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1996年 第17卷 第6期    刊出日期：1996-06-24

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论文

纳米SnO₂的水热合成

程虎民, 马季铭, 赵振国, 齐利民

1996, 17(6):  833-837. 

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以SnC1₄·5H₂O为原料,用水热法制备了粒度均匀的纳米SnO₂微粉;研究了反应温度、介质的酸度和反应物浓度等因素对SnO₂微晶形成、粒子尺寸及产率的影响。X射线物相分析表明,在酸性介质中,不同温度(120～220℃)下所形成的产物都是四方晶系SnO₂.适当降低反应介质的酸度有利于SnO₂粒子尺寸的减小和产率的提高。随反应温度升高,SnO₂粒子逐渐长大,当pH=1.45时,粒子的平均尺寸由大约2nm(120℃)增加到6nm(220℃).

化学气相淀积法合成氮化铝薄膜及其工艺设计

谢松, 刘希, 孟广耀

1996, 17(6):  838-842. 

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对AIBr₃-NH₃N2体系化学气相淀积法合成AIN膜进行了热力学分析和工艺设计,研究了在不同淀积温度和体系总压时,体系中主要气态物种的平衡分压和AIN膜的理论淀积速率与源温和载气流量的关系,并与微波等离子体化学气相淀积AIN膜的实验结果进行了比较。

对烷氧基苯基苯并卟啉的新法合成及性能研究

王杏乔, 高爽, 曹昌盛, 师同顺, 于连香, 曹锡章

1996, 17(6):  843-848. 

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采用先接链后合环密闭熔融新方法,合成了5个系列25种对烷氧基苯基苯并卟啉。通过紫外、红外、质谱和元素分析等手段进行了表征。初步研究了10种新型卟啉的性能。

烷氧桥相连的四苯基双金属卟啉配合物的红外光谱研究

季生福, 寇元, 季伟捷, 李树本, 刘展良, 黄锦汪, 计亮年

1996, 17(6):  849-853. 

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研究了烷氧桥相连的四苯基双卟啉及其Mn(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)配合物的红外光谱(3600～150cm^-1),对一些主要吸收谱带进行了经验归属。金属敏感谱带出现在1558.2(以H₂P-H₂P为例)、1477.2、1401.9、1350.5、1001.7、965.9、877.3和798.8cm^-1附近,金属和烷氧桥都敏感的谱带出现在1595.1(以H₂P为例)、1491.1、851.1和723.8cm^-1附近,v_Mn-Cl为318.3cm^-1,v_Fe-Cl为371.4cm^-1.M-N(M为金属离子)与卟啉环复合振动的吸收频率变化的规律如下;(1)CO(Ⅱ)>Mn(Ⅲ)>Fe(Ⅲ);(2)M-N伸缩振动为主的复合振动,MP>Mp-MP、M-N弯曲振动为主的复合振动,MP

四氮[14]轮烯合镍(Ⅱ)配合物的研究(Ⅰ)──取代四氮[14]轮烯合镍(Ⅱ)配合物的合成及其表征

章文伟, 李东文, 许尔杰, 孟庆金, 游效曾

1996, 17(6):  854-858. 

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四氮[14]轮烯类配合物在性质上与卟啉、酞菁类化合物具有许多相似性。本文利用模板反应,合成了2个四氮[14]轮烯合镍(Ⅱ)配合物及6个四氮[14]轮烯合镍(Ⅲ)配合物的衍生物,其中6个未见文献报道。对所有化合物进行了EA、IR、UV、¹HNMR、MS等波谱表征。

研究简报

富勒烯四甲氧基衍生物的合成与表征

甘良兵, 周胜, 姜剑峰, 黄春辉, 武轶, 吕木坚, 潘景歧

1996, 17(6):  859-860. 

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论文

人工神经网络用于化学数据解析的研究(Ⅰ)──逼近规律与过拟合

刘平, 梁逸曾, 张林, 俞汝勤

1996, 17(6):  861-865. 

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对多层前传网络的过拟合问题进行了探讨。定义了逼近误差和逼近度作为人工神经网络(ANN)的建模评价指标。通过应用于多元非线性校正的数值模拟和实际药物光度分析数据解析,表明该指标意义明确,便于掌握,且能较好地定量表述ANN逼近规律的程度。

各种离子对血卟啉与牛血清白蛋白相互结合反应的影响研究

冯喜增, 金瑞祥, 曲芸, 何锡文

1996, 17(6):  866-869. 

