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    2004年 第25卷 第2期    刊出日期:2004-02-24
    研究论文
    γ-[SiW10O36]8-夹心型稀土元素单取代多酸化合物的合成与表征
    岳斌, 江磊, 孔祖萍, 焦锋, 林欣荣, 金松林
    2004, 25(2):  199-203. 
    摘要 ( 1904 )   PDF (853KB) ( 268 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    利用缺位填充法合成了12个γ-[SiW10O36]8-夹心型稀土元素单取代多酸化合物K13[Ln(SiW10O36)2]·nH2O(Ln=La3+,Ce3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+,Tb3+,Dy3+,Ho3+,Er3+,Yb3+).通过元素分析确定其组成,由红外光谱、紫外-可见吸收光谱、循环伏安及室温磁化率测定结果确认稀土离子与γ-[SiW10O36]8-相配位;183WNMR及荧光光谱结果则表明,稀土离子处于2个γ-[SiW10O36]8-构成的八配位环境中,标题化合物具有夹心型D2d对称性结构.
    气相转移法制备ZnAPO-34分子筛膜
    曾昌凤, 张利雄, 王焕庭, 徐南平
    2004, 25(2):  204-207. 
    摘要 ( 1665 )   PDF (528KB) ( 183 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用气相转移法在致密氧化铝陶瓷片上制备了ZnAPO-34薄膜,并用XRD和SEM对其进行了表征.结果发现,合成配方中水的含量对ZnAPO-34粉末和膜的晶体大小和形貌有很大的影响,而且对成功制备连续的ZnAPO-34膜至关重要.在固相配比为n(P2O5);n(Al2O3);n(ZnO);n(H2O)=1;0.8;0.4;150,液相为1;75(摩尔比)的三乙胺-水溶液中,于170℃反应24h的条件下,经重复合成可得到连续无缺陷的ZnAPO-34分子筛膜.
    CaBPO5;RE(RE=Eu,Tb)的水热合成及其发光特性
    刘晓瑭, 谢德民, 石春山
    2004, 25(2):  208-211. 
    摘要 ( 1742 )   PDF (530KB) ( 350 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    利用水热法合成了CaBPO5;RE(RE=Eu,Tb)荧光体并测试了其结构和光谱,讨论了其发光性质,并与高温固相法合成的产物作了对比.结果表明,由于电子转移,Eu3+,Tb3+和Eu2+共存于同一体系中,而且Eu2+的发射位置从402nm移至428nm.在双掺杂体系中引入Ce3+,Eu3+,Tb3+和Eu2+的发光强度均有所增强,这可能是Ce3+与Eu3+之间的电子转移及各种稀土离子之间能量传递相互竞争的结果.
    新型混价铜配合物[CuCu(Ophen)2Cl]·H2O(HOphen=2-羟基-1,10-邻菲咯啉)的水热合成和晶体结构
    德格吉乎, 黄如丹, 李阳光, 王恩波, 胡长文, 许林
    2004, 25(2):  212-215. 
    摘要 ( 1844 )   PDF (678KB) ( 270 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    报道了一种新型混价铜配合物[CuCu(Ophen)2Cl]·H2O(HOphen=2-羟基-1,10′-邻菲咯啉)的水热合成和晶体结构.该化合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.91667(18)nm,b=1.0546(2)nm,c=1.1705(2)nm,α=80.50(3)°,β=80.56(3)°,γ=66.87(3)°,V=1.0202(3)nm3,Z=2,Dc=1.872Mg/m3,R1=0.0508,(wR2)=0.1481.标题化合物由一种新型的双核铜配合物和一个结晶水组成.邻菲咯啉在水热反应中发生羟基化,形成新型的羟基化邻菲咯啉.两个这样的配合物通过Cu…Cu间的范德华力相互作用形成二聚体.二聚体之间通过Ophen基团的π-π堆积以及C—H…Cl弱相互作用构筑成三维超分子网络.水分子处于网络的孔穴中.该化合物为邻菲咯啉的羟基化提供又一个新的范例.
    具有含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物的合成及晶体结构
    韩瑞敏, 吴秉芳, 胡襄, 刘树堂
    2004, 25(2):  216-220. 
