高等学校化学学报

周群, 裘式纶, 庞文琴

2000, 21(1): 1-4.

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采用导向剂法合成了β沸石.在导向剂中存在β沸石微晶核,晶化过程中β沸石只能在一个较窄的硅铝比范围内形成;模板剂TEAOH仅存在于β沸石微晶核中.在β沸石合成过程中,水合钠离子不仅起着平衡沸石骨架负电荷的作用,并且在β沸石的晶体生长过程中起到一定程度的结构导向作用.

多联吡啶钴(Ê)、锰(Ê)配合物的合成及结构

尹业高, 张恭启, 黄永德

2000, 21(1): 5-9.

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报道了3个取代多联吡啶配体[4-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶(L1),4′,4″-二苯基-2,2′∶6′,2″∶6″,2Ê-四联吡啶(L2)和4′,4Ê-二苯基-2,2′∶6′,2″∶6″,2Ê∶6Ê,2″″-五联吡啶(L3)]的4个过渡金属配合物[Co(Ê)(L1)₂](ClO₄)₂(CH₃CN)(1),[Co(Ê)(L2)(AcO)(H₂O)](ClO₄)(2),[Mn(Ê)(AcO)(L2)(H₂O)]õ(ClO₄)(3),[Co(Ê)(L3)(CH₃CN)](ClO₄)₂(4)]的合成及其晶体结构.结构分析表明,金属离子对配合物的形成有诱导作用.

Fe-P-B超细非晶合金的制备规律及组元间相互作用研究

吴勇, 胡征, 裴华兴, 陈懿

2000, 21(1): 10-13.

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通过改变化学反应温度,制得了成分可表述为Fe₈₂PxB_18-x(2.4≤x≤10.1)的系列超细非晶合金微粒.当反应温度由-7℃升至28℃时,磷含量由10.1%逐渐下降至2.4%,而硼含量则由8.7%逐渐上升至13.1%.穆斯堡尔谱等实验结果表明,合金中存在Fe-P间的择优键合.

Pd-Y合金膜的MOCVD研制

夏长荣, 郭晓霞, 汪学军, 陈初生, 彭定坤, 孟广耀

2000, 21(1): 14-17.

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采用金属有机化合物的化学气相淀积法,以β-二酮螯合物为源物质,在多孔Al₂O₃衬底上成功制备了超薄钯钇合金膜.用Pd(AcAc)₂+Y(AcAc)₃混合源制备的钯钇合金膜的晶粒尺寸(21nm×10nm)比单独用Pd(AcAc)₂制备的钯膜的尺寸(30nm×10nm)小.XPS研究发现,制备的Pd-Y合金膜中Y/Pd比小于源物质的.氢的透气性实验表明,合金膜的氢渗透率高于Pd膜,且在200～350℃范围内渗透率稳定.

新型一维麻花状超分子配合物的合成与结构

孙为银, 费宝丽, 舒谋海, 唐雯霞, 郁开北

2000, 21(1): 18-20.

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“面包圈”状高有序度大孔径介孔分子筛SBA-15的合成

孙锦玉, 赵东元

2000, 21(1): 21-23.

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一缺位杂多阴离子XW₁₁O₃₉^(12-n)-(X=P⁵⁺,Si⁴⁺,B³⁺,Ga³⁺)含硫有机膦衍生物的合成及结构表征

孙振刚, 岳淑美, 刘群, 刘景福

2000, 21(1): 24-26.

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ss-DNA在纳米金上固载和杂化的电化学传感研究

缪谦, 金葆康, 林祥钦

2000, 21(1): 27-30.

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将2-氨乙基硫醇(AET)固载到玻碳电极(GCE)表面,进而化学吸附纳米金(NG),并在纳米金上固载ss-DNA得到ss-DNA/NG/AET/GCE,以Co(bpy)₃³⁺为电化学指示剂可以识别研究ss-DNA的杂化反应.结果表明,纳米金能使固载其上的ss-DNA发生部分变性而结合Co(bpy)₃³⁺,但用pH7.0的磷酸缓冲液浸泡可基本上避免这种变性,并明显提高杂化反应的识别能力.结合在ds-DNA/NG/AET/GCE上的Co(bpy)₃³⁺的峰电流与扫速的线性关系可保持到80mV/s.与电沉积法固载纳米金相比较,本电极更稳定和可靠.

罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究

钟大放, 田蕾, 李雪庆, 许佑君

2000, 21(1): 31-35.

