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2000年 第21卷 第2期    刊出日期：2000-02-24

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论文

新型中介结构层状硫化钨的合成与表征

王英, 陈接胜, 于少芳, 徐如人

2000, 21(2):  165-168. 

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利用钨酸钠与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)及硫代乙酰胺在水热条件下合成了一种中介结构层状硫化钨WS-L.通过化学及元素分析、红外光谱、光电子能谱、粉末X射线衍射、透射电镜、扫描电镜以及热重分析等方法进行表征.WS-L的化学式为WS_3.5·[C₁₆H₃₃N(CH₃)₃]₂,其中硫化钨所带负电荷被嵌插在层间的表面活性剂阳离子所平衡.

自旋捕集EPR研究三种水合丁基钴肟光解Co-C键断裂产生的自由基的重排反应

宋新毅, 陈瑛, 陈慧兰

2000, 21(2):  169-171. 

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以MNP为捕集剂,对三种水合丁基钴肟RCo(DH)₂H₂O(R=n-C₄H₉,#em/em#-C₄H₉,sec-C₄H₉)水溶液进行了光解EPR研究,发现其Co-C键断裂产生的自由基进一步重排的反应.

四脚状氧化锌晶须的制备及微观形态研究

陈尔凡, 田雅娟, 程远杰, 周本廉

2000, 21(2):  172-176. 

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研究了以锌粉为原料,白碳黑为催化剂,高温气相氧化反应制备任意两针夹角为109°的四脚状氧化锌(T-ZnO)晶须的条件及形态.表面能谱证实产物为纯氧化锌,X射线衍射结果表明,该晶体属六方晶系纤锌矿结构.扫描电镜研究结果表明,模型催化剂白碳黑及气相反应体系的过饱和度对产物四脚状氧化锌晶须的形态影响很大.

配合物Cu(C₁₄H₉NO₃)(C₃H₄N₂)的合成、晶体结构及性质研究

高山, 施展, 华佳, 冯守华, 徐如人, 刘世雄, 霍丽华, 陈鹏刚

2000, 21(2):  177-180. 

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合成了配合物Cu(C₁₄H₉NO₃)(C₃H₄N₂)[C₁₄H₉NO₃^2- 为N-(2-羧基苯基)-水杨醛亚胺,C₃H₄N₂为咪唑].晶体属正交晶系,空间群Pca2₁,晶胞参数a=0.94453(12)nm,b=1.12278(9)nm,c=2.9123(4)nm,V=3.0885(6)nm³,Mr=370.84,Z=8,最终的偏离因子R=0.036,wR=0.087,GOF=0.975.三齿Schiff碱配体中的二个氧原子、一个氮原子和咪唑的一个氮原子与铜原子配位,形成扭曲的平面正方形结构.通过元素分析,IR,UV,CV和TG表征了配合物的结构.

水热法合成高岭石中掺杂铁的影响

刘素琴, 黄可龙

2000, 21(2):  181-184. 

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以掺杂合成高岭石为研究对象,讨论了铁含量与合成高岭石白度之间的关系,并对目标物进行了X射线衍射和差热分析等表征,探讨了铁在合成高岭石中的存在状态.

研究快报

磷脂酰胆碱LB单分子膜诱导下KDP晶体取向生长的研究

李斌, 张希, 白玉白, 徐如人

2000, 21(2):  185-186. 

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铁氰根桥联的一维链状大环配位聚合物的合成及结构

鲁统部, 向华, 李晓燕, 苏成勇, 毛宗万, 计亮年, 郁开北

2000, 21(2):  187-189. 

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反尖晶石LiNiVO₄的湿法低温合成

赖琼钰, 卢集政, 梁兴龙, 吉晓洋

2000, 21(2):  190-192. 

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论文

用分段训练的Elman递归神经网络滤除色谱数据中的噪声

陈锋, 胡上序, 俞蒙槐

2000, 21(2):  193-197. 

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分析了色谱信号噪声的分形特征,采用分段训练的Elman递归神经网络除噪.实验结果表明,此方法在滤除噪声时具有一般神经网络和中值滤波器所没有的优点,精度明显提高.

KIO₃存在下溶菌酶的极谱催化波研究与应用

过玮, 杨亚妮, 宋俊峰

2000, 21(2):  198-201. 

