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1997年 第18卷 第4期    刊出日期：1997-05-24

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论文

TiO₂陶瓷顶层膜的化学气相淀积生长研究

彭定坤, 杨萍华, 刘子涛, 孟广耀

1997, 18(4):  499-503. 

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以TiCl₄和Ti(OC₄H₉)₄为源物质,采用热化学气相淀积(CVD)法及射频PCVD法在多孔α－Al₂O₃陶瓷衬底上淀积生长TiO₂薄膜,观测TiO₂膜的生长方式、生长速率以及结构和表面形貌等,讨论其生长机制,评价CVD改性生长的顶层TiO₂陶瓷膜的气体渗透性.

双杂原子Ti-Fe-ZSM-5分子筛的合成与表征

马淑杰, 李连生, 孙富平, 裘式伦

1997, 18(4):  504-508. 

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在无碱金属离子存在下,分别采用四丙基澳化铵(TPABr)和价格低廉的1,6-己二胺(1,6－HDA)和正丁胺(R—NH₂)模板剂会成了双活性中心的Ti-Fe-ZSM-5分子筛.对沸石产物的物性及结构进行了表征,并利用苯酚羟基化反应及气相色谱分析方法证明其有双活性中心离子存在及协同作用的催化氧化性能.

(η²-C₇₀)Pd(PPh₃)₂配合物的合成和光电性能研究

林永生, 庄焱, 吴振奕, 程大典, 陈再鸿, 詹梦熊, 郑兰荪

1997, 18(4):  509-512. 

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在惰性气氛中由取代反应合成出(η²－C₇₀Pd(PPh₃)₂配合物,在光电化学电池中测定了(η²－C₇₀Pd(PPh₃)₂在GaAs电极上形成的n＋n型异质结光伏效应.结果表明,在I₂/I₃^-电对介质中(η²－C₇₀Pd(PPh₃)₂有较大的光伏效应值;当(η²－C₇₀Pd(PPh₃)₂的薄膜厚度为1μm时光伏效应最大;(η²－C₇₀Pd(PPh₃)₂在GaAs电极上的光电转换性能是优良的.

带有苯酚侧臂的四氮大环Zn(Ⅱ)配合物催化羧酸酯水解研究

林华宽, 寇福平, 朱守荣, 陈荣悌

1997, 18(4):  513-518. 

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合成并表征了在大环侧臂引入取代苯酚作为功能基团的新型四氮大环配体(L₁,L₂和L₃).对配体L₃的质子化过程及其与Zn(Ⅱ)的配位过程的研究表明,配体中的酚羟基与四氮大环环中的质子之间存在较强的氢键.测得配体及配合物中酚羟基的pK_a分别为8.3和8.5.考察了上述3个配体的Zn(Ⅱ)配合物作为水解锌酶的模拟物催化对硝基苯酚乙酸酯(NA)水解的动力学行为,测得它们催化NA水解的二级反应速率常数k_c/［(mol/L^-1·s^-1］分别为3.48×10^-2、1.52×10^-2和2.85×10^-2.

合成温度对中孔分子筛M41S材料结构转变的影响──不同结构材料的表征

陈晓银, 丁国忠, 陈海鹰, 李全芝

1997, 18(4):  519-524. 

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分别用氮气吸附-脱附测定、激光傅立叶红外(FTIR)、²⁹Si和³⁷Al固态魔角核磁共振(MASNMR)和微分热重(DTG)等手段表征了低表面活性剂浓度及低表面活性剂与硅原子摩尔比的十六烷基三甲基溴化钦与硅酸钠体系中不同温度形成的不同中孔M41S和微孔ZSM－5沸石.研究发现,合成温度从100℃提高至135℃,MCM－41的固体颗粒变细,孔壁厚增加而中孔表面积和体积降低.合成温度从135℃提高至150℃,由热稳定的六角相转化形成的层状M41S层间移去表面活性剂后,层面倒塌而失去中孔结构,红外骨架谱中出现双环振动谱带,同时层板硅羟基相互凝聚导致²⁹SiMASNMR港失去精细结构.合成温度再提高至≥165℃,骨架硅羟基高度凝聚,Q3/Q4比大为降低,红外光谱中双环振动峰增强且位移至548cm^-1,层状M41S转化为ZSM-5沸石.DTG结果显示,不同结构的分子筛的形成来自于在不同温度下CTMAB与硅酸根物种间的不同相互作用.

