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2001年 第22卷 第S1期    刊出日期：2001-12-31

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研究论文

溶剂化金属原子浸渍法制备纳米粒子Pd/γ-Al₂O₃低温CO氧化催化剂

杨秀檁, 黄唯平, 张守民, 郑修成, 李保庆, 吴世华

2001, 22(S1):  1-4. 

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用溶剂化金属原子浸渍法制备了不同钯含量的高分散Pd/γ-Al₂O₃催化剂,XRD和化学吸收测定结果表明,随着钯含量的增加,钯颗粒度增大,但直径都在2.0~6.0nm范围内.XPS研究表明,钯处于金属态.Pd/γ-Al₂O₃在较低温度下就显示出CO氧化催化活性,在453K时CO的转化率都可达到100%,随着钯粒度减小,催化活性升高,钯颗粒度为2.1nm的Pd/γ-Al₂O₃催化剂活性最高.

2-(2-苯并咪唑基)-4,4,5,5-四甲基-3-氧化咪唑啉-1-氧基自由基的合成、晶体结构与量化计算

刘志亮, 赵斌, 姜宗慧, 闫世平

2001, 22(S1):  5-8. 

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报道了2-(2-苯并咪唑基)-4, 4, 5, 5-四甲基-3-氧化咪唑啉-1-氧基自由基(NITBzImH)的合成和晶体结构.晶体属正交晶系Pbca空间群.a=0.87446(4), b=1.55600(8), c=2.01139(1) nm,α=β=γ=90°,Z=8,V=2.7368(2) nm³, R=0.0478,ωR=0.1101;并用密度泛函(DFT)计算了该自由基的自旋密度分布.

锂离子电池正极材料LiCoO₂的制备新方法

魏进平, 邓斌, 阎杰, 周震, 宋德瑛

2001, 22(S1):  9-12. 

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利用电解金属钴制得Co(OH)_2-2xR_x(其中R为有机酸和无机酸根离子)中间产物,然后根据钴含量与LiOH·H₂O)固相反应制得了LiCoO₂.通过X光衍射,扫描电镜以及激光粒度测试表明,所得的锂离子正极材料LiCoO₂结构纯正,粒度分布集中,比表面积较大:对其进行充放电实验表明,放电容量比较高,首次放电容量达到146mAh/g,循环10次后容量仍保持在142mAh/g.该法可大大降低制备LiCoO₂的生产成本,具有十分广阔的应用前景.

正交表诸因素对铁电极充电效率的影响

林东风, 陈霜睿, 蔡蓉, 宋德瑛, 申泮文

2001, 22(S1):  13-15. 

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铁镍蓄电池具有理论比能量高,原材料丰富,价廉,环保等优点.它有良好的应用前景.本文概述了铁镍电池现有的优点、缺点和铁电极的制作方法.本文通过正交实验探讨不同因素对铁电极充电效率的影响,着重讨论了电解质溶液中添加剂对铁电极充电效率的影响.在本文中铁电极充电效率从30%~60%被提高到80%,这将有助于实现铁镍电池的密封.

镁离子电池正极材料Mg_1.2Mn_1.8O₄的电化学性能研究

袁华堂, 曹建胜, 王一菁, 周勇, 武绪丽, 刘景旺

2001, 22(S1):  16-18. 

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用髙温固相合成方法,合成了具有尖晶石结构的Mg_1.2Mn_1.8O₄材料,并用X射线衍射(XRD)实验和扫描电镜(SEM)实验对产物进行了研究,利用充放电和交流阻抗实验,研究了Mg_1.2Mn_1.8O₄在非水有机电解液中脱嵌镁离子的性能.通过交流阻抗研究发现,镁离子嵌入的电化学过程为混合控制.

新型无钴含锌Mm_xMl_1-x(NiCuAlZn)₅储氢合金性能研究

王一菁, 袁华堂, 曹建胜, 李秋荻, 宋赫男, 汪根时

2001, 22(S1):  19-21. 

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本文研究了不同稀土成分对新型无钴含锌储氢合金Mm_xMl_1-xNi_4.14Cu_0.5Al_0.3Zn_0.06性能的影响.随着混合稀土成分中Ce含量的增加,储氢合金的晶胞体积减小,吸放氢平衡压力升高.当x=0.2时该系列合金性能最佳.

具有三叶草形结构单元的新型双(苯基硫醚)乙烷高氯酸银(Ⅰ)——二维(6,3)网络配位聚合物

陈巍, 李建荣, 王文珍, 卜显和, 张若桦, 陈荣悌

2001, 22(S1):  22-24. 

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本文报道了 AgCl0₄与双(苯基硫醚)乙烷(bpte)配体的配位聚合物[Ag(C₁₄H₁₄S₂)_1.5ClO₄]_n的合成与结构表征.该配合物中由配体bpte桥联相邻的Ag⁺离子形成了具有罕见的三叶草形重复单元的二维(6,3)网络结构.

第一个含桥基大环配体的Cu^Ⅱ-Co^Ⅱ-Cu^Ⅱ异三核配合物的合成和结构

唐金魁, 司书峰, 刘欣, 廖代正, 王耕霖

2001, 22(S1):  25-28. 

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报道了结构新颖的异三核配合物[Co{Cu(μ-L>(N₃)₂}₂(H₂0)₂]·2H₂O的合成和晶体结构(H₂L:2,3-二羰基-1, 4, 8, 11-四氮杂十四烷).三核配合物由含有草酰胺外延桥基的大环铜(Ⅱ)配合物作为"配合物配体"与金属钴离子(Ⅱ)反应得到.晶体属单斜晶系,P2(l)/c空间群.a=0.77172(4) nm, b=1.531 30(3) nm, c=1.47298(7) nm,β=98.540(2)°, V=1.72137(13) nm³,Z=2,R=0.0843.晶体中包含三核配合物单元和溶剂水分子,并通过分子间氢键连成一维链状结构.

吡唑铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质

孙英姬, 赵斌, 师唯, 程鹏, 阎世平, 申泮文

2001, 22(S1):  29-32. 

