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2013年 第34卷 第3期    刊出日期：2013-03-10

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高等学校化学学报2013年第34卷第3期封面和目次

2013, 34(3):  0-0. 

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研究快报

离子液体中壳聚糖/AMPS共聚交联微球的制备

张聪璐, 胡筱敏, 侯晓虹, 陶颖婷

2013, 34(3):  491-493.  doi:10.7503/cjcu20121132

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研究论文: 无机化学

A形体过量β沸石的晶化过程

童明全, 闫文付, 于吉红, 徐如人

2013, 34(3):  494-498.  doi:10.7503/cjcu20121033

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以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为结构导向剂, 在超浓水热条件下合成了手性多形体A(简称A形体)过量的β沸石, 对初始凝胶的性质及晶化过程进行了深入研究, 测定了相应的晶化曲线. 研究结果表明, 与晶化出A形体含量低于50%的普通β沸石的合成体系相比, 晶化出A形体过量的β沸石的合成体系中含水量极低, 凝胶中过量的水必须在晶化之前通过加热去除, 但过度去除初始凝胶中的水则会显著延长晶化时间. 在晶化初期, 产物中己出现A形体过量特征, 随着晶化的进行, A形体的过量程度无显著变化.



四(对-乙酰氧醚-10-羟基喜树碱)苯基卟啉的合成及结构表征

郭喜明, 郭斌, 陈业宏

2013, 34(3):  499-502.  doi:10.7503/cjcu20120994

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设计并合成了一种卟啉类光敏剂与抗癌药羟基喜树碱通过共价键相连的四(对-乙酰氧醚-10-羟基喜树碱)苯基卟啉化合物. 通过紫外光谱、 红外光谱、 核磁氢谱和质谱分析等手段对其结构进行了表征. 在癌症治疗过程中目标化合物中2种药物可能起到一定的协同效应.



含Cu水滑石的结构与光催化性能

倪哲明, 薛继龙

2013, 34(3):  503-508.  doi:10.7503/cjcu20120849

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采用双滴共沉淀法合成出不同投料摩尔比的碳酸根型水滑石, 并用X射线粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等对其进行表征, 研究了其结构和性质. 通过考察水滑石层板中金属阳离子比例和种类的变化对光催化的影响, 发现掺入合适比例的Cu阳离子可使水滑石(LDH)的光催化活性有所提高. 同时用n(Cu):n(Mg):n(Al)=2:1:1的LDH对50 mL初始浓度为10 μmol/L的罗丹明B(RhB)溶液进行光催化实验, 发现在13 ℃(通循环水)、 pH=7.84的条件下, 150 mg LDHs对罗丹明B的降解率达到85.2%, 并且光催化降解量所占比重在50%以上. 此外, 探讨了光催化过程的动力学和光催化降解机理, 发现光催化降解过程符合准二级动力学方程.



近紫外激发Sm³⁺与Sr²⁺, Ba²⁺, Bi³⁺共掺杂的La_1/3NbO₃的发光性质

杜燕燕, 黄科科, 张佳旗, 王楚楚, 初学峰, 侯长民, 冯守华

2013, 34(3):  509-513.  doi:10.7503/cjcu20120844

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通过高温固相反应合成了La_1/3NbO₃:Sm³⁺荧光粉. 样品的荧光光谱表明, La_1/3NbO₃:Sm³⁺荧光粉最强的激发带在406 nm, 对应于Sm³⁺的⁶H_5/2→⁴K_11/2跃迁, 属于近紫外区(365～410 nm). 当激发波长为406 nm时, 样品的最强发射峰位于596 nm, 是由Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2跃迁而产生的. 因此, La_1/3NbO₃:Sm³⁺可以作为基于近紫外激发的白光发光二极管(LED)的红光材料. 而且, La位共掺杂Sr²⁺, Ba²⁺和Bi³⁺使样品的荧光强度大大增加, 在最佳掺杂浓度时的量子产率分别为5.4%, 7.5%和5.3%.



