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1997年 第18卷 第6期    刊出日期：1997-06-24

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论文

铽与4-酰代吡唑啉酮-5的三元配合物的合成与荧光性质

李琴, 周德建, 黄春辉, 姚光庆, S. Umetani, M. Matsui

1997, 18(6):  829-833. 

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合成并表征了一系列铽与含不同个酰代-的1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5的三元配合物Tb(L)₃·2H₂O和Tb(L)₃·Dipy[L＝1-苯基-3-甲基-4乙酰基吡唑啉酮-5(PMAP),1-苯基-3-甲基-4-丙酰基吡唑啉酮-5(PMPP),1-苯基-3-甲基-个异丁酰基吡唑啉酮-5(PMIBP),1-苯基-3甲基-4-特戊酰基吡唑啉酮-5(PMPVP),1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP),Dipy＝2,2'联吡啶].用频域法测定了它们在溶液中的荧光寿命.结果表明,4-烷基酰代吡唑啉酮-5配合物的荧光强度比4-苯甲酰基吡唑啉酮-5配合物强3个数量级.

光诱导下卟啉蒽醌分子内电子转移过程的研究(Ⅰ)──荧光法

王杏乔, 王丛笑, 王清民, 于连香, 曹锡章, 闵春宗, 王立平

1997, 18(6):  834-839. 

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利用荧光手段对自制的3种卟啉蒽醌化合物及其锌配合物与母体卟啉进行了研究,计算了各种化合物单重激发态的能量E_s、荧光量子产率及荧光猝灭百分率.从荧光猝灭的角度证明它们确实能在光激发下进行分子内电子转移,形成分子内电荷分离态.同时探讨了有机碱的轴向配位及溶剂对PAQ化合物荧光性质的影响.

铂配合物cis-[Pt(NH₃)₂(4-mepy)Cl]NO₃与甲基-谷胱甘肽作用的NMR研究

陈宝卫, StellaS. G. E. VanBoom, JanReedljk

1997, 18(6):  840-845. 

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使用质子核磁共振方法测定了新的抗癌活性配合物cis－[Pt(NH₃)₂(4－mepy)Cl]⁺与甲基-谷胱甘肽(GS－Me)的反应及其动力学.结果表明Pt与GS－Me间形成1:1加合物.为了解结合部位,对Pt－GS－Me配合物进行pH滴定,由GS－Me的质子核磁共振谱对pH的依赖关系判断Gs－Me只通过S原子与Pt配位,而氨基和羧基不参与配位反应.由配体吡啶环质子核磁共振随时间的变化,提出了两步反应机制:首先GS－Me通过S原子与Pt配位,然后由于S配位的高度反位效应使反应的NH₃活动化.通过¹HNMR方法测定了第一步反应的速率常数k＝0.017L·mol^－1·s^-1(pH 3.1)和k＝0.013L·mol^－1·s^-1(pH 7.2).

取代型钨镓杂多配合物的导电性及其磁性

王力, 刘宗瑞, 周云山, 王恩波

1997, 18(6):  846-850. 

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合成了过渡金属取代的钨镓杂多配合物α－Na₇[GaW₁₁Co(H₂O)O₃₉]·16H₂O(简写为GaW₁₁Co,其它类同)、α－Na₇H₂[GaW₁₀Co₂(H₂O)₂O₃₉]·16H₂O和α－NanHm[GaW₉M₃(H₂O)₃O₃₇]·16H₂O[M＝Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),V(Ⅴ)],通过红外、紫外、ICP、TG－DTA、EPR、XPS、¹⁸³WNMR、极谱等手段进行了表征.在室温下,α－GaW₉Co₃的电导率。值可达10^－3S·cm^－1,343K时可达10_-2S·cm^-1,表明是一类新型高质子导体.磁分析表明,GaW₁₁Co、GaW₉V₃具有顺磁性,GaW₉Ni₃具有反铁磁性.

