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    1997年 第18卷 第3期    刊出日期:1997-03-24
    论文
    含氮配体与尾式咪唑基铁(Ⅲ)卟啉轴向加合物的低温EPR研究
    焦向东, 段新华, 黄锦汪, 计亮年
    1997, 18(3):  333-336. 
    摘要 ( 1408 )   PDF (283KB) ( 174 )  
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    研究了氯化5-邻[3-(1-咪唑基)丙氧基]苯基-10,15,20-三苯基卟啉合铁(Ⅲ)[o-Im-PrTPPFe(Ⅲ)Cl]与咪唑及吡啶类配体轴向加合物的低温EPR,考察了尾端咪唑基对铁(Ⅲ)自旋态及配位环境的影响.结果表明,o-ImPrTPPFe(Ⅲ)Cl的弱吡啶类配体轮向加合物显示了铁(Ⅲ)离子独特的EPR磁性质,对各加合物的EPR参数进行了晶体场分析,求得了晶体场分裂参数,并据此分析了各加合物中铁(Ⅲ)的配位环境.
    稀土-β-苯基丙烯酸配合物的合成、表征与晶体结构
    陆维敏, 陈伟国, 罗晓阳, 董南, 梁柯丽, 黄幼青, 胡盛志
    1997, 18(3):  337-341. 
    摘要 ( 1235 )   PDF (348KB) ( 113 )  
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    合成了β-苯基丙烯酸与稀土的14种配合物,经分析测定其组成为REL3(RE=Y,La~Yb,HL=β-C6H5CH=CHCOOH).用IR、NMR和单晶X射线衍射等技术对此类配合物的性质及晶体结构进行了研究.结果表明,ErL3为单斜晶系,P21空间群.在每个配位单元中,Er与来自6个羧酸根的7个氧原子配位,形成畸变的五角双锥配位多面体.
    NaY 沸石草酸脱铝
    刘兴云, 张旭政, 李宣文
    1997, 18(3):  342-347. 
    摘要 ( 1719 )   PDF (537KB) ( 203 )  
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    NaY沸石用草酸溶液脱Al,随草酸用量增加,脱Al度增加,结晶度下降;但脱Al20%仍能保持95%以上的高结晶度.实验结果表明,脱Al量和H+用量呈线性关系,斜率近似0.25;C2O42-有促进脱Al的作用.脱Al过程中沸石结晶度的保持依赖于脱Al体系的缓冲作用.由草酸的电离平衡和络合平衡构成的脱Al体系可提供最佳脱Al条件.脱Al的沸石产物带有羟基“窝”八面佛石骨架,加热30O℃以上可使羟基“窝”失水,形成有大量二次孔结构的扩孔Y沸石.
    α,β不饱和酸铜与1,10-邻菲绕啉三元配合物的合成、表征及晶体结构
    王尧宇, 史启祯, 高忆慈
    1997, 18(3):  348-352. 
    摘要 ( 1417 )   PDF (403KB) ( 149 )  
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    合成了丙烯酸铜和α-甲基丙烯酸铜与1,10-邻菲绕啉形成的三元配合物,通过元素分析、红外光谱、热谱等数据对配合物进行了表征.测定了Cu(C4H5O2)2(phen)·H2O的晶体结构.配合物的组成为CuL2(phen)·H2O(L=CH2=HC-COO-,CH2=C(CH3)-COO-),结构为畸变的四方锥形,属单斜晶系,P21/n群,晶胞参数:a=0.7322nm,b=1.7948nmc=1,6014nm,β=97.12(2)°;Z=4.
    四元体系CsCl-PrCl3-13%HCl-H2O(25℃)和CsCl-Prcl3-42%HAc-H2O(30℃)的相平衡研究
    李亚红, 冉新权, 陈佩珩
    1997, 18(3):  353-356. 
