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1995年 第16卷 第12期    刊出日期：1995-12-24

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论文

Ni的掺入对复合氧化物LaFeO₃的结构及性质的影响

李莉萍, 魏诠, 徐笑春, 于江鹏, 康志健, 苏文辉

1995, 16(12):  1827-1830. 

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合成了Ni替代铁酸稀土复合氧儿物LaFe_1-xNi_xO₃(x=0.1～0.6),对样品进行了XRD、IR及Mössbauer谱测试。结果表明:x=0.1,0.2,0.3的样品为正交相,x=0.5,0.6的样品为菱方相;伴随结构从正交向菱方结构的转变,IR谱上Fe(Ni)-O键伸缩振动谱带向高频移动近20cm^-1.Mössbauer谱测试表明Fe均处于+3价高自旋态,Ni离子以+3价进入晶格。

聚合物-溶剂-非溶剂三元相图的计算

郝继华, 王世昌

1995, 16(12):  1831-1836. 

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改进了Pouchly提出的Flory-Huggins半经验展开式,详细推导了相应的计算三元相图中双结点溶解度曲线(Binodal线)和亚稳均相极限线(Spinodal线)的方程;计算了非溶剂和溶剂的相互作用参数g₁₂、溶剂和醋酸纤维素的相互作用参数g₂₃同时依浓度变化的三元相图。结果表明:新的Flory-Huggins方程更具有普适性。

[Cu₂(C₆H₅COO)₄(C₃H₄N₂S)₂]的合成、晶体结

王冬梅, 杨瑞娜, 金斗满, 罗保生, 谌了容

1995, 16(12):  1837-1840. 

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在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu₂(C₆H₅COO)₄(C₃H₄N₂S)₂].晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm³,Z=4.F(000)=824,D_c=1.5558g/cm³,μ=14.078cm^-1,最终偏离因子R=0.04821,R_w=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构。

研究简报

间-氨基苯硼酸盐酸盐的晶体与分子结构

李洪峰, 王祥云, 杨清传, 刘元方

1995, 16(12):  1841-1843. 

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新型层柱微孔材料──Ga-W₉-Co₃三取代柱撑ZnAl型阴离子粘土的合成、表征及催化研究

张继余, 余新武, 张淑云, 胡长文, 梁兆君, 王恩波

1995, 16(12):  1844-1846. 

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论文

复合高分子膜修饰电极直接测定大脑内源性神经递质

彭图治, 杨丽菊, 李惠萍, 王国顺, 洪佳琼

1995, 16(12):  1847-1851. 

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采用阳离子交换剂Nafion和醋酸纤维素复合修饰的碳纤维电极具有电荷选择性和尺寸选择性。对复杂样品具有独特的选择性和抗干扰性。在动物活体伏安分析中,该复合修饰电极成功地抑制了神经递质代谢产物、抗坏血酸和尿酸等电化学活性物质在电极表面的反应,直接检测了脑内神经递质多巴胺的氧化电流。该电极采用静电浸渍法多次涂布,使电极的复合膜牢固,并具有很好的分析性能。同时,对复合修饰电极的作用机理进行了探讨。

恒电位法低浓度苯胺的电化学聚合研究

肖跃武, 张祖训

1995, 16(12):  1852-1855. 

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对恒电位法低浓度苯胺的电化学聚合进行了研究,推导了受扩散和电极反应同时控制的聚合电流方程式,成功地进行了验证,并对与聚合反应有关的电化学参量a_A、k'_s、D_R进行了测定。

镀铂玻碳电极电聚3,3′-二氨基联苯二胺固定葡萄糖氧化酶传感器的研究

张占恩, 邓家祺

1995, 16(12):  1856-1860. 

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用镀铂玻碳电极电化学聚合3,3′-二氨基联苯二胺固定葡萄糖氧化酶(GOD)制成电流型葡萄糖传感器。镀铂电极铂黑沉积层的微孔结构使电极具有较大的有效表面积,GOD固定于铂黑微粒孔隙中具有较高的稳定性。传感器具有响应快、灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,并具有抗抗坏血酸、抗尿酸干扰的特点。

增效试剂在动力学分析法中的应用研究(Ⅰ)──锰(Ⅱ)-高碘酸钾-氨三乙酸-PAN-TritonX-100催化体系

郑肇生, 景卫国

1995, 16(12):  1861-1864. 

