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2004年 第25卷 第4期    刊出日期：2004-04-24

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研究论文

单晶Pb纳米线及纳米粒子的溶液法制备

徐建, 李亚栋

2004, 25(4):  595-597. 

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采用溶液法制备了较高长径比(～100)的铅的均匀纳米线及纳米粒子,并对产物进行了XRD,SEM和TEM表征.探讨了反应温度、反应物浓度及还原剂种类对产物成相及形貌的影响,初步讨论了铅钠米线的形成机制.

低对称性硫代烃基四氮杂卟啉的合成、表征及电化学性质研究

刘涌洲, 汪海川, 彭正合, 詹晖, 周运鸿

2004, 25(4):  598-602. 

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合成了硫代烃基四氮杂卟啉2,3,7,8,12,13-六(甲硫基)-17,18-一(二噻英)四氮杂卟啉[H₂Pz(dtn)(mt)₆]及其过渡金属配合物MPz(dtn)(mt)₆,由元素分析、质谱、¹HNMR、UV-Vis和IR光谱对其组成和结构进行了表征,通过循环伏安测试结果讨论了H₂Pz(dtn)(mt)₆的电化学性质,证明H₂Pz(dtn)(mt)₆的还原过程为单电子连续传输过程,属于CE机理.研究了H₂Pz(dtn)(mt)₆对正极材料MnO₂在锂离子电池中的修饰作用.结果表明,H₂Pz(dtn)(mt)₆对改善锂离子电池的初始充放电容量和循环次数都有明显的增加.

新型纳米层状硅酸盐Magadiite主体材料的制备、表征、结构和生成机理研究

彭淑鸽, 高秋明

2004, 25(4):  603-606. 

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利用简单的插层反应方法成功地制备了四丁基氢氧化铵(TBAOH)插层的层状硅酸盐Magadiite纳米复合材料,在室温下该材料溶胶放置30d可以保持稳定,粉体长期保存结构稳定,而且反应时间短,只需30min.利用XRD,FTIR,SEM和HRTEM等方法对样品进行了结构表征.结果表明,TBA⁺离子在层间以双分子层排列,并与层状硅酸盐结合在一起,TBAOH插层后的纳米粒子在玻璃片上进行了重组,粒径分布在10～100nm之间;HRTEM电镜照片进一步证实了剥离的层状硅酸盐纳米粒子在玻璃片上的自组装过程.根据实验结果阐述了TBAOH插层反应形成纳米溶胶的机理.

研究简报

热解法制备纳米SnO₂及其气敏性能研究

石娟, 吴世华, 张守民, 黄唯平, 王淑荣

2004, 25(4):  607-609. 

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研究论文

基于液芯波导原理的微流控芯片长光程光度检测系统

杜文斌, 方群, 方肇伦

2004, 25(4):  610-613. 

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提出了一种基于液芯波导(Liquidcorewaveguide,LCW)原理的微流控芯片吸收光度检测系统.通过芯片与外界接口技术实现液芯波导管与芯片的耦合,建立了芯片上长光程(毫米至厘米级)吸收光度检测池.采用邻菲啉-铁(Ⅱ)显色体系验证系统分析性能,以5.5cm外覆TeflonAF液芯波导管作为检测池(检测池体积240nL)时,芯片系统的检测线性范围为0.03～50μmol/L,对邻菲啉-铁(Ⅱ)配合物的检出限为8nmol/L,检测池有效光程达1.7cm,分析精度RSD(n=5)为0.8%.

基于SiO₂纳米粒子固定辣根过氧化物酶的生物传感器

张娟, 徐静娟, 陈洪渊

2004, 25(4):  614-617. 

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制备了尺寸均一的SiO₂纳米粒子(60nm),并将其用于固定辣根过氧化物酶.以儿茶酚为电子媒介体制得的H₂O₂传感器的检测范围为1.7×10^-7～1.9×10^-5mol/L,检出限为8.3×10^-8mol/L.达到95%稳态电流所用时间少于10s.该传感器的米氏常数为7.8μmol/L,表明所固定的酶具有较高的生物活性.

毛细管电泳-原子荧光在线联用新技术及其在形态分析中的应用

尹学博, 江焱, 严秀平, 何锡文

2004, 25(4):  618-621. 

