高等学校化学学报

Na₂[(VO)₁₂O₆B₁₈O₃₉(OH)₃]·(11H₃O)·4H₂O的水热合成和晶体结构

张丽荣, 李光华, 施展, 冯守华

2001, 22(12): 1963-1966.

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以V₂O₅,Na₂B₄O₇·10H₂O,NaH₂PO₄·2H₂O,乙二胺和H₂O为原料,按物质的量比0.5:1:1:2.24:111在180℃条件下晶化,得到棕色晶体Na₂[(VO)₁₂O₆B₁₈O₃₉(OH)₃]·(11H₃O)·4H₂O.单晶结构分析结果表明该化合物属单斜晶系,P₂₁/n空间群,晶胞参数a=1.38970(8)nm,b=1.66159(9)nm,c=1.42748(8)nm,β=95.6910(10)°.Z=4,R=0.0549.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)₁₂O₆B₁₈O₃₉(OH)₃]^13-构成.该阴离子簇由B₁₈O₃₉(OH)₃十八元环夹在两个以共边方式交替相连形成的V₆O₁₅簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧阴离子簇,结构中Na⁺以离子键方式将阴离子簇相互连接,形成二维层状结构.层与层之间通过分子间氢键相互作用.价态计算结果表明,结构中n(V^IV):n(V^V)=5:1.

苹果酸钼外消旋体的合成、光谱性质和结构表征

颜文斌, 周朝晖, 章慧, 万惠霖, 蔡启瑞

2001, 22(12): 1967-1970.

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钼酸铵和外消旋苹果酸溶液反应得到外消旋苹果酸钼(Ⅵ)配合物,(NH₄)₄[Mo∧O₂(S,S-Hmal)₂]·[MoΔO₂(R,R-Hmal)₂],对该配合物进行了元素分析、电导测定、旋光和红外光谱表征,并测定了晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,P2₁/a空间群,晶胞参数:a=0.8061(2)nm,b=1.3286(2)nm,c=1.3232(2)nm,β=91.80(2)°,V=1.4164(9)nm₃,Z=2,D_c=2.008g·cm^-3,F(000)=864,μ=9.70cm^-1,一致性因子R=0.051,R_w=0.058.在该单核配合物阴离子中,钼上的两个苹果酸配体具有相同手性,它以α-烷氧基和α-羧基双齿配位形成畸变的八面体构型,而另一个β-羧酸则保持自由状态.

预涂布晶种法合成无缺陷A型分子筛膜的研究

林海强, 杨乐夫, 万惠霖, 刘云凌, 庞文琴

2001, 22(12): 1971-1975.

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采用一种颗粒度约为200nm的胶态A型分子筛为晶种源,对晶种层进行特殊的蒸气处理后,进一步采取原位水热晶化法,在多孔氧化铝载体表面制备出A型分子筛膜.膜分子筛以特殊的孪生聚晶形式生长在一起,可有效地消除晶粒间隙,形成致密的分子筛膜层.晶化反应液的碱度对A型分子筛膜的质量影响很大,低碱度更有利于A型分子筛膜的生长.在对分子筛膜进行高温活化处理过程中产生一些缺陷孔,降低了膜气体分离性能.

可溶性人源含硒抗体酶GPx的研究

齐小杰, 王琳, 方芳, 阎锡蕴, 丁兰, 赵大庆, 倪嘉缵

2001, 22(12): 1976-1978.

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对噬菌体展示人单链抗体库进行筛选,得到与半抗原S-二硝基苯取代的谷胱甘肽二丁酯特异结合的单链抗体3B10.用计算机模拟分析了单链抗体的空间结构,发现抗原结合的CDR3区位于抗体的表面,推测其可能进一步参加硒化反应.利用突变引物,在大肠杆菌中表达了可溶性抗体蛋白,并用化学方法将催化必需基团硒代半胱氨酸(Sec)组装到3B10抗原结合部位,获得了具有谷胱甘肽过氧化物酶活力的人源抗体酶.动力学研究结果表明,抗体酶和天然酶一样,符合乒乓反应机制.