    摘要 ( 1753 )   PDF (1555KB) ( 229 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    用Ru3(CO)12与杂环二硫代次膦酸盐SP(C6H4OR)(S)N(C6H5)NC(Me)(R=Me,Et)反应,得到两类4个含磷、硫配体的二核和三核钌羰基簇合衍生物Ru3(CO)83-S)2[P(C6H4OR)N(C6H5)NC(Me)S](1;R=Me;3;R=Et)和Ru2(CO)6[μ-η2-SC(Me)NN(C6H5)P(C6H4OR)](2;R=Me;4;R=Et).对它们进行了元素分析、IR、1HNMR和MS谱学表征,并用X射线衍射技术测定了1和2的晶体结构.晶体1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.0755(2)nm,b=1.5760(2)nm,c=0.9078(1)nm,α=98.12(7)°,β=96.64(4)°,γ=79.67(5)°,V=1.4921(4)nm3,Z=2,R(wR)=0.0303(0.0615);该簇合物分子为开口三核钌簇,其簇骨架Ru33-S)2为畸变四方锥构型;五元杂环上的P原子取代在Ru1原子的轴向配位位置上.晶体2属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=1.1243(4)nm,b=1.4105(5)nm,c=1.62945(7)nm,β=107.06(5)°,V=2.4702(2)nm3,Z=4,R(wR)=0.0248(0.0441);两核簇合物分子中含有2个六元螯环Ru1SCNNP和Ru2SCNNP,增强了簇合物的稳定性.
    硫酸根和碳酸根桥联的双核铁(Ⅲ)配合物晶体结构及紫外-可见光谱研究
    彭艺, 阎世平, 廖代正, 姜宗慧, 程鹏
    2004, 25(2):  221-226. 
    摘要 ( 1822 )   PDF (1856KB) ( 230 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    室温下合成了硫酸根和碳酸根桥联的双核铁()配合物{2[(TPA)2Fe2O(SO4)](ClO4)2·1.5H2O(1),[(TPA)2Fe2O(CO3)](ClO4)2·CH3OH(2)},并用X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.150(2)nm,b=2.659(5)nm,c=2.933(5)nm,β=99.40(3)°,R=0.0564,wR=0.1106.配合物2为单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.1368(3)nm,b=1.8280(5)nm,c=2.0542(5)nm,β=94.867(5)°,R=0.0567,wR=0.1362.研究了室温下的紫外-可见光谱性质.
    研究简报
    高温液相还原法制备钴纳米晶及其二维有序阵列
    苏轶坤, 申承民, 杨天中, 杨海涛, 高鸿钧, 力虎林
    2004, 25(2):  227-229. 
    摘要 ( 1458 )   PDF (413KB) ( 152 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    C4H8N2H4·Zn(HPO3)2的水热合成和结构表征
    史苏华, 李光华, 辛明红, 李悦明, 丁红, 徐家宁, 朱广山, 宋天佑, 裘世纶
    2004, 25(2):  230-232. 
    摘要 ( 2137 )   PDF (211KB) ( 182 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究论文
    LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量
    黄兰芳, 梁逸曾, 郭方遒, 陈本美
    2004, 25(2):  233-237. 
    摘要 ( 1980 )   PDF (712KB) ( 206 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中L-精氨酸(ARG)、不对称二甲基精氨酸(ADMA)和对称二甲基精氨酸(SDMA)的等度高效液相色谱-质谱联用方法.采用选择性离子检测(SIM)和大气压化学电离离子化(APCI),L-高精氨酸作内标,整个方法测定时间在5min以内.ARG,ADMA和SDMA的分析限均为0.2μmol/L,日间和日内测定的精密度分别为2.9%~6.7%和2.1%~5.2%,标准加入回收率为94.0%~105.0%.采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量,结果令人满意.
    人参皂甙的反相高效液相色谱多台阶梯度优化方法
    马小琼, 王龙星, 徐青, 张峰, 肖红斌, 梁鑫淼
    2004, 25(2):  238-242. 