水溶性游离碱阳离子卟啉与核酸作用的光谱研究

黄承志, 李克安, 童沈阳

1997, 18(4):  525-529. 

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研究了meso－四(对－三甲基氨基本基)卟啉(TAPP)和meso－四(对－甲基吡啶基)卟啉(TMPyP－4)与核酸作用的电子吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱的特性.电子吸收和荧光光谱研究表明,这两个水溶性阳离子卟啉与核酸的摩尔比(R)大于0.25时,核酸对卟啉的Soret带都有减色效应和荧光碎灭效应;当R＜0.25时,核酸与卟啉作用形成新的荧光复合物.共振光散射光谱研究表明,核酸使TAPP的共振光散射增强,但对TMyyP－4的共振光散射信号无影响.

联用色谱数据的多尺度分析

沈海林, 王继红, 梁逸曾, 陈文灿

1997, 18(4):  530-534. 

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引入基于正交小波基的多尺度分析,并将其用于色谱/光谱二维数据压缩和消除复杂背景影响的研究.结果表明,该法不但成功地消除了复杂的色谱/光谱背景干扰,而且能同时大幅度地压缩数据量.对模拟和实际体系的应用均获得满意的结果.

研究简报

石墨-聚四氟乙烯复合涂层电极的研制及应用

许宏鼎, 罗云敬, 邹明珠

1997, 18(4):  535-537. 

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导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

李耀群, 时宁, 钱方, 黄贤智

1997, 18(4):  538-540. 

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毛细管电泳分离I^-和IO₃^-中的电渗流的控制与调节

任红星, 吴明嘉

1997, 18(4):  541-543. 

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快速多模型回归分析方法的研究

申琦, 许禄, 李华

1997, 18(4):  544-546. 

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金电极上钴-2,2′-联吡啶的电化学特性及其与生物小分子腺嘌呤的相互作用

赵广超, 王雪梅, 陈洪渊

1997, 18(4):  547-549. 

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论文

3-芳基-5-巯基-1,2,4-均三唑的双-Mannich反应研究

王忠义, 尤田耙, 史海健, 史好新

1997, 18(4):  550-553. 

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研究了在氯化氢-乙醇溶液中,3-芳基-5-巯基-1,2,4-均三唑与甲醛和伯胺(芳胺或脂肪胺)的双Mannich反应,合成了13种新的稠杂环化合物3,5-二取代-四氢均三唑并[3,4-b][1,3,5]噻二嗪.经元素分析、IR、¹H NMR和MS确定了产物的结构,初步测定了该类化合物的生物活性.

“推-拉”型偶氮苯分子的光谱性质和二阶非线性光学性质

颜星中, 徐志凌, 罗挺, 杨佩青, 蔡志岗

1997, 18(4):  554-558. 

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研究了具有“推-拉”电子结构的4'-(N,N-二羟乙基)氨基4-硝基偶氮苯(R—HANB)衍生物的光谱性质和二阶非线性光学性质.R－HANB是一类假芪型偶氮苯分子,其激发态具有相似的能级结构,且在不同状态下均具有较高的二阶非线性光学活性.其粉末二次谐波信号多数强于分散红1,一阶超极化率与基态偶极短动量的复合量用溶剂变色法测得为＞3.4×10⁸²)C²m⁴/V²,其5％掺杂聚甲基丙烯酸甲酯薄膜以电晕极化测得电光系数在72×10¹⁹m⁴/V以上.

甘油脂与Germatranes缀合物的合成

陈茹玉, 张成祥, 张中标, 李凤富

1997, 18(4):  559-562. 

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报道了甘油脂与Germatranes缀合物的合成,合成中以DCC为缩合剂,以吡啶为催化剂,经缩合反应得到目标产物,对缩合方法和反应条件进行了探讨.化合物结构经¹H NMR、IR和元素分析确证.

α,β-二甲基脱水丙酮联苯酰的合成

刘宗林, 刘晓崚

1997, 18(4):  563-566. 