静电纺丝法制备定向排列的铁氧体纳米纤维

戴剑锋, 路瑞娥, 付比, 张新磊

2013, 34(3):  514-519.  doi:10.7503/cjcu20120830

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以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和金属硝酸盐为原料, 采用改进的静电纺丝法制备了直径均匀、 表面光滑、 定向排列的 Co_0.8Zn_0.2Fe₂O₄/PVP 纳米纤维前驱体, 经热处理后得到定向排列的铁氧体纳米纤维. 对前驱体纤维的热分解过程及Co_0.8Zn_0.2Fe₂O₄(CZFO)的结构、 物相及形貌进行了表征. 结果表明, 在空气中经 550～950 ℃热处理3 h后均得到纯相、 结晶良好的尖晶石型钴锌铁氧体; 在2000 r/min转速下收集的复合纤维形貌最佳, 直径约300 nm; 经750 ℃热处理后纤维直径约为70 nm, 室温下测得饱和磁化强度为66.1 A·m²/kg, 矫顽力达到最大值6.6 A/m, 表明钴锌尖晶石型铁氧体单畴临界尺寸约为44 nm. 与CoFe₂O₄相比, CZFO的饱和磁化强度升高, 矫顽力下降, 并且CZFO的纤维与粉末的磁特性有明显的区别.



铬酸根桥联Cu(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)链状配位聚合物的合成及性质

蔡良圆, 齐琪, 杨春, 江山, 姜谦, 王庆伦, 任红霞

2013, 34(3):  520-526.  doi:10.7503/cjcu20120733

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设计合成了2个一维链状铬酸根桥连的配位聚合物(NH₄)₂[Cu(NH₃)₂(CrO₄)₂](1)和(NH₄)₂·[Ni(NH₃)₂(CrO₄)₂](2), 并对其进行了X射线单晶结构分析、 热重-差热分析和多种磁学测试. 晶体结构分析表明, 2个配合物的晶体均属于三斜晶系, 空间群均为P1. 配合物1的晶胞参数为: a=0.59090(12)nm, b=0.6929(3) nm, c=0.73740(15) nm, α=107.03(4)°, β=92.79(3)°, γ=112.44(2)°; 配合物2的晶胞参数为: a=0.56987(7)nm, b=0.69972(9) nm, c=0.73335(8)nm, α=104.929(3)°, β=96.121(3)°, γ=112.325(4)°. 热重分析结果表明, 配合物1和2均在150 ℃左右开始分解, 生成H₂Cr₂CuO₅和H₂Cr₂NiO₅, 在410 ℃以上继续分解, 脱水得到相应的氧化物. 配合物的变温磁化率测试结果表明, 相邻Cu(Ⅱ)离子(配合物1)或Ni(Ⅱ)离子(配合物2)之间存在较弱的反铁磁相互作用; 低温变场和交流磁化率测试结果表明, 2个配合物均为反铁磁体.



以光辅助MOCVD法在有取向Ni衬底及LAO单晶衬底上制备YBCO外延膜的比较研究

李善文, 李伟, 李国兴, 张宝林, 周本初, 陶伯万, 高忠民

2013, 34(3):  527-531.  doi:10.7503/cjcu20120656

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采用光辅助金属有机物化学气相沉积(MOCVD)法, 在生长有CeO₂/YSZ/Y₂O₃(YSZ为Y稳定的ZrO₂)缓冲层的双轴取向Ni衬底上进行了YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)外延膜生长, 并与LaAlO₃[LAO(100)]单晶衬底上的YBCO外延膜生长进行了对比. 发现在Ni衬底上c轴取向YBCO外延膜的生长温度比LAO衬底上的生长温度低约30 ℃, 但生长速度更快. 经分析认为, 这种差别主要是由于Ni衬底的热导率比LAO衬底高造成的. Ni衬底及LAO衬底上生长的c轴取向YBCO外延膜的超导极限电流密度(J_c)分别约为0.5 MA/cm²及1.8 MA/cm².



溶胶-凝胶法在聚酰亚胺衬底上制备c轴取向ZnO薄膜

蒋里锋, 冯魏良, 黄培

2013, 34(3):  532-537.  doi:10.7503/cjcu20120647

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通过溶胶-凝胶工艺, 采用两步加热法在聚酰亚胺表面制备了具有c轴取向的ZnO薄膜. 通过差式扫描量热-热重分析(DSC-TGA)得出最佳的前热处理温度和后热处理温度分别为300和390 ℃. 通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的晶体取向和表面形貌进行了分析, 描述了ZnO薄膜在聚酰亚胺上的生长过程. 拉伸实验结果表明, ZnO薄膜与聚酰亚胺衬底有较强的附着力.



