高等学校化学学报

黄坤林, 于吉红, 邹永存, 李彩今, 王光美, 丁红, 荆维杰, 徐如人

2004, 25(8): 1387-1390.

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于220℃水热晶化下制备了高结晶度的γ-ZrP,合成了3种γ-苄基膦酸-磷酸锆层状化合物Zr(PO₄).(H₂PO₄)_0.15(C₆H₅CH₂PO₃H)_0.85·0.4H₂O(1,d=1.86nm),Zr(PO₄)(H₂PO₄)_0.30(C₆H₅CH₂PO₃H)_0.70·0.6H₂O(2,d=1.78nm)和Zr(PO₄)(H₂PO₄)_0.50(C₆H₅CH₂PO₃H)_0.50·0.7H₂O(3,d=1.66nm).用X射线粉末衍射和³¹P固态核磁共振等手段表征其结构,并研究了其与α-苯乙胺的插层性能.

层状K₄Ag₂Sn₃S₉·2H₂O的溶剂热合成与表征

白音孟和, 纪敏, 刘新, 安永林, 贾翠英, 宁桂铃

2004, 25(8): 1391-1394.

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用溶剂热法合成了K₄Ag₂Sn₃S₉·2H₂O,通过单晶X射线衍射、DSC、TG、IR和紫外漫反射光谱等手段对其进行了表征.结果表明,K₄Ag₂Sn₃S₉·2H₂O属单斜晶系,P2₁/m空间群,a=0.78071(2)nm,b=2.73508(1)nm,c=1.05008nm,α=90°,β=103.87(6)°,γ=90°,Z=4.其层状结构内具有一维孔道,钾离子分离在层间及层内孔道中.

η⁶-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

罗洗礼, 田晓慧, 李琛燕, 林嘉平, 陈涛, 徐世爱

2004, 25(8): 1395-1399.

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采用苊烯配体与三胺基三羰基铬在四氢呋喃中回流反应,合成了η6-苊烯三羰基铬配合物.通过元素分析、IR、¹HNMR、¹³CNMR、MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,比较了标题配合物与其自由配体的光物理行为.晶体结构分析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群P2₁/c,Z=4,a=0.8719(7)nm,b=1.2436(10)nm,c=1.1504(9)nm,β=111.835(13)°,Cr(CO)₃基团可与苊烯配体中的2个苯环中的任意一个配位,形成2个异构体(R,S),并以1:1的比例在其晶胞单元中反向面对面堆积,这种异构体共存于晶体中归属于Cr(CO)₃基团在配体芳环之间的配位移动重排(IRHRs).

Pb在锗酸镉基质中的长余辉发光特性

易守军, 刘应亮, 张静娴, 袁定胜

2004, 25(8): 1400-1402.

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通过高温固相反应在空气中制得单相Cd₂Ge₇O₁₆:Pb²⁺长余辉发光材料.分析了Cd₂Ge₇O₁₆和Cd₂Ge₇O₁₆:Pb²⁺的激发光谱和发射光谱,指出Pb²⁺的发光是该离子的³P₁-¹S₀跃迁产生的;分析了Cd₂Ge₇O₁₆:Pb²⁺的发光存在基质对Pb²⁺的能量传递;并把长余辉性质归结为基质中Cd离子的挥发产生的空穴陷阱.提出了长余辉发光机理模型.

以葡聚糖为模板控制合成文石型碳酸钙

杨林, 丁唯嘉, 安英格, 蒋凯, 张秀英

2004, 25(8): 1403-1406.

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依据生物矿化的基本原理,在动态条件下以葡聚糖为模板,采用仿生的方法控制合成了具有独特形貌并含有少量葡聚糖的碳酸钙复合材料.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和电导率测定等手段对所得的复合碳酸钙进行了形貌与结构表征.结果表明,所得CaCO₃为文石晶型,外貌类似菜叶.进一步的研究发现,在CaCO₃结晶过程中葡聚糖与CaCO₃之间存在超分子相互作用,并讨论了这种作用的可能机理.

水热微乳液法制备低维硫化镍纳米晶

陈德良, 高濂

2004, 25(8): 1407-1412.