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研究了溶菌酶(Lysozyme,LE)在KIO₃存在下的极谱催化波.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)缓冲液中,LE有1个由Cys6～Cys127间双硫键还原产生的可逆波.其峰电位为-0.51V(vs.Ag/AgCl).当KIO₃存在时,在原电位处产生了LE的极谱催化波.该催化波是由于KIO₃及其中间价态衍生质点(包括自由基IO^-·,IO_{2^{-·)氧化LE还原产物巯基成双硫键所致.这是蛋白质极谱催化波的一种新类型.在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.7±0.1)-1×10-3mol/LKIO3支持电解质中,LE催化波的灵敏度比其还原波的高两个数量级,峰电流与LE浓度在2×10-7～1.0×10-6mol/L范围内有线性关系.100倍半胱氨酸和胱氨酸不干扰1.0×10-6mol/LLE的测定.}}

锇-聚乙烯吲哚配合物修饰电极对肾上腺素的电催化氧化

龚毅, 叶蕾, 鞠先, 陈洪渊

2000, 21(2):  202-205. 

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研究了配位聚合物锇-聚乙烯吲哚[Os(bpy)₂(PVI)₁₀Cl]Cl和Nafion双层膜修饰玻碳电极的电化学特性,该膜对肾上腺素(EP)的电化学氧化有催化作用,在通常的生理条件下(pH_7.0),催化电流与EP浓度在1.0×10^-6～8.6×10^-5mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9987.Nafion膜排除了抗坏血酸(AA)的干扰,表现出较高的灵敏度、选择性及良好的稳定性.该电极可在+250mV下进行EP的安培法测定.用旋转圆盘电极对电催化过程的动力学进行了研究,催化速率常数kch为3.53×10³mol^-1·L·s^-1.在较高EP浓度下,催化电流与浓度的关系表现出Michaelis-Menten型响应,Michaelis-Menten常数K_m为1.47mmol/L.

寡糖-8-氨基芘-1,3,6-三磺酸衍生物的毛细管电泳-激光诱导荧光分离

党福全, 陈义, 郭晴, 徐桂芸

2000, 21(2):  206-209. 

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利用自组装的毛细管电泳-激光诱导荧光装置,研究了多种寡糖-8-氨基芘-1,3,6-三磺酸(寡糖-APTS)衍生物的分离.考察了电泳介质、浓度及pH对寡糖-APTS衍生物分离的影响,在酸性和碱性条件下,分别实现了痕量寡糖标准品及葡聚糖水解产物的高效分离

研究简报

LC/MS/MS方法筛查新生儿苯丙酮尿症

曲峻, 吴筑平, 罗国安, 刘密新, 杨成对

2000, 21(2):  210-212. 

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二苯并-18-冠-6与杯环芳烃毛细管气相色谱混合固定相的协同效应研究

袁黎明, 凌云, 傅若农

2000, 21(2):  213-215. 

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遗传算法与遗传编程的联用

周向东, 李通化, 边防, 钱君律

2000, 21(2):  216-218. 

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氨基喹啉类化合物结构与抗疟原虫活性的相关分析

齐玉华, 许禄, 刘忠英

2000, 21(2):  219-221. 

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论文

柄型金属有机化合物(Ⅳ)——四甲基二硅桥连取代环戊二烯基钛和锆化合物的合成及催化乙烯聚合

孙秀丽, 王佰全, 徐善生, 周秀中, 赵健, 胡友良

2000, 21(2):  222-226. 

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四甲基二硅桥连取代环戊二烯基配体相继与丁基锂及MCl₄·2THF作用,生成四甲基二硅桥连取代环戊二烯基钛和锆化合物(Me₂SiSiMe₂)(C₅H₄R)(C₅H₄R')MCl₂[R=H,R'=t-Bu,M=Ti(1),Zr(2),Hf(3);R=H,R'=Me,M=Ti(4);R=R'=Me,M=Ti(5),Zr(6)].通过元素分析、MS和¹HNMR谱表征了化合物的分子结构,并通过X射线衍射分析测定了化合物1的晶体结构.研究了在甲基铝氧烷(MAO)的助催化下,化合物1-3和6对乙烯聚合的催化性能。

乙酰葡萄糖氧代金属卟啉的合成及其对环己烷羟基化反应的催化作用

郭灿城, 张晓兵, 欧阳玉祝, 李和平

2000, 21(2):  227-232. 