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本文报道了Cu(Ⅱ)的吡唑和硫氰酸根混合配体配合物[Cu(pz)₄(NCS)₂](1)(pz=吡唑)的合成、晶体结构及性质.配合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.1520(4) nm,b=1.2247(4) nm,c=1.4188(5), β=106.747(8)°, Z=4, R₁=0.0554, wR₂=0.1420.配合物中Cu(Ⅱ)与4个吡唑环上的4个N原子及2个NCS^-的N原子配位形成4+2型拉长八面体配位环境,4个吡唑环上的N原子占据赤道位置, 2个NCS^-的N原子占据轴向位置.对配合物的IR、UV-Vis、ESR进行表征和分析.比较不同轴向配体对结构和性质的影响.

碳纳米管-Mm(Ni-Co-Al-Mn)₅复合储氢材料的电化学性能研究

高学平, 秦学, 吴锋, 宋德瑛, 周作祥, 申泮文

2001, 22(S1):  33-36. 

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本文首次研究了碳纳米管-MmNi_3.6Co_0.7Al_0.3Mn_0.4复合储氢材料的制备及其电化学性能,在250mA/g放电的条件下,其电化学储氢量达到320mAh/g,相同条件下MmNi_3.6Co_0.7Al_0.3Mn_0.4储氢量为270mAh/g.通过循环伏安法研究氢在复合电极上电化学特性表明,碳纳米管与MmNi_3.6Co_0.7Al_0.3Mn_0.4的复合促进了氢的吸附.

毛细管区带电泳同时测定化妆品中的阴阳离子

王宗花, 颜流水, 罗国安

2001, 22(S1):  37-41. 

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Natural Sea Beauty系列化妆品富含来自Dead Sea水中的矿物质,对皮肤有较好的治疗和滋养作用.本文采用毛细管区带电泳的技术,电迁移双端进样,5 mmol/L咪唑-2 mmol/L硝酸为背景电解质,以富马酸调至pH 4.1,UV间接测定法(214nm),在6min内同时检测了化妆品中的阴阳离子(K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^-、Br^-),与离子色谱法所得结果进行了对照.此方法可为鉴别不同品牌的化妆品提供一定的依据.

环糊精毛细管区带电泳分离手性药物对映体

张智超, 张锴, 江正瑾, 周其林, 王琴孙, 高如瑜

2001, 22(S1):  42-44. 

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分别以2种天然环糊精(β、γ-环糊精)、2种常用的电中性环糊精衍生物(羟丙基-β-环糊精、二甲基-β-环糊精)和3种新型荷电环糊精衍生物(高取代磺酸基α、β、γ-环糊精)作为毛细管区带电泳手性添加剂,研究了环糊精的类型对6种手性药物对映体分离的影响.2种天然环糊精对所研究的手性药物均无手性识别能力,而环糊精经过衍生化后手性识别能力得到了很大的提髙,尤其是高取代磺酸基β-环糊精使6种手性药物均得到了基线分离.还考察了缓冲溶液的pH值和有机添加剂对手性分离的影响.

用线性溶剂化能相关(LSERs)方法评价聚合物包覆钛胶固定相并与相关固定相比较

雷荣, 邢毓杰, 杨俊佼, 左育民

2001, 22(S1):  45-49. 

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利用线性溶剂化能相关(LSERs)方法对聚(乙基苯乙烯-二乙烯基苯)包覆钛胶固定相(ES-DVB-TiO₂)的保留行为进行评价,并与聚丁二烯涂覆钛胶固定相(PBD-TiO₂),键合硅胶固定相(ODS)和树脂固定相(PR-1)作了比较,计算出各变最对logk'的百分方差数,发现V₂、Σα₂^H,和Σβ₂^H对logk'有较大的贡献,与聚合物固定相PRP-1近似,因此它们有相似的保留机理,即吸附机理大于分配机理.

长链碳烯一聚丁二烯涂覆二氧化锆固定相的制备及评价

杨俊佼, 王晖, 雷荣, 左育民

2001, 22(S1):  50-54. 

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通过在聚合诱导胶体凝聚法制备的二氧化锆微球表面上沉积、交联长链碳稀和聚丁二烯,制备了复合型二氧化皓固定相.探索了影响反应的主要因素,并对其色谱性能进行了评价.用分离实例说明该固定相对中性,特别是碱性化合物具有优良分离性能,显示反相色谱特征.

电解质对非离子型微乳液的影响

栾蕊, 韩恩山, 朱令之, 王缚鹏

2001, 22(S1):  55-58. 

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本文通过测定微乳液的电导率和相图,研究了电解质(硝酸镍)对非离子型微乳液Triton X-100/正己醇/环己烷/水或硝酸镍水溶液系统稳定性的影响.发现分散相为水的微乳液体系中,表面活性剂的含量越大微乳液的电导率越大;分散相为盐溶液的微乳液体系中,微乳液的电导率随着盐溶液浓度的增大而减小;而且盐溶液浓度越大微乳液的含水量越小.

铝的毒性作用对铁、钙和镁生理功能的影响及相关机理的研究概况

章福平, 毕树平, 干宁, 刘剑, 杨立

2001, 22(S1):  59-62. 

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本文综述了近年来铝的毒性作用对铁、钙和镁生理功能的影响及相关机理的研究概况.并讨论了铝在阿尔茨海默氏病(Alzhmers disease, AD),帕金森氏病(Parkinson's disease, PD)及透析病中毒性作用机理.引用文献50篇.

N-取代靛蓝衍生物的合成及其抗癌活性研究

孟继本, 李平, 何永志, 徐黎立, 王永梅

2001, 22(S1):  63-65. 

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合成了13种N-取代靛蓝衍生物,其中6种为新化合物.研究了靛蓝的N-取代衍生物与抗痛活性的关系,发现大多数N-取代靛蓝衍生物与靛玉红有相似的抗癌活性,某些甚至离于綻玉红的抗癌活性.

1,3-二氯-1,1,3,3-不对称四烃基二锡氧烷的合成及结构表征

吕妍, 兰支利, 李靖, 谢庆兰

2001, 22(S1):  66-70. 

