高等学校化学学报

刘杰, 梅文杰, 李安兴, 谭彩萍, 石硕, 计亮年

2004, 25(1): 1-6.

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合成了过渡金属取代型硼稀土杂多蓝Ln₂H₃[BW₉^ⅣW₂^ⅤCo(H₂O)O₃₉]·nH₂O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd),并对化合物进行了IR,UV-Vis,XPS和ESR等表征.采用CPE法测定了化合物在MDCK细胞内抗流感病毒(A/H1N1/Jingfang/1/91,A/H₃N₂/Jingfang/30/95,B/Hufang/1/87)的活性.经评定,化合物CeH₃[BW₁₁Co(H₂O)O₃₉]表现出优异的抗病毒活性,这些化合物在病毒吸收期间显示出很强的效力.比较了杂多蓝与母体杂多酸在细胞毒性及抗病毒活性方面的差异.结果表明,杂多蓝的抗病毒活性优于其母体杂多酸.对化合物的构效关系以及抗病毒机理方面的研究结果表明,杂多化合物可抑制病毒早期的复制过程,也可能干扰RNA转录酶的活性.

(EnH₂)₂Ge₂S₆的合成与结构表征

白音孟和, 刘新, 纪敏, 贾翠英, 安永林, 王德和

2004, 25(1): 7-10.

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用溶剂热方法制备了(EnH₂)₂Ge₂S₆单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH₂)₂Ge₂S₆属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)_nm,b=1.12290(4)_nm,c=1.07518(4)_nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在.

喷雾热解法制备YBO₃:Eu球形发光粉

王列松, 林君, 周永慧

2004, 25(1): 11-15.

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用喷雾热解两段法制备了YBO₃∶Eu荧光粉.其粒径分布窄(1～2μm),为规则的球形,且在高温下不会团聚.考察了PEG浓度(聚乙二醇,分子量为10000)对发光粉形貌和发光强度的影响、温度对结晶性和发光强度的影响、前躯体溶液的浓度对粒径大小的影响以及掺杂浓度对发光强度的影响.当PEG的浓度为0.004mol/L时,得到实心球形的发光粉,PEG的浓度过高或过低都会使小球产生破裂和空心,从而降低发光粉的发光强度;样品在700℃时开始结晶,1100℃时结晶性最好,相应的发光强度也最强;通过改变前驱体溶液的浓度,可以很容易地调控发光粉小球的粒径,控制前驱体溶液的浓度在0.07mol/L,可以得到粒径为1～2μm的球形发光粉;Eu³⁺在YBO₃基质中的最佳掺杂摩尔分数为10%.

新型液固相同晶取代法制备Ti-β沸石

周炜, 淳远, 须沁华, 王程, 董家騄

2004, 25(1): 16-20.

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采用以Ti(SO₄)₂液固相同晶取代H-β沸石的后合成新路线制备Ti-β沸石,并对制得的样品进行了XRD,IR,Raman,UV-Vis,XPS和正己烷吸附等表征以及催化活性的测定.发现经过质量分数为30%的Ti(SO₄)₂水溶液适当改性后得到的Ti-β沸石具有良好的催化性能.Raman和UV-Vis光谱及正己烷吸附的结果表明,后合成路线制得的Ti-β样品仅存在很少量的骨架外的Ti物种.UV-Vis光谱在220nm处的强吸收峰和骨架在960cm^-1处的红外吸收峰均证明在沸石骨架中存在四配位Ti原子.通过液固相同晶取代法得到的Ti-β沸石对环己烯与30%H₂O₂的环氧化反应具有很高的催化活性,由于样品中仍存在酸性位,因此其反应产物主要是环己烯环氧化后的醇解及水解产物.

液相放电法合成氮化碳晶体

李超, 曹传宝, 朱鹤孙, 吕强, 张加涛, 项顼

2004, 25(1): 21-23.

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纳米硫化锌的原位制备及其对多孔硅复合体系发光的调控

邢德松, 石建新, 龚孟濂, 庞起

2004, 25(1): 24-26.