层状双金属氢氧化物/碳纳米管复合物的制备及在有机溶剂中的分散

傅华康, 叶维娟, 刘梦颖, 胡极, 杜淼, 郑强

2013, 34(3):  538-544.  doi:10.7503/cjcu20120519

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通过硝酸处理在碳纳米管(CNTs)表面生成了羧基(—COOH)基团, 随后采用尿素法在其水悬浮液中原位合成了层状双金属氢氧化物(LDH), 获得了层状双金属氢氧化物/碳纳米管复合物(LDH/CNTs), 考察了CNTs用量对LDH形貌与结构的影响. 结果表明, CNTs的用量对LDH的产率及结构无显著影响; 但当CNTs用量较低(<0.2 g/L)或过高(>4.0 g/L)时, 会导致LDH的粒径分布变宽. 对LDH/CNTs进行氯化及有机化处理, 获得了十二烷基苯磺酸根离子(DBS)插层的DBS-LDH/CNTs. 对DBS-LDH/CNTs在不同有机溶剂中分散及剥离程度的研究发现, DBS-LDH/CNTs在丁醇、 乙醇及二甲苯中均可良好分散且其悬浮液较稳定, LDH在不同溶剂中的剥离程度为丁醇>乙醇>二甲苯>四氢呋喃.



分析化学

一种可绝对定量核酸的数字PCR微流控芯片

朱强远, 杨文秀, 高一博, 于丙文, 邱琳, 周超, 金伟, 金钦汉, 牟颖

2013, 34(3):  545-550.  doi:10.7503/cjcu20120902

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构建了一种新型的可进行核酸单分子扩增和核酸绝对定量的数字聚合酶链式反应(数字PCR)微流控芯片. 应用多层软光刻技术, 以聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为芯片材料, 盖玻片作为基底制作了具有3层结构以及微阀控制功能的微流控芯片. 芯片的大小与载玻片相当, 可同时检测4个样品, 每个样品通入芯片后平均分配到640个反应小室, 每个小室的体积为6 nL. 以从肺癌细胞A549中提取的18sRNA为样品检测了该芯片的可行性. 将样品稀释数倍后通入芯片, 核酸分子随机分布在640个小室中并扩增. 核酸分子在芯片中的分布符合泊松分布原理, 当样品中待测核酸分子平均拷贝数低于0.5个/小室时, 则每个反应小室包含0个或1个分子. 经过PCR扩增后, 有模板分子的小室检测结果为阳性反应, 而无模板分子的小室为阴性反应, 最后通过计数阳性反应室的个数, 可绝对定量原始待测样品中的目标DNA分子拷贝数. 实验结果表明, 该数字 PCR芯片可实现DNA单分子反应和核酸绝对定量, 具有成本低、 灵敏度高、 节省时间和试剂以及操作简单等优点, 为数字PCR方法在普通实验室的应用提供了一种新途径, 可用于癌症及感染性疾病的早期诊断、 单细胞分析、 产前诊断以及各种细菌病毒的核酸检验等研究.



以聚硫堇为电化学探针的非标记型核酸适配体传感器

杨绍明, 查文玲, 李红, 孙清, 刘斌, 郑龙珍

2013, 34(3):  551-555.  doi:10.7503/cjcu20120687

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采用电聚合法制备了聚硫堇氧化还原电化学探针, 以金纳米粒子为固定核酸适配体的载体构建了非标记型核酸适配体传感器. 用电化学阻抗谱对传感器的组装过程进行了监测, 用循环伏安法和差分脉冲伏安法考察了传感器的电化学行为. 结果表明, 该传感器对凝血酶的检测在1.0 pg/mL～500 ng/mL范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.998, 检出限为0.38 pg/mL. 该传感器制备简单、 灵敏度高且抗干扰能力强.



解吸附电晕束电离质谱法快速检测中成药及保健食品中非法添加的β-受体阻滞剂

王华, 赵勇, 廖鹏, 吴双, 侯玉兰, 孙文剑, 丁力, 陈波

2013, 34(3):  556-562.  doi:10.7503/cjcu20120677

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建立了新型的解吸附电晕束离子源耦合离子阱质谱法(DCBI-MS), 在无需复杂的样品前处理及色谱分离的条件下, 可快速检测降血压中成药及保健食品中非法添加的7种β-受体阻滞剂阿替洛尔、 比索洛尔、 美托洛尔、 普萘洛尔、 盐酸塞利洛尔、 盐酸贝凡洛尔和卡维地洛. 采用一级质谱快速筛选和二级质谱确证的方法对目标化合物进行了定性和半定量测定. 各目标物的检出限均低于0.1 mg/L, 在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好. 实验获得的7种β-受体阻滞剂的裂解规律为芳氧丙醇胺类化合物的质谱检测提供了参考依据. 通过与高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法(HPLC-ESI/MS)对比表明, DCBI-MS方法的检测结果可靠. 对9种市售样品进行检测, 有1批次中成药检出含有未标示的卡维地洛. 结果表明, DCBI-MS法测定单个样品的时间不超过1 min, 分析速度快, 可以在大批量复杂基质样品中β-受体阻滞剂的筛查和药品品质的在线监测中发挥重要作用.