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采用电喷雾离子阱质谱法对人尿样中的罗红霉素及其10种代谢物进行了结构鉴定,利用质谱解析软件对其质谱裂解途径进行分析,发现它们的(+)ESI-MS²和(+)ESI-MS³质谱分别生成脱红霉糖和脱氨基糖碎片,并可见脱去C₉位含氮烷基侧链和一系列质荷比相差18的脱水碎片离子,这些特征可用于罗红霉素及其结构类似物的体内代谢转化研究.

以人血清白蛋白为固定相的分子生物色谱分析几种中药活性成分的研究

孔亮, 邹汉法, 汪海林, 倪坚毅, 张玉奎

2000, 21(1): 36-40.

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提出用人血清白蛋白分子生物色谱分析中药活性成分的方法,分别比较了当归等4种单味中药的分离结果,考察了提取当归的3种溶剂及提取时间对活性物质提取量的影响,同时建立了当归中阿魏酸与藁本内酯的定量分析方法.

CPSA与疏水性参数的遗传算法及神经网络法研究

郭明, 刘文杰, 徐尊

2000, 21(1): 41-44.

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用分子力学计算出“净”原子表面积,并利用量子化学方法计算出化合物的电荷加权部分表面积(CP-SA).在用遗传算法和神经网络法对改进的CPSA与有机醇类化合物的疏水性参数作相关分析时发现,改进的CPSA可有效地用于构效关系研究,且算法简洁易行,两种多元统计方法均得到了满意的结果.

富勒烯烟炱的吸附性及其在大气挥发性有机物分析中的应用

陈建新, 陈才, 盛国英, 王新明, 傅家谟, 刘子阳, 刘淑莹

2000, 21(1): 45-48.

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研究了富勒烯烟炱对挥发性有机物(VOCs)的吸附作用.17种VOCs气体在烟炱上的比保留体积V_g²⁰为17.4～2634L/g.富勒烯烟炱充填的吸附管对VOCs气体的吸附-热脱附回收率在40.8%～117%之间,大部分为(100±20)%.结果表明,富勒烯烟炱能够用于吸收和富集大气中痕量的VOCs

线性神经网络应用于维生素B族4组分同时测定

印春生, 沈阳, 刘树深, 李志良, 潘忠孝

2000, 21(1): 49-52.

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报道了一种基于卡尔曼滤波的线性神经网络用于B族维生素混合组分的定量同时测定,用相关系数和标准偏差从原始紫外光谱数据中挑选11个波长点供线性神经网络处理,以极少的迭代次数达到较高的精度,预测结果较好,相关系数大于0.99983,标准偏差0.11301.

一种有效提取弱信号的新方法

王利亚, 蔡文生, 印春生, 潘忠孝

2000, 21(1): 53-55.

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毛细管电泳脉冲伏安电化学分离检测胺类化合物

王立世, 杨晓云, 莫金垣

2000, 21(1): 56-58.

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化学发光新体系NaIO₄-H₂O₂-痕量环己烷-多羟基酚的研究及其应用

叶蕾, 张国芳, 陈洪渊

2000, 21(1): 59-61.

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利用聚合脂质体的沉淀可逆性固定STI及其PL-STI对胰蛋白酶的亲和作用

张文涛, 于凯, 孙彦

2000, 21(1): 62-65.

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通过双功能试剂戊二醛、二甘醇二酸酐和1,4-丁二醇双缩水甘油醚等将大豆胰蛋白酶抑制剂STI固定到由二十五-10,12-二块-1-醇磷脂乙醇胺形成的聚合脂质体上.同时探讨了其作为亲和沉淀吸附剂对对胰蛋白酶的亲和作用.在PL沉淀过程中,胰蛋白酶有20%～60%从PL-STI上解离下来.PL-STI可作为酶的亲和沉淀吸附剂.

鬼臼毒素及其衍生物的单电子还原电位测定

汪世龙, 王玫, 孙晓宇, 张超杰, 马秀文, 倪亚明, 姚思德, 王文峰

2000, 21(1): 66-69.

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采用脉冲辐解技术,杜醌作参比物,通过改变鬼臼毒素、去甲表鬼臼毒素和VP-16的浓度,控制其阴离子向杜醌电子转移的速度,测得了鬼臼毒素、去甲表鬼臼毒素和VP-16的单电子还原电位分别为-310,-339和-334mV,揭示了鬼臼毒素及其衍生物作为抗肿瘤药物的辐射增敏机理.