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过渡金属配合物连接的多金属钒酸盐[Co(o-phen)]V₂O₆·H₂O的水热合成和晶体结构

王树涛, 侯煜, 王恩波, 李阳光, 胡长文

2004, 25(1): 27-29.

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螺旋通道微流控PCR芯片连续自动扩增DNA片段的研究

刘金华, 殷学锋, 方肇伦

2004, 25(1): 30-34.

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研制了由内向外流动的螺旋通道微流控PCR玻璃芯片,减少了PCR反应液在微通道中流动时的分散和阻力;讨论了扩增循环数和进样速度对长片段基因扩增的影响,在26min内成功扩增了质量浓度仅为10ng/mL的6012bpλ-DNA;通过将小孔径石英毛细管作为顺序注射(SI)系统的连接管路,使其死体积降到0.30μL.实现了微升级样品的自动换样、连续PCR扩增和微通道洗涤等功能.样品间无交叉污染.每小时可扩增500bpλ-DNA试样7个.扩增产物片段大小和荧光强度的相对标准偏差分别为0.4%和6.7%.

密闭微波辅助萃取丹参中有效成分的研究

陈雷, 杨屹, 张新祥, 郭振库

2004, 25(1): 35-38.

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应用具有压力控制附件的MSP-100D密闭微波萃取装置,对丹参中的有效成分丹参酮、丹参酮A及隐丹参酮进行微波萃取研究.在乙醇体积分数为90%,微波辐射时间为4min,溶剂体积对样品质量比为20∶1和样品粒径为120目的条件下,有效成分提取率最佳.对比了密闭微波萃取同索氏萃取和超声萃取丹参有效成分的差异.

中药材三七提取液近红外光谱的支持向量机回归校正方法

瞿海斌, 刘晓宣, 程翼宇

2004, 25(1): 39-43.

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提出近红外光谱的支持向量机回归校正建模方法.以中药材三七渗漉提取液为实际分析对象,对其近红外光谱数据进行预处理和主成分分析后,用支持向量机回归算法建立人参皂苷R_g1,R_b1和R_d以及三七总皂苷的近红外光谱校正模型.以R_g1,R_b1和R_d的HPLC测定值及三七总皂苷的比色法测定值为参照,将本文方法与偏最小二乘回归和径向基神经网络建模方法相比较,结果表明,本文所建模型的预测准确性优于后两者,可推广应用于中药提取过程的近红外光谱分析.

压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器研究

张波, 府伟灵, 毛琼国, 张雪, 汤万里, 俞凡

2004, 25(1): 44-49.

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以AT切型、基频10MHz的镀金膜石英晶体作为换能器,将抗人胰岛素和C肽单克隆抗体固定在石英晶体电极表面,用2×5检测池固定夹具构建一种新型压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器.研究了抗体固定方法、抗体工作浓度、固定量、一致性以及传感器的响应参数如检测温度、时间和特异性等的影响.该微阵列传感器在胰岛素浓度为2.5～160.0mIU/L、C肽浓度为0.375～12.0ng/mL范围内响应特性良好,压电晶体频率偏移值与胰岛素和C肽浓度呈良好的线性关系.将此微阵列传感器用于人血清标本的测定,结果与放射免疫法符合(r为0.92和0.94).此微阵列传感器具有灵敏度高、特异性好,低密度阵列结构,检测通量较高,不需标记,操作简单、能实时在线检测和重复使用等优点,能用于临床实验诊断,具有临床推广应用价值.

乙酰丙酮在低温电热蒸发ICP-AES中的化学改进作用机理研究

吴英亮, 胡斌, 江祖成

2004, 25(1): 50-52.

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扑热息痛片剂药品的近红外光谱法非破坏定量分析

窦英, 邱芳萍, 刘培义, 任玉秋, 任玉林

2004, 25(1): 53-55.

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N-2-氯苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

罗君涛, 黄文强

2004, 25(1): 56-59.