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通过氧化二烃基锡与二氯二烃基锡的反应,合成了不对称四烃基二锡氧烷[ClR₂SnOSnR'₂Cl]₂ (R=Bu,Pr; R'=Me,Ph,Cy,Oct).通过对化合物1和5的X-衍射晶体结构分折,表明该类化合物在晶体状态 时是含有中心对称Sn₂O₂四元环的梯状二聚体,内环锡与外环锡均为五配位的畸变三角双锥构型.

新型手性磷化合物的合成及其作为配体催化剂在某些不对称合成反应中的应用

周正洪, 杨卓鸿, 李康应, 刘建兵, 唐除痴

2001, 22(S1):  71-76. 

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从L-氨基酸、D-樟脑、(-)-假麻黄碱、(-)-α-苯乙胺、(S)-(-)-联萘二酚等旋光源出发,合成了26个三配位及四配位手性磷化合物.作为配体催化剂,试验了它们在潜手性酮及亚胺的不对称硼烷还原反应、醛与二乙基锌的不对称烷基化反应以及醛的不对称硅腈化反应中的催化活性.发现其中有些催化剂有很好的立体选择性.

碳锗双桥连二环戊二烯与羰基铁的反应

朱柏林, 张建勇, 徐善生, 王佰全, 周秀中, 翁林虹

2001, 22(S1):  77-80. 

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碳锗双桥连二环戊二烯(Me₂C)(Me₂Ge)(C₅H₄)₂(1)与五羰基铁在回流甲苯及二甲苯中的反应,得到正常的Fe-Fe键化合物(Me₂C)(Me₂Ge)[(η⁵-C₅H₃)Fe(CO)]₂(μ-CO)₂(3)和脱锗桥产物(Me₂C)[(η⁵-C₅H₄)Fe(CO)]₂(μ-CO)₂(4)以及一个结构新颖的化合物(Me₂C)[(η⁵-C₅H₃)[(Me₂Ge)Fe(CO)₂](η¹,η⁵-C₅H₃)[Fe(CO)₂](2).用X射线衍射分析測定了化合物3的晶体结构,并提出了可能的生成机理.

含席夫碱基团的光致变色螺吡喃化合物的光谱性能和与DNA作用研究

张鹏, 庞美丽, 孟继本, 松浦辉男, 王永梅

2001, 22(S1):  81-85. 

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本文合成6种带有席夫碱基团的螺吡喃光致变色化合物,并利用电子吸收光谱、荧光光谱研究了它们的光谱性质以及与DNA的相互作用,考察了不同基团对其作用的影响,对同一化合物研究了在不同pH值、不同离子强度条件下的作用情况,初步探讨了它们与DNA的作用方式。

不对称取代双(吡唑)甲烷VIB羰基金属化合物的合成及表征

王志宏, 杨智, 唐良富, 柴建方, 王积涛

2001, 22(S1):  85-88. 

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3-苯基吡唑与二溴甲烷在相转移催化下反应,得到(3-苯基吡唑-5'-苯基吡唑)甲烷(1)和双(3-苯基吡唑)甲烷(2)的混合物.当该混合配体与M(CO)₆(M=Cr,Mo,W)在光照下反应时,分离得到了不对称取代的(3-苯基吡唑-5'-苯基吡唑)甲烷四羰基铬(3),钼⑷和钨(5).用X-射线衍射测定了化合物5的晶体结构.结果表明,该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=1.7976(7) rnn,b=1.3210(5) nm, c=1.8681(7) nm;β=98.293(8)°, V=4.390(3) nm³, Z=8,最终结构偏离因子[I>2σ(I)]=0.0516, Rw=0.0898, GOF=0.879.两个苯基分别处于两个吡唑的3位及5'位.

氢硼化离子交换树脂-硼化镍(催化)还原芳香肟的反应研究

成俊然, 文佳, 李杨州, 郭湘云, 黄润秋

2001, 22(S1):  89-91. 

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以氢硼化离子交换树脂为还原剂,甲醇作溶剂,加入催化量的醋酸镍,原位制备硼化镍催化剂的方法,还原芳香酮肟得到的产物为相应的α-取代苄胺,还原芳香醛肟得到的主要产物为双苄基仲胺,还原产物均经¹HNMR, MS和元素分析确认.

1-(2,4-二氯苯基)-1-氨基-4,4-二甲基-2-(1,2,4-三唑-1-基)-3-戊酮(醇)的合成及生物活性研究

刘建兵, 赵国锋, 李焜昶, 金桂玉

2001, 22(S1):  92-95. 

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通过不同的胺对烯唑醇前体1的1,4-亲核加成反应,合成了目标化合物2,并将其还原得到了其还原产物3.生物活性测试结果发现,化合物3表现出较好的杀菌活性及一定程度的椬物生长调节活性.

新型1,2,4-三唑类化合物的合成及生物活性研究

刘建兵, 赵国锋, 李煜昶, 金桂玉

2001, 22(S1):  96-99. 

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本文利用2-吡啶醛或4-吡啶醛与1-(1H-1.2.4-三唑-1-基)酮发生羟醛缩合反应,合成了一类新型的三唑类化合物3和4,其结构经元素分析、¹HNMR和IR及MS所确证.通过生物活性测试结果表明,目标化合物具有很好的杀菌活性,同时也有较好的除草活性和植物生长调节活性.

异核四面体簇合物(η⁵-C₅H₅)(η⁵-RC₅H₄)MNiFeS(CO)₅(M=Mo,W)的合成及等瓣置换反应研究——(η⁵-C₅H₅)(η⁵-MeO₂CC₅H₄)MoNiFe₂S(CO)₁₀的单晶分子结构

胡青眉, 曾广怀, 宋礼成, 孙杰

2001, 22(S1):  100-105. 