重金属离子对猪胰α-淀粉酶活性影响的作用机理研究

洪法水, 王雪峰, 吴康, 沈颂东, 苏国兴, 潘新法

2001, 22(12): 1979-1983.

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通过在α-淀粉酶介质中加入Ce³⁺,Cd²⁺和Pb²⁺,研究其对α-淀粉酶活性影响的作用机理.结果表明,低浓度重金属离子对酶活性有激活作用,高浓度则严重抑制酶活性.在高浓度下,Ce³⁺,Cd²⁺和Pb²⁺能完全竞争出α-淀粉酶中的Ca²⁺.荧光滴定结果表明,Ce³⁺,Cd²⁺和Pb²⁺不仅可能完全占据Ca²⁺的结合位点,而且还可能在Ca²⁺的结合位点以外的氨基酸残基上结合,从而导致酶的构象改变.

LiNi_{_1-x}Al_xO₂(x=0～1.0)固溶体结构的XRD研究

宫杰, 王春忠, 宗占国, 陈岗

2001, 22(12): 1984-1986.

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利用溶胶凝胶法制备了新型锂离子二次电池正极材料LiNi_{_1-x}Al_xO₂(x=0,0.1～1.0)固溶体,X射线衍射结果表明,在0≤x≤1范围内,材料均为具有α-NaFeO₂型结构的LiNi_{_1-x}Al_xO₂固溶体单相.随着Al固溶量的增加,晶胞参数发生变化,a轴缩短,c/a比增大,晶胞体积V₀减小,材料的层状属性更加明显.

云母表面金纳米颗粒单层膜的制备

郭薇, 魏莉, 张昕彤, 白玉白

2001, 22(12): 1987-1989.

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La(ClO₄)₃-BAPOAP-H₂O(30℃)三元体系的相平衡和Ln₂(BAPOAP)₃(ClO₄)₆的合成与表征

唐宗薰, 梁宏斌, 崔斌

2001, 22(12): 1990-1992.

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韩高义, 杨频

2001, 22(12): 1993-1995.

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刘绍璞, 彭敬东, 邓传跃

2001, 22(12): 1996-1999.

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基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新RP-HPLC法.在pH=5.0的乙酸盐缓冲介质中,同时加入变色酸单偶氮试剂变色酸2C和噻唑偶氮试剂TAN,它们能与不同金属离子形成有色螯合物,以YWG-ODS柱为固定相,含显色剂、溴化四丁铵和乙酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的甲醇/乙醇/水(体积比35:5:60)溶液为流动相,并用分光光度检测器于580nm处测量,用RP-HPLC可成功地分离和测定ng/mL级的铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等5种金属离子.此方法灵敏度高,简便快速,用于大米、面粉中上述金属离子的测定,结果满意.

抗癌药物柔红霉素的光谱电化学研究

屈海云, 程圭芳, 彭惠琦, 何品刚, 方禹之

2001, 22(12): 2000-2004.

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采用现场光谱电化学技术,结合循环伏安和红外光谱等手段,研究了柔红霉素的电极过程,并提出了可能的还原机理.结果表明,柔红霉素的还原途径与其浓度存在一定的联系:稀溶液的还原经历一ECE过程——得到两个电子还原为柔红霉氢醌后,发生化学反应脱去7位上的糖基侧链,得到的7-去氧柔红霉醌继续被还原,生成的自由基中间体可发生歧化反应或通过分子间缔合而稳定;当溶液浓度较大时,柔红霉素分子在得到一电子生成半醌自由基中间体后,以其双分子缔合物的形式稳定存在.

毛细管电泳场放大进样化学发光检测10^-16mol/L水平钴(Ⅱ)

刘彦明, 刘二保, 程介克

2001, 22(12): 2005-2007.

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光聚合整体式咖啡因印迹毛细管柱的制备及分离性能

颜流水, 王义明, 王宗花, 罗国安

2001, 22(12): 2008-2010.

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毛细管电泳电化学检测法测定红葡萄酒中的多元酚

曹玉华, 张欣, 方禹之, 叶建农

2001, 22(12): 2011-2013.