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N-2-氯苄基苯甲酰胺采用固相法制备.聚苯乙烯磺酰氯(1)在吡啶存在下与2-氯苄胺反应得到N-2-氯苄基磺酰胺树脂(2),进一步在吡啶催化下用苯甲酰氯进行酰化得到N-2-氯苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂(3).用TiCl₄/Zn/THF试剂处理,从树脂3上解脱得到产物N-2-氯苄基苯甲酰胺(4),产率92%.N-2-氯苄基苯甲酰胺的晶体属于单斜晶系,P2₁空间群,晶胞参数:a=0.7149(3)_nm,b=0.8772(4)_nm,c=0.9704(4)_nm;β=95.172(7)°;晶体结构中存在两种分子间氢键相互作用.

甲基取代的手性环酯化合物的螺旋结构与旋光性分析

冯锋

2004, 25(1): 60-62.

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利用螺旋片段判定规则,结合X射线衍射结构图及模型结构,对4个大环酯类化合物及甲基取代产物的螺旋结构与旋光性进行了定量分析,检测结果证明了理论分析的正确性;对旋光值变化规律给予了合理解释.

原代大鼠肝细胞在多孔壳聚糖及其复合物支架上的培养

李结良, 潘继伦, 张立国, 俞耀庭

2004, 25(1): 63-66.

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研究了原代肝细胞在壳聚糖及其复合物多孔支架上的生长及代谢.结果表明,细胞在多孔壳聚糖支架上生长良好,且密度、代谢活性较单层培养条件下有大幅度提高,细胞在7d后仍能保持较强的分泌白蛋白和合成尿素的功能,壳聚糖复合物上肝细胞的代谢活性更高.还从材料的化学结构和几何形态角度对这种材料的优势进行了讨论.

两种含铼、钌的太阳能电池光敏染料的合成研究

孙世国, 彭孝军, 徐勇前, 高云玲, 孙立成

2004, 25(1): 67-70.

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合成了铼联吡啶和钌三联吡啶两个新的太阳能电池光敏染料,对其结构进行了表征,并对染料的光、电化学性能进行了测定.两染料在可见光区的最大吸收波长分别为382和476nm,发射波长分别为622和672nm;在较宽的电位范围内具有很好的氧化-还原可逆性,Re(Ⅰ/Ⅱ)具有比Ru(Ⅱ/Ⅲ)更高的氧化电位,可为电子传递提供更大的驱动力.它们都具有良好的稳定性,适合于用作太阳能电池的光敏剂.

新型黄烷酮类衍生物的合成、杀菌活性及定量构效关系研究

杨光富, 丁宇, 杨华铮, 吴小军

2004, 25(1): 71-75.

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设计合成了14个含不同性质取代基的黄烷酮类化合物,并采用核磁共振氢波谱、质谱和元素分析对所有化合物的结构进行了表征.在系统测定化合物对水稻稻瘟病抑制活性的IC₅₀值的基础上,采用Hansch-Fujita方法和CoMFA方法对其定量结构活性关系进行了系统研究,结果发现,化合物的疏水性质、极化效应以及最高空轨道能级对杀菌活性有重要影响,化合物的疏水参数越小,分子越容易极化,则化合物的杀菌活性越高.此外,最高空轨道能级越低,化合物越容易接受电子,其杀菌活性也相应提高.通过考察∑π、clgP以及lgK与化合物杀菌活性的相关性,发现lgK能较好地反映该类化合物的疏水效应.三维定量构效关系研究表明,B环2,3,4位上含有较大体积的取代基,而6位含较小体积的取代基,有利于提高其杀菌活性.

上转换荧光化合物DMSSB与CSSB的合成、结构与光物理性质

曹笃霞, 方奇, 王东, 薛刚, 于文涛, 刘志强, 周玉芳

2004, 25(1): 76-81.

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以苯并噻唑为电子受体,以双苯乙烯基为共轭桥链,分别以二甲基胺和咔唑为电子给体合成了2个新的有机化合物DMSSB(反式,反式-2-{4-[(4-N,N-二甲基胺)苯乙烯基]苯乙烯基}-1,3-苯并噻唑)和CSSB(反式,反式-2-{4-[(4-N-咔唑)苯乙烯基]苯乙烯基}-1,3-苯并噻唑).用X射线衍射方法测定了CSSB的晶体结构.用波长为800nm的激光激发时,DMSSB与CSSB在THF中分别发出强的上转换橙色(λ_max=589nm)和蓝绿色荧光(λ_max=488nm).2个化合物在不同溶剂中的光物理数据和理论计算结果表明,苯并噻唑基是一个很好的电子受体.