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通过(η⁵-RC₅H₄)MCoFeS(CO)₈(1a:M=Mo,R=H; 1b:M=Mo, R=MeO₂C; 1c:M=Mo, R=Me; 1d:M=Mo,R=EtO₂C; 1e:M=W, R=H)与Cp₂Ni的等瓣置换反应合成了簇合物(η⁵-C₅H₅)(η⁵-RC₅H₄)MNiFeS(CO)₅(2a:M=Mo, R=H; 2b:M=Mo, R=MeO₂C; 2c:M=Mo, R=Me; 2d:M=Mo, R=EtO₂C; 2e:M=W, R=H>.进一步通过2a,b与Co₂(CO)₈以及2c,d与Fe₂(CO)₉的等瓣置换反应,分别合成了(η⁵-RC₅H₄)MoCoFeS(CO)₈(la:R=H; 1b:R=MeO₂C)和(η⁵-C₅H₅(η⁵-RC₅H₄)MoNiFe₂S (CO)₁₀(3a:R=Me; 3b:R=EtO₂C).新簇合物2c-e和3a,b的结构均经元素分析、IR及¹H NMR谱学表征.此外,还对我们以前合成的一个3a,b类似物(η⁵-C₅H₅)(η⁵-MeO₂CC₅H₄)MoNiFe₂S(CO)₁₀(3c)成功地进行了单晶结构分析.3c属单斜晶系,Cc(#9)空间群,晶胞参数a=1.0051(3) nm,b=1.5311(5) nm,c=1.7437 nm,β=105.5(3)°, Z=4.最终一致性因子R=0.025,Rw=0.033.

基于Fmoc策略的O-磷酸化多肽化学合成研究

陈水冰, 李艳梅, 赵刚, 罗施中, 赵玉芬

2001, 22(S1):  106-110. 

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以Fmoc-策略固相合成方法为基础,以亚磷酰胺为磷酸化试剂,分别以总体磷酸化法和单体磷酸化法合成了多种磷肽、修饰磷肽及其对应的非磷酸化多肽,并以乙腈/水/0.06%三氟乙酸为洗脱体系,用HPLC对磷肽和多肽进行分离.肽链的长度增加,总体法的磷酸化效率降低;这种基于Fmoc-策略的单体磷酸化法目前只适用于含酪氨酸磷肽的合成.

新型原卟啉原氧化酶抑制剂的固相合成及生物活性研究

陈凯, 杨华铮, 李永红

2001, 22(S1):  111-115. 

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采用固相有机合成技术,合成了全新结构的新型原卟啉原氧化酶抑制剂化合物.初步建立了针对特殊靶酶PPO的酶生物活性测定方法,对所合成的化合物进行了生物活性测定,初步结果表明预期有活性的化合物显示出一定的PPO酶抑制活性.

海绵Phacellia fusca Schmidt中一个结构新颖的脑甙类化合物

徐效华, 姚广民, 卢建华, 李艳明, 林长江

2001, 22(S1):  116-119. 

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从采自中国南海西沙群岛海域的海绵Phacellia fusca Schmidt中得到了一种结构新颖的脑甙类化合物 Phacelliacerebroside A.经¹HNMR、¹³CNMR, HMQC、¹H-¹HCOSY、NOE、FABMS和GC-MS 等光谱分析,确证其结构为长链碱(LCB)含3个自由羟基的α-葡萄糖苷神经酰胺,命名为 Phacelliacerebroside A.这是Phakellia sp.海绵中首次报道的脑甙类化合物.

新颖桥联核苷化合物的合成

徐效华, 迟国臣, 卢建华, 姚广民, 李艳明, 陈茹玉

2001, 22(S1):  120-123. 

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报道了以鸟苷和尿苷为起始原料通过碱基端基连接而成两种新型桥联双聚体核苷的合成方法.通过1,2,4-三氮唑与POCl₃在缚酸剂Et₃N催化下分别与鸟苷碱基6-位和尿苷碱基4-位内酰胺羰基反应生成相应的1,2,4-三氮唑基核苷2和6,然后分别使其C-6和C-4位活化,进一步与二烷基胺反应,最后脱保护, 就很方便得到两种新型桥联双聚体核苷4和8.

新型α-氨基酸不对称合成体系的性质研究

胡爱国, 王善韦, 赵雪梅, 王积涛

2001, 22(S1):  124-129. 

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研究了新型α-氨基酸的不对称合成体系中物质组分的变化以及反应温度的改变对反应效果的影响.基于这些研究工作,提出了适当的反应机理,并对反应条件作了初步的优化.

新型手性氢化喹啉噁唑啉配体的合成

周懿波, 段学欣, 周其林

2001, 22(S1):  130-133. 

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以8-喹啉羧酸为原料,通过8-喹啉酰氯与手性氨基醇反应或8-喹啉羧酸乙酯与氨基醇的酯交换反应制得酰胺6a-c,再经Ni-Al合金催化还原、甲磺酸催化脱水关环,合成了新型手性氢化喹啉噁唑啉配体2a-c.在苯乙酮的不对称催化氢转移反应的初步研究中,使用2c与RuCl₂(Cymene)]₂形成的手性催化剂得到71%产率和44%的值.

Bu₃P-CS₂加合物与含不饱和键化合物的环化反应

刘玉秀, 徐成富, 王文虎, 曹如珍, 刘纶祖

2001, 22(S1):  134-140. 

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Bu₃P-CS₂加合物与含不饱和键化合物(富电子炔类、磷酰基炔类、磷酸基烯类)以及醛进行一锅反应以较好的收率得到1,3-二硫环戊烯或1,3-二硫环戊烷衍生物.Bu₃P-CS₂加合物与偶氮化合杨和醛类进行类似反应却得到四氢噻二唑硫酮衍生物.对反应机理进行了讨论.

1,5-二芳基二酮衍生物的制备-无溶剂状态下苯乙酮与芳基烯酮的共轭加成反应研究

刘万毅, 李金夫, 马永祥, 梁永民

2001, 22(S1):  141-144. 

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使苯乙酮作为亲核体,在无溶剂条件下,利用碱催化与烯酮发生共轭反应,合成了一系列新的1,5-二芳基二酮化合物.反应温和而方便、快速,收率在71~90%.

二苯基甲基烯丙基型膦烷与醛的Wittig反应的立体化学研究

石德清, 陈茹玉

2001, 22(S1):  145-147. 