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以W/O型微乳液CTAB/正戊醇/正己烷/水为反应介质,以CS₂为硫源,在130℃水热条件下成功地合成了硫化镍二维纳米薄层片和一维纳米针(管).TEM结果表明,水热初期(5h)得到的是二维纳米薄层片,随着水热时间的延长(15h),层片结构消失,出现一维的空心纳米针结构.XRD谱表明,纳米薄层片主要为六方相NiS_1.03,纳米针则为NiS_1.03与少量针镍矿相NiS的混合物.所得的纳米层片很薄,其厚度小于10nm;纳米针的直径为30～150nm,长度超过1000nm.空心的纳米针及中间态结构表明,一维纳米针是由二维纳米薄层片卷曲而得到的.二维薄层片结构的形成可归功于微乳液互不相溶的二相环境下低的S₂-释放速率以及较高温度和压强下球形微乳液向层状相结构转变而得的二维软模板的导向作用.

静电纺丝法制备ZrO₂纳米纤维

关宏宇, 邵长路, 刘益春, 韩冬雪, 杨兴华, 于娜

2004, 25(8): 1413-1415.

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Y₂O₃:Eu³⁺纳米线阵列的制备与表征

张吉林, 洪广言

2004, 25(8): 1416-1418.

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三维稀土配位聚合物[Ce₂(H₂btc)(btc)(H₂O)₂]_n的水热合成与晶体结构

范海林, 曹敏花, 齐艳娟, 毛莉, 胡长文, 王恩波

2004, 25(8): 1419-1421.

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芳香碘基-Cu(Ⅱ)聚合配位引导组装的特殊层状超分子的晶体结构

张锋, 张阳阳, 高旭, 张向东, 李一志, 陈慧兰, 刘祁涛

2004, 25(8): 1422-1424.

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三维无机-有机杂化微孔化合物Mn₃(BTC)₂(DMF)₄的合成与结构

方千荣, 朱广山, 辛明红, 薛铭, 张志杰, 姬长征, 石鑫, 吴刚, 田歌, 裘式纶

2004, 25(8): 1425-1427.

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重力驱动多相层流分离离子选择性电极检测集成化微流控芯片系统

陈宏, 方群, 殷学锋, 方肇伦

2004, 25(8): 1428-1431.

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将微流控芯片多相层流分离技术与离子选择性电极检测技术联用,利用重力驱动的芯片多相层流分离系统,在线净化生物(血液)试样.同时,在芯片上加工微离子选择性电极进行待测物的在线检测,实现整体分析系统的芯片集成化,并将其用于血样中K⁺的测定.对5.5×10^-3mol/L钾溶液5次平行测定的相对标准偏差(RSD)为5.6%,检出限为6.8×10^-5mol/L,线性范围10^-4～10^-1mol/L.

全二维气相色谱/飞行时间质谱法在莪术挥发油组成分析中的应用

武建芳, 路鑫, 唐婉莹, 廉晓红, 孔宏伟, 阮春海, 许国旺

2004, 25(8): 1432-1437.

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通过优化GC×GC的柱系统、温度程序和调制参数等色谱条件,建立了分析中药莪术挥发油组成的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)方法,实现了莪术挥发油的单个组分与族组分分析.采用所建立的GC×GC/TOFMS方法,鉴定出匹配度大于800的组分有249种,其中单萜18种,单萜含氧衍生物34种,倍半萜35种,倍半萜含氧衍生物37种,有69种组分的体积分数大于0.02%.

Am指数的扩展与手性化合物的构效关系研究

张庆友, 齐玉华, 王俊, 董林, 许禄

2004, 25(8): 1438-1441.

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构效关系研究中的分子拓扑指数(Am)通常仅代表一个化合物的拓扑特征,所以预测手性化合物活性的能力较差.我们对Am指数进行了扩展,得到eAm指数,并将其应用于手性分子的结构-活性相关研究.结果表明,由手性拓扑指数得到的QSAR模型比传统的拓扑指数有更好的统计和预测手性化合物活性的能力.

微流控芯片高通量试样引入系统的研究

方群, 杜文斌, 何巧红, 方肇伦

2004, 25(8): 1442-1444.

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聚丙烯酸酯类毛细管整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

杨俊佼, 张锴, 高如瑜, 张玉奎, 阎超

2004, 25(8): 1445-1447.

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以溴甲酚紫为电化学探针测定血清白蛋白

王学亮, 孙伟, 焦奎, 张魁堂

2004, 25(8): 1448-1450.

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毛细管等电聚焦-毛细管区带电泳二维蛋白质分离平台的构建及其性能

刘和春, 杨春, 张维冰, 张玉奎

2004, 25(8): 1451-1453.