    摘要 ( 1776 )   PDF (232KB) ( 277 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    建立了一种反相高效液相色谱多台阶梯度分离人参皂甙的方法.该方法以乙腈-水溶液为流动相,通过一系列等度实验,获得了8种人参皂甙Rg1,Re,Rf,Rg2,Rb1,Rc,Rb2和Rd的色谱保留参数,发现两参数保留方程不适合用于人参皂甙这种天然产物的分离条件的优化,而三参数保留方程的高精度才可满足预测的要求.在三参数保留方程的基础上,通过计算确定了8种人参皂甙(包括3台阶梯度)的液相色谱分离条件.通过实验对此优化条件进行了验证,实验结果显示了较好的预测精度和分离度.将本方法用于分离人参皂甙,分析时间短且分离度高,显示了等度台阶梯度优化方法对确定色谱分离条件的优越性.
    环丙沙星铽荧光配合物与DNA的相互作用及染色新方法
    杨军, 任宇, 徐怡庄, 苏允兰, 张莉, 刘智, 王凡, 杨丽敏, 王晶, 高宏成, 叶放, 吴瑾光
    2004, 25(2):  243-246. 
    摘要 ( 2159 )   PDF (648KB) ( 242 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    合成了环丙沙星铽荧光配合物,并研究其与DNA分子的相互作用.对比DNA分子吸附配合物分子前后的显微红外及荧光光谱发现,以环丙沙星分子为配体的稀土配合物同DNA间存在相互作用,这种作用诱导了DNA二级结构的构象变化.基于这种相互作用,研究了环丙沙星铽配合物对口腔粘膜组织切片的荧光染色,得到了同经典的苏木精-伊红染色法类似的反差效果.
    自然水体生物膜吸附Co,Ni和Cu的特征研究
    董德明, 纪亮, 花修艺, 李鱼, 郑娜
    2004, 25(2):  247-251. 
    摘要 ( 1827 )   PDF (824KB) ( 193 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究了在自然水体中培养的生物膜吸附Co,Ni和Cu等3种重金属的热力学和动力学特征,并对生物膜吸附各重金属的热力学数据进行了非线性拟合.结果表明,3种重金属的吸附过程均符合Langmuir吸附等温曲线.在溶液中重金属浓度<0.5μmol/L时,生物膜对3种重金属元素的吸附能力顺序是Co>Cu>Ni;在重金属浓度>0.5μmol/L时,顺序是Cu>Co>Ni.对动力学数据进行非线性拟合的结果表明,生物膜对Co,Ni和Cu的吸附均在数小时内达到平衡,吸附过程符合Langmuir等动力学曲线.
    微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究
    康建珍, 段太成, 郭鹏然, 王畅, 陈杭亭, 曾宪津
    2004, 25(2):  252-255. 
    摘要 ( 1796 )   PDF (498KB) ( 197 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰.
    抗痴呆症药中加兰他敏对映异构体的毛细管电泳分离及药物质量控制
    颜流水, 赵基源, 罗国安, 孙命, 王义明, 杨学东
    2004, 25(2):  256-260. 
    摘要 ( 1798 )   PDF (683KB) ( 234 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    建立了以α-环糊精为手性选择剂的毛细管区带电泳用于分离治疗老年性痴呆病药物加兰他敏手性异构体的方法,测定了加兰他敏对映体与α-环糊精包结物的键合常数和手性识别过程的热力学参数.通过计算机模拟构象分析,探讨了分离机理.研究结果表明,对映异构体最大分离度为3.60,R和S对映异构体与α-环糊精的键合常数分别为KR-CD=33.98L/mol和KS-CD=23.90L/mol.将该方法用于加兰他敏原料药分析,分离出10种结构相似的化合物,测得非药效成分R型异构体含量为0.82%,测定的线性范围为0.015~1.0mmol/L,迁移时间和峰面积的精度分别为0.20%和2.6%.该方法可作为该药物质量控制与快速检测的有效手段.
    研究快报
    微流控芯片停流液-液萃取技术的研究
    方群, 陈宏, 蔡增轩
    2004, 25(2):  261-263. 
    摘要 ( 1638 )   PDF (492KB) ( 236 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究简报
    气动毛细管微滴进样-化学发光法测定酚磺乙胺
    混旭, 杨维平, 章竹君
    2004, 25(2):  264-266. 