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报道了以TritonX-100为增溶剂,高碘酸钾氧化PAN催化光度法测定痕量锰的新体系。方法的检出限为3.6×10^-3μg/mL,精密度为2.4%(n=9),线性范围为0.10～1.3μg/25mL,可用于谷物样品中锰的测定。

研究简报

蓝藻预富集-悬浮液进样GFAAS测定水中痕量银的研究

汤又文, 宋健怡, 莫胜钧

1995, 16(12):  1865-1867. 

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连串反应速差动力学分析中的数据处理方法的研究

吴新国, 蔡汝秀, 林智信, 程介克

1995, 16(12):  1868-1870. 

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在线标准加入法在微波等离子体炬原子发射光谱法中的应用

叶冬梅, 张寒琦, 于惊雷, 金钦汉

1995, 16(12):  1871-1873. 

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论文

α-(1,2,4-三唑-1-基)-α-苯甲酰基烯酮N,S;N,N;N,O和O,S-缩醛的合成及生物活性研究

李正名, 黄震年

1995, 16(12):  1874-1877. 

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以α-(1,2,4-三唑-1-基)-α-苯甲酰基烯酮二甲硫缩醛为反应中间体,与取代苯胺、邻苯二胺、乙二胺、乙醇胺和巯基乙醇反应,合成了27个标题化合物。初步的生物活性测定结果表明:所合成的部分化合物具有抑菌及植物生长调节活性。

双苯甲酰胺冠醚固定相的合成及毛细管柱气相色谱性能的研究

曾昭睿, 汪劲松, 吴采樱, 黄载福, 成昌梅

1995, 16(12):  1878-1882. 

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合成了一种新型的双苯甲酰胺冠醚固定相:(1S,2S)-1-(对苯甲酰胺基)苯基-2-苯甲酰胺基-16-冠-5,其结构经红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析数据证实。考察了这种固定相的柱效、热稳定性、极性及选择性等色谱特性。该类固定相对极性位置异构体分离效果良好。由于冠醚上引入苯甲酰胺取代基,因而对苯胺类及不经衍生化的碱性化合物能特殊选择性地分离。

混合三烃基锡衍生物的研究(Ⅸ)──混合甲基二环己基锡羧酸酯的合成和生物活性测定

杨志强, 姜李, 单书香, 谢庆兰

1995, 16(12):  1883-1887. 

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合成了27个文献尚未报道的混合甲基二环己基锡羧酸酯类化合物,进行了化合物的结构表征和生物活性的测定,表明该类化合物除有很好的杀螨活性外,还具有一定的杀菌和除草活性。其生物活性与酰氧基密切相关。

1-(取代吡唑-4-基)-1,2,4-三唑的合成及生物活性研究

黄震年, 李正名

1995, 16(12):  1888-1891. 

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合成了23个新的1-(取代吡唑-4-基)1,2,4-三唑化合物,经EA、IR、¹HNMR和MS确定其组成和结构,并对其进行了抑菌及生长调节活性的初步观察。

朝藿甙E的分离和结构

李文魁, 肖培根, 廖矛川, 潘景岐, 吕木坚, 张如意

1995, 16(12):  1892-1895. 

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从朝鲜淫羊藿的地上部分分离到2个化合物,经化学和光谱方法鉴定它们为5,7-二羟基-4'-甲氧基-8-异戊烯基黄酮醇-3-O-β-D-(2-O-乙酰基)-葡萄吡喃糖基-(1→3)-α-L-(4-O-乙酰基)-鼠李吡喃糖基-7-O-β-D-葡萄吡喃(Ⅰ)和β-脱水淫羊藿素(Ⅱ),其中Ⅰ是未见报道的化合物,命名为朝藿甙-E,Ⅱ为首次从该植物中获得。

α-芳甲酰基烯酮二硫缩醛的新合成方法

方群欣, 刘群, 胡玉兰, 林春

1995, 16(12):  1896-1898. 