糖类研究(ⅩⅩⅪ)——带连接臂的乳糖衍生物及二聚体的合成

李庆, 蔡孟深, 李中军, 周柔丽

2000, 21(1): 70-73.

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八乙酰乳糖与一缩二乙二醇或二缩三乙二醇在BF₃.Et₂O催化下反应生成相应的β-糖苷,后者在同样的催化剂存在下再与八乙酰乳糖反应生成对称的β-构型二聚体.糖苷与二聚体在甲醇钠/甲醇溶液中脱去乙酰基生成目标化合物用于抗癌转移活性研究.

一个改进的Dallacker双内酯的合成

付滨, 赵晨, 张滂

2000, 21(1): 74-78.

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以5步反应从邻碘苯甲酸乙酯合成了9,10-二氢-9,9,10,10-双(γ-丁内酯)菲,减少了3步反应,总产率提高7%.又由邻碘苯甲酰氯与乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯缩合,继以消除两个乙酯基合成Dallacker双内酯,反应减少一步,产率则增高13%.还研究了联苯-2,2-二甲酰氯分别与乙烷-1,1,2-三羧酸三乙酯和氰基琥珀酸二乙酯的缩合,均能得到良好的产率.

NAD(P)H模型引发的还原环化——2,2-双取代1,2-二氢茚的合成

王宏义, 刘有成, 郭庆祥

2000, 21(1): 79-81.

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金属硫蛋白溶液聚合状态的研究

侯廷军, 安钰, 毕汝昌, 茹炳根, 徐筱杰

2000, 21(1): 82-84.

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水分子对磺酰脲类分子构效关系影响的研究

马翼, 刘洁, 李正名

2000, 21(1): 85-87.

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手性化合物在质谱中光学稳定性的研究

吴忆南, 潘远江, 陈耀祖

2000, 21(1): 88-90.

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亲水金和憎水二氧化硅纳米颗粒对葡萄糖生物传感器响应灵敏度的增强作用

唐芳琼, 韦正, 陈东, 孟宪伟, 苟立, 冉均国

2000, 21(1): 91-94.

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用亲水金、憎水二氧化硅纳米颗粒固定葡萄糖氧化酶(GOD),采用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为辅助固酶膜基质来制备葡萄糖生物传感器,并考察了亲水金、憎水二氧化硅纳米颗粒对酶电极电流响应的影响.实验表明,引入纳米粒子可显著增强电极响应灵敏度.并对两种不同性质纳米颗粒所起作用的可能机理进行讨论,从理论和实验上证明了纳米颗粒对固定酶的作用.为制备有实用价值的葡萄糖生物传感器提供了可供参考的实验和理论依据.

SiO₂-PEG凝胶体系织构特性的研究

孙继红, 巩雁军, 范文浩, 吴东, 孙予罕

2000, 21(1): 95-98.

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采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为改性剂,制备结构可控的多孔SiO₂干凝胶.结果表明:PEG限制了TEOS的水解反应,进而对溶胶粒子的表面进行修饰,形成“粒子团-PEG”聚集体及短程有序的环状网络结构,由此对SiO₂干凝胶的结构性质进行调控.经真空热处理后,PEG等有机残留物被脱除的同时,SiO₂-PEG干凝胶柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.

高级量子化学从头计算法研究N₂和H₂O分子间相互作用

张愚, 王一波, 孙泽民, 田安民

2000, 21(1): 99-104.

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在MP2/6-311++G(3d,3p)电子相关校正水平上,对N₂和H₂O分子间可能存在的氢键复合物进行全自由度能量梯度优化,发现了一个接近于直线的弱氢键总能量极小结构(1),进一步在高级电子相关校正的MP4SDTQ和CCSD(T)水平,用6-311++G(3d,3p)基组加上(3s3p2d1f)键函数,用MP4和CCSD(T)计算的结构1的结合能分别为-5.061kJ/mol和-4.715kJ/mol.

对Shil'nikov混沌特性拟合计算的改进

吕翎, 李成仁

2000, 21(1): 105-107.

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对H₂SO₄/NaCl溶液电解Cu体系中出现的Shilnikov混沌特性的拟合计算进行了改进,求出了体系的Lyapunov指数,确定出体系存在混沌吸引子,并且发现计算机模拟出的混沌吸引子的形状与实验得出的吸引子十分相似.

金属卟啉催化萘酚过氧化氢氧化(Ⅱ)──制备2-羟基-1,4-萘醌的氧化机理研究

阎雁, 佟珊玲, 郭魁, 郑国栋, 甄开吉, 方赤光, 常新, 李青

2000, 21(1): 108-111.