金属-血清白蛋白的结构研究(Ⅷ)──HSA和BSA中锌离子中心的荧光EXAFS研究

周永洽, 张喜全, 贺进田, 梁贤振, 欧阳砥, 胡天斗, 谢亚宁

1997, 18(6):  851-853. 

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荧光EXAFS数据证实,在HSA和BSA中,锌离子与第一配位层原子的核间距分别为0.201nm和0.203nm,配位数近似为4,很可能为4个氮原子配位,胱氨酸硫原子参与配位的可能性基本排除.

用数值遗传算法改进非线性PLS法进行构效关系研究

何梅, 李通化, 丛培盛

1997, 18(6):  854-859. 

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将数值遗传算法同非线性PLS结合,改进和完善了非线性PLS,推导了指数、对数、倒数和Sigmoid函数的公式,构造了可以处理多种非线性函数关系的算法,可用于解决复杂的结构与性能相互关系.用该法处理硫代磷酰胺酯类衍生物杀菌作用的构效关系,并与逐步回归和偏最小二乘法作比较,模型的复相关系数R和剩余标准差S_y都较好.

小波神经网络在紫外光谱识别中的应用研究

刘伟, 熊建辉, 王洪, 王永明, 潘忠孝, 张懋森

1997, 18(6):  860-863. 

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介绍了用于信号识别的小波神经网络的结构和算法,并将其用于酪氨酸、二羟基苯丙氨酸和色氨酸的紫外光谱识别.在小波神经网络中,采用Morlet母小波和一维搜索变步长共轭梯度优化方法,结果表明,小波神经网络对于光谱间的细微结构差别具有很好的识别能力.

亚甲紫的电化学聚合和亚硝酸根的电催化还原

汪云, 周东美, 陈刚, 陈洪渊

1997, 18(6):  864-868. 

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运用循环伏安法在光谱纯石墨电极上制备了亚甲紫聚合膜修饰电极.在酸性、中性和碱性溶液中,亚甲紫单体均能在电极上进行电化学聚合得到性能稳定的亚甲紫聚合膜.研究了实验条件对膜生长过程的影响和亚甲紫聚合膜修饰电极的电化学行为,并讨论了该修饰电极对亚硝酸根的电催化还原作用.结果表明:亚硝酸根在亚甲紫聚合膜修饰电极上具有很好的电流响应,催化峰电流与亚硝酸根的浓度在1.0×10^－5～3.0×10^－3mol/L范围内呈良好的线性关系.

色谱保留值法测定碘和硫在超临界流体CO₂中的溶解度

方瑞斌, 张世鸿, 张维昊

1997, 18(6):  869-872. 

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用色谱保留值法测定了单质碘和单斜硫在不同温度及压力下在超临界二氧化碳中的溶解度,并用超临界平衡饱和萃取法验证了测定值,结果满意.

N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯柱前衍生高效液相色谱分离及荧光测定肽及其水解物

刘勋, 徐国良, 张华山, 程介克

1997, 18(6):  873-876. 

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本文首次报道了一种新的羧酸活性酯试剂,N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯作为柱前荧光衍生试剂,流动相为10mmol/L柠檬酸-Na₂HPO₄－pH 3.6的甲醇/水(20/80,V/V)溶液,C₁₈柱,于λ_cx/λ_cm＝278nm/355nm处进行荧光检测,高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽、二甘肽、谷氨酸、胱氨酸、甘氨酸.当S/N＝3时,检出限为0.2至2.5Pmol.

三维荧光光谱总体积积分法同时测定维生素B2和B6

鄢远, 许金钩, 林江, 陈国珍

1997, 18(6):  877-879. 

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运用三维荧光光谱总体积积分法建立了一种测定维生素B2和B6的荧光分析新方法,该方法的灵敏度(信背比)较常规峰值法分别提高130和310倍,同时成功地应用于两者的同时测定.

研究简报

化学环境编码与分子相似度计算

杨嘉安, 许禄

1997, 18(6):  880-882. 