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讨论了原子荧光光度计从传统的间歇式或流动注射式操作到与毛细管电泳联用技术的转化.考察了不同接口对分离的影响,优化了氢化物发生所用的气液分离器及原子荧光光度计的原子化器.通过缩短连路和改变管路内径等方式消除了体系的反压.将优化的仪器条件应用于As的形态分析,结果令人满意.

投影边缘在硝基苯类化合物构效关系研究中的应用

张庆友, 齐玉华, 王俊, 罗操操, 许禄

2004, 25(4):  622-626. 

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在三维投影的基础上,对投影的边缘进行了描述,并以其进行了定量结构活性相关研究.实验结果表明,与Am指数、指示变量和量化参数相结合,可使其数学模型得到明显提高.通过人工神经网络对硝基苯类化合物的毒性进行预测,结果令人满意.

研究简报

辅助电极对纳升电喷雾影响的研究

许雪姣, 翟建军, 水雯箐, 徐国宾, 杨芃原

2004, 25(4):  627-629. 

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OAP-H₂O₂-HRP酶促反应产物与DNA相互作用的光谱及电化学研究

张书圣, 牛淑妍, 马立波, 焦奎

2004, 25(4):  630-632. 

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双安息香缩三乙四胺双核钴硫氰酸根的离子电极研究

王秀玲, 袁若, 徐岚, 柴雅琴, 孙志勇, 黄晓靖, 李群芳, 赵勤

2004, 25(4):  633-635. 

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细胞色素c在纳米氧化铝模板修饰电极上的直接电化学

秦玉华, 周立恒, 王胜天, 许宏鼎, 李景虹

2004, 25(4):  636-637. 

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采用高效液相色谱技术分析生物体内维生素B₆

张剑韵, 黄龙全, 早川享志, 柘植治人

2004, 25(4):  638-640. 

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研究论文

(Z)-1-三苯基锡基-3-对氯苯基-1-丁烯-3-醇及其卤代物的合成、表征和晶体结构

朱东升, 李兴奇, 梅泽民, 吕春胜, 母瀛

2004, 25(4):  641-645. 

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在氮气保护下,3-对氯苯基-1-丁炔-3-醇与三苯基氢化锡进行游离基加成反应,获得加成物(Z)-1-三苯基锡基-3-对氯苯基-1-丁烯-3-醇(1).加成物(1)与卤素反应后,与锡原子相连的苯基被取代,得到一卤代、二卤代和混合二卤代物(2—8).通过元素分析、¹HNMR和IR表征了化合物1～8的结构,并测定了加成物(1)、一溴代物(3)和二溴代物(5)的晶体结构.在加成物(1)的晶体结构中存在一对对映体,由于分子内存在较弱的O→Sn配位作用,构成以锡原子为中心的扭曲四面体构型.在化合物3和5分子中,存在分子内O→Sn配位键,构成以锡为中心的扭曲三角双锥构型.该系列化合物分子内的O→Sn配位能力和Lewis酸性强弱的顺序为:二卤化物>一卤化物>加成物;氯代物>溴代物>碘代物.

离子型有机锡化合物的研究(Ⅱ)──在有机碱存在下三烃基氯化锡和三苯基氢氧化锡同巯基乙酸的反应

孙丽娟, 宋雪清, 陈建新, 钟桂云, 谢庆兰

2004, 25(4):  646-650. 

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以三烃基氯化锡和三苯基氢氧化锡在有机碱存在下同巯基乙酸反应,合成了16个离子型有机锡化合物.化合物的结构经元素分析、IR、¹HNMR、¹³CNMR和¹¹⁹Sn确认和表征.对其反应机理进行了探讨,测定了部分化合物对Bel-7402和KB癌细胞的抑制活性.

1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘-OsO₄催化烯烃的不对称氨羟化反应

程司堃, 匡永清, 路丽华, 李晓晔, 张生勇

2004, 25(4):  651-653. 

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在氧化-供氮试剂N-氯代氨基甲酸苄酯存在下,1,4-双(9-O-奎宁)-2,3-二氮杂萘-OsO₄催化剂在5种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出极高的对映选择性(85%～99%e.e.)和区域选择性,产率48%～68%.

拟银杏杀菌剂邻烯丙基苯酚的内吸传导作用

张龙, 刘西莉, 李健强, 孟昭礼, 曲宝涵, 张文华

2004, 25(4):  654-658. 

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采用高效液相色谱技术研究了拟银杏杀菌剂邻烯丙基苯酚(绿帝)在小麦幼苗中的内吸传导及可能机制.结果表明,绿帝的内吸传导是一种受体植物主动吸收的过程.