    摘要 ( 1561 )   PDF (505KB) ( 145 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    应用停流时间分辨光谱研究氧合血红蛋白与过氧化氢反应中间体的动力学和机理
    王瑞勇, 蔡汝秀, 林智信
    2004, 25(2):  267-269. 
    摘要 ( 1907 )   PDF (476KB) ( 176 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    微流控芯片快速鉴定黄山松DNA多态性片段
    刘金华, 殷学锋, 唐娟娟
    2004, 25(2):  270-272. 
    摘要 ( 1695 )   PDF (581KB) ( 170 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究论文
    氧化剂存在下吡啶叶立德与1,4,4a,8a-四氢-1,4-桥亚甲基萘-5,8-二酮的反应
    王炳祥, 胡宏纹
    2004, 25(2):  273-275. 
    摘要 ( 1745 )   PDF (167KB) ( 189 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在[(Py)4Co(HCrO4)2]存在下,吡啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和1,4,4a,8a-四氢-1,4-桥亚甲基萘-5,8-二酮反应,一步法合成了中氮茚类多环化合物(1a~1c,2a~2b,3).该方法原料易得,反应条件容易控制,为合成这类化合物提供了新方法.
    基于药效团模型设计合成新型ALS抑制剂
    程永浩, 陈凯, 李永红, 邹小毛, 杨华铮
    2004, 25(2):  276-280. 
    摘要 ( 1904 )   PDF (486KB) ( 214 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    以ALS抑制剂药效团模型为基础建立了提问结构,将药效团模型中的生物结构信息输入到多种小分子三维结构数据库(NCI-3D和ACD-3D数据库)中,分别搜寻出100多个符合特征结构信息的全新结构候选化合物.以这些命中结构的分子特征信息为基础设计合成了一系列新型的ALS抑制剂,初步生物活性测试结果表明,预期有生物活性的化合物显示出一定的ALS酶抑制剂活性.
    二[4-羟基-5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2-酮-3-]烃的合成及生物活性的研究
    李玉新, 王有名, 王素华, 杨小平, 李正名
    2004, 25(2):  281-283. 
    摘要 ( 2043 )   PDF (159KB) ( 190 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2,4-二酮和醛进行缩合反应,合成了二[4-羟基-5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2-酮-3-]烃.其结构经1HNMR和元素分析证实.对反应条件(反应温度、反应时间)进行了探讨.生物活性初步测定表明,该类化合物具有一定的杀菌和抗烟草花叶病毒的活性.
    苦参中黄酮类化合物的电喷雾质谱研究
    白玉, 郭明全, 宋凤瑞, 刘志强, 刘淑莹
    2004, 25(2):  284-288. 
    摘要 ( 1606 )   PDF (454KB) ( 248 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用电喷雾多级串联质谱对苦参中黄酮类化合物二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物的特征质谱行为进行了研究.实验结果表明,两类化合物在电喷雾多级串联质谱条件下均可以在C环发生开环断裂,但断裂的位点不同;两类化合物生成的碎片离子也有很大差异,提出了由二氢黄酮醇类化合物C环上3位连接的—OH所诱发的不同反应过程的质谱碎裂机理.
    研究简报
    含偶氮苯生色团的短梗霉多糖衍生物的制备及性质研究
    焦永华, 张丽梅, 姜振华
    2004, 25(2):  289-291. 
    摘要 ( 1511 )   PDF (235KB) ( 154 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    (±)-3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮醇和(±)-3,5,7-三羟基-4′-甲氧基二氢黄酮醇的全合成
    张应鹏, 李瀛, 薛吉军, 牛颖辉, 吴疆
    2004, 25(2):  292-293. 
    摘要 ( 2213 )   PDF (409KB) ( 349 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    几种新型苯甲酰基脲类几丁质抑制剂的合成(Ⅱ)
    徐蓉, 林军, 冒德寿, 严胜骄, 宗乾收, 杨丽娟, 刘复初
    2004, 25(2):  294-296. 
    摘要 ( 1477 )   PDF (162KB) ( 241 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    α-硝基二硫缩烯酮的制备
    赵玉龙, 刘群, 孙然, 迟英楠
    2004, 25(2):  297-298. 