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IgA肾病免疫吸附剂的研究(Ⅲ)

褚佳强, 张卫华, 俞耀庭, 朱伯儒, 陈长治

2004, 25(8): 1454-1457.

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在碱性条件下,用环氧氯丙烷对琼脂糖载体进行活化,并通过戊二醛法引入手臂,偶联羊抗人IgA的抗体,清除IgA肾病病人体内高含量的IgA分子,从而达到治疗病症的目的.通过体外实验发现,新研制的免疫吸附剂最高吸附率可以达到70%左右.

6-取代苯并噻唑-2-氨基硫代磷酸二烷基酯的合成

石博杰, 陈茹玉, 黄有

2004, 25(8): 1458-1460.

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用6-位取代的2-氨基苯并噻唑与三氯硫磷反应,合成了3个苯并噻唑-2-氨基硫代磷酰二氯,并由此合成了9个苯并噻唑-2-氨基硫代磷酸二烷基酯.讨论了苯并噻唑环上取代基对反应的影响和产物中硫代磷酸酯的烷基的空间效应对反应的影响.所合成的部分化合物对人喉鳞状细胞癌(Hep-2)具有一定的抑制能力.

4-甲基吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚的合成

李斌, 潘国骏, 何婷, 胡宏纹

2004, 25(8): 1461-1464.

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以2-乙基吡啶生成的叶立德为原料,采用1,3-偶极环加成反应,得到了一系列3-乙酰基(或苯甲酰基)-5-乙基中氮茚衍生物,后者与KOH在加热条件下发生分子内缩合,得到了一系列4-甲基吡咯并[2,1,5-cd]中氮茚.

血液灌流用内毒素吸附材料研究

俞玫, 王慧彦, 刘涛, 袁直

2004, 25(8): 1465-1467.

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一个新的二氮六元杂环化合物的合成、结构及表征

陈绪芳, 程采, 张歧, 赵斌, 程鹏, 廖代正, 阎世平, 姜宗慧

2004, 25(8): 1468-1470.

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含分子内氢键的苯硫酚在水相中的Michael加成反应

高照波, 邱雪鹏, 郭海泉, 康传清, 高连勋

2004, 25(8): 1471-1473.

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小刺猴头菌子实体水溶性多糖HPⅠ的结构研究

王昭晶, 梁忠岩, 罗巅辉

2004, 25(8): 1474-1476.

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介观振荡化学反应体系的内噪声随机共振

龚玉兵, 侯中怀, 辛厚文

2004, 25(8): 1477-1480.

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用化学Langevin方程研究了内噪声对介观振荡化学反应体系的影响.研究发现,在确定性体系处于定态条件下,内噪声可以导致体系振荡:随着内噪声强度的变化,诱导振荡信号的信噪比通过一个极大值,表明内噪声随机共振的出现;由于内噪声强度随着系统体积的变化而改变,因此,这一现象也证明了系统尺度共振,即最佳尺度效应的存在.

铂类抗肿瘤药物ZD0473与双链及单链DNA作用差异的理论研究

贾木欣, 曲雯雯, 陈光巨, 刘若庄

2004, 25(8): 1481-1484.

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用分子力学与量子化学相结合的MM/uff//HF/lanl2dz方法及单独的密度泛函方法探讨了新型铂类抗肿瘤药物(ZD0473)与碱基序列相同的双链及单链DNA片段几何结构、相互作用及电子结构方面的异同.结果表明,虽然药物分子都能与单、双链DNA形成稳定的复合物,但双链复合物与DNA形成的配位键比单链复合物稍强,氨中的氢与O6G₈间形成的氢键更强,甲基吡啶所造成的位阻效应更高,使得肿瘤细胞对药物的抗药性进一步降低.

负载TS-1导向剂的介孔材料的合成、表征及催化性能研究

王润伟, 胡磊, 储彬, 朱广山, 裘式纶

2004, 25(8): 1485-1489.

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利用浸渍法将TS-1导向剂高度分散在介孔材料MCM-41和SBA-15的表面,制备出一系列在氧化反应中具有高活性的催化材料.对样品的表征显示催化剂保持了介孔的结构,同时具有四配位的钛物种均匀地分散于介孔催化剂的表面.催化结果显示,与钛硅分子筛(TS-1)相比,所制备的催化剂在小分子的氧化反应中表现出相似的活性,在大分子的氧化反应中展示了很高的活性,体现了介孔材料的优越性.