带有四个不同芳基的环丁烷的合成、结构及光化学性质

庄俊鹏, 张文勤

2004, 25(4):  659-662. 

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通过不同杂芳基乙烯分子间的交叉光二聚反应在硫酸溶液中和中压汞灯照射下,合成了4种含7个不同取代芳基的环丁烷衍生物.用紫外和红外光谱及¹H和¹³CNMR谱确定其结构为顺式头尾相对型二聚体.

含吡啶环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及生物活性研究

范志金, 刘斌, 刘秀峰, 钟滨, 刘长令, 李正名

2004, 25(4):  663-666. 

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依据生物电子等排原理,在分子中同时引入吡啶环和1,3,4-噁二唑杂环合成了5-(3-吡啶基或4-吡啶基)-1,3,4-噁二唑2-硫乙酸胺类化合物,用¹HNMR,IR,质谱和元素分析对其结构进行了表征.离体试验表明,化合物B1—5小麦赤霉病菌和苹果轮纹病菌的抑制率分别为30%和42%,化合物B1-6对苹果轮纹病菌的抑制率为38%.除草活性实验结果表明,化合物B1-6对油菜和稗草具有较高的抑制作用.

3-硫代甲酰基中氮茚(硫醛)与碘化1,2-及1,4-二甲基吡啶鎓盐的反应

刘玮炜, 欧松, 王炳祥, 胡宏纹

2004, 25(4):  667-672. 

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用改进的Vilsmeier反应由3位未取代的中氮茚合成了一系列3-硫代甲酰基中氮茚(硫醛),对其在甲醇溶液中哌啶催化下与碘化1,2-二甲基吡啶鎓盐及碘化1,4-二甲基吡啶鎓盐的缩合反应进行研究,高收率地合成了相应含中氮茚环的二甲川菁,产物结构经元素分析、红外光谱、¹H谱及质谱确证,并测定了其在固态下的荧光性质.结果表明,所有的化合物发射波长都在400nm以上,有希望成为发光材料.

2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯的制备及其与芳烃的酰化反应

于海丰, 肖幼萍, 刘群, 迟英楠, 张前

2004, 25(4):  673-675. 

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制备了较稳定的2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酰氯,并实现了其与芳烃的酰化反应,为1-芳基-2-(1,2-亚乙/1,3-亚丙二硫)亚甲基-1,3-丁二酮的合成提供了一条新途径.

低聚芴及其衍生物吸收和发射光谱性质的量子化学研究

王继芬, 封继康, 任爱民, 刘晓冬, 马於光

2004, 25(4):  676-680. 

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用DFT/B3LYP方法对低聚物(PF)_2n和(PFDBO)_n(n=1—4)体系进行了全优化,计算得到两个系列低聚物的电离能P_I(v,a)、电子亲和势E_A(v,a)、空穴抽取能E_{HP和电子抽取能EEP等相关能量,并用ZINDO和TD-DFT方法计算其吸收光谱,分析了两系列总能量和HOMO-LUMO能隙随n递增的变化规律及对低聚物稳定性和光谱性质的影响,推断高聚物的发光性质.用CIS方法优化低聚物的S1激发态结构并分析其与发射光谱的关系.计算结果表明,这两个系列低聚物激发态结构中都有使所有骨架原子共平面的趋势.由于插入CH2OCH2,使PFDBO的七元环部分发生较大的扭曲(两个苯环间成42.5°±0.5°的二面角),致使有效共轭链被破坏、能带带隙变宽、吸收发射光谱波长变短.}

二氟亚烷基卡宾与甲醛环加成反应机理的理论研究

卢秀慧, 武卫荣, 步宇翔, 刘成卜

2004, 25(4):  681-684. 

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用二阶微扰理论研究单重态二氟亚烷基卡宾与甲醛发生的环加成反应机理,采用MP2/6-31G^*方法计算了势能面上各驻点的构型参数、振动频率和能量.结果表明,单重态二氟亚烷基卡宾与甲醛的环加成反应主要有两种反应通道,通道1中,两个反应物经a,b和c三条反应途径生成三元环构型的产物P1,其中途径c是主反应途径,该途径有两步组成:(Ⅰ)二氟亚烷基卡宾与甲醛生成了1个富能中间体(INT1c),是无势垒放热反应,放出能量为219.18kJ/mol;(Ⅱ)中间体(INT1c)异构化为产物二氟亚烷基环氧乙烷,其势垒为134.71kJ/mol.通道2的反应途径由三步组成:(Ⅰ)反应物首先生成了1个富能中间体(INT1b),为无势垒的放热反应,放出的能量142.77kJ/mol;(Ⅱ)中间体(INT1b)异构化成另一中间体(INT2),其势垒为22.31kJ/mol;(Ⅲ)中间体(INT2)异构化成四元环构型产物P2,其势垒为11.98kJ/mol.