一个8-O-4′新木脂素化合物的对映选择性合成

陈小川, 任新锋, 彭坤, 武同兴, 潘鑫复

2004, 25(1): 82-84.

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报道了一条立体选择性合成赤式8-O-4′新木脂素的新路线.以Sharpless双羟化反应构筑2个手性中心,经过几步转化,得到关键中间体6,通过Mitsunobu反应进行偶联,可以得到单一赤式的8-O-4′新木脂素化合物.通过此路线,立体选择性地合成了一个天然8-O-4′新木脂素的赤式异构体.

复方中药四逆汤中乌头碱类二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

王勇, 宋凤瑞, 金东明, 刘志强, 刘淑莹

2004, 25(1): 85-89.

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利用电喷雾串联质谱方法不经柱分离而直接分析复方中药四逆汤中二萜生物碱的组成,乌头碱类二萜生物碱在质谱条件下形成质子化分子,一种生物碱对应一个分子离子峰.检测到了苯甲酰单酯型、双酯型和脂类生物碱等18种二萜生物碱,其中苯甲酰中乌头原碱等单酯型生物碱是四逆汤中的主要生物碱成分.

尿素加入量对水热合成法制备Mn取代六铝酸盐催化剂的影响

徐金光, 田志坚, 王军威, 徐云鹏, 徐竹生, 林励吾

2004, 25(1): 90-94.

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采用以尿素水解为基础的水热合成法制备了Mn取代的镧六铝酸盐催化剂.研究了尿素加入量对所制备催化剂的化学组成、相结构、孔结构及甲烷催化燃烧活性的影响.n(尿素)/n(M⁺)(其中M⁺为带单位正电荷的金属离子)为1.0时,Mn²⁺离子沉淀不完全,所得催化剂甲烷催化燃烧活性较低.n(尿素)/n(M⁺)增加到2.0时,Mn²⁺离子沉淀完全,催化剂中六铝酸盐相增加,平均孔直径增大,甲烷催化燃烧活性提高.n(尿素)/n(M⁺)再增加至4.0时,比表面积降低,六铝酸盐相减少,平均孔直径降低,甲烷催化燃烧活性下降.n(尿素)/n(M⁺)为2.0时,所制备的催化剂在780℃及反应生成水蒸汽下运行100h,催化剂比表面积及甲烷燃烧活性都保持稳定.

分光光度法研究二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)氧化丁二醇的反应动力学及机理

单金缓, 钱璟, 王孟歌, 申世刚, 孙汉文, 王安周

2004, 25(1): 95-98.

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在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二(过碘酸根)合镍()(DPN)氧化β,γ-丁二醇(β,γ-BG)的反应动力学及机理.结果表明,反应对DPN为准一级,对BG为正分数级;在保持准一级条件([BG]₀[DPN]₀)下,表观速率常数随着[OH^-]的增加而增大,随着[IO₄^-]的增加而减小,无明显的盐效应.据此提出了包括BG和二羟基一(过碘酸根)合镍(Ⅳ)(MPN)形成加合物的前期平衡的反应机理,用假设反应机理推出的速率方程可解释全部实验现象,进一步求得速控步骤的活化参数.

两亲性羧甲基壳聚糖衍生物的表面活性研究

隋卫平, 蒋晓杰, 翟利民, 陈国华

2004, 25(1): 99-102.