丝光沸石水蒸气/酸浸渍脱铝的多核固体核磁共振研究

张铭金, 陈雷, 易德莲, 郑安民, 杨俊, 邓风, 岳勇, 叶朝辉

2004, 25(8): 1490-1494.

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采用¹H,²⁹Si,²⁷Al魔角旋转固体核磁共振(MASNMR)及¹H-²⁹Si交叉极化(CP)技术研究丝光沸石水蒸气/酸浸渍脱铝过程中各种铝物质的结构与性质.结果表明,丝光沸石上骨架铝原子在水分子作用下,生成非骨架四配位铝物质[Al(OH)₃(H₂O)],分别在²⁷Al谱δ45和¹H谱δ3.0处出现共振信号,这种铝物质不同于扭曲四配位铝,在高温下进一步水合生成Al(OH)₃(H₂O)₂和Al(OH)₃(H₂O)₃,即非骨架五配位和六配位铝物质.¹H-²⁹SiCP和¹H谱证实,水蒸气脱铝使丝光沸石产生了大量的硅羟基和铝羟基.

I₂-环己烯复合物的共振拉曼光谱和密度泛函理论计算研究

李少鹏, 吴光明, 郑旭明

2004, 25(8): 1495-1498.

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实验得到I₂-环己烯电荷转移复合物的电子吸收光谱和共振拉曼光谱.用密度泛函方法计算了复合物的基态结构、振动频率和电子跃迁能.计算和吸收光谱实验结果表明,I₂-烯烃复合物在约300nm处的强吸收带为p_z(I17)→π^*(C=C)跃迁,即由靠近C=C双键端的碘原子(I17)上的一个p_z电子向C=C双键反键轨道跃迁引起的吸收.在约300nm共振拉曼光谱的强度模式表现为I—I伸缩振动模和C=C伸缩振动模的基频、泛频及其组合频,表明在该激发态上I₂-环己烯复合物经历了显著的I—I和C=C的价键变化.

MoO₃/ZrO₂纳米固体强酸催化剂的制备及其在异丁烷-丁烯烷基化反应中的应用

孙闻东, 许利苹, 刘海燕, 褚莹, 吴越

2004, 25(8): 1499-1503.

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利用AOT/异辛烷反胶束体系制备了MoO₃/ZrO₂纳米粒子.TEM结果表明,反胶束法制得粒子的粒径均匀,95%以上处于38～60nm之间.将此纳米粒子负载于γ-Al₂O₃上,呈现高度分散状态.NH₃-TPD和烷基化反应的测定结果表明,其酸量和反应活性明显高于浸渍法和溶胶-凝胶法制备的样品,烷基化产物中C₈的含量在79%左右.

乙烯酮自由基(HCCO^·)与氧气(O₂)反应势能面的理论研究

魏志钢, 黄旭日, 孙延波, 孙家锺

2004, 25(8): 1504-1506.

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在G2(B3LYP/MP2/CC)水平上对反应HCCO+O₂进行了计算,得到了反应势能面,提出了3种可能的反应机理:(1)四元环反应机理得到产物P1(HCO+CO₂);(2)三元环反应机理得到产物P2(CO+HCO₂);(3)O—O键断裂反应机理得到产物P3(O+OCC(O)H)和P4(O+CO+HCO).由反应势能面推测产物P1(HCO+CO₂)为主要产物,产物P2(CO+HCO₂),P3(O+OCC(O)H)和P4(O+CO+HCO)为次要产物.

构型对芳基桥体分子内电子转移矩阵元影响的理论研究

吕申壮, 李象远, 何福城

2004, 25(8): 1507-1510.

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在HF/6-31G水平上,研究了有机化合物二甲氧基-4-甲苯-四甲苯基桥体-二甲氧基-4-甲苯正离子间的电子转移.用线性反应坐标确定电子转移的过渡态,用两态变分法计算了电子转移矩阵元V_AB,在考虑非平衡态溶剂化效应下,计算了电子转移速率常数.改变桥体与氧化还原中心的二面角,计算了相应的电子转移矩阵元.通过电子结构分析,将电子转移矩阵元分为通过空间的直接耦合和通过键的耦合,提出了将后者进一步分为通过σ键和π键的耦合.得出通过π键的耦合与二面角余弦的平方成正比的结论.