NCS自由基与NO反应动力学的理论研究

刘朋军, 潘秀梅, 赵岷, 孙昊, 苏忠民, 王荣顺

2004, 25(4):  685-688. 

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用量子化学密度泛函理论B3LYP/6-31+G^*和高级电子相关校正的偶合簇[CCSD(T)/6-311+G^*]方法,对NCS自由基与NO反应的机理和动力学进行了理论研究,得到了体系的势能面信息和可能的反应机理.计算了反应的热力学参数及反应能垒.采用传统过渡态理论计算了各反应通道的速率常数.研究结果表明,NCS自由基与NO反应中存在4个反应通道,产物分别为OCS+N₂,CS+N₂O,ONS+CN和ONCNS.从能量变化和反应速率两方面考虑,NCS+NOOCS+N₂应为主反应通道.

传能反应O(¹D)+CO₂(¹∑_g⁺)→O(³P)+CO₂(¹∑_g⁺)中间物机理的理论研究

杨光辉, 张鑫, 孟庆田, 韩克利, 孙家锺

2004, 25(4):  689-692. 

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利用abinitio量子化学方法研究了自旋禁阻的传能反应O(¹D)+CO₂(¹∑_g⁺)→O(³P)+CO₂(¹∑_g⁺)的反应机制,通过中间化合物CO₃的单、三重态的势能面交叉点的确认,证明了中间物传能机理的可行性.同时计算了交叉点处的自旋-轨道偶合和面间跃迁几率,进一步证明了中间化合物CO₃的形成在传能过程中的重要作用.

铂电极BZ反应体系的系统动力学分析

卫国英, 蒋文, 罗久里

2004, 25(4):  693-696. 

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在一定的条件下,将铂电极BZ化学反应的六变量高维动力学系约化为三变量体系,同时对该体系进行了全面的系统动力学分析.研究结果表明,通过改变耦合体系的外控参数条件,在将体相保持在均一稳定定态的参数范围内,电极反应相可能进入振荡区,而呈现出电极反应相与体相的动力学行为不一致性.进一步计算出体相处于非振荡状态时,电极反应相产生电化学振荡的外控参数区域.

新型核磁成像对比剂──两种Gd@C₈₂水溶性衍生物的弛豫性能研究

卢兴, 徐建勋, 施祖进, 孙宝云, 顾镇南, 刘洪东, 韩鸿宾

2004, 25(4):  697-700. 

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在(37±1)℃下,以1.5T自旋回波序列测得2种Gd@C₈₂的水溶性衍生物[Gd@C₈₂(OH)₂₂和Gd@C₈₂(OH)₆(NHCH₂CH₂SO₃H)₈]水溶液的质子弛豫率分别为r₁=42.3mmol^-1·L·s^-1,r₂=90.9mmol^-1·L·s^-1;r₁=4.5mmol^-1·L·s^-1,r₂=8.9mmol^-1·L·s^-1.讨论了这2种衍生物的弛豫机理,并解释了二者弛豫能力差别的原因.

ZnFe₂O₄中阳离子分布对苯酚H₂O₂羟化制苯二酚催化活性的影响

刘庆生, 于剑锋, 杨飘萍, 王振旅, 杨胥微, 吴通好

2004, 25(4):  701-704. 

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具有尖晶石结构的铁酸盐是苯酚H₂O₂羟化合成苯二酚的有效催化剂.分别用共沉淀和水热法制备了ZnFe₂O₄,并用Mossbauer,XRD和ESR等方法予以表征.发现不同方法制备的ZnFe₂O₄中阳离子在四面体和八面体位置的分布不同,认为阳离子分布影响了催化活性.

H原子在Ru(1121)台阶面上的吸附位和吸附态

王泽新, 庞雪辉, 张晓明

2004, 25(4):  705-709. 