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应用荧光法研究了水溶液体系中血卟啉与牛血清白蛋白分子间相互结合反应,其结合常数K_A=2.2×10⁴,结合位置数为1.依据Förster非辐射能量转移机理,探讨了血卟琳与牛血清白蛋白相互结合时,其给体-受体间距离和能量转移效率,进一步研究了各种离子与牛血清白蛋白的结合反应,其结合猝灭能力大小顺序为Cr(Ⅵ)>Fe³⁺>Cu²⁺>NO₂^->Br^-.并探讨不同阴、阳离子及血卟啉与牛血清白蛋白间相互竞争结合反应,阐明了阴、阳离子在肿瘤光化学治疗中,可能对光敏剂在体内的转运、吸收等方面的影响。

甲胎蛋白压电免疫传感器的研究

楚霞, 林朝晖, 沈国励, 俞汝勤

1996, 17(6):  870-873. 

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以合成的甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羟乙酯共聚物作载体,在压电石英晶体表面涂覆共聚物涂层,经CNBr活化后固定AFP抗体,研制成AFP压电晶体免疫传感器。研究了固定化方法、载体量、抗原抗体结合时间、重现性、选择性等实验条件和参数的影响。压电晶体的频移值与AFP浓度在100ng/mL～800ng/mL的范围内有良好的线性关系。将此传感器初步用于人体血清样品的测定,并与放射免疫法对照,结果令人满意。

乳酸环丙沙星单扫描示波极谱法研究

汪秀龄, 张淑敏, 赫春香

1996, 17(6):  874-877. 

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研究了乳酸环丙沙星的极谱伏安行为。在pH=8.3的0.02ml/LNH₄C1-NH₃H₂O底液中,乳酸环丙沙星能产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-1.61Ⅴ,其导数峰高与浓度在3.9×10^-8～1.8×10^-6mol/L和1.8×10^-6～1.1×10^-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检测下限为2.5×10^-8mol/L.用于乳酸环丙沙星注射液的测定,相对标准偏差为0.38%～0.72%,回收率为99.2%～100.5%.大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定,此方法还可用于血清、血浆及尿样中痕量乳酸环丙沙星的测定,方法简便、快速、灵敏,用多种电化学手段证明乳酸环丙沙星的还原属于反应物吸附的不可逆过程。

光敏剂亚甲蓝与不同溶剂的相互作用研究

冯喜增, 何锡文, 沈含熙

1996, 17(6):  878-882. 

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应用光谱法研究了新光敏剂亚甲蓝在不同溶剂中的电子光谱特性。通过Kasha理论推测了其在不同溶剂中二聚体的分子构造模式,其二聚体的面-面间距离为1.345～1.425nm,面间角为82.9°～87.5°。确认由McRae式对亚甲蓝与不同溶剂间的相互作用方式进行评价是可行的,提出了亚甲蓝在不同溶剂中分子间力的相互结合作用是导致亚甲蓝在溶液中结构变化,产生光谱差异的原因,阐述了溶液状态与选择性分子间力的相互作用机制。

九种嘌呤碱的毛细管区带电泳分离

赵涛, 刘绮萍, 程介克

1996, 17(6):  883-886. 

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用毛细管区带电泳法分离和测定咖啡碱、9-N-二羟丙基茶碱、可可碱、腺嘌呤、鸟嘌呤、茶碱、黄嘌呤、尿酸和6-巯基嘌呤。在熔硅毛细管(70cm×75μmi.d.,有效长度63cm)内,使用0.01mol/L(pH=10)硼砂缓冲溶液,电压为25kV,温度为30℃,真空进样1s,于260nm处检测,可在7min内分离上述9种嘌呤碱。理论塔板数达到3.0×10⁵,检测限达fmol级。方法用于人尿分析,结果令人满意。

汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-维多利亚蓝4R体系的共振发光和二级散射光谱及其分析应用

刘绍璞, 刘忠芳

1996, 17(6):  887-892. 

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研究了[Hg(SCN)₄]^-配阴离子与维多利亚蓝4R(VB4R)离子缔合反应体系的共振发光(RL)、二级散射(DS)和反二级散射(ADS)光谱,考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件。研究了RL、ADS和DS强度与汞(Ⅱ)浓度之间的定量关系;提出了用RL、ADS光谱测定痕量汞的方法。对汞(Ⅱ)的检测限分别为1.33ng/mL和1.83ng/mL,可用于水中μg/L级汞的测定,并对有关机理进行了初步的探讨。

研究简报

β-环糊精含硫衍生物自组单分子膜修饰金电极的选择穿透性研究

何品刚, 方禹之, 铃木 嚴, 长 哲郎

1996, 17(6):  893-895. 