直接乙醇燃料电池PtSn/C电催化剂的合成表征和性能

姜鲁华, 周振华, 周卫江, 王素力, 汪国雄, 孙公权, 辛勤

2004, 25(8): 1511-1516.

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采用多元醇法制备了n(Pt)/n(Sn)比为2:1,3:1,4:1的PtSn/C电催化剂.通过XRD,TEM、循环伏安和氢化学吸附技术对催化剂进行了表征.TEM和XRD结果表明,不同比例的PtSn/C金属粒子的平均粒径均小于4nm,且粒径分布较窄;该系列催化剂中Pt具有fcc结构;PtSn间的相互作用使Pt晶格参数增大.循环伏安和氢化学吸附实验结果表明,加入Sn可抑制Pt对氢的吸附,Pt₃Sn/C对乙醇的氧化电流比Pt₄Sn/C高约1倍.用不同n(Pt)/n(Sn)比的催化剂作为直接醇类燃料电池阳极电催化剂,在相同条件下,随着Sn含量的增加,单电池最大输出功率逐渐增大,当Sn含量继续增大时,单池性能反而下降.导致不同比例PtSn催化剂活性差别的原因可能是由于Sn与Pt间的合金化程度不同和催化剂粒子尺寸效应及Sn含量对电池阻抗等几方面因素所致.对40h寿命测试前后的阳极Pt₃Sn/C催化剂的分析(EnergydispersiveX-rayanalysis,EDX)结果表明,PtSn含量在测试前后均有所降低,PtSn催化剂的寿命尚有待改善.

用超短脉冲激光研究1,3-二氯苯激发态动力学

王艳秋, 袁丽威, 王利, 何国钟, 张志刚, 王清月

2004, 25(8): 1517-1520.

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利用啁啾脉冲放大技术建立了一套掺钛蓝宝石飞秒激光放大系统,该系统输出中心波长808nm,单脉冲能量8mJ,脉冲宽度60fs,脉冲重复频率20Hz.利用飞秒激光泵浦-探测及分子束技术,结合飞行时间质谱,对1,3-二氯苯分子的激发态动力学过程进行了研究,实验中观察到该分子能级间的量子拍频现象,并获得了第一单重激发态寿命及其拍频频率,阐述了飞秒激光场下间位二氯苯分子的电离解离机理.

InSb的Li替位形成能的从头计算

刘慧英, 侯柱锋, 朱梓忠, 黄美纯, 杨勇

2004, 25(8): 1521-1524.

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采用基于平面波展开的第一原理赝势法计算了锑化铟在锂替位到铟位置时的各种情况下的形成能与电子结构,讨论了锂替位的体积变化,电荷分布、能带结构及电子态密度等性质.结果表明,对于闪锌矿结构的InSb,锂的各种替位形成能大致在每个锂原子-2.2eV左右.该结果表明,不可能在嵌入初期Li插入到间隙位置之前发生替位反应,与实验结果一致.

以黄酮冠醚金属配合物为基体的阴离子化学敏感器

周丽丽, 李华平, 王辉, 冯琳, 张晓宏, 吴世康

2004, 25(8): 1525-1528.

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合成了两种以新型黄酮类冠醚化合物(L)为配体的金属配合物[Ca(L)]²⁺(1)或[Mg(L)]²⁺(2).对其在乙腈溶液中与阴离子间的相互作用进行了研究.当这种化学敏感器和HSO₄^-或H₂PO₄^-阴离子相互作用时,可观察到强烈的颜色变化.UV光谱滴定实验表明,配合物1(或2)和HSO₄^-间形成了1:1的稳定配合物.配合物1(或2)对于HSO₄^-或H₂PO₄^-阴离子也可用荧光光谱法进行选择性检测,较UV方法有更高的灵敏度.还提出了配合物1(或2)与阴离子间通过两点结合方式,构成新的配合物可能结构的建议.通过色调变化和荧光测定的方法进行研究,结果表明,带有染料分子的金属配合物可用作为有效识别和检测阴离子的敏感器件.

S₃分子的结构与最可几解离过程理论研究

王志刚, 敖淑艳, 闫冰, 潘守甫, 于俊华

2004, 25(8): 1529-1532.

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用量子化学从头算方法,计算得到了S₃分子优化的几何结构(基态和几个低激发态);研究了其在C_2v与C_s群对称性下的解离过程,给出两种群对称性下基态和激发态的势能曲面及等高投影图;在两种群对称性下均得到在相应势能曲面上的优化的解离路径.