    摘要 ( 1360 )   PDF (810KB) ( 175 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究论文
    对含重元素体系的接合二分量-标量相对论密度泛函计算方法
    王繁, 黎乐民, 刘文剑
    2004, 25(2):  299-303. 
    摘要 ( 1637 )   PDF (243KB) ( 152 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在相对论密度泛函ZORA方法的基础上,提出一种用于含重元素体系的接合二分量-标量相对论密度泛函计算方法.对于只含少数几个重元素的较大体系,仅对其中旋轨耦合作用强的重元素作二分量相对论计算,而对体系的其余部分则作标量相对论计算,通过对动能矩阵元的近似处理实现两种计算的接合.对一系列含6p区重元素分子进行计算的结果表明,当非重元素是第三周期以前的元素时,此方法与二分量ZO-RA方法的计算结果吻合得很好.当非重元素为第四周期元素时,计算结果有一定偏差,表明在后一种情况下旋轨耦合作用已比较显著,但误差仍在目前近似密度泛函计算的精度范围内.此方法可以有效地节省计算量,而且避免了Dyall方法的缺点.
    水热电沉积羟基磷灰石涂层的研究
    刘榕芳, 肖秀峰, 林岚云, 陈古镛
    2004, 25(2):  304-308. 
    摘要 ( 1576 )   PDF (335KB) ( 257 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在0.0105mol/LCa(NO3)2,0.0063mol/LNH4H2PO4,0.1mol/LNaNO3,pH=4.6的电解液中,控制温度60~200℃,恒电流0.4mA/cm2,通过水热电沉积法制备羟基磷灰石涂层.实验结果表明,涂层晶体端面呈六边形棒状结构,涂层组分为缺钙磷灰石Ca10-x(HPO4)x(PO4)6-x(OH)2-x.经800℃烧结后涂层分解为HA和β-TCP的混合物.随温度升高,涂层n(Ca)/n(P)不断增大,涂层组分逐渐接近计量比的HA.涂层质量和结合强度随温度升高先增后减,在160℃时达到最大值16.7MPa
    9-羟基苯嵌萘酮的基态能级劈裂的理论研究
    刘海英, 丁世良, 李艳
    2004, 25(2):  309-312. 
    摘要 ( 1570 )   PDF (223KB) ( 145 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    当γ,μ满足一定条件时,六次函数V(R,γ)=C[R6+2γR4+(γ2+μ)R2]的图像是双势阱,可用来描述质子转移,且其相应的Schrodinger方程有解析解.用此势函数结合一维双势阱模型及变分法,并用B3P86密度泛函方法在6-311G水平下计算了该分子的平衡态和过渡态的构型及能量,研究了9-羟基苯嵌萘酮的基态能级劈裂,与其它理论值相比,所得计算结果[ΔH(0)=86.13cm-1]与实验值符合得较好.
    SiCS分子结构及其稳定性的理论研究
    陈广慧, 黄旭日, 孙家锺
    2004, 25(2):  313-315. 
    摘要 ( 1564 )   PDF (439KB) ( 153 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用DFT,QCISD及CCSD(T)方法对单重态、三重态SiCS的分子体系势能面进行理论计算,在QCISD/6-311G(d)水平上得到由3个过渡态连接的5个稳定构型.经动力学及热力学分析均是稳定的三重态线型分子SiCS(31)、单重态线型分子SiCS(11)以及单重态的环状分子cSiCS(12).
    一个纳入活化络合非平衡效应的TST公式体系
    赵南蓉, 罗久里
    2004, 25(2):  316-319. 
    摘要 ( 1673 )   PDF (200KB) ( 150 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在唯象理论的层次上评述了活化络合体系的非平衡性引起的非平衡统计问题;通过分析活化络合过程的耗散与涨落对反应速度的影响,提出了一个纳入了活化络合过程非平衡效应的TST公式体系代替活化络合平衡常数,建立了活化络合耗散函数与反应速度的关系.同时讨论了影响反应活化络合进程耗散-涨落的诸因素所导致的速度常数统计漂移
    高铜含量中孔Cu-Si二元氧化物的合成和表征
    孔岩, 陈嘉伊, 郭宪吉, 马会宣, 侯文华, 颜其洁
    2004, 25(2):  320-324. 