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以碳酸钾为碱,芳甲酰丙酮(1)与二硫化碳、卤代烃反应得到2-乙酰基-2-芳甲酰基烯酮硫代缩醛(2),2在乙硫醇钾作用下脱乙酰基生成标题化合物(3).1→3的转化具有反应条件温和、产物产率高及对3中各种缩醛基均可通用等特点。

O-糖基-甲氧甲酰基膦酰胺酯的合成及其生物活性研究

陈小茹, 陈茹玉, 李慧, 毛丽娟

1995, 16(12):  1899-1902. 

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合成了一系列新型O-糖基-甲氧甲酰基膦酰胺酯,并对O-糖基亚磷酰胺酯与氯甲酸甲酯的Arbuzov反应及其它有关反应进行了讨论。产物的结构经¹HNMR、³¹PNMR、IR及元素分析确定。初步的生物活性测定结果表明,化合物3_e对人肝癌Bel-7402细胞和人白血病HL-60细胞有一定的抑制作用。化合物3_a对烟草花叶病毒有一定的抑制活性。

芳香醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮固相缩合反应的研究

李晚陆, 麻洪, 王永梅, 孟继本

1995, 16(12):  1903-1906. 

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Tb³⁺,Ca²⁺与天花粉蛋白的结合效应

刘国红, 李文连, 郝强, 赵旭, 张岩, 杨红, 黄仲立, 高贵, 董庆初, 李青山

1995, 16(12):  1907-1910. 

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利用Tb³⁺作为荧光探针研究天花粉蛋白(TCS)的结构。Tb³⁺可置换天花粉蛋白中的Ca²⁺,发生从TCS分子中的Trp残基到Tb³⁺的能量传递,使Trp的荧光发射强度减弱。利用光谱技术研究发现,Tb³⁺与TCS亲和力小于Ca²⁺与TCS的亲和力;Tb³⁺与其结合后基本不改变TCS的构象,但Trp和Tyr残基处的微环境发生变比;Ca²⁺对TCS构象有显著影响。

研究简报

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究(Ⅲ)──膦酸基阳离子交换色谱填料的性能

常建华

1995, 16(12):  1911-1913. 

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吡咯烷生物碱及相关化合物的不对称合成研究(Ⅰ)

黄培强, 阮源萍

1995, 16(12):  1914-1916. 

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论文

多孔硅跃迁特征的研究

王宝辉, 王德军, 李铁津

1995, 16(12):  1917-1920. 

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采用表面光电压谱和光致荧光激发谱对多孔硅的能带结构和跃迁特性进行了系统研究。结果表明,多孔硅的带隙明显大于单晶硅的带隙,在300～500nm区间观察到几个与制备条件有关的精细结构带,此构带为多孔硅中不同尺寸的硅线能级。这一发现恰与理论计算结果一致,从实验上支持了多孔硅的量子限域模型。

添加Ag对Cu/γ-Al₂O₃催化剂

朱波, 罗孟飞, 仲逸芬, 李斌峰, 袁贤鑫, 陈平, 吴红丽

1995, 16(12):  1921-1925. 

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运用BET、XRD、TPR及苯和丙酮氧化活性测定等方法研究了Cu/γ-Al₂O₃和Cu-Ag/γ-Al₂O₃催化剂的还原性能和对有机物的催化活性。结果表明:不同金属负载量的Cu/γ-Al₂O₃催化剂的还原性能有明显差异,反映出催化剂表面存在着不同种类的铜物种。Ag的添加使催化剂的TPR峰位发生明显位移,提高了催化剂对有机物的催化氧化活性。同时还发现,热处理温度对催化剂中铜物种的存在形式、催化还原特性及催化活性有明显影响。Ag在一定程度上提高了催化剂的热稳定性。

Ti-Si沸石表面吸附物种的TPSR-TPD研究

夏清华, 高滋

1995, 16(12):  1926-1929. 