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由吡咯和葡萄糖取代苯甲醛直接缩合制备了两种葡萄糖取代卟吩:四(邻位乙酰葡萄糖氧代苯基)卟吩和四(间位乙酰葡萄糖氧代苯基)卟吩,进一步金属化合成了4种葡萄糖金属卟啉:氯化四(邻位乙酰葡萄糖氧代苯基)卟吩合铁、氯化四(间位乙酰葡萄糖氧代苯基)卟吩合铁、氯化四(邻位四乙酰葡萄糖氧代苯基)卟吩合锰和氯化四(间位乙酰葡萄糖氧代苯基)卟吩合锰.它们的结构由紫外-可见光谱、核磁共振和元素分析证实.研究了这些葡萄糖取代金属卟啉对亚碘酰苯常温常压下氧化环己烷反应的催化作用.研究结果表明,4种糖基金属卟啉催化下的环己烷反应产率和反应速率都比一般金属卟啉高.反应动力学分析表明,在常温常压下,糖基金属卟啉催化下的环己烷氧化反应具有酶催化反应的动力学关系.

正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色谱固定相立体异构体选择性的影响

陈慧, 吕宪禹, 高如瑜, 王琴孙

2000, 21(2):  233-236. 

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合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相,9个α-氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分,研究了温度和流速对异构体选择性的影响,讨论了可能的手性识别机理.

某些芳氧基嘧啶醚类化合物的合成及除草活性

费学宁, 宋洪海, 王翔, 杨秀凤, 杨华铮

2000, 21(2):  237-240. 

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设计并合成了10余种以嘧啶衍生物为中心,分别含有三氯水杨酸甲酯及1,2,4-三唑并嘧啶的醚类新化合物.利用¹HNMR谱及元素分析确定了产物结构.除草活性测定结果表明,所合成的化合物均表现出一定的活性,个别化合物对阔叶杂草活性较好.

多肽与花粉钙调素的相互作用及对细胞功能的影响

苏静, 宋艳玲, 阎虎生

2000, 21(2):  241-245. 

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研究了在Ca²⁺存在下,丹磺酰标记的花粉钙调素(D-pCaM)与合成的多肽相互作用的规律.研究结果表明,被研究的绝大多数多肽能与D-pCaM结合而形成复合物,使D-pCaM的荧光光谱发生变化.用荧光法测定了这些复合物的解离常数K_d,其中肽BP-13的Kd值为4.0nmol/L,是与pCaM结合能力最强的一个多肽.除证明了多肽的疏水性,预测二级结构形成倾向和链长对其与pCaM结合能力有影响外,还发现用D-丙氨酸取代肽链中的Gly或L-丙氨酸后,可改变肽对pCaM的亲和性,这为提高多肽与钙调素的亲和力提供了一条改进的途径.我们的研究还可以定性地说明不同来源CaM性质相似又有差异,反映了它们的高度保守性和变异性.同时还展示了所研究的多肽对细胞信息传导过程的影响,为研究CaM对细胞功能调节的作用机制和建立pCaM拮抗肽的活性筛选模型提供了思路.

研究简报

三苯基锗不饱和烃基膦酸衍生物的合成和性质

尹汉东, 马春林, 张如芬, 王勇

2000, 21(2):  246-248. 

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超分子体系中的分子识别研究(一)——有机硒修饰β-环糊精的合成及其与L-和D-色氨酸的包结配位作用

尤长城, 刘育

2000, 21(2):  249-251. 

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4P-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2.2.2]氯化辛烷的合成及波谱研究

韩嘉祥, 刘军, 普敏莉, 袁德凯, 张中伟, 李玉桂

2000, 21(2):  252-254. 

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论文

硅-硫团簇(SiS₂)_n⁺(n=1-3)的结构和振动光谱的量子化学研究

王素凡, 封继康, 崔勐, 孙家锺, 刘鹏, 高振, 孔繁敖

2000, 21(2):  255-259. 

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用密度泛函(DFT)方法研究了硅硫团簇(SiS₂)_n⁺(n=1-3)的各种可能的几何构型和电子结构,并计算了相应的振动光谱,得到(SiS₂)_n⁺的生长规律,由此预测了(SiS₂)_n⁺团簇的形成机理.