    摘要 ( 1698 )   PDF (818KB) ( 141 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为模板剂,Na2SiO3·10H2O为硅源,Cu(NH3)4(NO3)2为铜源,在常温下成功地合成出含铜质量分数高达26%,具有中孔结构的硅基氧化铜复合材料.较系统地研究了反应时间、温度、pH值和铜掺入量等对产物性能的影响.用XRD,HRTEM,FTIR,BET,TG-DTA,ICP和XPS等手段对合成产物的结构进行了表征.
    块状TiO2/SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其表征
    王玉栋, 陈龙武, 甘礼华, 侯继敩
    2004, 25(2):  325-329. 
    摘要 ( 1777 )   PDF (679KB) ( 274 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    分别通过TiO2和SiO2的单独溶胶和TiO2/SiO2复合凝胶,并添加干燥控制化学添加剂甲酰胺,形成比较完善的凝胶网络结构,同时通过正硅酸乙酯的乙醇溶液浸泡,低表面张力溶剂替换和分级陈化以及干燥等步骤,实现了块状TiO2/SiO2复合气凝胶的非超临界干燥制备.所得TiO2/SiO2气凝胶为无色或乳白色轻质块状多孔固体,表观密度约0.4~0.9g/cm3,孔隙率约80%~95%.它由直径约10nm的TiO2和SiO2微粒相互分散复合而成,孔洞直径约几十纳米.其相态SiO2为无定形,TiO2为锐钛矿晶型.随着焙烧温度的升高,直到800℃不发生相变化.
    超临界CO2+EtOH+CO+H2四元体系压力和温度变化规律及超临界性质的研究
    张敬畅, 张建军, 刘微微, 曹维良
    2004, 25(2):  330-333. 
    摘要 ( 1881 )   PDF (204KB) ( 169 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在5~11MPa的范围内,利用恒容静态平衡法详细考察了CO2密度在0.542~0.590g/cm3范围的不同组成的超临界CO2+EtOH+CO+H2四元体系的压力和温度的变化规律,并测定了相应的临界温度和临界压力.模拟了超临界丙烯氢甲酰反应体系的相行为.结果发现,CO+H2加入量的增多可明显改变超临界CO2+EtOH+CO+H2四元体系的超临界性质,主要表现为该体系的临界温度随着CO和H2摩尔分数的增加而线性降低,临界压力随着CO和H2摩尔分数的增加而线性增加.在相同的CO和H2组成下,超临界四元体系的压力随着体系温度的增加而线性增加,并且p-T线的斜率基本相同.在相同温度下超临界四元体系的压力随着体系中CO和H2摩尔分数的增加线性增加,并且不同温度时的变化率基本相同.
    定向多壁碳纳米管电化学储氢研究
    刘靖, 毛宗强, 郝东晖, 张先锋, 徐才录, 吴德海
    2004, 25(2):  334-337. 
    摘要 ( 1709 )   PDF (213KB) ( 239 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    利用恒流充放电、循环伏安曲线(CV)和电化学阻抗技术(EIS)等方法对定向多壁碳纳米管(AMWCNTs)储氢的电化学行为及其储氢机制进行了探讨.研究表明,定向AMWCNTs-Cu电极有较高的电化学储氢性能,其储氢容量在1500mA/g的电流密度下可以达到1162mA·h/g.定向AMWCNTs的电化学储氢能力强与其空间结构有关,而铜粉的加入有利于提高碳纳米管的电催化反应表面积和电极电化学反应活性,有利于氢在碳纳米管中扩散,从而提高了碳纳米管电极材料的储氢量.
    5,10,15,20-四(对氯苯基)卟啉羟基稀土配合物的光谱研究
    贾慧颖, 徐蔚青, 齐明辉, 刘国发, 李小灵, 赵冰
    2004, 25(2):  338-341. 
    摘要 ( 2141 )   PDF (207KB) ( 279 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究了四(对氯苯基)卟啉及其羟基稀土配合物的紫外-可见光谱、红外光谱和拉曼光谱,对主要谱带进行了经验归属,讨论了中心离子对紫外光谱和共振拉曼光谱结构敏感带频率的影响.