    摘要 ( 1492 )   PDF (298KB) ( 120 )  
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    测定了四元体系CsCl-PrCl3-13%HCl-H2O(25℃)和CsCl-PrCl3-42%HAc-H2O(30℃)的稳定平衡态的溶度数据,绘制了相应的溶度图.两个体系中皆有4种固相:CsCl、PrCL3·6H2O2种原始盐和CsCl·PrCl·6H2O、3CsCl·PrCl3·7H2O2种复盐.证实了文献中对Meyer反应1机理的解释,并对新相进行了热分析、X射线粉末衍射及偏光显微镜测定.
    研究简报
    铁(Ⅱ)卟啉二胺配合物的合成和表征
    钟新华, 冯耀宇, 黄杰生, 申泮文
    1997, 18(3):  357-359. 
    摘要 ( 1213 )   PDF (231KB) ( 110 )  
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    论文
    N,N-双水杨醛乙二胺合钴-全氟磺酸膜修饰电极的电化学研究
    郑东红, 郑军伟, 陆天虹
    1997, 18(3):  360-363. 
    摘要 ( 1561 )   PDF (2413KB) ( 132 )  
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    实验发现中性分子N,N-双水杨醛乙二胺合钴[Co(salen)]可以通过简单浸泡进入全氟磺酸(Nafion)膜,形成具有稳定电化学响应的Co(salen)-Nafion修饰电极.X射线光电子能谱表明,Co(salen)中心钴原子能与Nafion膜中磺酸根基团形成轴向配位,而使其由十2价变为十3价状态.电化学研究表明,Co(salen)在Nafion膜中的电荷转移是由电活性物迁移和电子跳跃共同控制的.同时发现Co(salen)-Nafion修饰电极能催化分子氧的二电子还原反应.
    动力学分析方法检测酶反应活性中间体的研究
    蔡汝秀, 吴新国, 林智信, 程介克
    1997, 18(3):  364-367. 
    摘要 ( 1429 )   PDF (2325KB) ( 112 )  
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    提出了一种检测酶反应活性中间体的动力学新方法.利用中间体的反应活性,加入合适的竞争剂使中间体在转化为产物的同时能与竞争剂反应.监测中间体与竞争剂反应的动力学过程以获得中间体信息.该法既能研究自由基中间体,也能研究非自由基中间体,便于研究快反应和跟踪动态过程.用该法对辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化去甲肾上腺素的中间过程进行了研究.
    有机介质对2,3-二氨基吩嗪的荧光增敏作用研究
    郑琦, 黄厚评, 蔡汝秀
    1997, 18(3):  368-371. 
    摘要 ( 1451 )   PDF (220KB) ( 99 )  
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    研究了有机介质对漆酶催化氧化邻苯二胺的产物──2,3-二氨基吩嗪(DAP)的光谱性质的影响,结果表明;极性有机介质对其吸收光谱影响较小,但对其荧光具有强烈的增敏作用,荧光量子效率可提高近30倍.据此,建立了有机介质增敏荧光测定DAP的新方法.进一步研究表明:有机介质对2,3-二氨基吩嗪的荧光增敏原因在于其增溶作用、供电子效应及对DAP分子吸光性能的增强.
    锆-钙-茜素S异多核络合物极谱吸附波的研究
    黎拒难, 张有发, 赵先菊
    1997, 18(3):  372-375. 
    摘要 ( 1135 )   PDF (293KB) ( 132 )  
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    报道了锆-钙-茜素S异多核络合物的形成及该异多核络合物极谱吸附波测定锆的最佳实验条件.用此法测定了矿石样品中的微量锆,并探讨了该极谱波的性质的电极反应机理.在单扫描示波极谱上用单纯形法和斜率比法测得该体系异多核络合物的组成比为:nZr(Ⅳ):nCa2+:nARS=1:1:4用分光光度法测定亦得到相同的结论.
    聚碱性品红修饰电极的制备及应用
    孙登明, 顾海鹰, 俞爱民, 陈洪渊
    1997, 18(3):  376-380. 