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在低温碱性甲醇溶液中一氯化四苯基卟啉铁催化萘酚H₂O₂氧化高选择性地制取2-羟基-1,4-萘醌(HNQ),以2-萘酚和1-萘酚为底物时HNQ的最高产率分别为57%和40%(纯度>95%).根据金属卟啉催化氧化反应的特性,采用UV-Vis和EPR现场光谱监测催化剂和反应物的光谱变化,提出了羟基游离基加成反应机理.

SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃及载Pt催化剂上正丁烷异构化反应

张玉玲, 毕颖丽, 崔湘浩, 程铁欣, 李文兴, 甄开吉

2000, 21(1): 112-115.

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研究了SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃及Pt-SO₄^2-/ZrO₂-Al₂O₃固体超强酸催化剂与制备条件的关系,探讨了催化剂表面结构及晶化程度,并在N₂活化条件下用脉冲色谱法考察了催化剂催化正丁烷异构化反应活性.结果表明,添加Al可提高催化剂的催化活性,降低反应温度,载铂对提高催化剂的活性和稳定性更为有效.

S₂O₈^2-/ZrO₂固体超强酸的研究

张黎, 王琳, 陈建民

2000, 21(1): 116-119.

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以S₂O₈^2-浸渍无定形Zr(OH)4,制得较SO₄^2-/ZrO₂酸性更强的固体超强酸.用正丁烷异构化反应考察了S₂O₈^2-/ZrO₂的酸性.结果表明,在对ZrO₂有促进作用的非卤素阴离子中,S₂O₈^2-是最好的促进剂.最佳焙烧条件下S₂O₈^2-/ZrO₂固体超强酸比SO₄^2-/ZrO₂的酸性更强.35℃下,S₂O₈^2-/ZrO₂上正丁烷异构化反应速率较SO₄^2-/ZrO₂提高了1.2倍.反应20h后的正丁烷转化率提高了约1.5倍.用XRD、TEM和化学分析等手段分析了S₂O₈^2-/ZrO₂体系的晶化过程、比表面和含硫量.结果表明,与SO₄^2-/ZrO₂体系形成的固体超强酸的过程类似,晶化温度、比表面和含硫量均明显影响S₂O₈^2-/ZrO₂的酸性强弱.S₂O₈^2-/ZrO₂的最佳焙烧温度比SO₄^2-/ZrO₂低50℃,在500～800℃焙烧的S₂O₈^2-/ZrO₂可形成纳米级固体超强酸.

脉冲电晕等离子体下甲烷偶联反应研究(Ⅲ)──金属氧化物的多相催化作用

朱爱民, 张秀玲, 宫为民, 张报安

2000, 21(1): 120-123.

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考察了常温常压脉冲电晕等离子体作用下金属氧化物对甲烷脱氢偶联反应的催化作用,观察到不同催化剂在脉冲电晕等离子体作用下的催化活性差别很大,且对C₂产物的分布具有一定的调变作用.γ-MN₂O₃/γ-Al₂O₃催化剂的C₂烃收率较空白载体提高了近2倍,C₂烃选择性提高30%以上,该催化剂与脉冲电晕等离子体的结合可使其能量效率提高2倍以上.提出了一种等离子体催化作用促进甲烷脱氢偶联反应的初步模型.

化学镀镍体系次亚磷酸钠氧化中间产物的ESR研究

旷亚非, 王美媛, 李国希, 黄树坤

2000, 21(1): 124-126.

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邻氨基苯甲酰叠氮及其衍生物热分解反应的量子化学研究

徐文媛, 洪三国, 汤志刚, 李永红

2000, 21(1): 127-129.

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无盐聚电解质溶液的分子热力学模型

蔡钧, 刘洪来, 胡英

2000, 21(1): 130-132.

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电化学合成金属醇盐的研究

褚道葆, 周幸福, 林昌健, 谭建光

2000, 21(1): 133-135.

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Flory状态方程理论研究PS/PMMA/SAN相行为

唐萍, 李光宪

2000, 21(1): 136-139.