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将羧甲基壳聚糖与烷基缩水甘油醚在碱性条件下反应,合成了一系列新型的两亲性化合物(2-羟基-3-烷氧基)丙基-羧甲基壳聚糖,对其表面性质的研究结果表明,对同一衍生物,在所研究范围内,取代度越高,降低表面张力的能力及效率越高;对同一取代度的不同衍生物,疏水链越长,降低表面张力的能力越强;对链较短和取代度较大的衍生物,如(2-羟基-3-丁氧基)丙基羧甲基壳聚糖(HBP-CMCHS),在外加电解质存在时溶液的表面张力曲线出现2个转折点,表明可能有分子内胶束形成;而对链较长的衍生物,如(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基羧甲基壳聚糖(HDP-CMCHS),则无明显的临界胶束浓度,有外加电解质时表面张力曲线也未出现2个转折点.

酰胺多胺配体Cu(Ⅱ)配合物的稳定性和酸分解动力学

郭延河, 高东昭, 林海, 林华宽, 盖庆春, 朱守荣

2004, 25(1): 103-107.

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合成了酰胺多胺配体(L),测定了5,10,15和25℃时其Cu(Ⅱ)配合物的稳定常数,用标准摩尔焓变ΔH_m⁰和标准摩尔熵变ΔS_m⁰解释了温度对稳定性的影响,并利用停流技术(Stopped-flow)研究了CuL配合物在0.04～2.3mol/L(I=2.34mol/LNaCl)盐酸溶液中的酸分解动力学.提出了反应机理,并求得了速控步骤的活化能E_a,标准摩尔活化熵Δ^≠S_m⁰和标准摩尔活化焓Δ^≠H_m⁰

ZnO对Ag/SiO₂催化剂银的分散作用及对吲哚合成稳定性的影响

石雷, 孙仁安, 蔡天锡, 王新平

2004, 25(1): 108-111.

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将ZnO助剂加到由苯胺和乙二醇一步合成吲哚的Ag/SiO₂催化剂中,发现ZnO助剂能大大提高催化剂的稳定性.XRD和TEM表征首次得到:ZnO是结构型助剂,它能使银很好地分散在SiO₂表面上,并可有效地抑制反应过程中银粒子的烧结.

N₂分子在强激光场中的场致电离

高丽蓉, 王威, 王素凡, 孔繁敖

2004, 25(1): 112-115.

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研究了在强激光脉冲中各种不同取向的N₂分子发生场致电离的电离几率和表观电离效率.用量子化学方法计算了N₂⁺分子离子在各种不同取向上的势能曲线,然后用传递矩阵方法得到了N₂分子在不同方向上的电离几率,经过角度平均之后得到了各种取向的所有N₂分子的总电离几率,并对计算结果进行了激光时间和空间修正.用800nm和70fs的激光脉冲对N₂分子进行了在强激光场中的电离实验,得到了N₂分子电离后产生的电子的角度分布图和电离几率随激光功率密度变化的关系曲线.实验结果和理论计算结果符合得很好.

用离散-连续模型计算NH₂^-,NH₃和NH₄⁺的溶剂化自由能

曹志霁, 王朝杰, 谭凯, 林梦海, 张乾二

2004, 25(1): 116-119.

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通过理论计算推测NH₂^-,NH₃和NH₄⁺在水溶液第一溶剂化层中与之直接作用的水分子分别为2,4和4个,并采用离散-连续模型计算了NH₂^-,NH₃,NH₃和NH₄⁺在水溶液中的溶剂化自由能.结果表明,由于离散-连续模型在从头算水平考虑了溶质分子与第一溶剂化层溶剂分子之间的作用,能更准确地描述溶剂化作用.此外,采用更加符合溶液中真实情况的溶剂化构型,能得到更准确的溶剂化性质.

α-单取代环十二酮构象间相互转换的理论研究

路慧哲, 王明安, 王道全

2004, 25(1): 120-123.