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水杨醛-5-溴-水杨酰腙的合成及其与钪荧光反应的研究

唐波, 张胜义, 江崇球, 张晓钢, 李艳

1997, 18(6):  883-885. 

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烃类混合气体的神经网络模型检测

林雍静, 朱尔一, 李权龙, 杨芃原

1997, 18(6):  886-888. 

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论文

N-取代-α-氧代环十二烷基磺酰胶的合成及其杀菌活性

汪晓平, 王道全

1997, 18(6):  889-893. 

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以易得的环十二酮为原料,由磺化获得中间体α-氧代环十二烷基磺酸后,再经生成磺酰、氯和胺化反应合成了一系列N-取代-α-氧代环十二烷基磺酰胺(Ⅲ).生物活性测定结果表明,它们对小麦赤霉病菌(Gibberellazeae)的生长具有抑制作用,其中活性最高的是氮上取代有一氯苯基的化合物(Ⅲ7、Ⅲ8),通过构象分析讨论了它们的结构-活性关系.

合成2-芳基-3-烷基-7-硝基-1,4-氧硫杂萘-4,4-二氧化物的新方法

曹松, 樊爱龙, 黄自明, 张正

1997, 18(6):  894-897. 

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在K₂CO₃－TEBA－DNIF体系中,2－(2-氧-4-硝基苯磺酰基)－1-芳基乙酮与各种烷基化试剂发生烷基化-环化反应,得到一系列3-位取代的1,4-氧硫杂萘4,4-二氧化物,并讨论了反应机理和反应条件.

(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的合成及其晶体结构

李叶芝, 郭纯孝, 胡学山, 黄化民

1997, 18(6):  898-901. 

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由L-半胱氨酸盐酸盐与二硫化碳在NaOH及CuSO₄·H₂O存在下反应得到(R)-四氢噻唑-2-疏酮-4－羧酸,[α]_D²⁰—87.5°,产率66％.用X射线衍射法测得其晶体结构,属正交晶系,Pz₁z₁z₁空间群,晶体学参数:α＝0.5029(2)_nm,b＝0.7749(5)_nm,c＝1.6300(5)_nm,V＝0.6350(5)_nm₃,Z＝4.用分子轨道(PM3)方法研究了该化合物的电子结构,得到其前线轨道性质.电荷和键序分布,并讨论了活性部位.

1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇的合成与结构研究

乔本志, 晋春, 孙文阳

1997, 18(6):  902-905. 

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通过间溴苯甲醚与2－二甲胺甲基环己酮反应制得1-间甲氧苯基-2-二甲胺甲基环己醇,对其分离得到相应的顺反异构体.对反应的立体化学进行了分析,并用¹³CNMR谱确定了顺反异构体的构型.

研究快报

磁场对铁卟啉仿生催化性能的影响

郭灿城, 郝旭东, 张晓兵, 梁本熹, 陈新斌

1997, 18(6):  906-907. 

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研究简报

两性金属卟啉衍生物的合成

梁渠, 刘云圻, 陈福深, 罗敬良, 朱道本

1997, 18(6):  908-910. 

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(S)-α,α'-二苯基-2-吡咯烷甲醇的简便合成

杨晓武, 倪京满, 王锐, 潘鑫复

1997, 18(6):  911-913. 

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天然产物(±)-Litsenolide C₂的立体选择性合成

李焰, 陈祖兴, 黄精美, 黄锦霞, 徐章煌

1997, 18(6):  914-916. 

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4-O-乙基表鬼臼苦的一种简便制法

秦丙昌, 陈宁, 杨敏, 吴安心, 潘鑫复

1997, 18(6):  917-919. 

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使用高效疏水作用色谱和凝胶色谱纯化重组人干扰素-γ

郭立安, 刘树林, 朱宝泉

1997, 18(6):  920-922. 