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利用3-甲氧基羰基-2-稀丙基二苯基甲基膦叶立德与醛(脂肪醛、芳香醛、杂环醛)的Wittig反应合成了5-取代-2,4-戊二烯酸甲酯(ABA酯类似物),研究了碱对Wittig反应立体化学的影响,发现了该类型季鏻盐的Wittig反应具有很好的4E选择性,并提出了可能的反应机理.

从提宗龙胆中分得的两个新的O-和C-(口山)酮葡萄糖甙

田暄, 徐秀芝, 展惠英, 王爱丽

2001, 22(S1):  148-150. 

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从提宗龙胆地上部分分离出两个新的(口山)酮葡萄糖甙3-O-β-D吡喃葡萄糖基1,6-二羟基(口山)酮甙2和3-C-β-D吡喃糖基-1-羟基-7-甲氧基(口山)酮甙2.它们的结构用光谱方法(FABMS, ¹HNMR, DEPT和CTSY)以及与相关化合物比较而得到确证.

碳纳米管的还原反应

刘璐琪, 郭志新, 戴黎明, 朱道本, Czerw Richard Carroll David L.

2001, 22(S1):  151-153. 

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用硝酸和硫酸的混合物对单壁碳纳米管进行切割,然后用SOCl₂将切割后碳纳米管上的羧基转变为酰氯.以LiAlH₄作为还原剂,对单壁碳纳米管进行了还原,并用FT-IR, Raman, XPS对还原后的单壁碳纳米管进行了结构表征.

四硼酸锶SrB₄O₇的晶体结构及其非线性光学性质

潘峰, 王如骥, 沈光球, 尉京志, 王晓青, 沈德忠

2001, 22(S1):  154-158. 

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采用Kyropoulos法生长出高质量大尺寸的SrB₄O₇晶体,以单晶X射线衍射法确定了其晶体结构,讨论了与文献报道的晶体结构测量结果存在差异的原因,指出了前人工作中存在的问题,并研究了该晶体的非线性光学性质.

手性SalenCo^Ⅱ配合物与氨基酸酯类客体的分子识别研究

刘涛, 阮文娟, 李瑛, 江冬青, 朱志昂, 陈荣悌, 陈新滋

2001, 22(S1):  159-164. 

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用紫外-可见分光光度法研究了手性SalenCo^Ⅱ配合物对4对对映异构的手性氨基酸酯类客体在CH₂Cl₂中的分子识别,发现手性SaknCo^Ⅱ配合物与此类客体的配位数为1。各客体缔合常数均为K_D>K_L,且按K(LeuOMe)> K(AlaOMe)> K(SerOMe)> K(TyrOMe)的顺序依次减小,测定了识别过程的Δ_rG^θ_m,Δ_rH^θ_m,Δ_rS^θ_m,发现该反应是放热、熵减少的过程。采用分子力学的方法考察了主客体的最佳优势构象,对该优势构象进行量子化学计算,较好地解释了实验事实.

ZnO-TiO₂和WO₃-TiO₂复合薄膜光催化剂的制备与性能

成英之, 张渊明, 唐渝, 毛萱, 初蕾

2001, 22(S1):  165-167. 

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采用溶胶一凝胶法在多孔钛片上制备了 ZnO-TiO₂和WO₃-TiO₂复合半导体光催化剂,用甲基橙的光催化降解反应对所得薄膜的催化活性进行评价,并通过XRD和DTA等手段对样品进行了表征.结果表明,ZnO和WO₃的掺入降低了TiO₂的相转变温度,ZnO适宜掺杂量为0.1 mol%, WO₃适宜掺杂量为0.5 mol%, ZnO-TiO₂和WO₃-TiO₂复合薄膜比纯TiO₂薄膜光催化活性分別高出77.0%和96.7%.

N,N',N"-三香草醛缩三氨乙基胺及其稀土硝酸盐配合物的合成、表征与抗肿瘤活性

台夕市, 唐瑜, 刘伟生, 唐宁, 谭民裕

2001, 22(S1):  168-171. 

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合成了三脚架型席夫碱配体N, N', N"-三香草醛缩三氨乙基胺(C₃₀H₃₃N₄O₃(OH)₃,L)及其稀土 硝酸盐配合物.通过元素分析、红外光潜、核磁共振及热分析谱对它们进行了表征、同时,初步研究了配体及其部分稀土配合物对人体白血病细胞的抑制作用.

铜(Ⅱ)-8-经基喹啉取代二氧四胺大环-α-氨基酸三元体系热力学稳定性研究

苏循成, 林华宽, 朱守荣, 刘天府, 冷雪冰, 陈荣悌

2001, 22(S1):  172-176. 

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合成了两个8-羟基喹啉取代的双功能二氧四胺大环配体L₁和L₂,并在25℃下研究了Cu-大环配体-α-氨基酸三元体系的热力学稳定性.根据实验数据对滴定体系物种的构型进行了分析和指认,并发现Cu(Ⅱ)-8-羟基喹啉-α-氨基酸三元体系中也存在良好的直线自由能关系.

5,17-二(N-叔丁基-N-羟胺基)-11,23-二溴-25,26,27,28-四甲氧基杯[4]芳烃的合成、晶体结构及其氧化物的ESR研究

王琪, 王如骥, 李勇, 吴国是

2001, 22(S1):  177-182. 

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由对-四溴-四甲氧基杯[4]芳烃(Ⅰ)制备得到5,17-二(N-叔丁基-N羟胺基)-11,23-二溴-25,26,27,28-四甲氧基杯[4]芳烃(Ⅱ),并对其进行了红外光谱、核磁氢谱、质谱、晶体结构的研究.X射线衍射晶体结构分析 表明化合物Ⅱ为部分雄型构象.晶体属单斜晶系C2/c空间群.a=3.225 5 (7) nm, b=1.439 4 (3) nm,c=2.175 3 (5) nm, β=110.210 (9)°, V=9.478 (3) nm³, Z=8, R=0.073 8.对位有羟胺基取代的两个苯环为顺式,分子内不同羟胺基之间的N…H接触距离分别为0.201 5 nm和0.190 6 nm,对应的∠N…H-O分别为153.5°和150.3°,表明存在着分子内氢键N…H-O.电子顺磁共振(ESR)实验表明空气中化合物Ⅱ在溶液里容易氧化生成相应的双氮氧自由基,分子内存在磁偶极相互作用和较弱的自旋交换相互作用.

