高等学校化学学报 ›› 1997, Vol. 18 ›› Issue (4): 519.
陈晓银, 丁国忠, 陈海鹰, 李全芝
CHEN Xiao-Yin, DING Guo-Zhong, CHEN Hai-Ying, LI Quan-Zhi
摘要: 分别用氮气吸附-脱附测定、激光傅立叶红外(FTIR)、29Si和37Al固态魔角核磁共振(MASNMR)和微分热重(DTG)等手段表征了低表面活性剂浓度及低表面活性剂与硅原子摩尔比的十六烷基三甲基溴化钦与硅酸钠体系中不同温度形成的不同中孔M41S和微孔ZSM-5沸石.研究发现,合成温度从100℃提高至135℃,MCM-41的固体颗粒变细,孔壁厚增加而中孔表面积和体积降低.合成温度从135℃提高至150℃,由热稳定的六角相转化形成的层状M41S层间移去表面活性剂后,层面倒塌而失去中孔结构,红外骨架谱中出现双环振动谱带,同时层板硅羟基相互凝聚导致29SiMASNMR港失去精细结构.合成温度再提高至≥165℃,骨架硅羟基高度凝聚,Q3/Q4比大为降低,红外光谱中双环振动峰增强且位移至548cm-1,层状M41S转化为ZSM-5沸石.DTG结果显示,不同结构的分子筛的形成来自于在不同温度下CTMAB与硅酸根物种间的不同相互作用.
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