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利用原子和表面簇合物相互作用的五参数Morse势方法(简称5-MP)研究了H-Ru(1121)台阶面吸附体系,并利用推广的LEPS方法研究了2H-Ru(1121)体系,探讨了表面吸附态之间的相互作用.研究结果表明,H原子在开放的Ru(1121)台阶面表面上的晶胞存在4种不等价的表面三重吸附态.还存在两类与表面有直接扩散通道的内层吸附态.理论分析表明,TDS实验出现的α态是与内层吸附态有强相互作用的强排斥表面吸附态,β态为弱排斥表面吸附态,而γ态为与内层吸附态无相互作用的表面吸附态.实验上将α态归属为四重吸附态的推测没有获得理论结果的支持.

溴离子在PbO₂电极上电氧化的研究

王海涛, 张恒彬, 曹学静, 余建国

2004, 25(4):  710-712. 

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通过溴离子在PbO₂电极上阳极极化曲线及电流效率的测定,探讨了溴离子氧化的反应机理和电解条件.研究发现,溴离子的电氧化为一级反应;在电极电势1.16～1.26V范围内,其表观活化能为8.53～8.81kJ/mol.在pH=2.0～10.2范围内,溴离子在PbO₂电极上氧化的电流效率变化较小,但电流效率随温度的升高略有下降,随溴离子浓度的升高电流效率先升高,达到一定浓度后趋于不变.

使用本征值方法研究抗氧化剂的构效关系

孔德信, 江涛, 阎作伟, 管华诗

2004, 25(4):  713-716. 

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利用本征值(EVA)方法对一组分子多样性较大的酚类或苯胺类抗氧化剂进行了理论研究,在未采用任何实验数据的情况下,研究结果接近于文献报道的QSAR模型,表明EVA方法是研究抗氧化剂抗氧化活性构效关系的良好工具.

两相催化体系中双子表面活性剂对1-十二烯氢甲酰化反应的促进作用

李敏, 徐斌, 陈华, 何玉萼, 黄雪原, 李丽波, 黎耀忠, 李贤均

2004, 25(4):  717-720. 

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报道了水溶性铑膦配合物组成的复合催化体系催化1-十二烯氢甲酰化反应中,双子表面活性剂[二溴化-(N,N,N′,N′-四甲基)-N,N′-二(十六烷基)-乙二铵]形成胶束的助催化作用.结果表明,在水/有机两相中,双子表面活性剂比单链表面活性剂CTAB具有更好加速催化反应的作用,并使烯烃氢甲酰化的区域选择性显著提高.这归因于双子表面活性剂有较低的cmc,可形成更加紧密规整的胶束结构,有利于增溶在胶束中的烯烃与铑催化剂配位和生成正构醛.

稀土氧硫化物上的羰基硫水解反应

张益群, 肖忠斌, 马建新, 周伟, 邬敏忠

2004, 25(4):  721-724. 

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研究了一种新型的羰基硫水解催化剂——稀土氧硫化物.考察了稀土系列氧化物硫化后的水解活性,发现其活性顺序为La≈Pr≈Nd≈Sm>Eu>Ce>Gd≈Ho>Dy>Er.XRD物相分析表明,各种稀土氧化物经水合及硫化后呈现出不同的物相变化特性,稀土氧硫化物是COS水解的活性物质.在氧硫化镧和氧硫化钕催化剂上研究了O₂和SO₂对羰基硫水解反应的影响,与传统的氧化铝基和氧化钛基水解催化剂相比,稀土氧硫化物显示出良好的抗氧化性能,而SO₂对催化活性的影响是可逆的.

头孢唑类缓蚀剂及其机理研究

赵地顺, 刘会茹, 徐智策, 庞登甲, 王春芳

2004, 25(4):  725-728. 

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在研究锌锰干电池缓蚀剂的基础上,筛选了一种头孢唑类的新型缓蚀剂.通过极化曲线的测试,得到这种缓蚀剂具有良好的缓蚀效果,并用交流阻抗对其机理进行了较深入的研究.

电解液组成对中间相石墨微球电化学性能的影响

郑洪河, 卓克垒, 王键吉, 徐仲榆

2004, 25(4):  729-732. 

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以2800℃热处理的煤焦油沥青基中间相石墨微球为锂离子二次电池负极材料,考察了中间相石墨微球在不同组成的电解质溶液中的电化学嵌脱锂性能.确定了试样在不同电解液中电极表面生成的SEI膜的化学组成和相对含量,剖析了共溶剂对SEI膜形成反应、膜组成和织构的影响.结果表明,在不同共溶剂的EC基电解液中,电极界面SEI膜形成的电位虽然不同,但SEI膜的化学组成基本相同,负极界面SEI膜的织构是决定电解液与电极材料相容性的关键.