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缩胺硫脲化合物的合成及其抗癌活性的研究

胡惟孝, 孙楠, 杨忠愚

2001, 22(12): 2014-2017.

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以肼基二硫代甲酸甲酯(Ⅱ)与相应的酮或醛反应,生成3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯(Ⅲ).化合物与N-单取代哌嗪反应,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲(Ⅰ),产率27～85.产物的结构用IR,NMR和元素分析证实,用磺酰罗丹明β蛋白染色法(SRB法)和四氮唑盐还原法(MTT法)检验了它们对鼠白血病(P-388)和人肺癌(A-549)细胞株的抑制活性.

6,6’-二甲氧基-4,5,4’,5’-二亚甲基二氧基-2,2’-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究

郭瑞云, 何娟, 常俊标, 陈荣峰, 谢晶曦, 葛永辉, 刘月启

2001, 22(12): 2018-2021.

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以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间Ulmann耦合等反应以较高产率合成了6,6-二甲氧基-4,5,4,5-二亚甲基二氧基-2,2-联苯二甲酸二甲酯(β-联苯双酯,β-DDB),并对其进行衍生化,得到5个β-DDB的衍生物,用IR,1HNMR和MS等鉴定了其结构,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体,利用圆二色谱确定了它们的立体构型.

茂金属化合物对苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS催化加氢的研究

徐善生, 杨柳, 苑可, 王佰全, 周秀中, 李伟, 贺小进

2001, 22(12): 2022-2025.

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合成了一系列茂金属催化剂(C₅H₄R)₂TiCl₂[R=H(1),Me(2),C₆H₁₁(3)]和(C₅H₄R)₂TiAr₂[R=H,Ar=C₆H₅(4),p-MeC₆H₄(5),m-MeC₆H₄(6);R=Me,Ar=C₆H₅(7),p-MeC₆H₄(8);R=C₆H₁₁,Ar=C₆H₅(9),p-MeC₆H₄(10)],研究了这些催化剂对苯乙烯丁二烯嵌段共聚物SBS的催化加氢,考察了催化剂种类、用量及催化剂各组分之间的比例对加氢效果的影响,得到了较佳的条件,可使聚合物加氢度达到98以上,钛催化剂用量为0.001～0.003mmol/g聚合物.

一氧化氮生物有机化学研究进展

李倩, 朱晓晴, 何家骐, 程津培

2001, 22(12): 2026-2031.

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综述了一氧化氮近十多年来在生物有机化学领域的研究进展,系统地讨论了NO的生理功能与其生物有机化学反应之间的关系.

钯催化烯丙基取代反应中手性配体的“甲基效应”

李枝蓬, 汤方毅, 伍新燕, 周其林, 陈新滋

2001, 22(12): 2032-2033.

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应用Atherton-Todd反应进行酪氨酸O-磷酰化

赵刚, 李艳梅, 罗施中, 韩波, 赵玉芬

2001, 22(12): 2034-2036.

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一步法立体专一性合成游离β-吡喃糖碳苷

王文忠, 张佩瑛, 吕以仙

2001, 22(12): 2037-2039.

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从四氢叶酸辅酶模型合成麝香酮中间体2,15-十六二酮

白银娟, 卢林刚, 史真

2001, 22(12): 2040-2041.

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巴比妥酸与芳香醛的固相反应研究

李贵深, 李敬慈, 王春, 冯硕, 李晓陆

2001, 22(12): 2042-2044.

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新型大环磺酰胺肽模拟物的设计及其关键前体的合成

赵宝祥, Siegfried Blechert

2001, 22(12): 2045-2047.

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酚醛树脂热裂解碳阳极的不可逆容量损失

谢忠巍, 曲晓光, 朱东霞, 龚剑, 瞿伦玉, 谢德民

2001, 22(12): 2048-2051.

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用酚醛树脂热裂解得到的无序碳为阳极研究了在第一次循环时不可逆容量损失的原因.实验结果表明,不可逆容量损失是由于溶剂分解产生了Li₂CO₃和在碳表面上形成了含—COO-基和C—H基的化合物以及在碳主体上形成了含—OLi,—CLi化合物所致.