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氯丙烯在不同催化剂表面上吸附的TPD结果表明:在TS-1上有三重脱附峰,而在TiO₂/Silicalite上仅有单峰。H₂O₂或分子O₂在催化剂表面吸附后,在脱附物种中可用质谱检测到原子O(16)物种;说明H_O2或分子O₂在样品表面存在解离吸附;并发现解离分子O₂的活性很低。TS-1能同时吸附氯丙烯和H₂O₂,而在SiO₂/Silicalite表面的吸附却与吸附顺序有关。环氧化活性顺序如下:TS-1(TPAOH)>TS-1(TPABr+NaOH)>TiO₂/Silicalite.TS-1沸石的高氧化活性可能与H₂O₂吸附后表面原子O(16)的形成有关。

SO₄^2--TiO₂-Hβ-Al₂O₃催化剂的制备及催化性能研究

王延吉, 唐靖, 李赫

1995, 16(12):  1930-1934. 

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以Hβ沸石为基础,通过TiO₂改性及硫酸铵处理制备了SO₄^2--TiO₂-Hβ-Al₂O₃催化剂,并由XRD、XPS、NH₃-TPD、FTIR及化学吸附等手段考察了不同焙烧温度对该催化剂表面性质、酸性及催化性能的影响。结果表明:适宜的焙烧温度使SO₄^2--TiO₂-Hβ-Al₂O₃的酸量大幅度增加,强酸比例增大,并产生部分增强酸中心。高强度的酸性中心中,以L酸中心为主;550℃焙烧的样品能使沸石表面上SO₄^2-与TiO₂间发生较强的相互作用,高温焙烧则使浓度下降;该催化剂明显促进了丙烯与异丙醇的醚化反应,丙烯转化率由8.0%增高到15.9%.关键词

一种新的共轭桥联双二茂铁衍生物的单层LB膜及其电催化效应

张成如, 杨孔章, 金文睿

1995, 16(12):  1935-1939. 

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合成并表征了一种新的非两亲性共轭桥联双二茂铁衍生物,该化合物在空气/水界面上易形成较稳定的单分子膜,与花生酸形成的混合膜易组装成LB膜,紫外-可见吸收光谱表明:LB上膜分子中发生了聚集,扫描电镜观察了混合单层LB膜的表面形貌及膜的相分离。循环伏安研究表明:混合单层LB膜修饰电极对Fe(CN)₆^3-/Fe₆^4-离子对的电化学反应具有良好的电催化效应,对抗坏血酸电化学氧化具有明显的促进作用。

次氟酸分子的势能函数及其振动光谱的同位素效应的理论研究

谢军楷, 谢代前, 鄢国森, 田安民

1995, 16(12):  1940-1944. 

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用三原子振动激发态的变分计算程序(TRIATOM)精确计算次氟酸分子H¹⁶OF的振动激发态的能级以及次氯酸分子中的H和O分别被D和¹⁸O取代后的H¹⁸OF,D¹⁶)OF和D¹⁸OF的同位素效应,理论计算值与已有的实验结果吻合较好。预测了一些尚未观测到的谱线频率及同位素效应,并确立了一个同位素位移的加和规则。

研究简报

P204萃取剂皂化过程中的物理化学性质及相区变化

曾平, 王贵清

1995, 16(12):  1945-1947. 

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EuP₅O₁₄的配位场理论计算

范英芳, 杨频, 潘大丰

1995, 16(12):  1948-1950. 

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论文

两类非线性光学性质稳定的交联极化聚合物

黄旭东, 过俊石, 谢洪泉

1995, 16(12):  1951-1955. 

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报道了两类新型含对硝基苯偶氮苯胺发色团的热交联型二阶非线性光学聚合物的合成和极化工艺。双端丙烯酸酯的分散红(DR)-19热聚合生成交联型聚丙烯酸酯;双端苯酚封闭异氰酸酯端基的DR-19与含多羟基的(丙烯酸-β-羟丙酯-DR-1-MA)共聚物反应生成交联聚氨酯。DSC测得两者的玻璃化转变温度分别为125℃和160℃。旋转涂膜后在160℃电晕极化1h可制得良好光学性质的极化膜。采用可见光吸收光谱测定了极化膜取向发色团的序参数及其取向的热稳定性,用一维刚性取向气体模型计算两类极化膜的二阶非线性光学极比系数X⁽²⁾达10^-7esu量级。其中交联聚氨酯极化膜有优异的取向稳定性,在140℃经240h取向,序参数保持初值的90%.