不同电极材料和不同金属离子添加剂对Cr³⁺电氧化的影响

李克昌, 张恒彬, 曹学静, 林海波

2004, 25(8): 1533-1536.

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通过循环伏安和电流效率测量研究了Cr³⁺在PbO₂、石墨和铂电极上的阳极氧化行为,发现PbO₂是Cr³⁺氧化的高活性电极;探讨了在电解液中加入Ag⁺,Mn²⁺和Co²⁺对Cr³⁺氧化的影响,结果表明,Ag⁺对Cr³⁺氧化有明显的电催化作用.

Et₂NH₂[Nd(S₂CNEt₂)₄]的晶体结构和生成反应焓变

高胜利, 陈三平, 任宜霞, 焦宝娟, 谢钢, 史启祯

2004, 25(8): 1537-1540.

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在干燥氮气气氛下,以无水乙醇为溶剂,制备了低水合氯化钕与二乙氨基荒酸二乙铵(D-DDC)配合物,确定其组成为Et₂NH₂[Nd(S₂CNEt₂)₄].单晶结构分析表明,配合物中4个二乙氨基荒酸根各通过2个硫原子与钕离子成键形成八配位十二面体阴离子,并与二乙铵阳离子形成缔合型分子.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.37517(14)nm,b=2.1146(2)nm,c=1.44641(15)nm,β=102.028(2)°,Z=4.用微量热法测定了298.15K下水合氯化钕和D-DDC在无水乙醇中的溶解焓及二乙氨基荒酸钕液相生成反应焓变分别为(-17.89±0.096),(50.280±0.151)和(-10.116±0.065)kJ/mol,求得固相生成反应焓变.

减压化学气相沉积法制备规则螺旋状纳米碳管

陆梅, 郭新勇, 王喆, 力虎林

2004, 25(8): 1541-1544.

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以硅胶负载的Co纳米颗粒为催化剂,在低流量的减压体系中通过化学气相沉积法制备了规则螺旋状的纳米碳管.通过TEM和HRTEM研究了螺旋碳管的形貌、尺度分布以及管身、曲面和节点处的晶型;讨论了催化剂制备中pH值对催化剂的尺寸、规则程度和存在形态以致对螺旋碳管产量、管径厚度以及螺旋管的相对比例的影响;此外,还分析了反应压力对碳管生长的影响.

AA/HPHP与AA/NPG聚酯化反应的动力学研究

乔迁, 张伟禄, 张东, 刘春艳, 田一光, 赵亚娟

2004, 25(8): 1545-1548.

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考虑缩合水的排除对反应体系的影响,用体积浓度单位推导出一个新的聚酯反应总包动力学方程,并应用到AA/HPHP和AA/NPG两个聚酯化反应的动力学研究中.研究发现,自催化聚酯反应的反应级数并不是固定值,对于AA/HPHP和AA/NPG两个聚酯化反应而言,低温时反应级数为2.5,高温时反应级数为3.0.此外,忽略缩合水的排除对聚酯化反应的动力学参数会产生较大误差.对于AA/HPHP和AA/NPG聚酯化反应,活化能相对误差分别达21.51%和11.33%;指前因子误差达到97.40%和87.96%.

介孔结构多酸掺杂-锐钛矿纳米晶Na₄W₁₀O₃₂/TiO₂的制备及其可见光光催化性能研究

徐运亭, 李莉, 于小丹, 郭伊荇

2004, 25(8): 1549-1551.

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金属离子修饰的Ru-Pt/γ-Al₂O₃催化p-CNB选择性加氢

赵松林, 陈骏如, 周娅芬, 谢永美, 李贤均

2004, 25(8): 1552-1554.

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三氟乙酸溶液中尼龙6链凝聚缠结的NMR弛豫研究

高红昌, 毛诗珍, 袁汉珍, 杜有如

2004, 25(8): 1555-1558.

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采用1D和2DNMR技术,归属了三氟乙酸(TFA)溶液中尼龙6链上的主要¹HNMR共振信号.不同温度下测定的自旋-自旋弛豫时间(t2)提供了大分子主链间凝聚缠结及TFA溶液中尼龙6链随温度变化的动力学信息.结果表明,尼龙6主链上亚甲基基团有不同程度的凝聚缠结,距离CO和NH基团越远,凝聚缠结越明显.与CO和NH基团相连的亚甲基基团的缠结不很明显,主要是因为尼龙6链间氢键的存在.升高温度,热运动加快,这些凝聚缠结逐渐减弱.NH质子的t2H值几乎不随温度变化,TFA质子的t2H值随温度升高而快速下降,表明尼龙6链间氢键随温度升高而破坏,TFA质子又与因温度升高而从尼龙6中释放出来的自由NH和CO基团形成新的氢键.