助剂作用下金属催化剂M(M=Ru,Rh,Pd)对CO化学吸附的理论研究

刘永东, 孙仁安, 王长生

2001, 22(12): 2052-2055.

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用Gaussian₉₈程序、HF方法和LANL₂DZ基组,以MCOM₁ⁿ⁺(M=Ru,Rh,Pd;M₁ⁿ⁺=Na⁺,Mg²⁺,K⁺)为模型,探讨在主族金属阳离子助剂Mn₁ⁿ⁺作用下,过渡金属催化剂M化学吸附CO后对C—O键的影响及其机理,并进一步推测最终对CO氢化反应产物的影响.结果表明,主族金属阳离子助剂M₁ⁿ⁺以不同方式与MCO相作用及选用不同的助剂作用时,催化剂具有不同的催化活性和选择性,且对C—O键的削弱程度不同,导致生成不同的产物.当主族金属阳离子助剂M₁ⁿ⁺与CO中的O作用时,C—O键被削弱程度比无助剂时大,更有利于生成烃类化合物;当与过渡金属M作用时,C—O键被削弱程度减小,有利于含氧化合物的生成;当助剂与CO以侧基作用时,无助催化活性;当用不同的主族金属阳离子作助剂时,C—O键被削弱程度也不同,得电子能力强的主族金属阳离子助剂有更强的助催化作用.

肽链体系中的长程电子转移:多肽构象和旁链间距对电子转移矩阵元的影响

李象远, 易海波, 刘继凤, 佟静, 何福城

2001, 22(12): 2056-2060.

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用AM1半经验方法,优化了吲哚和苯酚中性分子、正离子自由基和负离子自由基的几何构型.用线性反应坐标近似和溶剂效应的类导体屏蔽模型(COSMO)构造吲哚正离子和苯酚中性分子间电子转移的双势阱,用以估算多肽链中色氨酸和酪氨酸之间的电子转移的反应热和内重组能.优化TrpH-(Pro)_n-TyrOH(n=0～3)多肽模型分子的结构和构象,用能级分裂因子的极小值方法计算了这些多肽体系的电子转移矩阵元.

尿素分子振动光谱的密度泛函理论研究

郭勇, 谢代前, 薛英, 鄢国森

2001, 22(12): 2061-2064.

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用密度泛函理论方法BLYP/6-31¹⁺+G(2df,2pd)对尿素分子的平衡几何构型进行了优化,并计算了该分子的谐力场.使用Wilson的GF矩阵方法,对尿素分子的振动基频进行了理论研究.根据振动频率的势能分布对此分子的振动基频进行了理论归属,计算的振动频率和能级指认均同实验结果吻合较好.

超细钛酸钡的表面改性

崔爱莉, 陈仁政, 尉京志, 李龙土

2001, 22(12): 2065-2067.

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利用Sol-gel法成功地在超细钛酸钡粉体表面包覆了厚度约5nm的均匀SiO₂膜.采用HRTEM,XPS和XRD等多种分析方法,证实了SiO₂薄膜的存在.并首次提出钛酸钡水解后水玻璃在TiO_2-x表面溶胶-凝胶化的包覆机理.改性后的钛酸钡与纯钛酸钡相比,SiO₂包覆可促进烧结,包覆SiO₂坯体在1190℃达到最大收缩速率,而纯钛酸钡坯体达到最大收缩速率的温度为1260℃.坯体的收缩率由未包覆前的-15变化到-19.3.包覆工艺改善了介电性能,使介温曲线平坦,对制造钛酸钡薄层电容器有重要的价值.

在Al-P-Ti-Si-O催化剂上由甲醇和邻苯二酚合成愈创木酚的研究

李雪梅, 张文祥, 潘春柳, 王桂英, 蒋大振, 吴通好, 唐敖庆

2001, 22(12): 2068-2071.