山莓状Au-树脂微球的制备及SERS性能

王晶, 孙春生, 刘雪锋, 王铖

2013, 34(3):  563-566.  doi:10.7503/cjcu20120602

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采用抗坏血酸在室温下液相还原AuCl₄^--阴离子交换树脂微球, 同时实现Au微柱的形成及在树脂表面的阵列型组装, 低成本高通量地得到山莓状Au-树脂微球; 以苯硫酚为探针考察了山莓状Au-树脂微球用作表面增强拉曼散射(SERS)活性基底的性能, 结果表明, Au-树脂微球具有良好的Raman增强效应(增强因子EF达到10⁸～10⁹量级), 且有很高的重现性和稳定性, Raman信号强度和EF的相对标准偏差(RSD)为(35±5)%.



电喷雾离子源正离子模式下环烯醚萜苷的质谱裂解行为

李存满, 梁鑫淼, 薛兴亚

2013, 34(3):  567-572.  doi:10.7503/cjcu20120570

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利用高分辨率四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)对环烯醚萜苷同系组分7,8-环戊烯型和环戊烷型环烯醚萜苷在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下的质谱裂解行为进行了研究. 在ESI⁺模式下, 环烯醚萜苷主要的质谱裂解途径是脱去母环上的功能基团, 如丢失H₂O, CO₂, CH₃OH, CH₃COOH和糖单元部分等, 由于它们均为葡萄糖苷, 所以共有碎片离子[Glc+Na]⁺(m/z 185.0). 环烯醚萜苷母核环上半缩醛结构的异构化造成二氢吡喃环的断裂, 但未发现与苷元部分在负离子(ESI^-)模式下相同的其它断裂. 环烯醚萜苷在ESI⁺模式下的断裂途径特征性不如其在ESI^-模式下的明显, 且灵敏度比后者低.



有机化学

PEG₁₀₀₀-DIL/甲苯温控两相体系中硝基芳烃的还原反应

职慧珍, 王英磊, 张强, 罗军

2013, 34(3):  573-578.  doi:10.7503/cjcu20120791

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研究了PEG₁₀₀₀-DIL/甲苯温控体系中硝基芳烃的还原反应. 考察了催化加氢、 水合肼/FeCl₃·6H₂O和水合肼/Fe₅HO₈·4H₂O等3种还原体系, 发现水合肼/Fe₅HO₈·4H₂O在PEG₁₀₀₀-DIL/甲苯温控体系中具有很高的催化活性, 将其用于12种硝基芳烃的还原反应, 产率最高可达99%. 该催化体系重复使用3次后产率无明显变化, 用于卤代硝基苯类化合物的还原可以有效防止脱卤副反应的发生.



3-(CH₂)_n CO₂ C₂ H₅-1,5-苯并硫氮杂卓的合成、晶体结构及抑真菌活性

邱召来, 李文红, 朱海菲, 刘倩, 李媛

2013, 34(3):  579-589.  doi:10.7503/cjcu20120781

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为了寻找具有更高抗真菌活性的杂类化合物并对高活性的杂衍生物A进行构效关系研究, 设计合成了38个3-(CH₂)_nCO₂C₂H₅-1,5-苯并硫氮杂衍生物6和7(n=1, 2), 其结构经核磁共振波谱、 质谱、 红外光谱及元素分析等确证; 并采用X射线单晶衍射技术测定了目标化合物的立体结构, 发现其分子中的七元杂环是扭曲的船式构象. 实验还考察了合成化合物的抑真菌活性, 结果表明, 当乙氧羰基烷基[(CH₂)_nCO₂C₂H₅]在七元杂环的3位时杂的活性降低; 将Lewis CeCl₃·7H₂O-NaI用于催化含硫化合物与α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应, 发现该催化剂能有效促进高位阻α,β-不饱和酮与邻氨基苯硫酚的迈克尔加成; 同时研究了中间体5的分子内缩合反应, 发现TiCl₄是合成Schiff碱非常有效的促进剂.