铅硫二元团簇Pb₅S_{4^{+的理论研究}}

崔勐, 封继康, 王素凡, 孙家锺, 刘剑波, 高振, 孔繁敖

2000, 21(2):  260-262. 

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用密度泛函方法对铅硫二元团簇Pb₅S₄⁺的结构和性能进行了理论研究.结果表明,具有C_s对称性的笼状结构的异构体最稳定.根据计算所推测的该团簇的性质与实验结果相一致.

纳米铬粉的制备研究

程起林, 赵斌, 古宏晨

2000, 21(2):  263-264. 

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以CrCl₃为原料,三乙基硼氢化钠为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,PdCl₂为成核剂,于甲苯溶剂中制备出平均粒径约50nm的铬粉,反应温度、反应物浓度、分散剂与成核剂的添加是影响粒径的主要因素.同时探讨了反应的机理与铬粉的热稳定性.

沉淀基离子选择电极对干扰离子的动力学响应研究

史生华, 王仲文, 索志荣, 于书平, 高鸿

2000, 21(2):  267-272. 

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用活度阶梯法研究了AgI,AgBr,CuS,PbS和CdS电极对干扰离子的动力学响应.溶液中含一定浓度主要离子时上述电极对某些干扰离子响应非单一突跃型瞬时信号;溶液中不含主要离子时,除了AgBr电极响应Cl^-外,其它都响应单一瞬时信号.离子交换产物的溶解度越小,离子的水合焓差越小,瞬时信号峰高度越大.离子水合焓差对瞬时信号峰高度的影响说明,试液高速喷向电极表面时由于扩散层厚度很薄,电极对干扰离子响应瞬时信号的峰电位不决定于离子扩散速度,而决定于离子交换速度.除CuS电极外,根据其它电极非单一突跃型瞬时信号所测定的平衡电位选择性系数K_xy^e与相应化合物溶度积比值是一致的.

正丁醇在N,N-二甲基甲酰胺+水溶液中的体积性质

白同春, 韩世钧

2000, 21(2):  273-277. 

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测定了298.15K时正丁醇+N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+水三元系的密度.求出正丁醇在DMF+水混合溶剂中的表观摩尔体积.观察到:(1)Φ₂^0,E～fm与V_DMF^E～f_m之间存在相似变化关系,其中Φ₂^0,E为正丁醇的过量无限稀释表观摩尔体积,V_DMF^E为DMF+水二元系中DMF的过量偏摩尔体积,fm为混合溶剂中DMF的摩尔分数.(2)B₁～f_m与Φ₂^0,E～f_m之间存在反向变化关系.B₁为体积第二维里系数.这些关系反映了溶质的溶剂化对溶质间相互作用的影响.溶质的疏水水化越强,溶剂化溶质之间的"同分子对"相互作用就越弱.利用定标粒子理论,讨论了空腔体积和相互作用体积对Φ₂⁰～f_m,B₁～f_m关系的影响.

APA微胶囊扩散数学模型的改进

何洋, 谢玉冰, 王勇, 刘群, 马小军

2000, 21(2):  278-282. 

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在膜阻力系数和膜内基质的分配系数两个新特性的基础上,重新建立了蛋白质在APA微胶囊体系上的扩散数学模型,该模型更为准确地反映出蛋白质在微胶囊上的扩散特性

研究快报

Au/PATP/PANI膜电极和Au/PATP/PANI/TiO₂膜电极的光电化学

黄怀国, 罗瑾, 张红平, 吴玲玲, 林仲华

2000, 21(2):  283-285. 

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吡啶-2-羧酸钴催化氯苄双羰化合成新型α-酮酸研究

李光兴, 黄汉民

2000, 21(2):  286-288. 

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凝胶化土壤防渗研究

崔湘浩, 田元益, 魏长平

2000, 21(2):  289-291. 

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制备高比表面多孔Ti-Si复合氧化物材料的新方法

赵敬哲, 杨少凤, 王子忱, 沙晓祥, 赵慕愚, 单志军, 丁世洲

2000, 21(2):  292-294. 