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用两种改进的方法,由联苯甲酰与3-戊酮反应制得α,β-二甲基脱水丙酮联苯酰(Ⅰ).其结构由熔点、IR、¹H NMR确定.从¹H NMR谱推测:用乙醇作溶剂,加入KOH、联苯甲酰及3-戊酮,于室温搅拌3h后放置3天,所得Ⅰ_A为两对对映体;用苯作溶剂,加入适量聚乙二醇400(PEG400),其它反应物同方法1,加热回流3h,所得产物Ⅰ_A仅为一对对映体.改进的方法都缩短了反应时间.上述两种方法得到的产物,经脱水都为2,5-二甲基-3,4-二苯基环戊二烯酮(Ⅱ).

非对称Schiff碱过渡金属配合物模拟酶催化烯烃环氧化(Ⅰ)

杜向东, 俞贤达

1997, 18(4):  567-570. 

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研究了温和条件下以亚碘酰苯为氧源,非对称性的和对称性的Mn(Ⅲ)Schiff碱配合物[Mn(Ⅲ)(CBP－phen－Xsal)Cl,X=H,Cl,Br,NO₂,CH₃,OCH₃]和[Mn(Ⅲ)(CBP－R－CBP)Y,R=CH₂CH₂－,－CH(CH₃)CH₂－,－C₆H₄－;Y=Cl,OCH₃]催化非官能性烯烃苯乙烯、环己烯和α-甲基苯乙烯的环氧化反应.结果表明,非对称配合物Mn(Ⅲ)(CBP－phen－Xsal)Cl是一个良好的催化非官能性烯烃环氧化反应的催化剂体系;中心金属离子Mn(Ⅲ)的电子结合能越小,催化环氧化效果越好;对上述3种烯烃环氧化物最好收率分别达到73％、100％和92％.

研究简报

二甲二氧环烷与一些不饱和天然有机化合物反应的选择性

孙荣奇, 林童, 黄德音, 吴达俊, 薛仲华, 陈建村

1997, 18(4):  571-573. 

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应用分子图形学、分子力学、量子化学及静电势研究农药分子结构与性能关系(X)──磺酰脲分子内旋转通道的分子力学研究

刘艾林, 曹炜, 赖城明, 袁满雪, 张金碚, 林少凡, 李正名

1997, 18(4):  574-576. 

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论文

微电极上单核沉积的现场电化学原子力显微镜研究

蔡雄伟, 谢兆雄, 毛秉伟

1997, 18(4):  577-580. 

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用现场电化学原子力显微镜(ECAFM)观察玻碳微电极上银单核电化学成核与生长的不同阶段的行为.结果表明银单核在玻碳边缘生成以(100)面择优的晶粒,证实了成核过程强烈地依赖于玻碳基底的状态.有成核历史的基底沉积多核,经特殊方法“清洗”的基底沉积单核.本工作中首次把ECAFM应用于微电极系统的研究,对微电极上的单核生长进行实时观察;同非现场测量进行比较,演示一种制备单晶微电极的可行方法.

化学反应动力学研究法──自函数回归法及其应用

曾宪诚, 孟祥光, 张元勤, 陈民助, 秦自明, 胡启山

1997, 18(4):  581-585. 

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由完全非线性函数f(t)=A+Be^-k₁l+Ce^-k₂l经变换得到自函数递推方程.根据回归分析理论,建立了一种化学反应动力学研究法──自函数回归法.应用该法在25℃水溶液中研究了乙酸乙酯和了酸乙酯的皂化反应的动力学常数.

微量热法研究黄嘌呤氧化酶反应

梁毅, 汪存信, 邹国林, 屈松生, 吴元欣, 李定或

1997, 18(4):  586-589. 

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在热导式热量计双参数理论模型的基础上,建立了较快酶促反应研究的双参数初始速率法的热动力学模型.用微量热法研究了黄嘌呤氧化酶催化氧化黄嘌呤的热动力学.该较快酶促反应遵循Michaelis－Menten动力学,在298.15K和pH=7.5时,其米氏常数(K_m)为1.04×10^{－3mol·L－1,与文献结果相符.}

二铬四醋酸基簇合物的定域分子轨道研究

李前树, 胡旭光, 曲红

1997, 18(4):  590-594. 

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利用INDO自治场半经验量子化学计算方法和Edmiston－Ruedenberg定域化方法,分别计算了不同Cr—Cr健长的气相、固相Cr₂(O₂CCH₃)₄分子和沿Cr－Cr方向有H₂O配体的[Cr₂(CO₃)₄(H₂O)₂]^4-离子的化学键性质,结果表明:Cr₂(O₂CCH₃)₄在气相中存在d四重键,而在固相中则不存在,揭示了四重键与键长之间的联系.直接给出Cr－Crd四重键的量子化学图象,并阐明气相分子结构中在Cr－Cr键轴方向上存在着空的产轨道,从而使之表现出易于与配体相作用形成复合物的性质.