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论文

烯胺和含氟碘烷的单电子转移反应──α-氟烷基酮、醛的合成

贺海鹰, 赵成学, 翁中原, 白令君, 瘳仁安

1996, 17(6):  896-900. 

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由多氟烷基碘化物对烯胺的氟烷基化反应,合成了6种α-氟烷基酮和3种α-氟烷基醛并完成了它们的UV、IR、MS、1^HNMR和(19)^FNMR结构鉴定及元素分析。通过活泼中间体的自旋截捕和抑制实验,揭示了本反应的单电子转移机理并发现SmI₂的四氢呋喃溶液可催化本反应,使反应时间缩短、含氟酮产率提高。

二茂铁亚胺及其环汞化合物的薄层色谱及紫外-可见、红外光谱特征

刘元红, 喻正炎, 霍守权, 吴养洁

1996, 17(6):  901-905. 

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通过测定R^f值对比研究了二茂铁亚胺及其环汞化合物的色谱亲和性,发现环汞化合物比未汞化的二茂铁亚胺具有较高的R_f值,并用N→Hg分子内配位作用给予解释。分析取代基效应表明,亚胺氮上电子密度越高,R_f值越小。紫外可见光谱表明,环汞化合物分子中存在有N→Hg分子内配位作用。研究了N-Ar环和亚胺碳上的取代基效应对紫外光谱的影响,与N-Ar环上无取代基时相比,π→π^*CT跃迁带的最大吸收波长移动值△λ_max和Hammett-Brown常数σ⁺之间存在良好的线性关系。考察了二茂铁红外光谱规则对所研究体系的适用情况。

2-(2'-羟基苯基)苯并噁唑在高分子介质中的激发态分子内质子转移和光谱

汤国庆, 尚小明, 张桂兰, 杜荣建, 陈文驹

1996, 17(6):  906-910. 

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首次报道了2-(2'-羟基苯基)苯并f唑(HBO)分子在若干高分子固体膜中的电子光谱和激发态分子内质子转移(ESIPT)的特性,并与溶液体系中的相应特性进行了比较,揭示了新的吸收和发射带,并讨论了高分子基质对这些特性的影响和作用机制。

研究简报

Lewis酸与Chalcone配合物固相光化学反应的研究

李晓陆, 王永梅, 孟继本

1996, 17(6):  911-913. 

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Ebselen氨基酸衍生物的合成及抗脂质过氧化作用

肖颖歆, 刘秀芳, 徐汉生, 孙士勇, 徐波

1996, 17(6):  914-916. 

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C₆₀、C₇₀与过氧苯甲酰反应的动力学研究

胡波, 薛万华, 张法义, 尚振锋, 马克勤, 臧雅茹, 赵学庄

1996, 17(6):  917-919. 

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1,2-二氢-3H-吲哚-3-酮类化合物的光化学合成

凌可庆

1996, 17(6):  920-922. 

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斯德酮类化合物的合成及生物活性研究

李正名, 范传文, 王素华

1996, 17(6):  923-924. 

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论文

N-乙基吩噻嗪及其自由基正离子的结构和电子光谱的理论研究

封继康, 高晓顺, 贾青, 刘有成, 孙家锺

1996, 17(6):  925-929. 

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用INDO系列方法对N-乙基吩噻嗪及其自由基正离子进行了几何构型优化,得到中性分子为蝶状折叠形,自由基正离子为平面构型。以优化构型为基础计算其电荷密度、自旋密度、键序和电子光谱。对光谱进行理论指认并讨论了从中性分子到离子谱带红移的原因。理论计算结果均与实验结果一致。

原子簇P₁₂(D_3d)的理论研究

黄旭日, 冯健男, 李泽生, 孙家锺, 张刚

1996, 17(6):  930-932. 

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利用Gaussian-92程序在6-31G^*基组下优化P₁₂(D_3d)构型,研究了3P₄(T_d)→P₁₂(D_3d)的相对能量,计算结果为△E=E_P12(D3d)-3E_P4(Td)=-79.844kJ/mol,优化P₁₂(D_3d)获得的P-P键键长接近于实验测得的P-P单键键长,并进一步在该基组下计算了P₁₂(D_3d)原子簇的振动频率,得到的全部为正频率,表明原子簇P₁₂的D_3d构型是位能面上的稳定点。

非离子表面活性剂的吸附机理和表面胶团化对二氧化硅悬浮液稳定性的影响

钱建刚, 吴锦屏, 顾惕人

1996, 17(6):  933-938. 