配合物[Hpip] [(salen)Fe^Ⅲ(OX)]的晶体结构和异三核配合物的合成与磁性

杨光明, 张磊

2001, 22(S1):  183-187. 

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合成了含有草酸根(OX)桥基的铁(Ⅲ)的配合物配体[Hpip] [(salen)Fe^Ⅲ(OX)](pip=哌啶;salen=N,N'-二水杨醛缩乙二胺),并解析了其晶体结构.利用这一含有草酸根桥基的配合物配体组装了3个新的异三核配合物[(salen)Fe^Ⅲ(μ-OX)]₂[M^Ⅱ(H₂O)₂]·nH₂O[M^Ⅱ=Cu^Ⅱ(1), Ni^Ⅱ(2),Fe^Ⅱ(3)],并进行了结构表征,变温磁化率(4.2~300 K)测定结果均未表现出非正规自旋态的类铁磁行为.通过计箅和分析,讨论了满足"非正规自旋态"的充分和必要条件>

乳液中豆油水解产生的振荡反应

贺占博, 周莹辉, 李冬梅

2001, 22(S1):  188-191. 

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通过组份替换,系统地研究了酸强度、金属离子,表面活性剂复配等各种因素对乳液中豆油水解振荡反应的影响并进一步说明了振荡机理.

NK-101分子筛的合成及表征

陈继新, 关乃佳, 陈铁红, 王敬中, 李宝会, 孙平川

2001, 22(S1):  192-195. 

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本文使用对二甲胺吡啶为模板剂,在水热条件下合成了一种新型热稳定的微孔磷铝分子筛NK-101, 并对其进行了XRD、扫描电镜(SEM)、正己烷吸附、红外吸收光谱(IR)、²⁷Al和³¹P的固体魔角旋转核磁共振(MAS-NMR)的表征.证明它具有微孔结构,其孔径大于0.43nm.晶粒为太米状多边形,尺寸在几个到十几个微米,命名为NK-101.

席夫碱的合成及热色性研究Ⅲ——二取代苯甲醛-二-对-氨基苯甲烷类席夫碱

朱传方, 徐汉红

2001, 22(S1):  196-199. 

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本文合成了二取代苯甲醛-二-对-二氨基苯基甲烧类席夫碱类的7个化合物,并应用物理方法进行了表征.通过加热显微观察,这些化合物都具热色性,而其中4种具有可逆热色性.此外应用差热分析阐述了这类席夫碱的吸热峰的ΔH(ΔS)与其结构的关系.

高钛含量钛硅中孔材料的合成及理化性质研究

唐祥海, 温新, 孙世伟, 蒋海燕, 陈铁红

2001, 22(S1):  200-203. 

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通过单独水解混合成胶在静态条件下采用水热晶化及水热后处理,在模版剂用量较低和n(Ti)/n(Si)高达1/4的条件下合成了钛硅中孔材料.XRD、FT-IR、UV-Vis DRS和催化选择氧化反应表征结果表明,新合成方法有效防止了成胶过程在高钛含量下产生不溶性钛硅物种,合成产物呈高度有序的MCM-41六方结构,并具有较高的热稳定性和催化选择氧化反应活性.四丁基氢氧化铵在成胶过程不仅有利于钛形成稳定的可溶性物种从而提高其利用率,同时还促进孔墙内基本结构单元的交联和有序化.

溴化十六烷基三甲铵+正十六烷混合单分子层在空气-水界面上的二维相变化

雷群芳

2001, 22(S1):  204-207. 

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用椭圆偏振光仪测定了不同温度时由溴化十六烷基三甲铵和正十六烷抅成的混合单分子层在空气-水界面上的椭圆率系数,证明该混合单分子层在髙于正十六烷正常熔点6℃的温度时有一从凝聚相到扩展液相的二维相变化.对椭圆率系数进行了理论预测,预测结果与实验值吻合良好.

聚乙烯载体催化剂的制备与表征

朱宁, 孙文华, 李子龙, 邵长星, 胡友良, 何嘉松

2001, 22(S1):  208-210. 

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不同目数的聚乙烯粉末通过辐射方法接枝了4-乙烯基吡啶官能团.经甲基铝氧烷(MAO)预处理后负载了茂金属催化剂Cp₂ZrCl₂.光电子能谱和红外光谱结果表明催化剂通过MAO的作用负载在聚乙烯接枝4-乙烯基吡啶聚合物上.4-乙烯基吡啶的接枝含量、催化剂的负载率以及载体催化剂对乙烯单体的活性均随着聚乙烯粉末的颗粒减小而增大.

合成微孔磷酸铝分子筛AIPO₄-CJ₂的新路径研究

李牛, 项寿鹤

2001, 22(S1):  211-213. 

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采用水热晶化法首次在不添加有机模板剂的情况下,通过改变反应原料,用亚磷酸作磷源,合成出了微孔磷酸铝AIPO₄-CJ₂.经过单晶结构分析证实了粉末X-射线衍射(XRD)的结果,并用一系列对比实验对影响AIPO₄-CJ₂的诸多合成因素进行了研究.结果表明,氟化铵在合成中起着关键作用.在NH₄F存在下,使用几种不同有机胺均可以合成AIPO₄-CJ₂.

三嗪树脂对生物碱的分子识别研究

段月琴, 刘晓航, 高贤颢, 李国华, 李晨曦, 何炳林

2001, 22(S1):  214-217. 

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合成了丙烯腈-二乙烯苯交联共聚物,对其进行化学修饰得到二氨基三嗪树脂.尝试了该三嗪树脂对脲嘧啶和胸腺嘧啶在甲醇中的吸附情况,初步研究了该三嗪树脂在质子性溶剂中对生物碱的分子识别作用.