IMC-80缓蚀剂的研究和应用

曹殿珍, 杨怀玉, 祝英剑, 高洪雷, 曹家绶, 万方林, 陈家坚, 王国斌, 崔忠兴, 郭学辉

1997, 18(4):  595-599. 

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合成了具有炔醇基、氨基和季铵结构的系列化合物,并在此基础之上研制出缓蚀剂IMC－80。利用腐蚀失重和电化学方法,对其在CO₂饱和盐水和盐酸体系中的缓蚀性能进行研究.研究结果表明,它们在酸性介质、油田污水介质和含有少量H₂S和CO₂的伴生水介质中具有优良的缓蚀性能.该级蚀剂在中原油田试用,在控制油井及其相关的集油管线腐蚀上,其效果优于美国同类产品CI－203,

维生素C在CTAB/n-C₅H₁₁OH/H₂O体系中的增稳作用

郭荣, 宋根萍, 于卫里

1997, 18(4):  600-604. 

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在CTAB/n－C₅H₁₁OH/H₂O体系中,维生素C存在于O/W、W/O液滴的内侧,C₅H₁₁OH则存在于液滴的外侧,阻碍了渗透进入膜相中的水与维生素C的接触,从而大幅度降低了维生素C在水体系中的氧化程度,提高了其稳定性.O/W、W/O微乳液对维生素C分子增稳作用的机理亦从层状液晶对其增稳作用中得到证明.

四元体系KCl-K₂SO₄-CO(NH₂)₂-H₂O有25℃时的等温溶度研究

张逢星, 魏小兰, 周霞, 郭志箴

1997, 18(4):  605-608. 

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测定了四元体系KCl－K₂SO₄－CO(NH₂)₂－H₂O及边界三元体系K₂SO－CO(NH₂)₂-H₂O在25℃时的溶度及饱和溶液密度值和折光率,绘制了相应的溶度图及相应的组成-性质图.测定并绘制了该四元体系K₂SO₄单饱区的溶度面、折光率面和密度面图.两个体系的溶度图均属于低共饱型,平衡固相为组份化合物.

新型合偶氮功能团的双炔类衍生物非线性光学性质的理论研究

任爱民, 封继康, 肖长永, 孙家锺, 王江洪, 余丛煊

1997, 18(4):  609-614. 

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在AM1和ZINDO方法基础上,按完全态求和公式计算分子二阶非线性光学系数β_ijk和三阶非线性光学系数γ_ijkl,并对含偶氛功能团的双快类衍生物的二阶、三阶非线性光学性质进行了系统的理论研究.即在(这里有图片19970427-609-1.gif)基础上,在分子左端引入推电子基N(CH₃)₂,右端分别引入推电子基CH₂OH、2,5-二氮-4-硫甲苯基,研究取代基变化时β、γ变化的规律.对计算结果所反映的规律性在微观上给予了解释.

聚邻苯二胺膜电极中辣根过氧化物酶的电子传递

陈滨晖, 朱侃, 吴辉煌, 张瀛洲

1997, 18(4):  615-620. 

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利用酶的电化学固定化方法制备合辣根过氧化物酶的聚邻苯二胺膜电极,研究其伏安行为及对H₂O₂还原的生物电催化作用.结果表明,在所述生物电催化反应中酶与聚合物基质发生了直接电子传递.但对新制的酶电极而言,电聚合时生成并包理在酶膜中的寡聚体可作为电子传递体加速氧化态酶的再生.根据酶电极电流响应实验曲线的拟合,发现氧化态酶的再生速度随电极电位的变化表观上符合Tafel关系式.提出了酶反应动力学参数的测定方法.

多孔硅的光电化学特性研究

王宝辉, 王德军, 李铁津

1997, 18(4):  621-624. 

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研究了多孔硅的光电化学特性和溶液中的光致电荷转移机理.由P型单晶硅制备的多孔硅具有P型半导体的光电性质,且光电流响应高于单晶硅.由于多孔硅表面态能级对光致电荷的陷阱作用,多孔硅呈现了独特的光电流响应和光致电荷转移性质.