    摘要 ( 1231 )   PDF (505KB) ( 174 )  
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    研究了碱性品红在玻碳电极上聚合的最佳实验条件及其聚合机理,发现该修饰电极对多巴胺具有良好的催化作用,能大大提高多巴胺在玻碳电极上的响应,在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,用该修饰电极测定多巴腔的线性范围为2×10-7~1×10-5mol/L,检测限为1×10-7mol/L,并且具有稳定性好、响应快、选择性高等特点.
    综合评述
    维生素B12及其衍生物的电化学研究
    郑东红, 陆天虹, 席时权
    1997, 18(3):  381-387. 
    摘要 ( 1492 )   PDF (774KB) ( 111 )  
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    评述了维生素B12及其衍生物的电化学研究,讨论了电化学研究在理解B12生理功能方面的重要性,简述了有关B12电化学研究的最新进展,预测了研究的前景.
    研究简报
    苯胺极谱测定新方法及其机理研究
    韦进宝, 王玉宾, 唐智勇, 肖玫, 张琳
    1997, 18(3):  388-390. 
    摘要 ( 1281 )   PDF (242KB) ( 89 )  
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    论文
    BNAH还原质子化N-芳基芴亚胺反应的热力学及机理研究
    鲁云, 刘博, 程津培
    1997, 18(3):  391-394. 
    摘要 ( 1332 )   PDF (290KB) ( 93 )  
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    利用热力学循环方法,通过pKa和有关电化学数据的测定,首次得到NAD(P)H辅酶模型物(BNAH)按不同机理还原质子化N-芳基芴亚胺的各基元步骤的自由能变化.结合得到的同位素标记结果,从热力学起动力的角度区分了氢负离子的转移机理.
    一类新型酰基脲化合物的设计、合成及生物活性
    杨新玲, 王道全, 陈馥衡, 凌云, 张钟宁, 尚稚珍
    1997, 18(3):  395-398. 
    摘要 ( 1100 )   PDF (303KB) ( 124 )  
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    设计并合成了21个新型含呋喃环的双酰基脲化合物,经IR、1HNMR、MS和元素分析确证其结构.初步生物活性测定结果表明,该类化合物具有几丁质抑制活性.
    噻吩基和呋喃基四硫富瓦烯的合成及电化学性质
    王建华, 库尔班, 史真, 王小刚
    1997, 18(3):  399-403. 
    摘要 ( 1387 )   PDF (370KB) ( 80 )  
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    提供了一种合成噻吩基和呋喃基四硫富瓦烯(TTF)的方法,并用其合成了3种未见文献报道的噻吩基TTF(Ⅶa,Ⅶb,Ⅶc)和2种呋喃基TTF(Ⅶdl,Ⅶd2).研究了这些化合物的循环伏安行为及有关电化学性质,制得了一种Ⅶb与TCNQ反应生成的电荷转移络合物,讨论了噻吩基TTF和呋喃基TTF在产物构型和电化学性质方面的差别.
    五配位锡(Ⅳ)有机化合物的合成与表征(Ⅲ)──含Fe-Sn-Fe三核金属有机配合物
    许育明, 陶纬国, 袁耀锋, 王积涛
    1997, 18(3):  404-408. 
    摘要 ( 1421 )   PDF (2471KB) ( 108 )  
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    5种氨基酸的Schiff碱及2种半卡巴腙分别与双-(茂基二羰基铁)二氯化锡反应制得7种新的含有Fe—Sn—Fe三核金属有机配合物,中心锡原子为五配位.合成反应产率较好,产品纯度也高.该类配合物的母体为双环氮杂锡氧烷.产物结构均经红外、核磁、质谱及元素分析确证.研究发现,氨基酸中α-碳上的取代基对铁上的茂环有影响.
    1-芳酰基-4-取代吡唑甲酰基氨基硫脲和环化产物的合成及生物活性
    金桂玉, 侯震, 赵国锋, 曹春阳, 李煜昶
    1997, 18(3):  409-412. 