3-聚苯乙烯磺酰基丙醇的制备及其在固相有机合成中的应用

孙维敏, 黄文强

2001, 22(S1):  218-222. 

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本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸性或强碱条件下解脱得到取代的海因化合物,在弱碱条件下解脱得到取代的脲化合物.

树脂柱色谱法对有机碱类的分离研究

王瑞芳, 史作清, 施荣富, 孙江晓, 何炳林

2001, 22(S1):  223-226. 

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研究了极性和非极性吸附树脂在水和非水体系中对苯胺、N-甲基苯胺、N, N-二甲基苯胺的吸附规律,结果表明,含酯羰基的极性树脂在非极性体系中对3种胺的吸附顺序为苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺,吸附机理应与氢键的形成有关;在水体系中,吸附顺序相反,这与3种胺的疏水性有关.用含酯羰基的树脂对3种胺的混合水溶液进行动态色层吸附,可将3种胺完全分离,此结果预示用吸附树脂对生物减进行常压色谱分离是有可能的.

ABA型聚L-丙氨酸-聚乙二醇嵌段共聚物的合成及其表征

张国林, 马建标

2001, 22(S1):  227-231. 

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利用L-α-丙氨酸和三聚光气反应制备了N-羧基-α-丙氨酸-环内酸酐(NCA).以聚乙二醇(PEG)为原料.制备了端氨基聚乙二醇(PEG-NH₂),并以此作为引发剂,引发NCA开环聚合.合成了不同组成和分子量的聚L-丙氨酸-聚乙二醇(PLAA-PEG-PLAA)嵌段共聚物.利用IR、¹H NMR、DSC、WAXD、CD等方法对共聚物结构进行了表征.结果表明,PEG-NH₂引发NCA开环聚合得到的是嵌段共聚物,通过¹H NMR谱得到共聚物组成及数均分子量;引入PEG的结果使聚L-丙氨酸的亲水性有所改善;CD测诚结果表明共聚物在水溶液中主链主要以α-螺旋构象存在.

原子转移自由基活性聚合合成PS-PMA-PS嵌段聚合物

高立超, 史林启, 张望清, 高俊刚, 何炳林

2001, 22(S1):  232-235. 

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本文采用氯化亚铜/α,α'-联吡啶配位化合物作催化剂.首先在130℃时用1-苯基氯乙烷在引发苯乙烯(St)进行原子转移自由基聚合,再以其产物PS-Cl作为大分子引发剂引发丙烯酸甲酯(MA)在反应温度为120℃时进行聚合,得到两嵌段聚合物PS-PMA-Cl.此两嵌段共聚物在特殊混合溶剂——丙酮/正丙醇(体积比7:3)中仍然可以作大分子引发剂引发苯乙烯进行原子转移自由基聚合,由于聚合体系接近于均相.所以表现出了较高的反应活性,并且合成的聚苯乙烯一聚丙烯酸甲酯一聚苯乙烯(PS-PMA-PS)三嵌段聚合物的分子量与设计值接近、分子量分布比较窄,反应的条件温和,可控性好.最后通过NMR技术对三元嵌段共聚物的结构迸行了表征.

组氨酸/乳状液膜复合净化材料对甘油三酯的清除研究

李湛勇, 史林启, 崔俊杰, 余鸿涛, 何炳林

2001, 22(S1):  236-239. 

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依据甘油三酯在体内的代谢过程,将组氨酸作为模拟酶,与液体石蜡-Span 80乳状液膜体系复合,制备具有双重选择性的复合血液净化材料,并对其主要影响因素进行了研究.对三硬酯酸甘油酯的清除实验表明,该复合体系在30min内,即可有效清除目标物,表观清除率可达0.03.

吸附质大小对吸附树脂粒内扩散行为的影响(Ⅰ)——大孔聚苯乙烯型吸附树脂粒内扩散机制的考察

王春红, 施荣富, 温珍珍, 史作清, 何炳林

2001, 22(S1):  240-244. 

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本文详细考察了大孔聚苯乙烯型吸附树脂对不同大小吸附质分子的吸附动力学行为,当吸附过程为粒扩散控制时,树脂孔径与分子尺寸的相对大小不仅决定了粒扩散速度的大小,也影响了粒扩散的控制机制.随着吸附质分子尺寸的增加,决定粒扩散速度的控速步骤也逐渐由表面扩散转向孔扩散。此外,还利用建立的扩散方程,测定了树脂吸附不间大小的吸附质时的粒扩散常数B和有效粒扩散系数De。

高比表面胺基吸附树脂的合成及其性能研究

施荣富, 王春红, 史作清, 何炳林

2001, 22(S1):  245-248. 

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以具有高比表面积的后交联大孔共聚物为基础,进一步和三甲胺、二甲胺、α-甲基吡啶等有机胺类进行胺化反应,引入功能基,从而制得一类带有离子交换功能的大孔吸附树脂.其物理和化学结构测定证实这类树脂既具有高比表面,又带有一定数量的交换基团.并研究了它们对苯酚和Au(l)的吸附一脱附性能.

凝胶化反应中标度行为及凝胶化点关系

牛爱珍, 安英丽, 冉少峰, 梁德海, 左榘, 何炳林

2001, 22(S1):  249-252. 

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在苯乙烯(St)-二乙烯苯(DVB)自由基聚合的凝胶化反应过程中,定时取样,得到凝胶化点前后及直至反应终点的一系列溶胶样品,利用光散射技术研究了溶胶相的重均分子量M_w、尺寸均方旋转半径R_g的变化过程,建立了M_w、R_g和反应时间t的标度关系,并在此基础上提出一神新的准确求取凝胶化时间t_gel的方法.

聚氨酯动态拉伸红外光谱分析

吴强, 鹿秀山, 杨淑珍, 张邦华

2001, 22(S1):  253-255. 

