其在葡萄糖生物传感器制备中的应用.结果表明,含有糖残基的葡萄糖氧化酶可以通过识别作用组装进入多层膜,不含糖基的过氧化氢酶经过化学修饰引入麦芽糖残基,也可以通过分子识别作用组装到多层膜中.对于多层膜厚度研究的结果表明,膜的厚度随层数的增加呈线性关系.研究了多层膜的表面形貌,并讨论了膜结构与功能的关系.伴刀豆球蛋白-酶多层膜修饰的金电极的电化学实验表明,多层膜中的酶具有催化活性.过氧化氢酶/葡萄糖氧化酶串联组装的生物传感器能够有效消除样品中过氧化氢对葡萄糖测定带来的干扰.

十八烷基聚氧乙烯表面空间结构和蛋白质吸附行为研究

计剑, 沈家骢

2004, 25(3):  580-584. 

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为探讨聚合物-水界面十八烷基聚氧乙烯链(SPEO)空间结构和白蛋白选择性吸附行为的内在联系,本文采用聚甲基丙烯酸甲酯接枝十八烷基聚氧乙烯(PMMA-g-SPEO),通过不同热处理方式获得了具有“环形链”(A)和“尾形链”(B)结构的两种模型表面.在A表面,水相接触角随水化时间的延长而迅速降低,最终亲水性的界面可同时有效阻抗白蛋白和纤维蛋白原的吸附,但不呈现对白蛋白的选择性吸附;而在B表面,水相接触角随水化时间的延长变化不大,最终疏水性的界面可在有效阻抗纤维蛋白原的吸附同时,有效诱导白蛋白的选择性吸附,具有聚氧乙烯(PEO)阻抗非特异性吸附和十八烷基选择性吸附协同作用的特点.

烯烃共聚酯的合成与表征

赵先亮, 刘靖宇, 李悦生

2004, 25(3):  585-588. 

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通过环辛烯、环辛二烯和降冰片烯与ω-十一烯酸乙二醇二酯的易位共聚合及氢化反应合成了烯烃共聚酯.改变聚合条件,可控制烯烃共聚酯的分子量、极性单体插入率和熔融温度等性质.两段聚合过程适于制备高分子量的烯烃共聚酯,聚合物收率达90%,极性单体的插入率大于10%,熔融温度高达120℃.

聚丙烯腈纳米纤维的再细化

杨清彪, 王策, 洪友良, 李振宇, 赵一阳, 裘式伦, 危岩

2004, 25(3):  589-591. 

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通过电纺丝法研究了溶剂种类、溶液浓度、纺丝倾斜角、聚合物分子量对纳米纤维形态和直径的影响,寻找到最佳工艺条件,并得到了平均直径为20nm的超细纤维.

研究简报

母体苯胺六聚体的一步法合成及紫外光谱研究

陈梁, 于有海, 毛华平, 卢晓峰, 张万金

2004, 25(3):  592-594. 

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