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将改进的Flory状态方程理论(EOS)引入含“分子内链段排斥性相互作用”的高分子共混物中,研究含无规共聚物的三元共混体系聚苯乙烯(PS)/聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚苯乙烯-丙烯腈(SAN)无规共聚物的相行为,建立相应的适用于含无规共聚物三元共混体系Spinodal方程.用PS、PMMA、PAN的特征参数及其链段间相互作用参数分别计算相应共聚物的特征参数,由二元相互作用模型计算均聚物-共聚物间的相互作用能参数.在运用EOS理论研究三元均聚物共混体系相行为基础上,进一步预测PS/PMMA/SAN体系的相行为,计算并绘制不同温度下的Spinodal曲线并进行实验验证,理论计算与实验结果吻合.结果表明,EOS理论可以克服经典平均场理论的缺陷,成功描述含分子内排斥作用共混体系相行为与共聚物组成及温度之间的关系.

聚四氢呋喃三元醇的合成及表征

徐宜锦, 潘才元

2000, 21(1): 140-143.

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合成了一种新的三元引发剂[C₂H₅C(CH₂OCH₂CH₂CO+ClO₄^-)₃],并用于制备聚四氢呋喃三元醇.用¹HNMR,FTIR和GPC法对聚合物的结构进行了表征.结果表明,产物中环状齐聚物的含量极低.对聚合物水解产物的分子量及分子量分布测定结果表明,产物为预期的三元醇,聚合反应过程中链转移可以忽略,聚合物的分子量可控.

聚合物材料的吸音系数-温度-频率三元关系的研究

于晓强, 李耀先, 王静媛, 李峰, 孟岩, 汤心颐, 孙家锺

2000, 21(1): 144-146.

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用驻波管技术研究了聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA)和聚氯乙烯(PVC)的吸声系数.结果表明,在玻璃化转变区域材料的吸声系数较高,PEMA和PVC均具有特征吸收频率.当处于玻璃化转变区域时,PEMA和PVC的特征吸收峰的数目增加,用自由体积理论对此进行了解释.得到PEMA和PVC的吸声系数-温度-频率的三维关系图.

表面活性单体存在下的MMA/BA乳液共聚合(Ⅱ)聚合动力学及机理

张茂根, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

2000, 21(1): 148-151.

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研究了表面活性单体[磺化-十二醇-烯丙基甘油-丁二酸酯钠盐(ZC-L)]的用量对MMA/BA/ZC-L乳液聚合速率和粒径的影响,用CoulterLS230型激光粒径分析仪测定聚合过程中乳液的粒径和粒径分布变化,并与MMA/BA无皂乳液聚合及十二烷基苯磺酸钠存在下的MMA/BA乳液聚合作了比较.[ZC-L]<CMC时,成核机理为均相成核机理,乳胶粒需依靠粒子间的凝聚来提高表面电荷密度而稳定;[ZC-L]>CMC时,成核机理包括均相成核和胶束成核机理,生成的粒子因吸收体系中的表面活性单体而稳定存在.

表面活性单体存在下的MMA/BA──乳液共聚合(Ⅲ)乳液的稳定性

张茂根, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

2000, 21(1): 152-155.

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研究了ZC-L,ZD-L等表面活性单体存在下,MMA,BA和MMA/BA乳液聚合的稳定性.制得了不含游离乳化剂,固含量在40%以上的PMMA,PBA以及P(MMA/BA)稳定乳液.

氧化-还原低温引发苯乙烯/丙烯酸丁酯细乳液聚合粒度分布和成核机理的研究

张洪涛, 谭必恩, 胡芳, 李建宗

2000, 21(1): 156-159.

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用氧化还原引发剂(NH₄)₂S₂O₈/NaHSO₃研究了苯乙烯(St)/丙烯酸丁酯(BA)低温下的细乳液共聚合,细乳液单体液滴在亚微米级(100～400nm).测定了聚合过程中粒子大小及分布的变化,发现细乳液聚合随引发剂、乳化剂和共乳化剂浓度的增加,乳胶粒子尺寸变小,分布变宽,并且比相同条件下传统乳液聚合的粒子大.计算了聚合过程中粒子数变化规律及乳化剂覆盖率,讨论了细乳液与传统乳液中引发剂、乳化剂对反应过程的影响及成核机理的差异.

羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂形成微乳液的研究

曹亚, 李惠林

2000, 21(1): 160-164.

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采用紫外光谱、相图、动态激光光散射、同位素示踪、光学显微镜、电导率等研究了羧甲基纤维素系列高分子表面活性剂与甲苯-水-异丙醇体系微乳液的形成过程,发现微乳液粒子大小均一,形态一致,其尺寸比低分子表面活性剂所形成的微乳液粒子大得多.醇分子插入到油水界面,改变了两相界面结构,促使微乳液的生成.电导率测定表明所形成的微乳液区均为水包油结构,即使在富含甲苯区域,亦不会有油包水的反相胶束形成.

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