    摘要 ( 1333 )   PDF (334KB) ( 103 )  
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    利用1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲酰基异硫氰酸酯(Ⅰ)与芳酰肼(Ⅱ)的加成反应合成了系列新的酰胺基硫脲衍生物(Ⅲ),并将Ⅲ在酸性条件下进行环化反应得到2-取代吡唑甲酰基氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑(Ⅳ).生物活性测定结果表明部分化合物Ⅲ和Ⅳ具有较好的除草活性.
    研究简报
    ─硫代半缩醛的反应研究──1-苯甲酰基-1-甲硫基甲醇与脲的反应
    邹建平, 曾润生, 温玉华, 刘现军, 陈克潜
    1997, 18(3):  413-415. 
    摘要 ( 1239 )   PDF (199KB) ( 102 )  
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    芳基不同型双并四氢呋喃木脂素的新合成方法
    陈宁, 吴安心, 田元, 秦丙昌, 潘鑫复
    1997, 18(3):  416-417. 
    摘要 ( 1407 )   PDF (169KB) ( 121 )  
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    论文
    聚芳醚酮在溶液中的分子构象与分子极化
    柯杨船, 封继康, 任爱民, 郑玉斌, 吴忠文
    1997, 18(3):  418-423. 
    摘要 ( 1300 )   PDF (440KB) ( 110 )  
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    经从头计算,得到4,4'-二氟苯酮二面角为44°,MES3二面角为51°;用UV光谱法研究了单分散齐聚物在H2SO4中的分子构象与极化,结果表明:H2SO4使碳基质子化是产生极化的主要因素之一,由此产生的新吸收峰在λ=400nm左右;极化作用产生的平面构象经重叠后在λ=500nm左右产生另一新的吸收峰.由质子化模型并考虑组态相互作用的计算结果与文献一致.证明了聚芳醚酮高聚物在H2SO4中,于400nm左右处产生的峰(UV)为羰基极化的结果,指明在H2SO4中测其分子量时应按羰基含量校正.
    SO42-促进型多元氧化物超强酸催化剂上丁烷异构化反应
    缪长喜, 高滋
    1997, 18(3):  424-428. 
    摘要 ( 1216 )   PDF (385KB) ( 155 )  
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    考察了一系列SO42-促进型多元氧化物超强酸催化剂的正丁烷异构化反应性能.在ZrO2中添加Ni、Fe、Cr、Mn和V等第二和第三组份金属元素可有效地提高催化剂在氮气气氛下的异构化活性,但催化剂活性下降很快.改成氢气气氛可使部分多元氧化物催化剂的积炭速度减缓,进一步提高活性和稳定性.载铂对提高SO42-/ZrO2催化剂的活性和稳定性是有效的,但对多元氧化物催化剂无积极作用.在临氢反应过程中,添加的金属元素价态未发生变化,催化剂的稳定性与积炭量相对应,烧炭以后初活性可完全恢复,积炭可能是造成催化剂迅速失活的主要原因.
    关于立方晶体Mg2NiH4结构中复合体[NiH4]的几何构型
    廖孟生, 张乾二
    1997, 18(3):  429-433. 
    摘要 ( 1625 )   PDF (380KB) ( 121 )  
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    用相对论密度泛函法研究了立方晶体Mg2NiH4结构中复合体[NiH4]的几何构型.晶体的环境用一个“切断”(Cut-off)的Madelung势来模拟.计算中分别假设了一个平面四边形NiH和一个四面体NiH的构型.对于平面四边形构型,计算的Ni-H键长及力常数与实验值相符;但对四面体计算的键长太短而力常数太大.研究结果表明;立方Mg2NiH4结构中对复合体[NiH4]的选择是平面四边形构型,而不是四面体.
    苯酚过氧化氢羟化过程中Dawson结构钼钒磷杂多化合物的ESR谱研究
    郑莹光, 于剑锋, 董凤霞, 杨宇, 吴通好, 孙家锺
    1997, 18(3):  434-438. 