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在CVFF力场下,DMSO氛围中,通过分子动力学常温模拟研究α-单取代环十二酮的构象,常温优势构象为α-边外取代[3333]-2-酮,环骨架为[3333],羰基位于C₂位置,取代基位于α-边外向位.动态分析带有不同取代基的α角顺取代和α-边外取代[3333]-2-酮构象的相互转化的结果表明,它们的转换路径基本一致,转换能垒随着取代基体积的增大而升高.氯和溴取代环十二酮转换过程中最高能垒分别为43.9和44.3kJ/mol,相应的构象为α-边外取代[31233]-2-酮;甲基、乙基和叔丁基取代环十二酮最高转换能垒达53.9kJ/mol,相应的构象为α-边外取代[31233]-2-酮;存在活泼质子的氨基和羟基环十二酮转换能垒中最高能量构象为α-边外取代[31323]-1-酮;苯硫基和苄基取代环十二酮除出现α-边外取代[3333]-2-酮构象外,转换过程中还出现了较α-角顺取代[3333]-2-酮构象更稳定的α-边外取代[4233]-3-酮构象.

六氢吡啶和氨形成的氢键团簇C₅H₁₀NH(NH₃)_n(n=1～3)结构的从头算研究

石土金, 王栩, 田志新, 朱起鹤

2004, 25(1): 124-127.

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在RHF/6-31G(d)水平下,对C₅H₁₀NH(NH₃)_n(n=1～3)氢键团簇的平衡构型进行了从头算研究,优化得到各种可能的平衡构型.C₅H₁₀NH(NH₃)为线型氢键结构,而C₅H₁₀NH(NH₃)₂为三元环结构,C₅H₁₀NH(NH₃)3为四元环结构.在MP2/6-31G(d)//B3LYP/6-31G(d)水平下,对最稳定构型C₅H₁₀NH(NH₃)_n(Ⅰ)(n=1～3)的分子轨道进行布居分析,并且对相应的占据轨道进行指认.C₅H₁₀NH(NH₃)_n(Ⅰ)(n=1～3)垂直电离势的计算结果表明,形成氢键团簇后,分子的垂直电离势降低.

锂离子电池正极材料LiMn_2-xCr_xO₄电化学性能的研究

傅强, 陈彬, 黄小文, 谢忠巍, 何兴权, 孙海珠, 谢德民

2004, 25(1): 128-130.

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针对尖晶石型LiMn₂O₄锂离子电池正极材料的容量衰减,提出了相应的抑制方法,所合成的LiMn_2-xCr_xO₄(0<x≤0.2)虽然首次放电容量有所减小,但循环性能得到改善.

Pt/Al₂O₃催化剂用于丙烯选择性还原NO

李俊华, 郝吉明, 傅立新, 朱天乐, 程玲琳, 崔翔宇, 刘志明

2004, 25(1): 131-135.

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分别采用浸渍法(IM)和溶胶-凝胶法(SG)制备了一系列不同铂负载量的催化剂,在固定床反应器上用C3H6作还原剂,测试了选择性还原NO_x的活性,结果发现,在IM法和SG法制备的催化剂中,活性组分铂最佳负载质量分数分别为0.5%和2%.针对两种催化剂,分别考察了氧浓度、丙烯浓度及反应气流量对选择性催化还原NO_x性能的影响,催化活性随丙烯浓度的增大而上升.2%Pt/Al₂O₃(SG)催化剂的抗SO₂性能好于0.5%Pt/Al₂O₃(IM)催化剂,H₂O的存在可明显拓宽活性温度范围,并向高温区间移动,在200～400℃范围内可有效净化NO_x.

富氧条件下Cu/Al₂O₃催化剂上C₃H₆选择性还原NO的研究

张长斌, 贺泓, 余运波, 张润铎

2004, 25(1): 136-139.

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以Cu/Al₂O₃为催化剂,对富氧条件下C₃H₆为还原剂选择性催化还原NO反应进行了研究.活性评价结果表明,与高活性的Ag/Al₂O₃催化剂相比,Cu/Al₂O₃催化剂选择性还原NO的活性较低,NO的最高转化率仅为40%.在所考察的温度范围(473～723K)内,红外谱图中不存在有机含氮化合物(R—ONO和R—NO₂)的特征振动吸收峰.作为反应中间体—NCO的前驱体,有机含氮化合物在Cu/Al₂O₃催化剂表面难以生成是造成催化剂选择性还原NO活性低的直接原因.在Cu/Al₂O₃催化剂上,NO₂吸附能够优先发生,并以NO₃^-物种的形式覆盖在大部分催化剂表面.动态原位红外光谱实验发现,这种NO₃^-表面物种与C3H6的反应性较差,使生成有机含氮化合物的关键反应难以发生,但此时的催化剂表面有利于C₃H₆和O₂的完全氧化反应,这是导致Cu/Al₂O₃催化剂选择性较低的根本原因.