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采用非均匀沉淀法制备了Al₁P_1.30Ti_aSi_b(a=0～0.51,b=0～0.90)复合催化剂,研究了邻苯二酚与甲醇在该催化剂上的气相o-甲基化反应.结果表明,催化剂组成、相结构和表面性质对催化剂的活性和选择性有很大影响.其中Al₁P_1.30Ti_0.30Si_0.17催化剂的愈创木酚收率最高,在反应温度为553K时,邻苯二酚转化率和愈创木酚收率分别为92和86.

SO₂对NO催化氧化过程的影响(Ⅱ)载体γ-Al₂O₃与SO₂的相互作用

李平, 赵越, 卢冠忠, 赵秀阁, 鲁文质, 肖文德

2001, 22(12): 2072-2076.

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考察了423K时SO₂在γ-Al₂O₃上反复作用对NO氧化过程的影响.结果显示,SO₂的存在在一段时间内促进了γ-Al₂O₃对NO的催化氧化.用TPD,FTIR,XRD,BET及固体酸度测定等多种表征讨论了γ-Al₂O₃和SO₂之间的相互作用.研究表明,SO₂在γ-Al₂O₃表面与NO等吸附物结合形成活性吸附物种是γ-Al₂O₃在SO₂气氛中显示氧化活性的重要原因,但当其表面被强吸附的SO₂逐步覆盖后,则活性下降.

O(³P)+O₂H——OH+O₂反应机理的密度泛函理论研究

潘秀梅, 王荣顺, 苏忠民, James Tyrrell

2001, 22(12): 2077-2080.

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用密度泛函理论方法研究了O(³P)与O₂H反应生成羟基和氧分子的反应机理.在PW91/6-31+G^*水平上用梯度解析技术全自由度优化上述反应物、产物和反应路径上的中间体及过渡态几何构型,并通过频率振动分析加以确认,计算IRC反应路径及中间体异构化过程,确定了此反应的可能反应通道.结果表明:该反应是多通道多步骤的强放热反应.首先形成顺式或反式O₃H富能中间体,此过程无能垒;然后跨过一个能垒分解成产物OH和O₂.通道IM1→TS1比IM2→TS2克服的能垒要大,反应放热372.822kJ.mol^-1.IM1TS3IM2可相互转化.

金属铜与聚苯酰亚胺表面相互作用的理论模拟

张秀斌, 李泽生, 吕中元, 于坤千, 孙家钟

2001, 22(12): 2081-2084.

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利用分子力学模拟研究了单层金属铜在三层聚苯酰亚胺(PMDA-ODA)表面模型上的静态行为.结果单层铜在PMDA-ODA表面上形成了聚集体.分析表明铜原子之间的内聚能大于铜与PMDA-ODA表面之间的着附能.在内聚能中范德华力起重要作用,而在着附能中静电作用是决定因素.通过分子动力学模拟研究了温度对铜与PMDA-ODA表面相互作用的影响.

逆水煤气变换耦合乙烷脱氢制备乙烯反应的研究

葛欣, 沈俭一

2001, 22(12): 2085-2090.

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综述了近年来国内外有关利用逆水煤气变换耦合乙烷脱氢制备乙烯反应的研究状况.SiO₂和Silicalite-2分子筛担载的铬、锰、铁及稀土氧化物催化剂具有较好的催化活性.催化剂表面碱性位的存在有利于CO₂的活化,消除乙烷脱氢产物H₂和表面积炭,提高反应活性及催化剂的稳定性.进一步提高活性的关键是选择适宜的催化剂,以增加CO₂的加氢活性.该耦合反应也是充分利用低碳烷烃和CO₂资源的新途径.

负载型ZnO/SiO₂及ZnO-SiO₂溶胶凝胶催化剂的表面结构研究

刘庆生, 王振旅, 于剑锋, 杨飘萍, 王国甲, 杨洪茂, 郑大方, 吴通好

2001, 22(12): 2091-2093.

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负载型金属催化剂Ru,Rh和Pd体系对CO化学吸附的理论研究(Ⅱ)

刘永东, 孙仁安, 王长生

2001, 22(12): 2094-2096.