    摘要 ( 1398 )   PDF (521KB) ( 116 )  
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    研究了苯酚过氧化氢羟化过程中Dawson结构杂多化合物的ESR谱,通过对比不同反应时间后催化剂的波谱参数,分析了反应过程中V4+→V5+的变化情况.研究结果表明,在反应初期,催化剂仅存在少量V4+,在反应时间达到2h时V4+的含量迅速增多,并出现了V(Ⅰ)及V(Ⅱ)两种波谱参数相异的四价钒,其中V(Ⅰ)对应着V=O键上的V4+,而V(Ⅱ)则对应着加氧中间物种(这里有图片19970323-434-1.gif),反应过程中V(Ⅱ)的含量迅速增多.两种钒均为羟化反应的活性中心.
    云母钛脱水脱硫过程的动力学研究
    周静红, 肖文德, 顾燕芳, 古宏晨, 胡黎明
    1997, 18(3):  439-443. 
    摘要 ( 1399 )   PDF (334KB) ( 138 )  
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    对强制水解硫酸钛制得的云母钛前驱体进行TG分析,利用Freeman-Carroll方法处理热重数据,得到云母钛热处理的动力学参数.脱水阶段:E=93.32kJ/mol,n=5.16,A=5.31×1O11min-1;脱硫阶段:E=149.25kJ/mol,n=5.13,A=2.75×1011min-1.相同条件下制得的水合氧化钛粉末的动力学参数表明,云母钛中水含氧化钛膜层的脱水、脱硫速率均慢于水合氧化钛粉末的脱水脱硫速率.
    二氧化硅-聚硅氧烷负载硫杂-15-冠-5铂、铑配合物的合成及其催化硅氧化性能
    张立峰, 方鹏飞, 卢雪然, 陈远荫
    1997, 18(3):  444-448. 
    摘要 ( 1445 )   PDF (374KB) ( 170 )  
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    6-(ω'-十一碳烯氧甲基)-1-硫杂-4,7,1O,13-四氧杂环十五烷与三乙氧基硅烷进行硅氢加成,产物依次以气相法二氧化硅固载、氯亚铂酸钾或三氯化铑络合,合成了相应的二氧化硅-聚硅氧烷负载硫杂-15-冠-5-铂、铑配合物,并研究了它们在烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应中的催化性能.结果表明,二者均为硅氢加成反应的高效催化剂.
    Li+/MgO上乙烷氧化脱氧的活性中心[Li+O-]的研究
    蔡炳新, 张季爽, 郑小明
    1997, 18(3):  449-453. 
    摘要 ( 1327 )   PDF (435KB) ( 92 )  
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    利用Li+/MgO催化剂上乙烷氧化脱氢制乙烯及IR、TPD等测试手段对外[Li+O-]中心的形成机理及其性质进行了研究,表明[Li+O-]中心最初生成与MgO表面的自由羟基相关,气相氧、反应温度配位数等对生成[Li+O-]有一定程度的影响.
    WBEPM 波函数中轨道指数与组态内电子逐级电离能关系的研究
    李国胜, 郑能武, 苏伟, 张毅
    1997, 18(3):  454-456. 
    摘要 ( 1389 )   PDF (253KB) ( 102 )  
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    直接从最弱受约束电子的能量表达式出发,根据电离能实验值,并校以-dk参数,确定了Racah参数A、B、C和旋-轨耦合系数ξ3d,结果与实验值吻合.还特别讨论了ξ参数与组态内各电子逐级电离能的加权平均值之间的关系.
    温度对光学纤维自发喇曼光谱强度的影响
    高淑琴, 里佐威, 孙昕, 张玮
    1997, 18(3):  457-459. 
    摘要 ( 1230 )   PDF (230KB) ( 125 )  
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    测量了不同温度下CCl4液芯光纤喇曼光谱强度.实验结果表明,光谱强度随着温度的变化存在着一个极大值,对影响光纤喇曼光谱强度的几个主要因素进行了估算.理论结果与实验结果符合较好.