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论文

镱硫属化合物的密度泛函理论研究

戴大地, 黎乐民

1997, 18(6):  923-927. 

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用密度泛函理论(DFT)研究镱硫属化合物的电子结构和性质,通过与实验比较考察了现有的几种近似密度泛函公式对镧系元素化合物的适用程度和相对论效应的影响.结果表明,用DFT计算的YbO键长对实验值的偏差约为0.002nm;但得到的键能即使在考虑梯度校正和相对论效应之后,仍比实验值高,在定域密度近似基础上引入交换梯度校正使键能计算值减小,其中PW86x使键能计算值减小稍多些,结果更接近实验值;相关梯度校正使键能计算值升高.相对论效应使键长缩短0.004～0.006nm,键能减小约0.5eV.计算结果的分析表明,Yb的5d轨道和配体的np轨道间形成σ键和π键.在所研究的分子体系中,配体原子从O到Te、Yb原子的5d轨道布后数依次减少,同键能减弱的顺序一致.相对论效应使键能减小的主要原因是在成键过程中发生了Yb的6s电子向5d轨道的转移,而相对论效应使该过程能量增加.偶极矩和电荷分布的计算表明,Yb—L键以共价性为主,相对论效应使共价性成份增加.

过渡金属复合氧化物电子组态与表面光伏响应的关系(Ⅰ)──M(Ⅱ)铁酸盐(M=Cu,Co,Ni)的研究

李葵英, 王德军, 于剑锋, 吴通好, 孙家鍾, 李铁津

1997, 18(6):  928-931. 

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利用表面光电压谱及场诱导表面光电压谱研究了部分过渡金属复合氧化物的电子组态与其光伏响应的关系.结果表明,在过渡金属M(M＝Cu,Co,Ni)铁酸盐系列样品中,开壳层的Cu(Ⅱ)(铁酸盐)和CO(Ⅱ)(铁酸盐)的电荷转移跃迁(CT)具有双激发态的成分,其中含有较强的低能电子跃迁;与它们相比,闭壳层的Ni(Ⅱ)铁酸盐的CT跃迁则需要较大的能量.三者的FISPS证实了它们具有不同的CT跃迁性质,为其催化反应机理研究提供了微观信息.

碱性介质中高择优取向(220)镍电极上丙醇的电氧化

黄令, 许书楷, 周绍民

1997, 18(6):  932-937. 

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对1.0mol/LNiSO₄和0.5mol/LH₃BO₃体系,控制电位为-1.25V,沉积60min,制得高择优取向镍电极.该镍电极经X射线衍射测定其织构度TC₂₂₀为92％.采用循环伏安法研究了1mol/LNaOH溶液中高择优取向镍电极上丙醇的电催化氧化机理及活性,结果表明:高择优取向镍电极对正面醇的电催化活性高,对异丙醇的电催化活性小;推导出正丙醇的电氧化动力学方程,运用稳态极化曲线测定了其电氧化过程的动力学参数.Ni(Ⅱ)氧化为Ni(Ⅲ)的反应速度常数K₁(E)＝5.25×10^－13exp(0.488FE/RT),Ni(Ⅲ)还原为Ni(Ⅱ)的反应速度常数K_-1(E)＝2.46×10^-4exp(-0.512FE/RT),Ni(Ⅲ)氧化正丙醇的反应速度常数K₂＝5.64×10^－6L·mol^-1s^-1.

纳米尺度TiO₂/聚吡咯多孔膜电极光电化学研究

柳闽生, 杨迈之, 郝彦忠, 余赪, 蔡生民, 李永舫

1997, 18(6):  938-942. 

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用光电流作用谱、光电流～电势图和UV－Vis光谱研究了TiO₂/聚吡咯多孔膜电极在不含氧化还原对和含不同氧化还原体系电解质溶液中的光电转换过程.TiO₂/聚吡咯多孔膜电极为双层n型半导体结构,内层TiO₂多孔膜的禁带宽度为3.26eV,外层聚吡咯膜的禁带宽度为2.2eV用导电高聚物修饰半导体电极可使可见区光吸收增加,光电流增强,光电流起始波长红移至＞600nm,使定禁带半导体电极的光电转换效率得到改善.