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CdS敏化对TiO₂纳米薄膜电极光生电荷转移特性的影响

钱新明, 宋庆, 白玉白, 李铁津, 汤心颐, 董绍俊, 汪尔康

2000, 21(2):  295-297. 

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研究简报

六铝酸盐LaMAl₁₁O_19-δ催化CO₂重整甲烷制合成气

徐占林, 崔湘浩, 甄明, 毕颖丽, 甄开吉

2000, 21(2):  298-300. 

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论文

PVA/PVP互穿网络膜的渗透蒸发性质(Ⅱ)

周继青, 叶匀分, 胡晓华, 平郑骅

2000, 21(2):  301-305. 

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用4,4′-双叠氮-2,2′-二磺酸钠(DAS)和戊二醛对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)依次进行光化学交联和化学交联,制备了具有互穿网络结构的渗透蒸发膜.研究了它们用于醇、酮和醚等有机溶剂脱水的渗透蒸发性质.结果表明,对于大多数有机溶剂,随着共混膜中PVP含量的增加,膜的渗透性明显提高,而膜的选择性有所下降.但用于THF脱水时,膜的选择性和渗透性均随着PVP含量的增加而增加.交联使膜的力学性能得到改善

Cu(Ⅱ)-家蚕丝素蛋白质配合物的配位结构和高次结构

陈文兴, 沈之荃, 刘冠峰, 白井汪芳

2000, 21(2):  306-310. 

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家蚕丝素蛋白质在不同pH条件下经均相和不均相配位反应制备了Cu(Ⅱ)-丝素配合物,用可见光谱、电子自旋共振波谱(ESR)、X射线衍射(XRD)研究了其配位结构和高次结构.在碱性条件下(pH=10.60),丝素肽链主链的4个氮原子螯合Cu(Ⅱ)生成具有近似平面四方Cu(N)₄结构的配合物;而在酸性条件下(pH=4.30,5.88),主要是丝素肽链的侧(端)基羧酸根键合Cu(Ⅱ)生成Cu(Ⅱ)(-COO-)(H₂O)₃和Cu(Ⅱ)(-COO-)₂型配合物.讨论和描述了不同条件下生成的Cu(Ⅱ)-丝素配合物的高次结构.

聚苯胺对2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑氧化还原反应的电化学催化作用的循环伏安研究

于雷, 王献红, 李季, 景遐斌, 王佛松

2000, 21(2):  311-314. 

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研究了聚苯胺(PAn)膜电极在2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMcT)溶液中电化学处理或浸泡后的循环伏安(CV)曲线的变化规律.实验结果表明,PAn膜电极在DMcT溶液中进行电化学处理或浸泡过程可使DMcT进入PAn膜内部与PAn形成复合物.PAn对DMcT的电化学催化作用可能和二者之间形成的电子给体-受体复合物有关.该复合物的电化学氧化还原特性不同于PAn和DMcT,其氧化还原反应速率和可逆性均优于DMcT.

改进的假高稀技术合成聚苯胺三聚体和四聚体及其紫外光谱的研究

高军波, 李科, 孙辉, 于有海, 王策, 吴忠文, 张万金, 季怡萍

2000, 21(2):  315-320. 

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提出了一条合成还原态的苯基封端聚苯胺齐聚物的新方法:即苯胺二聚体的Schiff碱或苯胺三聚体的Schiff碱在酸性溶液中缓慢水解,形成聚苯胺二聚体和三聚体的盐酸盐,这些盐酸盐与二苯胺或N-苯基-对苯二胺反应,经苯肼还原,生成还原态的苯基封端的聚苯胺三聚体和四聚体.用红外、核磁、元素分析和基底辅助激光解吸质谱对其进行了表征,并用紫外光谱对还原态的三聚体和四聚体的化学氧化过程进行了跟踪研究.

研究简报

聚电解质复合物在表面活性剂水溶液中的溶解机理

罗嗥, 郑晓亮, 曹维孝

2000, 21(2):  321-323. 

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1,4-双(α-氯代乙酰氧基)苯/氯化亚铜/二联吡啶体系作用下的原子转移聚合

董建华, 陶志强

2000, 21(2):  324-326. 

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乳化剂分子亲水组分含量对相反转乳化过程的影响

朱彦, 杨振忠, 赵得禄

2000, 21(2):  327-329. 

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