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测定了CAB-O-SIL在290.7K和304.2K时自水和1mol/LNaCl溶液中吸附非离子表面活性剂TritonX-100(TX100)的吸附等温线。结果表明,吸附量随温度升高而增加。NaCl的存在也使吸附量增加。运用生成表面胶团的吸附理论处理了实验结果,求得了表面胶团化的平衡常数、表面胶团的平均聚集数、临界表面胶团浓度和表面胶团化的标准热力学函数。实验表明,随TX100浓度的增大,CAB-O-SIL悬浮液稳定性出现不规则的变化。加入NaCl的效应是使悬浮液的稳定性下降和促进表面胶团的形成。结合吸附研究结果,提出了一个涉及表面胶团的颗粒相互作用模型,合理地解释了悬浮液稳定性的实验结果。

钴(Ⅱ)邻菲咯啉、8-羟基喹啉配合物/Y型分子筛的制备、表征及催化苯酚羟化的研究

齐兴义, 王国甲, 叶兴凯, 吴越

1996, 17(6):  939-943. 

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制备了钴(Ⅱ)邻菲咯啉、8-羟基喹啉配合物/Y型分子筛;利用元素分析、TG-DTA、SEM、UV-Vis、BET及XRD等方法确定了分子筛笼中金属配合物的生成及其晶体结构;考察了实验参数对苯酚转化率及产物选择性的影响。

不同镧含量LaNaY沸石的¹²⁹Xe NMR研究

魏忠, 王兴隆, 李全芝, 薛志元, 毛学文, 唐荣荣, 邵敬豪, 原所良

1996, 17(6):  944-948. 

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用¹²⁹XeNMR技术研究了LaNaY沸石在不同镧含量时的离子定位情况,发现经350℃抽真空预处理后,即使在低镧含量时也有部分镧离子留在超笼内,其数目取决于沸石中总的镧含量。当平均每单胞内镧离子数达到8个后,在350℃下方钠石笼中出现镧离子对,不可逆地形成桥式镧氧(氢氧)化物;但低于此含量时,镧离子处于不同方钠石笼中,而不成对发生反应。通常认为Na⁺离子与Xe的化学位移无关,但¹²⁹XeNMR测试结果表明;在超笼中不定位的Na⁺可与Xe作用并影响其化学位移,而其它Na⁺则无此作用。

脂肪醇和电解质对丙酸十二铵盐在四氯化碳中增溶水的影响

郭红, 黄文, 顾惕人

1996, 17(6):  949-952. 

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研究了己醇、辛醇、癸醇和月桂醇对丙酸十二铵(DAP)-四氯化碳反胶束溶液增溶水和氯化钠水溶液的影响。在DAP浓度固定时,水增溶量对醇浓度的关系出现极大值,在醇浓度相同时,长碳链醇较短碳链醇有更大的增溶水能力。在固定DAP浓度和增溶水量最大时,氯化钠的存在将导致水溶液增溶量的显着下降。乙酸十二铵(DAA)、DAP和丁酸十二铵(DAB)的四氯化碳溶液对氯化钠水溶液的增溶量随氯化钠浓度的升高而有不同的走向,DAA增溶量逐渐升高,DAP先升高后下降,并出现最大值,而DAB则单调下降。

微胶囊固定化过氧化氢酶

王玉洁, 刘持标, 白光月, 褚莹, 王凤平, 马占芳, 张河哲

1996, 17(6):  953-956. 

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以乙基纤维素为膜材,用液中干燥法将过氧化氢酶微胶囊化。研究了温度和pH值对酶活性的影响及过氧化氢和尿素对固定化酶的抑制作用。由于乙基纤维素膜的保护,明胶对pH值的缓冲作用及明胶与尿素的反应,明显地扩大了酶对温度和pH值的适应性,降低了酶活性抑制剂的影响。

(E)-2-甲基-1,3-戊二烯的振动光谱及其稳定构象的研究

赵冰, 徐蔚青, 刘举正

1996, 17(6):  957-960. 