气相[(SiO₂)_nX]^-团簇产生机理

徐灿, 张荣君, 朱雷, 赵利, 钱士雄, 李郁芬, 龙英才

1997, 18(6):  943-946. 

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利用XeCl准分子激光烧蚀多种硅氧多孔结构材料,在负离子通道测得丰富的[(SiO₂)_nX]^-负离子团簇,并讨论了多孔网络结构和表面活性基团的分布对激光能量的吸收、传输及团簇产生的重要作用.

C₇₀R₂(R=OH,CH₃)的结构和电子光谱

膝启文, 吴师, 郝策, 赵学庄, 唐敖庆, 封继康

1997, 18(6):  947-950. 

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INDO方法研究了C₇₀R₂(R＝OH,CH₃)4种异构体的结构和稳定性,表明1,9－C₇₀(OH)₂比7,8－C₇₀(OH)₂稳定,两者能量差为38.5kJ/mol,而7,8－C₇₀(CH₃)₂比1,9－C₇₀(CH₃)₂能量低23.0kJ/mol.以优化构型为基础,对C₇₀R₂(R＝OH,CH₃)的电子光谱进行了理论预测.

丁二烯催化环化三聚中多金属的协同效应

孙琪, 廖世健, 徐筠, 余道容, 陈寿山

1997, 18(6):  951-954. 

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研究了第二过渡金属化合物对TiCl₄/AlEt_1.46Cl_1.54体系催化了二烯环化三聚的多金属协同效应.结果表明,极少量的第二过渡金属化合物,如Cr(acac)₃、Mn(acac)₃、NiCl₂、ZrCl₄等加入TiCl₄/AlEt_1.46Cl_1.54体系后不同程度地提高了丁二烯环化三聚的选择性(除Ni(OAc)₂外),并改变了体系的最大速率和催化剂效率.第二过渡金属化合物需在亚催化活性物种形成前加入才能显示出多金属的协同效应,但当其与AlEt_1.46Cl_1.54单独组成催化体系时,会使丁二烯二聚(Cr,Mn,Fe,Zr等盐)或高聚(Co,Ni盐).

研究快报

杂多蓝质子化点位的新证据──现场光透薄层FTIR光谱电化学的研究结果

张淑艳, 孙浩然, 刑永恒, 杨国昱, 徐吉庆

1997, 18(6):  955-957. 

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TPR in situ ⁵⁷Fe MBS研究Fe/γ-Al₂O₃及Pt-Fe/γ-Al₂O₃催化剂

贾继飞, 沈俭一, 徐竹生, 葛欣, 张涛, 林励吾

1997, 18(6):  958-960. 

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电化学法制备生物活性陶瓷材料研究

张建民, 林昌健, 冯祖德, 田昭武

1997, 18(6):  961-962. 

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论文

液晶性芳香酰胺化合物的合成

张东, 周其凤, 马玉国, 宛新华, 冯新德

1997, 18(6):  963-967. 

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合成了一系列纯粹以酰胺基为中心桥键的刚性芳香酰胶小分子化合物,并对其作了表征,发现其中有些化合物具有液晶性.酰胺键之间能形成很强的分子间氢键,使芳香酰胶小分子化合物的熔点很高,难于形成液晶态.研究发现,如果在这类化合物的中心本环上引入合适的取代基以减弱分子间氢键,同时引入合适的末端基时,则可使芳香酰胶化合物生成液晶相的能力增强.

自由基交联共聚合体系凝胶点和凝胶形成机理

罗英武, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

1997, 18(6):  968-972. 

