η6-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

高等学校化学学报 ›› 2004, Vol. 25 ›› Issue (8): 1395.

η⁶-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

罗洗礼, 田晓慧, 李琛燕, 林嘉平, 陈涛, 徐世爱

华东理工大学材料科学与工程学院, 超细材料制备与应用教育部重点实验室, 上海200237

收稿日期:2003-10-08 出版日期:2004-08-24 发布日期:2004-08-24
基金资助:
国家自然科学基金(批准号:20274011);上海市重点学科建设项目资助

Synthesis,Molecular Structure and Spectral Properties of η⁶-(Acenaphthylene) Chromium Tricarbonyl Complex

LUO Xi-Li, TIAN Xiao-Hui, LI Chen-Yan, LIN Jia-Ping, CHEN Tao, XU Shi-Ai

Key Laboratory for Preparation and Application of Ultrafine Materials of Ministry of Education, School of Material Science and Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China

Received:2003-10-08 Online:2004-08-24 Published:2004-08-24

摘要/Abstract

摘要： 采用苊烯配体与三胺基三羰基铬在四氢呋喃中回流反应,合成了η6-苊烯三羰基铬配合物.通过元素分析、IR、¹HNMR、¹³CNMR、MS和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,比较了标题配合物与其自由配体的光物理行为.晶体结构分析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群P2₁/c,Z=4,a=0.8719(7)nm,b=1.2436(10)nm,c=1.1504(9)nm,β=111.835(13)°,Cr(CO)₃基团可与苊烯配体中的2个苯环中的任意一个配位,形成2个异构体(R,S),并以1:1的比例在其晶胞单元中反向面对面堆积,这种异构体共存于晶体中归属于Cr(CO)₃基团在配体芳环之间的配位移动重排(IRHRs).

关键词: 苊烯, 三羰基铬, 合成, 光谱性质

Abstract: η6-(Acenaphthylene)chromium tricarbonyl complex was obtained as a racemic mixture of two enantiomers by treating the free ligand with (NH₃)₃Cr(CO)₃ in refluxing tetrahydrofuran and characterized by IR, ¹H NMR, ¹³C NMR,MS and elemental analysis. Purple-black crystals of C₁₂ H₈Cr(CO)₃ form in the P2₁/c space group with Z=4, a=0.871 9(7) nm, b=1.243 6(10) nm, c=1.150 4(9) nm, β =111.835(13)°. The full structure was determined by X-ray single crystal diffraction and the result indicated that chromium is η 6-coordinated to one six-membered ring of acenaphthylene. Face to face stack of coordinated aromatic rings by Cr(CO)₃ group on the outside is clearly observed between the two enantiomers possibly originated in the course of IRHRs (Inter-ring hatotropic rearrangements). Photophysical properties comparisons of the complex and the free ligand were also studied in advance.

Key words: Acenaphthylene, Tricarbonyl chromium, Synthesis, Spectral property

中图分类号:

O614

TrendMD:

罗洗礼, 田晓慧, 李琛燕, 林嘉平, 陈涛, 徐世爱. η⁶-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究. 高等学校化学学报, 2004, 25(8): 1395.

LUO Xi-Li, TIAN Xiao-Hui, LI Chen-Yan, LIN Jia-Ping, CHEN Tao, XU Shi-Ai . Synthesis,Molecular Structure and Spectral Properties of η⁶-(Acenaphthylene) Chromium Tricarbonyl Complex. Chem. J. Chinese Universities, 2004, 25(8): 1395.

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η⁶-苊烯三羰基铬配合物的合成、结构及光谱性质研究

Synthesis,Molecular Structure and Spectral Properties of η⁶-(Acenaphthylene) Chromium Tricarbonyl Complex

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