    研究快报
    乙烯在Pt/Pt4+-TiO2上的可见光降解
    陈亦琳, 李旦振, 付贤智, 刘平
    2004, 25(2):  342-344. 
    摘要 ( 1681 )   PDF (500KB) ( 212 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    水热法制备高度取向的氧化锌纳米棒阵列
    郭敏, 刁鹏, 蔡生民
    2004, 25(2):  345-347. 
    摘要 ( 1965 )   PDF (397KB) ( 515 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    中红外光纤技术用于口腔肿瘤在体原位检测的研究
    徐怡庄, 张元福, 杨丽敏, 彭歆, 孙开华, 李庆波, 周维金, 武惠中, 俞光岩, 刘智, 翁诗甫, 王晶, 赵莹, 徐端夫, 吴瑾光
    2004, 25(2):  348-350. 
    摘要 ( 1720 )   PDF (380KB) ( 220 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    高容量的Ti-V基BCC相储氢合金
    余学斌, 吴铸
    2004, 25(2):  351-353. 
    摘要 ( 1853 )   PDF (472KB) ( 286 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究简报
    在SO42-/ZrO2-MCM-41上苯与丙烯的烷基化
    魏长平, 王伟东, 邵晶, 甄开吉
    2004, 25(2):  354-356. 
    摘要 ( 1616 )   PDF (791KB) ( 156 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究论文
    HDPE氧化交联与动态流变行为
    吴刚, 郑强, 江磊, 宋义虎
    2004, 25(2):  357-360. 
    摘要 ( 1803 )   PDF (472KB) ( 280 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究了高密度聚乙烯(HDPE)熔体在200℃的动态流变行为,比较了空气、氮气及加入抗氧剂B215情况下体系动态粘弹行为的差异.研究表明,在空气环境中,HDPE在低频区域出现特征粘弹行为.随着测试前热处理时间的延长,动态储能模量(G')明显增加,在低频率(ω)区域lgG'~lgω关系呈现平台特征.同时损耗角tanδ变小并出现极大值.在氮气环境中,上述特征粘弹行为存在但不明显.在加入抗氧剂的条件下,特征粘弹行为完全消失.这些现象归因于高温下HDPE的氧化导致其发生交联.
    含环氧基亲水性固定化青霉素酰化酶共聚载体的合成与性能研究
    薛屏, 卢冠忠, 郭杨龙, 王筠松
    2004, 25(2):  361-365. 
    摘要 ( 1858 )   PDF (647KB) ( 351 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    环氧基团可以在温和条件下与酶分子的氨基反应使其固定于载体表面.选用含有活性环氧基团的甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亲水性的N-乙烯吡咯烷酮(NVP)两种单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,甲醇水溶液作致孔剂,液体石蜡为主介质,通过反相悬浮聚合技术成功地合成了亲水性大孔GMA-NVP-MBAA三元共聚物载体(GNM).通过调节交联剂的用量和单体NVP与GMA的比例,可以调节载体的孔径、比表面积及在水中的溶胀性能.将巨大芽孢杆菌青霉素酰化酶共价偶联于平均孔径为16.5nm、表面环氧基含量为0.906mmol/g的GNM共聚物载体,制成固定化酰化酶,其表观活性高达625U/g,水解青霉素G钾盐的最适宜温度为50℃,pH值为8.0.固定化酶在4℃保存40d,活性保持不变.经3次使用后,活性达到稳定值(601U/g左右),再经12次使用,活性几乎保持不变.
    分散共聚合制备PSt-AA-EGDMA功能性单分散微米级交联微球的研究
    张洪涛, 吕睿, 陈敏
    2004, 25(2):  366-371. 