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通过分析几个有代表性的单烯/二烯自由基交联模型的计算机模拟结果,认为凝胶点判据和凝胶形成机理是两个相互联系但决不相同的概念.将体系中首次出现分子平均交联密度等于的分子作为凝胶点判据.凝胶形成过程可分为成核与生长两个阶段,成核条件为溶胶分子平均交联密度等于1/DP_pw的分子作为凝胶点判据.凝胶形成过程可分为成核与生长两个阶段，成核条件为溶胶分子平均交联密度等于1/DP_pw.

光电导性聚酰亚胺的研究(Ⅰ)──含咔唑、酞菁铜聚酰亚胺的合成与表征及其光电导性能研究

陈元胜, 徐志康, 朱宝库, 徐又一

1997, 18(6):  973-977. 

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通过缩聚反应制备了含咔唑、酞菁铜的聚酸胺酸,利用热处理方法使之转化为相应的聚酰亚胺.热失重分析表明所制备的聚酰亚胺具有很好的热稳定性能,在空气中的起始分解温度为530℃;红外光谱分析证实所采用的热处理方法能使聚酰胶酸转化为聚酰亚胶.以含酞菁铜、咔唑基团的聚酰亚胺为光生层时,光电导性能明显优于酞菁铜,为光生层的光电导体系.

多孔球状淀粉接枝共聚物的合成及其性质研究

葛玉斌, 吴永革, 孙文田, 周慧, 李惟, 沈家骢

1997, 18(6):  978-980. 

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报道了一种多孔球状淀粉接枝共聚物的合成.此球有很强的机械性能、良好的稳定性和较高的致孔率(30％～40％),平均孔径约为19.5nm.以其为载体固定化精化酶活力为1462IU/g干胶,比活为29.31IU/mg蛋白.

热致液晶共聚酯酰胺/PET共混物的流变性能和原位增强特性

解孝林, 吴大诚

1997, 18(6):  981-984. 

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采用Instron3211型毛细管流变仪研究PEA/PET共混物的流变性能,据此探讨共混物熔体的可纺性,讨论了共混物配比与复合纤维力学性能的关系,并用偏光显微镜、扫描电镜研究纤维的结构.结果表明,共混物的表观粘度低于PET的粘度,当PEA为10％时,共混物的表现粘度达到最小值;且PEA含量低于10％时,共混物的可纺性好,复合纤维在流动方向形成明显的取向微纤;当PEA含量为5％时,复合纤维中微纤分布均匀,表现出良好的原位增强效果.

羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂超声合成的研究

曹亚, 李惠林, 徐僖

1997, 18(6):  985-989. 

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研究了在超声波作用下羧甲基纤维素(CMC)的降解反应及CMC与具有不同亲水亲油比值的活性大单体[烷基醇(酚)聚氧乙烯醚丙烯酸酯及第三单体(苯乙烯)]的超声共聚反应.经萃取提纯的共聚产物用IR、¹³CNMR和UV等方法进行表征,证实通过超声反应制得了二元和三元共聚物.超声反应时间及单体投料量对共聚物组成影响较大,共聚物具有较好的增粘能力和较高的表面活性.

茯苓菌核多糖的分离和结构分析

张俐娜, 丁琼, 张平义, 冯汉桥

1997, 18(6):  990-993. 

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分别用0.9％NaCl水溶液、热水、0.5mol/LNaOH水溶液和88％甲酸从新鲜茯苓菌核体中提取出5种多糖:PC1、PC2、PC2－A、PC3和PC4.用IR、HPLC、GC、¹HNMR和¹³CNMR等方法分析了它们的组成和结构.结果表明,PC1、PC2和PC2－A由D-葡萄糖、D-木糖、D-甘露糖和D-半乳糖组成,PC1和PC2－A含葡萄糖醛酸,其葡萄糖含量随提取过程的进行逐渐增加.PC3主要由线型β-(1→3)－D-葡聚糖组成,它占茯苓多糖的绝大部分.PC4由β-(1→3)－D-葡聚糖组成,含少量支链和葡萄糖醛酸.