研究快报

凹凸棒粘土表面酸碱性质的研究

王庆根, 屠迈, 王纬东, 沈俭一

1997, 18(4):  625-627. 

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论文

聚酰胺-46的合成和结构研究(Ⅱ)──产物的基本表征和结构研究

王群, 邵正中, 于同隐

1997, 18(4):  628-632. 

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用红外光谱、核磁共振和示差扫描量热分析等手段对聚酰胺－46进行了基本表征,并用广角X射线衍射和扫描隧道电子显微镜技术对其聚集态结构进行了分析.

在N-甲基吡咯烷酮中聚苯硫醚合成的宏观动力学

贺建业, 何江川, 黄光琳

1997, 18(4):  633-636. 

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研究了无水硫化钠与对二氯苯(以N-甲基吡咯烷酮为溶剂)合成聚苯硫醚反应的宏观动力学,该反应是一个小分子缩合串联自缩聚的过程.通过测定不同反应时间聚合体系中氯化钠的生成率和硫化钠的转化率,建立了该反应的宏观动力学方程:1/(1-P_nacl+P_na2s)=_c0kt+1并计算得到220、250℃的表观反应速率常数分别为4.5×10^-4和3.0×10^-3kg/(mol·s),表现活化能为134kJ/mol.

聚己内酯型超分散剂对磁浆流变行为和分散效果的影响

张雪莉, 王正东, 胡黎明

1997, 18(4):  637-641. 

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研究了磁性悬浮体(磁浆)的流变行为和分散稳定性.在磁浆中加人聚己内酯型超分散剂可显著降低体系的剪切粘度,提高分散体的稳定性.超分散剂的分散效果与溶剂化链分子量和锚固基团种类密切相关.当溶剂化链分子量为700、锚固基团为氨基和按基混合物、分子结构为“流状”时,超分散剂的分散效果最佳.

长软链段对苯二甲酸乙二酯-环氧乙烷多嵌段共聚物的组成不均一性研究

罗筱烈, 张晓云, 王命泰, 马德柱

1997, 18(4):  642-646. 

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合成了不同软链段长度和不同硬链段含量的系列对苯二甲酸乙二酯－环氧乙烷(PET-PEO)多嵌段共聚物,用NMR质子港测定了硬链段含量,对部分溶于氯仿的PET－PEO多嵌段共聚物进行了分离,并分别测定其氯仿可溶物和不溶物的硬链段含量、熔融热谱和热结晶谱.揭示了PET－PEO多嵌段共聚物的组成不均一性及其对软镇段长度和硬链段含量的依赖性,进而用DSC热谱证明了软链段和硬链段的结晶能力与PET－PEO多嵌段共聚物组成不均一性密切相关.

XPS分析部分水解聚丙烯酰胺在石英砂上的静态吸附行为

杨继萍, 李惠生, 黄鹏程

1997, 18(4):  647-651. 

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研究了部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)在石英砂表面的吸附量与HPAM浓度的关系.结果表明,HPAM在石英砂上的吸附基本符合Langmuir吸附模式,并且是不完全可逆吸附.XPS分析表明,N/Si原子比基本反映了HPAM在石英砂表面上的吸附量,N₁结合能的升高反映了HPAM和石英砂表面间的氢键作用.

一种合成共轭高分子──聚(N,N-二甲基苯胺)的新方法

郑海鹏, 张瑞丰, 沈家骢

1997, 18(4):  652-654. 

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利用一种新的合成方法,首次合成了测链带有强推电子性基团的聚苯衍生物——聚(N,N-二甲基苯胺).初步研究了中间产物的形成及这种固相聚合反应的适宜条件,并通过元素分析、红外、¹H NMR及紫外光谱对聚会产物进行了结构表征.

研究简报

可溶性聚芳醚酮的合成及其荧光性质研究

阮汝祥, 陈春海, 周宏伟, 王军佐, 吴忠文

1997, 18(4):  655-657. 

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1,4,7,10-四氮杂环十二院的合成研究

魏俊发, 卓仁禧, 鄢国平, 杜波

1997, 18(4):  658-660. 

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胆红素-白蛋白复合物的化学平衡离解常数及结合自由能的测定

余艺华, 袁直, 何炳林, 顾汉卿

1997, 18(4):  661-663. 

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