贵金属负载光催化剂在丙炔光催化水解反应中的研究(Ⅲ)

张金龙, 安保正一

2004, 25(4):  733-736. 

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利用三种不同负载方法制备了含有不同贵金属的TiO₂光催化剂,通过测试其XPS和光催化活性和选择性发现,TiO₂光催化剂在丙炔和水的光催化水解反应中,由于贵金属的存在,有利于促进发生加氢反应,导致丙烯的生成量增加.Pt,Ru,Rh,Pd和Ag负载在TiO₂上,在紫外线照射下(λ>270nm),Pd负载的TiO₂光催化剂表现出最高的光催化活性.光催化活性和负载贵金属所处的氧化状态有密切的关系,贵金属完全被还原到0价是提高光催化活性的必要条件.

研究简报

四丁基氢氧化鏻(TBPH)的制备及其催化性质

吴通好, 杨胥微, 杨洪茂, 姜玉子

2004, 25(4):  737-739. 

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序

新型酰胺金属配合物的热力学稳定性研究

高东昭, 郭延河, 朱守荣, 林华宽, 许新合

2004, 25(4):  740-742. 

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研究简报

基于苝酸酯受体光伏器件的性能表征

杨慕杰, 路胜利

2004, 25(4):  743-745. 

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油/水/表面活性剂所组成分散体系的数学模型

王海波, 刘德山, 李艳梅

2004, 25(4):  746-748. 

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研究论文

型胶原在聚-L-乳酸(PLLA)表面的化学接枝和涂层及其对软骨细胞生长的促进作用

马祖伟, 高长有, 龚逸鸿, 沈家骢

2004, 25(4):  749-752. 

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采用接枝-涂层技术在聚-L-乳酸(PLLA)膜表面接枝聚甲基丙烯酸(PMAA)得到稳定的PLLA-g-PMAA胶原涂层.利用水溶性碳化二亚胺作为缩合剂,使PLLA-g-PMAA表面的羧基和胶原分子中的氨基发生缩合反应,从而将型胶原接枝在PLLA表面;同时保留材料表面物理涂层的胶原溶液,获得了稳定的胶原涂层.XPS谱图证实了接枝反应的发生.分别用比色法和茚三酮法测定了PLLA-g-PMAA表面的羧基密度和PLLA膜表面胶原的接枝量和涂层量.细胞培养结果表明,改性后的PLLA膜表面软骨细胞的铺展性能和增长速度明显改善.

悬浮扩散共聚法制备聚合物GRIN小球及对折射率梯度分布的控制

夏茹, 章于川, 易佑民, 董亮伟, 石市委

2004, 25(4):  753-756. 

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选用MMA为单体M₁、3FEA为单体M₂,通过悬浮扩散共聚法制备了可见光透过率为90%的聚合物GRIN小球.采用剪切干涉法测得小球内的折射率基本上呈抛物线型球对称梯度分布,折射率差Δn达到0.019.

水溶性壳聚糖降血脂作用的化学机理(Ⅰ)──水溶性壳聚糖及其衍生物对胆酸盐的结合能力研究

吴雁, 王亦农, 马建标

2004, 25(4):  757-761. 

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通过壳聚糖氧化裂解,制备了分子量为8000的水溶性壳聚糖,并通过烷基化反应合成了二乙氨乙基壳聚糖、二甲氨基(1-甲基)乙基壳聚糖及二乙基甲基铵乙基壳聚糖.在体外测定了水溶性壳聚糖及其衍生物对胆酸盐(牛磺胆酸钠和甘氨胆酸钠)的结合能力及其影响因素.结果表明,水溶性壳聚糖结合胆酸盐的能力主要取决于其阳离子化程度.修饰后的壳聚糖结合胆酸盐的能力增强,说明引入更多的胺基或铵基有利于对胆酸盐的结合.

N-苯甲氧羰基-L-色氨酸为模板的单分散分子印迹聚合物微粒的制备

郭天瑛, 张丽影, 郝广杰, 宋谋道, 张邦华

2004, 25(4):  762-765. 