褐藻酸钠溶液的超声辐照效应及其对分子量参数的影响

甘纯玑

1995, 16(12):  1956-1959. 

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观察了超声辐照过程中褐藻酸钠溶液的pH值、温度、表现特性粘度和表现分子量及其分布的变化,发现在超声辐照过程中,褐藻酸钠的表现平均分子量经历了下降→回升→再下降的过程;当超声辐照停止后,表现特性粘度和表观平均分子量又略有回升,因而推测在这一过程中褐藻酸钠的构象可能发生了变化。

稀链聚苯乙烯微球的特性

赵军, 明伟华, 吕绪良, 汪长春, 府寿宽

1995, 16(12):  1960-1963. 

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比较了超微乳液聚合得到的稀链聚苯乙烯微球(micro-PS)和常规聚苯乙烯(o-PS)在DSC扫描过程中的不同热行为。micro-PS在第一次扫描过程中在107℃与157℃处出现放热峰,在第二次扫描过程中放热峰消失,和o-PS相类似,仅出现1个玻璃化转变峰。用偏光显微镜和X射线衍射的方法证明该峰是结晶峰,形成晶体的动力来自于micro-PS的特殊构象。

苯乙烯本体聚合反应的动态光散射研究

黄金满, 马荣久, 杨梅林, 沈家骢

1995, 16(12):  1964-1967. 

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首次用动态光散射方法跟踪了苯乙烯本体聚合全过程的光子相关光谱,研究了散射强度、聚合物平移扩散系数、分子量分布随聚合反应的变化,获得了有关聚合体系和活性分子链物理状态的信息,如玻璃态的微观非均一性及活性分子链比较刚硬等。

大孔高交联苯乙烯-双烯-A共聚物的合成及孔结构的研究

刘志强, 刘凤歧, 杨锋, 吴通好, 杨洪茂, 姜玉子, 汤心颐

1995, 16(12):  1968-1971. 

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利用新型交联剂──双甲基丙烯酰氧苯基丙烷(双烯-A)与苯乙烯悬浮共聚合,以甲苯、异戊醇作致孔剂,合成了一系列大孔高交联共聚物。考察了双烯-A用量、甲苯/异戊醇配比、引发剂用量及分散剂用量对共聚物孔结构的影响,通过红外光谱、表现密度、全自动物理吸附仪及扫描电镜对干燥的共聚物小球进行了表征。结果表明,随交联利双烯-A含量的增加,苯乙烯-双烯-A共聚物的表面孔结构明显增大。共聚物的比表面积、孔容及孔径均随致孔剂中不良溶剂异戊醇含量的增加而明显增大。

苯乙烯-丙烯等规立构嵌段共聚物(iPS-b-iPP)的非等温结晶动力学的研究

许光学, 林尚安

1995, 16(12):  1972-1975. 

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用DSC法研究了苯乙烯-丙烯等规立构嵌段共聚物的非等温结晶动力学。结果表明:冷却速率在5～20℃/min范围内,共聚物的非等温结晶动力学参数能很好地符合Avrami动力学方程,非等温结晶速率常数与冷却速率有关,动力学结晶能力则同时受到冷却速率和共聚物组成比的影响。文中还讨论了在非等温结晶条件下共聚物的结晶成核和生长方式与共聚物组成和结构的关系。联合Avrami方程和Ozawa方程推导的非等温结晶动力学方程较好地描述了iPS-b-iPP嵌段共聚物的非等温结晶动力学过程。

研究快报

硫化镉钠米微粒在聚合物网络中的组装

黄金满, 杨毅, 杨柏, 刘式墉, 沈家骢

1995, 16(12):  1976-1977. 

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