淬火和退火对称三嵌段共聚物薄膜形貌和结构的Monte Carlo模拟

聂志鸿, 石彤非, 安立佳

2004, 25(8): 1559-1562.

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嵌段共聚物薄膜淬火形貌与初始化时嵌段共聚物熔体的状态相关,淬火得到的有序形貌有时存在缺陷,而退火则可以消除这些缺陷形成更规整的层状结构,且退火得到的嵌段共聚物分子的均方回转半径等都小于淬火得到的.与淬火比较,退火使高分子链充分松弛,增加了薄膜中有利于提高材料物理力学性能的桥键含量.不同于受限自由表面间的对称二嵌段共聚物首先在表面区域形成有序结构,三嵌段共聚物则在薄膜内部先形成有序的层状结构.

一种新型的用于质子交换膜燃料电池的磺化聚醚醚酮酮

李先锋, 那辉, 陆辉

2004, 25(8): 1563-1566.

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以发烟硫酸和4,4-二(4-氟苯甲酰基)苯[1,4-bi(4-fluorobenzoyl)benzene]为原料,通过磺化反应,制得磺化二氟三苯二酮[1,4-bi(3-sodiumsulfonate-4-fluorobenzoyl)benzene].利用亲核缩聚反应,调整磺化单体和非磺化单体的比例,与酚酞进行聚合,制取了具有不同磺化度的聚醚醚酮酮,并对聚合物的结构进行了表征.结果表明,此系列磺化聚醚醚酮酮的膜制品具有良好的离子交换特性,可望应用于燃料电池膜.

坡缕石/聚丙烯酰胺无机-有机杂化絮凝剂的合成、表征与应用

王猛, 钱锦文, 郑宝庆, 杨骛远, 蒋唯峰, 方佐, 叶瑛

2004, 25(8): 1567-1571.

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将酸活化坡缕石(PGS)与氯化乙醇胺(EACl)所得氯化乙醇胺改性坡缕石(PGS-EACl)与高价铈盐(Ce⁴⁺)组成氧化还原非均相引发体系,引发丙烯酰胺单体聚合得到了坡缕石/聚丙烯酰胺(PGS/PAM)无机-有机杂化物.用¹HNMR、FTIR、粘度法和电导法对杂化物进行了结构表征,表明杂化物中存在PGS^Θ⊕NH₃R离子键合作用.考察了PGS-EACl用量、聚合反应时间和单体浓度对杂化物特性粘数的影响.由PGS/PAM杂化絮凝剂分别处理高岭土和氧化铁红两种配制废水,发现杂化絮凝剂的絮凝效果明显优于纯PAM絮凝剂.

多单体熔融接枝聚丙烯的微相分离结构

陈宾, 张景春, 谢续明

2004, 25(8): 1572-1575.

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用熔融接枝方法制备了一系列不同接枝率的GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)/St(苯乙烯)多单体接枝聚丙烯[PP-g-(GMA-co-St)],基体聚丙烯包括均聚聚丙烯和共聚聚丙烯(乙烯的摩尔分数分别是6.0%,12%,33%).接枝聚丙烯经过分离提纯后,用四氧化钌(RuO₄)进行染色,然后用透射电子显微镜(TEM)观察其微观形态.发现在接枝聚丙烯中形成了长程有序的、球状的微相分离结构,这种在分子量和分子结构都是多分散体系中形成的微相分离结构尚未见报道.同时,研究了基体聚丙烯中乙烯链段的含量以及接枝率对于接枝聚丙烯微观形态的影响.

层-层自组装构建固相可降解基因传递体系的研究

任科峰, 计剑, 沈家骢

2004, 25(8): 1576-1578.

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模板法制备定向排列的聚乙烯吡咯烷酮纳米管簇

乔俊娟, 张晓宏, 林彰达, 吴世康

2004, 25(8): 1579-1581.

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两亲性寡聚体Gd(Ⅲ)配合物的合成及肝选择性磁共振造影

柏正武, 俞开潮, 卓仁禧

2004, 25(8): 1582-1584.

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