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采用两步溶胀与悬浮聚合联用方法,以2-乙烯基吡啶(2-VP)为功能单体,二乙二醇二丙烯酸酯(DEGDA)为交联剂,成功制备出以N-苯甲氧羰基-L-色氨酸(N-Cbz-L-Trp)为模板的单分散分子印迹聚合物,并用扫描电镜、氮气吸附、拉曼光谱、高效液相色谱、热失重分析等测试手段进行表征.结果表明,分子印迹聚合物的平均粒径为6.3μm,多分散系数为1.03.拉曼光谱显示聚合物反应完全,模板分子洗脱充分.高效液相色谱表征显示,分子印迹聚合物在很短的色谱柱中即可实现对印迹分子对映异构体的基线分离.

纳米级聚乙烯和聚丙烯微晶的高分辨透射电子显微学研究

陈剑峰, 尹丽, 周云春, 周恩乐

2004, 25(4):  766-769. 

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用高分辨电子显微学方法对从极稀的二甲苯溶液中得到的纳米级聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)微晶进行了研究,发现这种纳米级微晶是分子堆砌不完善,但可以独立存在的一种亚稳态结构,其晶格存在着大量的弯曲、分叉、位错等缺陷,经热处理后有序程度大大提高.表明高分辨电子显微学方法是研究PE和PP纳米级微晶的亚稳态结构和稳定性的有效手段.

8-羟基喹啉化学修饰壳聚糖亚铁配合物的合成及结构表征

郎惠云, 张秀军, 魏永锋

2004, 25(4):  770-773. 

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为了利用高分子壳聚糖的生物特性降低药物的毒副作用,寻找理想的高分子药物载体,增加药物的生物特性,本文以高分子壳聚糖为载体,以8-羟基喹啉对其进行共价修饰,合成了喹啉类抗疟杀菌药的高分子药物前体,为增加其活性,与亚铁配位,合成了壳聚糖-8-羟基喹啉-亚铁配合物,用元素分析、TG-DTA分析、IR光谱、UV光谱和荧光光谱等研究了配合物的性质,并优化了配合物合成条件.结果表明,CTS-HQ对Fe²⁺离子的吸附等温线符合Langmuir吸附等温线方程,在室温下,pH=4时吸附8h的饱和吸附量Q_max=86.96mg/g,K=1.474J/mg.

乳液互穿网络型丙烯酸酯类热塑性弹性体的研究

董汉鹏, 李效玉

2004, 25(4):  774-777. 

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以xPEA/xPSt和xPEA/xPSAN体系为例,考察多步种子乳液聚合法合成乳液互穿网络聚合物(LIPN)的合成条件,通过TEM观察了乳粒形态结构.xPEA在较低的交联度下,xPEA/xPSt(质量比75/25)和xPEA/xPSAN乳粒为一壳多核的反核壳结构,但是xPEA在较高的交联度下则生成核壳结构乳粒.DSC分析结果表明,在反核壳的乳粒中两种聚合物之间形成互穿网络(IPN)结构.考察了xPEA/xPSt体系LIPN型热塑性弹性体(TPE)的力学性能与互穿网络之间的关系及微相重组在材料力学性能中的作用.xPEA中TEGDA的质量分数为0.5%,xPSt中DVB的质量分数为0.15%时,材料性能最佳.

研究快报

含硫醚结构聚醚醚酮酮共聚物的非等温结晶动力学

赵晓刚, 陈春海, 刘新才, 张万金

2004, 25(4):  778-780. 

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研究简报

聚3-(4-氟苯基)噻吩/碳化聚丙烯腈泡沫复合电极的电化学研究

张庆武, 周啸

2004, 25(4):  781-783. 

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序

新型二维无机-有机骨架晶体材料Zn₃(PTC)₂(H₂O)₈·4H₂O的合成、结构与荧光性质

田歌, 刘秀杰, 方千荣, 朱广山, 辛明红, 石鑫, 吴刚, 裘式纶

2004, 25(4):  784-786. 

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研究简报

膜表面具有2-羟基-3-氯丙基或环氧丙基的对pH和离子强度敏感的新型磷酸酯囊泡

宋溪明, 张国林, 吴秋华, 刘凤岐, 田鹏, 刘振荣, 张向东, 张锋, 王君, 刘祁涛

2004, 25(4):  787-789. 

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N-对甲基苯基马来酰亚胺/甲基丙烯酸甲酯/丙烯腈乳液共聚物的合成与热性能

杨丽庭, 武伟红, 高俊刚

2004, 25(4):  790-792. 

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