杂环-双氰乙基系列分散染料的合成、表征及染色性能

刘伟, 赵莹, 余泽华, 李文兰, 万晓巧

2013, 34(3):  590-595.  doi:10.7503/cjcu20120731

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以4个杂环芳香胺为重氮组分, 3个N,N-二氰乙基芳香胺为偶合组分, 经重氮化、 偶合反应合成了12个杂环-双氰乙基系列偶氮物; 采用紫外-可见吸收光谱、 红外光谱及核磁共振氢谱等对其结构进行了表征; 还考察了它们在涤纶织物、 乙酰化杉改性木粉和氰乙基化改性木粉上的染色性能. 结果表明, 12个偶氮物为目标产物, 在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的最大可见吸收波长为417～621 nm, 摩尔吸光系数均大于10⁴. 这些化合物染色涤纶织物的色光分属黄色、 红色、 紫红色和蓝色系列, 并具有高水洗牢度和高日晒牢度; 染色乙酰化木粉和氰乙基木粉的色光和水洗牢度与染色涤纶织物相近. 这12个分散染料具有色谱范围广、 色泽鲜艳、 高发色强度和高牢度等特点, 可用于多种纤维的染色.



物理化学

聚乙二醇和叶酸对层状双金属氢氧化物颗粒的表面修饰

夏志勇, 杜娜, 刘建强, 侯万国

2013, 34(3):  596-600.  doi:10.7503/cjcu20120877

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以具有伪装隐形作用的聚乙二醇(PEG)和具有靶向作用的叶酸(FA)为修饰剂, 以氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为连接剂, 对Mg₃Al-NO₃层状双金属氢氧化物(LDH)进行了表面修饰, 制备了LDH-PEG-FA纳米颗粒, 并通过X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见光谱(UV-Vis)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 粒度分布分析和元素分析等技术对其结构进行了表征. 结果表明, PEG和FA的修饰量可由其原料配比调控, 修饰后的产物具有良好的水再分散性, 这主要源于修饰层的空间位阻效应. 预期LDH-PEG-FA同时具有伪装隐形性和靶向性, 可用于药物载体等领域.



聚对苯二甲酸乙二醇酯/碳酸钙纳米复合材料的制备和表征

高微, 王元瑞, 王子忱, 朱燕超

2013, 34(3):  601-605.  doi:10.7503/cjcu20120812

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以聚乙二醇磷酸酯1000为表面处理剂, 采用碳化法合成了方解石型碳酸钙纳米粒子, 进一步制备了聚对苯二甲酸乙二醇酯/碳酸钙纳米复合材料. 采用透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR), 场发射扫描电子显微镜(FESEM)和热重分析(TGA)对样品进行了分析. 结果表明, 聚乙二醇磷酸酯1000成功地修饰到碳酸钙的表面, 并得到平均直径为60 nm, 形貌为立方体的纳米碳酸钙晶体. 与碳酸钙(空白)样品相比, 表面处理碳酸钙的复合材料表现出更好的分散性和热稳定性. 采用Friedman方法计算了复合材料热分解的活化能. 聚对苯二甲酸乙二醇酯、 聚对苯二甲酸乙二醇酯/空白碳酸钙和聚对苯二甲酸乙二醇酯/表面处理碳酸钙的活化能分别为200.58, 214.86和219.50 kJ/mol, 进一步说明了表面处理碳酸钙更好地改善了聚对苯二甲酸乙二醇酯的热稳定性.



氨气腐蚀法制备黏附性能可控的超疏水铜表面

成中军, 杜明, 来华, 张乃庆, 孙克宁

2013, 34(3):  606-609.  doi:10.7503/cjcu20120764

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采用简单便捷的方法制备出了具有不同黏附性能的超疏水表面. 通过控制氨气对金属铜表面的腐蚀时间, 分别制备了具有微米球及微米棒状结构的表面. 利用低表面能氟硅烷(FAS)修饰后, 2种表面均表现出超疏水特性(接触角均大于150°), 然而其黏附性能却截然相反. 具有微球结构的表面呈现出高黏附特性, 而具有微米棒状结构的表面则显示出低黏附特性. 研究发现, 表面不同的微观结构导致了液滴在其表面上分别处于Cassie-impregnating wetting态及Cassie态, 从而呈现出了不同的黏附性能.