    摘要 ( 2018 )   PDF (1145KB) ( 246 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    以苯乙烯(St)为主单体,丙烯酸(AA)为功能单体,乙二醇二甲基双丙烯酸酯(EGDMA)为交联单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙醇/水混合溶剂为分散介质,用分散聚合法一步合成了功能性单分散大粒径(10~20μm)交联聚苯乙烯微球.研究了PSt-AA-EGDMA三元分散共聚合体系的动力学,由转化率-时间关联得到动力学方程;Rp=k[I]0.13([St]1.87+[AA]0.13+[EGDMA]0.2)·(1+[PVP]0.2)exp(-E/RT).详细讨论了AA,EGDMA,PVP的浓度和溶剂极性对羧基分布的影响,阐述了AA和EGDMA对粒子形态、粒径及粒径分布的影响.
    侧链含偶氮苯发色团的聚酰亚胺薄膜的制备及其三阶非线性光学和光存储性能的研究
    孙建平, 吴洪才, 李宝铭, 应祖金
    2004, 25(2):  372-375. 
    摘要 ( 1689 )   PDF (683KB) ( 268 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    将4,4'-二氨基三苯甲烷(DTM)单体与均苯四甲酸酐(PMDA)进行缩聚反应,再与对-硝基苯基重氮氟硼酸盐进行重氮偶合反应,然后经酰亚胺化合成了侧链含偶氮苯发色团的聚酰亚胺非线性光学材料(NLOPI).通过红外光谱对产物进行了结构表征.对产物的紫外-可见吸收光谱研究发现,在330和490nm处出现侧链偶氮苯发色团的特征吸收.通过简并四波混频方法(DFWM)测定侧链含偶氮苯发色团的聚酰亚胺薄膜的三阶非线性极化率χ(3)=4.58×10-18m2/W.在DFWM中,前向泵浦光If和探测光Ip是主要的写入光,而后向泵浦光Ib是主要的读出光.证实了光致偶氮分子的顺反异构能够导致光信息存储的特性.
    聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸环己烷二甲醇酯)-b-聚乙二醇嵌段共聚物的合成与表征
    张勇, 吴春红, 冯增国, 刘凤香, 张爱英, 王连才
    2004, 25(2):  376-381. 
    摘要 ( 2229 )   PDF (1393KB) ( 333 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    用熔融缩聚法合成了一系列聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸环己烷二甲醇酯)-b-聚乙二醇嵌段共聚物(PBCG),用NMR,GPC,DSC,TGA及力学性能测试等方法表征了材料的结构与性能.GPC分析显示,共聚物分子量均具有较为对称的单峰分布,多分散性指数低于1.70.13CNMR谱结果表明,随PCT摩尔分数(xPCT)从10%增至60%,PBT平均序列长度由4.02降到1.41;而PCT平均序列长度则由1.17升至2.50,二者呈无规分布.受硬段平均序列长度及结晶能力影响,硬段熔点及结晶度在xPCT为20%~30%处均达到最小值,可能是硬段间形成共晶所致.TGA分析显示,引入芳香族聚酯组分PCT确可提高材料的热稳定性.力学性能测试说明,降低结晶度有利于提高材料的断裂延伸率,相反,则有助于增强弹性模量,断裂强度及屈服强度.
    研究快报
    物理交联聚乙烯醇/羟基末端聚酰胺-胺树型高分子水凝胶的制备与性质研究
    武旭业, 黄世文, 张建涛, 卓仁禧
    2004, 25(2):  382-384. 
    摘要 ( 2175 )   PDF (466KB) ( 410 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    研究简报
    聚氧乙烯超薄膜中构象变化的红外光谱研究
    陈宙, 王震, 杨睿, 谢续明
    2004, 25(2):  385-387. 
    摘要 ( 1701 )   PDF (465KB) ( 229 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    磷钨酸/磺化聚醚醚酮质子导电复合膜
    李磊, 许莉, 王宇新
    2004, 25(2):  388-390. 
    摘要 ( 2089 )   PDF (180KB) ( 342 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    聚合物阻尼材料的吸音系数研究
    孟岩, 于小强, 李宏途, 王静媛, 杨松茹, 汤心颐, 孙家锺
    2004, 25(2):  391-393. 
    摘要 ( 1737 )   PDF (375KB) ( 243 )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    碳纳米管/聚乙烯复合材料薄膜紫外线透过性能的研究
    狄泽超, 卢伟哲, 王昆林, 梁吉
    2004, 25(2):  394-396. 
    摘要 ( 1718 )   PDF (235KB) ( 357 )  
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