    研究简报
    HDEHP 的界面性质及萃取动力学机理
    刘长欣, 崔玉, 杨永会, 孙思修, 孙国新
    1997, 18(3):  460-462. 
    摘要 ( 1459 )   PDF (255KB) ( 92 )  
    相关文章 | 多维度评价
    模拟热谱曲线法(Ⅱ)──不可逆连串-级反应的热动力学研究
    张元勤, 胡启山, 曾宪诚, 田安民
    1997, 18(3):  463-465. 
    摘要 ( 1475 )   PDF (203KB) ( 105 )  
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    论文
    低温等离子体处理聚酯(PET)表面润湿性与表面结构的研究
    陈杰瑢
    1997, 18(3):  466-471. 
    摘要 ( 1627 )   PDF (604KB) ( 235 )  
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    研究了O2、N2、He、Ar、H2和CH4气体低温等离子体改性聚酯(PET)的表面润湿性与表面结构的关系.用已知表面张力的液体测定接触角,作Zisman曲线,求得试样的临界表面张力γc;并按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γs及其三组分值γsa(色散力)、γsc(偶极矩力)和γ(氢键力),发现经O2、N2、He和Ar等离子体短时间处理的聚酯表面自由能显著增大,表面润湿性增强,主要是聚酯表面张力的氢键力成分的贡献,X射线光电子能谱分析表明,这是由于聚酯表面含氧或含氮极性基团增加所致.
    聚对苯二甲酸乙二酯/聚苯磷酸二苯砜酯体系的性能研究
    王玉忠, 郑长义, 吴大诚
    1997, 18(3):  472-476. 
    摘要 ( 1548 )   PDF (401KB) ( 107 )  
    相关文章 | 多维度评价
    混合热计算和FTIR分析表明,聚对苯二甲酸乙二酯(PET)与聚苯膦酸二苯砜酯(PSPPP)具有一定的相容性.不同PSPPP含量的PET均具有较高的热稳定性,PET/PSPPP体系的阻燃性随阻燃剂PSPPP含量的增加而提高,PSPPP重量百分含量为5%(下同)的阻燃PET体系的LOI值可达到30.1.由不同分子量的PSPPP构成的各种配比的PET体系,其表现粘度随切变速率的增大而降低,PSPPP的分子量较低的阻燃体系比分子量较高的体系具有更低的粘度,其差值随温度的升高而增大.
    选择性接聚乙二醇枝聚醚聚酯的合成及其血液相容性
    柳春琦, 阮继红, 张鸿志, 冯新德
    1997, 18(3):  477-480. 
    摘要 ( 1588 )   PDF (319KB) ( 107 )  
    相关文章 | 多维度评价
    水解α-甲基-ω-(2,3-环氧)丙基聚乙二醇(Ⅱ)得到接有聚乙二醇(PEG)枝的丙二醇(Ⅲ),用其与对苯二甲酰氯及聚丁二醇反应制得在硬链段接有PEG枝的聚醚聚酯(H-PEEs).以四氢呋喃与Ⅱ进行正离子开环共聚合制得每个链接有1.25个PEG枝的聚丁二醇(Ⅳ),用Ⅳ合成了在软链段上接PEG枝的聚醚聚酯(S-PEEs).不同位置接技的PEEs亲水性均较母体明显改进,抗凝血性则以H-PEEs改进显著,其抗凝血复钙时间比本接技者约增长1倍,而S-PEEs改进不明显.
    研究快报
    聚硝基苯的合成、表征及反应机理的研究
    郑海鹏, 张瑞丰, 沈家骢
    1997, 18(3):  481-483. 
    摘要 ( 1293 )   PDF (235KB) ( 113 )  
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    一种全芳香热致液晶聚芳醚酮
    张善举, 郑玉斌, 吴忠文, 田明文, 杨德才
    1997, 18(3):  484-485. 
    摘要 ( 1133 )   PDF (285KB) ( 98 )  
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