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聚氨酯薄膜在5Hz拉伸频率作用下,测得其同相和正交的动态偏振红外光谱.由此可知,薄膜拉伸初期的粘弹性在分子水平上主要由代表软硬段界面游离的氨酯键1719 cm^-1和有强相互作用的酯键1732 cm^-1界面有相互作用的氨酯键1709 cm^-1和游离的酯键1748 cm^-1,四种官能团代表的链段来表现:前者主要提供弹性变化,后者主要提供粘性变化.

聚苯乙烯基吡啶甲基氧乙烯醚的光化学性质

赵抒娜, 庄俊鹏, 郑艳, 张文勤

2001, 22(S1):  256-258. 

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通过亲核取代反应将苯乙烯基吡啶功能基引入到聚氯甲基氧乙烯醚侧链上,制备出具有聚氧乙烯醚骨架的含有苯乙烯基吡啶盐功能基的线形光功能聚合物,该聚合物具有良好的水溶性.系统研究了上述光功能聚合物以及小分子参比物一氯化-N-丁基苯乙烯基吡啶盐的水溶液在不同紫外光照射下的光化学性质,发现参比物在长波紫外光(波长以365 nm为主)照射下只发生反-顺异构化,而所合成的光功能聚合物在同样紫外光照射下不仅能够发生反-顺异构化,而且能够发生功能基之间的光环加成反应.研究还发现,已经过照射发生光环加成反应的产物,在短波紫外光(波长为254 nm)照射下还可以发生快速光解开环反应.

1-萘基-琥珀酰亚胺的合成与结构性能研究

袁家龙, 王国昌, 李贺先, 何炳林

2001, 22(S1):  259-263. 

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本文报道用α-萘胺和琥珀酸酐合成1-萘基-琥珀酰亚胺(NPr),并用FT-IR、DSC、X-射线衍射和荧光等方法研究了该化合物的结构与性能.DSC和X-射线衍射结果表明,纯净NPr的熔点与John L. Hubbard报道结果(147~149℃)不同,应为(158.3±0.2℃);熔融淬火样品仍存在部分结晶,并且在一定温度下发生冷结晶;FT-IR结果表明羰基伸缩振动产生反对称振动(1705 cm^-1)和对称振动(1779 cm^-1)的能级分裂;荧光光谱结果则进-步表明该化合物的电子云排布结构与单体萘环相似, 其原因可归于羰基的诱导效应和共轭效应对氮原子的影响.

荧光法研究交联聚苯乙烯氯甲基化过程的结构形态衍变

李贺先, 王国昌, 王琳, 王瑛, 何炳林

2001, 22(S1):  264-268. 

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本文以St/DVB凝胶、St/DVB超髙交联凝胶为参比网络结构,用荧光光谱方法跟踪研究了St/DVB交联凝胶氯甲基化反应过程中网络结构形态的衍变.发现随着凝胶中氯百分含量的增加,其苯基激基缔合物320nm荧光谱带趋于消失;在最初反应阶段.苯基多环聚集体420nm荧光谱带强度迅速上升.而后急剧下降,同时在488nm左右出现一新的荧光谱带,与超高交链凝胶荧光谱带相近似:红外光谱证实了氯甲基化凝胶中亚甲基交联桥的增加.结果表明,伴随氯甲基化反应发生的后交联反应可使交联凝胶疏松网络区结构趋向紧密,使溶剂难以逾渗的微凝胶核松弛解体,从而使St/DVB交联凝胶网络涨落趋向均匀.

ssDNA-碳化树脂类风湿关节炎免疫吸附剂性能研究

俞耀庭, 王连永, 陆静, 付春晓, 陈长治

2001, 22(S1):  269-272. 

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研究了以火棉胶作为包埋材料将DNA配基固定于碳化树脂表面制备的类风湿关节炎免疫吸附剂的吸附性能,静态吸附条件下,当ssDNA的固定M在0.4mg/mL树脂时吸附性能最佳,对3种类风湿因子(RF)的最佳饱和吸附分别为IgMRF:2458IU/mL. IgGRF:2877IU/mL、IgARF:11OOIUmL.吸附120分钟后达到吸附平衡,对血浆中白蛋白及总蛋白的淸除率分别低于8%和6%,表现出较好的吸附选择性.吸附剂经毒理实验证明,使用安全性较高.对活犬进行体外血液灌流实验表明该吸附剂具有良好的血液相容性.

梳形接枝共聚物的合成(Ⅱ)——载体化钌卡宾络合物催化降冰片烯基聚苯乙烯的开环岐化聚合

李弘, 张文芳, 何炳林

2001, 22(S1):  273-277. 

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由石油化工副产C₅馏份提取双环戊二烯(DCPD)、以聚合物负载三氟化硼为催化剂进行DCPD与烯丙基氯(AC)的Diels-Alder反应合成5-氯甲基-2-降冰片烯(NBCH₂Cl),经锂代反应后用以引发苯乙烯的活性阴离子聚合合成了降冰片烯(NB)基聚苯乙烯(PS)大分子环烯单体NB-PS,在聚合物负载钌卡宾络合物[RuCl₂(PPh₃)₂(=C=CHtBu)]催化(引发)作用下进行大分子单体NB-PS的开环歧化聚合(ROMP)合成了梳形接枝共聚物PNB-g-PS.实验结果表明所合成聚合物负载硼、钌络合物催化剂的性能均明显优于对应非负载体.讨论了上述催化剂的聚合物载体效应的机理及温度、溶剂等对活性阴离子聚合反应的影响.

季铵化β-环糊精聚合物的制备及其对相转移反应的催化作用研究

王永健, 张政朴, 何炳林

2001, 22(S1):  278-282. 

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本文采用羟基活化的方法对β-环糊精树脂进行活化,之后通过一步反应引入季铵基功能基团制得了一类新型的β-环糊精聚合物.考察了反应体系NaOH浓度,反应温度、反应时间、加料顺序及体系溶剂种类对树脂活化程度的影响.结果表明此种制备方法简便易行,用此方法可合成出多种季铵盐型β-环糊精树脂-对这类新型树脂的相转移催化性能的研究表明,树脂对硫氰酸苄酯具有较好的催化性能,催化量的树脂即可使产率显著提高.