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记录了(E)-2-二甲基-1,3-戊二烯的固、液、气态FTIR光谱(400～4000cm^-1)和固、液态Raman光谱(50～4000cm^-1),观测了685及658cm^-1谱线的变温FTIR光谱(-73～10℃).对所得谱图进行的指认分析发现,该化合物存在两种单键旋转构象异构体s-trans和s-cis,由变温FTIR光谱峰强度随温度的变化得到这两种构象互变的ΔH⁰和ΔS⁰.

活性炭表面含氧基团对NO的还原作用

高志明, 吴越, 田玫

1996, 17(6):  961-964. 

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通过C、H、N元素分析和Boehm滴定及NH₃-TPD实验揭示了活性炭表面含氧基团数量及分布情况。结果表明,表面含氧基团数量和分布决定了活性炭自身还原性及对NO的还原能力。活性炭表面含氧基团,特别是-COO基团,可能是最重要的NO还原反应活性中心。提出了该还原反应的机理。

研究简报

高活性聚苯胺电流变液的制备与性能研究

官建国, 谢洪泉, 过俊石

1996, 17(6):  965-967. 

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论文

壳聚糖-丝心蛋白合金膜的研究(Ⅱ)──半互穿聚合物网络型膜对pH和离子的敏感性

陈新, 李文俊, 钟伟, 葛昌杰, 王汉夫, 于同隐

1996, 17(6):  968-972. 

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研究了壳聚糖-丝心蛋白半互穿聚合物网络型膜对pH值和离子的敏感性,发现该膜在pH<3.3时溶胀度剧烈增加;在pH=2时,是否出现溶胀极大值与膜组分的含量及交联剂的含量有关;膜在不同pH值溶液中可交替溶胀和收缩,且这种溶胀-收缩行为重复可逆。同时,该膜在不同离子溶液中的溶胀度亦不同;在相同离子强度的溶液中,此膜在3价离子中的溶胀度最大。

壳聚糖的液晶行为研究

董炎明, 张璟

1996, 17(6):  973-977. 

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用偏光显微术、平均折射率法和富立叶红外光谱法研究了壳聚糖的溶致液晶行为。在二氯乙酸、甲酸、丙烯酸和36%乙酸等溶剂中测得的临界浓度都是8%(体积比)或4%～6%(重量比),与根据Flory理论得到的计算值相符。低的临界浓度值表明壳聚糖的链刚性比纤维素的大。

主链芳香型刚性链聚醚酮(砜)分子结构与其热性能的研究

柯杨船, 郑玉斌, 吴忠文, 张善举, 那辉, 王军佐, 姬相玲

1996, 17(6):  978-982. 

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通过模型化合物ArOArCOArArCOArOAr(Ar为苯基或1,4-亚苯基)的全优化结构,得到芳环之间的平均二面角为37.5°,由其结构参数建立了刚性链聚物分子结构与其熔点及玻璃化温度的关系式。据此较好地预测了新品种均聚物的热性能。

新型亲和吸附剂的研究(Ⅰ)──吸附剂的制备及其配体固定化

郭贤权, 陈政, 陈友安, 何炳林, 杨彦

1996, 17(6):  983-986. 

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以醋酸乙烯酯为单体,三烯丙基异氰尿酸酯为交联剂制得大孔交联共聚物,以其为载体,氨基酸为配体制得一系列亲和吸附剂。探讨了溶剂用量和性质、反应时间和温度等条件对配体固定化的影响,并确定了最佳制备条件。

几种高聚物拉伸过程中的声发射现象

祖小涛, 吴继红, 刘民治

1996, 17(6):  987-990. 

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研究了4种塑料PS、POM、ABS和PC拉伸过程中的声发射现象,发现声发射信号主要产生在屈服前和断裂时,说明高聚物的声发射信号主要是由于分子链的解缠结、晶体的滑移、裂纹的亚临界扩展和分子链的断裂等诸因素产生的。ABS拉伸时大面积银纹的生成也可能是信号源。拉伸应变速率、材料的结构和不同的屈服过程等对塑料的拉伸声发射规律有较大影响。

研究简报

用TREF方法分离聚烯烃共混物

徐君庭, 封麟先, 杨士林

1996, 17(6):  991-992. 

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羟丙基甲基纤维素溶致液晶的临界浓度与溶剂溶度参数关系的研究

董炎明, 洪肇昭

1996, 17(6):  993-995. 

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聚苯撑苯并二噻唑取向态凝固膜的织构研究

丁建东, 胡宇红, 杨玉良

1996, 17(6):  996-997. 

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