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混合电解质的电导测定

王亭, 李浩然, 韩世钧

2001, 22(12): 2097-2099.

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用低交换容量聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂柱色谱分离中性氨基酸

刘菊湘, 刘国栋, 阎虎生, 程晓辉, 何炳林, 姜根华, 杨国英

2001, 22(12): 2100-2103.

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通过磺化苯乙烯-二乙烯苯共聚物或商品化的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂(001×7)的逆磺化反应,得到一系列不同交换容量的聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂.研究了丙氨酸和缬氨酸及缬氨酸和亮氨酸在这些树脂柱上的色谱分离.结果表明,用两种方法得到的树脂对丙氨酸和缬氨酸的色谱分离性能基本相同;同时中性氨基酸与聚苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂之间的作用包括离子作用和疏水作用,且二者之间存在协同作用.树脂的交换容量较低时对中性氨基酸有更好的分离性能.

高分子共混物梯度相结构形成过程中的界面效应

孔祥明, 王震, 谢续明

2001, 22(12): 2104-2107.

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通过在高分子共混物内部引入不同的第三相界面,系统地研究了退火热处理条件下该界面对于共混物梯度相形态形成的影响.对具有一定初始粒径的共混物体系或初始近似为均相的共混体系,在第三相界面的诱导下,均能形成梯度相形态.探讨了诱导界面间距与体系相结构的关系.结果表明,当两个诱导界面间距小于所生成梯度层厚度的两倍时,梯度结构趋于交叠.继续减小诱导界面间距,则梯度结构趋于消失,诱导界面间共混物中分散相粒子快速长大,界面的诱导作用遍布整个样片,证实了我们所提出的“高分子共混物中二维条件下界面诱导加速分散相粒子粗化凝聚”的结论.

含有不同功能基团的丙烯酸长链酯共聚物在溶液中的相互作用研究(Ⅰ)

汪瑜华, 戚国荣, 李慧玲, 彭红云, 杨士林

2001, 22(12): 2108-2112.

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合成了分别具有质子给体和质子受体官能团的丙烯酸正辛酯共聚物.由于在给体和受体聚合物上分别引入的羧酸基团(AA)和碱性基团(VP),在溶液中进行共混复合时存在彼此间的相互作用而使共混体系表现出较高的比浓粘度.引入比浓粘度增长因子R,讨论了共混组分和溶剂体系等因素对聚合物分子链间相互作用的影响.结果表明,质子给体聚合物(PDP)和质子受体聚合物(PAP)的相互作用强度及等化学复合比与组分聚合物的分子链组成和溶剂性质有关.

溶胶-凝胶法制备壳聚糖/SiO₂杂化材料

朱爱萍, 严忻, 张灿, 沈健, 林思聪

2001, 22(12): 2113-2116.

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以正丁酐(Butyricanhydride)、壳聚糖(Chitosan)、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用迈克尔加成反应合成了丁酰壳聚糖-MPTMS,配合酸催化sol-gel过程,制备了透明的壳聚糖/SiO₂杂化材料.FTIR表征了杂化材料的结构.TGA,SEM以及力学性能测试结果表明,杂化材料的成型工艺对材料的表面形貌、热分解温度以及力学性能的影响显著.

苯乙烯-4-乙烯基吡啶无规共聚物/SiO₂纳米杂化材料负载茂钛催化剂的制备及苯乙烯聚合

朱宁, 唐涛, 崔冬梅, 冯之榴, 黄葆同

2001, 22(12): 2117-2119.

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聚苯乙烯-丙烯酸嵌段共聚物在不同pH值和Ca²⁺浓度下的胶束行为

杜满泉, 史林启, 安英丽, 何炳林

2001, 22(12): 2120-2122.

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红外光谱法热分析液晶相变过程

吴强, 李晨曦, 李学臣, 李燕鸿

2001, 22(12): 2123-2125.

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全氟烷基乙基丙烯酸酯共聚物的制备和表面性质

周钰明, 徐群华, 黄静艳

2001, 22(12): 2126-2127.

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