分散体系形成中表面活性剂使用量的判据

王海波, 李艳梅, 刘德山

2004, 25(1): 140-143.

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通过对甲苯等有机溶剂/水/表面活性剂体系的水基化分散,利用MalvernMicroplus型激光粒度仪对乳化后的分散相粒子大小及其分布进行研究.结果表明,表面活性剂的使用量对分散结果的影响具有局限性,对于具体体系,表面活性剂的临界胶束浓度[CMC(CMC_O+CMC_W)是这种局限性的量化标志,超出CMC的表面活性剂是多余的,对最终的分散结果无作用,同时也会影响分散体系的稳定性.

SERS活性光纤光谱微探针研究

徐蔚青, 徐抒平, 胡冰, 王魁香, 赵冰, 谢玉涛, 樊玉国

2004, 25(1): 144-147.

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用真空蒸镀银岛膜和银溶胶自组装膜两种方法对光纤探针进行表面增强拉曼(SERS)活性修饰,构造了圆锥型SERS活性光纤光谱微探针.选取几个有代表性的分子作为检测样品,得到了低浓度样品的SERS光谱,对样品BVPP的检测下限达到10^-9mol/L.比较两种修饰光纤探针的检测结果可知,银溶胶自组装膜修饰更有优势.

超氧自由基电化学发生体系的研究

卫应亮, 王亚珍, 胡胜水

2004, 25(1): 148-150.

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基于离子色谱的有机电合成快速检测分析的新方法

陈声培, 黄桃, 张麒, 黄维雄, 孙世刚

2004, 25(1): 151-153.

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低聚噻吩酸敏化多孔TiO₂膜的光电转换性能

罗臻, 谭庶欣, 翟锦, 方红娟, 李玉良, 江雷, 朱道本

2004, 25(1): 154-156.

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热诱导金属/聚合物膜系图案化控制的研究

庄可, 肖珂, 王国杰, 江雷

2004, 25(1): 157-158.

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双亲水嵌段共聚物存在下特殊形貌的BaC₂O₄晶体合成

张冬柏, 齐利民, 马季铭, 程虎民

2004, 25(1): 159-161.

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生物降解聚酯包埋利福平缓释微球的制备及释放行为

杨亚楠, 娄玲, 梁奇志, 陈学思, 景遐斌

2004, 25(1): 162-165.

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以生物可降解乙交酯和丙交酯的无规共聚物(PLGA)为载体,将抗结核病药利福平溶解于PLGA的有机溶液中,采用通常乳化-溶剂挥发方法制备了药物缓释微球.研究了影响微球制备的工艺条件.用电子显微镜观察了微球及降解后的表面形态,测定了微球粒径及载药量,评价了载药微球的体外释放行为.结果表明,以质量分数为1%的明胶为稳定剂,制备的微球形态完整,粒径范围为10～30μm,微球中利福平的平均质量分数为24.3%.体外释药时间可以通过高分子的降解速率来调控,本实验的释药时间可以在42～84d之间调控,药物缓释达到了理想的零级动力学释放.因此,利福平PLGA微球具有显著的长效、恒量药物缓释作用.

中间嵌段为亲水性的BAB型三嵌段共聚物水溶液中初级聚集体的二次聚集行为研究

袁建军, 杨子刚, 程时远, 江雷, 封麟先, 范志强

2004, 25(1): 166-169.

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采用TEM和AFM研究了PS(聚苯乙烯)₄₃-b-PEO(聚氧乙烯)₄₅-b-PS₄₃和PS₃₉-b-P4VP(聚4-乙烯基吡啶)₉₈-b-PS₃₉三嵌段共聚物在水介质中的球形胶束、囊泡和蠕虫状胶束之间的二次聚集行为.实验发现,初级聚集体的二次聚集具有不同的复杂程度.对称性的初级聚集体,如球形胶束和囊泡,其二次聚集表现出球形对称性;而非对称性初级聚集体(如蠕虫状胶束)二次聚集开始倾向于非对称性.BAB型的嵌段设计有利于初级聚集体的二次聚集发生.

端基含108个己氧基偶氮苯介晶基元三代树状碳硅烷液晶研究

张其震, 殷晓颖, 王大庆, 李光, 季怡萍, 赵晓光

2004, 25(1): 170-173.

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用发散法合成以四碳硅烷为核心,周边含108个己氧基偶氮苯介晶基元(M3)端基的三代树状碳硅烷(D3)液晶,并用元素分析、核磁共振、激光解吸电离飞行时间质谱、红外光谱、紫外光谱、偏光显微镜、差示扫描量热(DSC)和X射线衍射法(WAXD)进行表征.D3为向列相液晶,与M3相同,三代(D3)、二代(D2)和一代(D1)树状物的相态由介晶基元的相态决定.D3的液晶态相行为是K79N136I132N,D3的熔点比M3的低19℃,D3的清亮点比M3的增加16℃,D3液晶态温区比M3宽35℃.

用多官能团引发剂合成超支化聚苯乙烯及其C₆₀衍生物

杨君炜, 汪长春, 明伟华

2004, 25(1): 174-178.

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通过α-溴丙酰溴与Z5(季戊四醇与2,2-二羟甲基丙酸缩聚的产物)酯化反应制得超支化原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂Z5-B(约含19个引发点).在100℃及CuCl/N,N,N,N",N"-五甲基二亚乙基三胺催化下,用Z5-B引发苯乙烯的ATRP聚合(环己酮为溶剂,体积分数为50%),得到超支化的聚苯乙烯,将溴端基叠氮化后与C₆₀反应,获得超支化聚苯乙烯C₆₀衍生物.该超支化C₆₀衍生物可用于光限制材料.

嵌段高分子尾形链构象性质的Monte Carlo研究

黄建花, 蒋文华, 韩世钧

2004, 25(1): 179-183.

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基于简立方格点模型对AB两嵌段高分子尾形链的构象性质及其链节的空间分布进行了MonteCarlo模拟.结果表明,链的尺寸、形状和链节的空间分布等统计性质和B链节与平面壁之间的相互吸引能有关.随着B链节与壁之间的吸引能的增加,链的尺寸和形状均呈现出先下降后升高的变化趋势,而且B链节的比例越大,这种变化越明显.

浓乳液聚合制备PS/PAN自增容合金及其自增容机理研究

杜中杰, 张晨, 励杭泉

2004, 25(1): 184-187.

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提出了浓乳液方法扩散自增容的反应机理,利用浓乳液液滴间异种单体的相互扩散及其共聚反应在相界面上生成准嵌段共聚物,成功地制备出自增容化的聚苯乙烯(PS)/聚丙烯腈(PAN)高分子合金.对聚合产物进行了元素分析测定,验证了浓乳液扩散自增容的反应机理.同时用红外光谱、扫描电镜以及透射电镜等手段对产物的相容性进行了表征.结果表明,在实验范围内,随着浓乳液预聚转化率的提高,产物中准嵌段共聚物的含量随之增加,PS/PAN两相间的相容性也相应得到改善.浓乳液预聚转化率为9.0%时,所制备的PS/PAN高分子合金具有最佳的相容性.

磷酸胆碱基细胞膜仿生药物缓释涂层材料的研究

徐建平, 计剑, 陈伟东, 范德增, 孙福玉, 沈家骢

2004, 25(1): 188-190.

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等规聚丙烯自成核的等温结晶动力学

王松, 杨德才

2004, 25(1): 191-193.

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一种手性性质随不同金属离子改变的共轭聚合物

卞证, 何亚兵, 高连勋

2004, 25(1): 194-196.

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聚酰胺6/蒙脱石纳米复合材料的紫外光老化

秦怀礼, 张世民, 阳明书, 沈德言

2004, 25(1): 197-198.

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