图案化基底上液滴的挥发行为

李秀玲, 胡滨, 高路

2013, 34(3):  610-614.  doi:10.7503/cjcu20120739

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采用液滴形状分析仪, 在线跟踪了液滴在图案化基底上的挥发过程. 结果表明, 与平滑基底结果相比, 图案化基底上的挥发过程明显不同. 首先, 接触角减小; 另外, 由于发生了Cassie态到Wenzel态转变, 所得接触直径在减小过程中产生了一个突然变大的阶段. 在该挥发过程中, 突起部分的面积分数扮演了十分重要的角色.



碱金属阳离子M⁺的引入及质子化对[V₁₂O₃₂]^4-二阶非线性光学性质影响的密度泛函理论研究

林燕, 张婷, 颜力楷, 苏忠民

2013, 34(3):  615-620.  doi:10.7503/cjcu20120688

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采用密度泛函理论(DFT)方法研究了碗状钒多酸阴离子[V₁₂O₃₂]^4-、 其碱金属阳离子衍生物[V₁₂O₃₂M]^3-(M=Li, Na, K)及质子化衍生物的几何结构和二阶非线性光学(NLO)性质. 结果表明, 碱金属阳离子M⁺的引入对体系的几何结构和第一超极化率(β₀)影响很小; 而质子化的位置和取向对体系的几何结构和第一超极化率均有较大影响, 与钒多酸阴离子[V₁₂O₃₂]^4-相比, 碗中部桥氧质子化体系的β₀值增大, 且比碗口处及碗底处桥氧质子化体系的β₀值大270～400 a.u.



嵌段序列对聚合物囊泡形成过程影响的Monte Carlo模拟

樊娟娟, 韩媛媛, 姜伟

2013, 34(3):  621-627.  doi:10.7503/cjcu20120674

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采用Monte Carlo模拟方法研究了具有相同链长和组分比的不同嵌段序列的AB两嵌段共聚物与ABA三嵌段共聚物在选择性溶剂中形成囊泡的动力学过程. 模拟结果表明, AB两嵌段共聚物囊泡的形成与ABA三嵌段共聚物囊泡的形成的动力学过程不同. 在慢速退火条件下, ABA三嵌段共聚物囊泡是通过亲水链段向胶束的表面和中心扩散而形成的, 而AB两嵌段共聚物囊泡则由片层弯曲闭合而形成. 相对而言, 退火速度对AB两嵌段共聚物囊泡形成的动力学过程没有显著影响, 其改变仅影响亲水链段与疏水链段发生相分离的难易程度. 当退火速度较快时, 亲水链段和疏水链段发生相分离的速度较快且相分离发生在囊泡形成之前; 而当退火速度较慢时亲水链段和疏水链段之间的相分离在囊泡形成之后仍在进行.



分子对接和动力学模拟提高嗜热蛋白酶PhpI的活力

詹冬玲, 高楠, 韩葳葳, 冯雁

2013, 34(3):  628-633.  doi:10.7503/cjcu20120654

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通过分子对接和动力学模拟对嗜热蛋白酶的分子进行改造, 确定蛋白酶PH1704(PhpI)定点突变残基, 并通过分子生物学实验进行验证. 突变体K43C的蛋白酶活力提高了5.8倍. 分子动力学模拟结果表明, 经过8 ns的动力学模拟后, K43C突变体二级结构由野生型的S2片层(F11-E12-D13)变成环状结构. E12和K43均是活性位点的重要残基, 这种变化将导致活性位点的柔性增强, 有利于催化反应的发生.



掺杂MnO₂土壤对多种雌激素化合物的吸附热力学特征及机理

李鱼, 张琛, 刘建林, 李小朋, 王夏娇

2013, 34(3):  634-640.  doi:10.7503/cjcu20120598

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通过析因实验设计优化了掺杂MnO₂土壤对雌酮(E1)、 雌二醇(E2)、 17α-乙炔基雌二醇(EE2)、 雌三醇(E3)和双酚A(BPA)等多种雌激素化合物的吸附条件, 采用Langmuir吸附等温式和Gibbs方程考察了掺杂MnO₂土壤吸附雌激素化合物的热力学规律和吸附过程的热力学性质, 并利用傅里叶变换红外光谱对吸附机理进行了探讨, 同时利用液相色谱-质谱联用技术对土壤中多种雌激素化合物的主要降解产物进行了定性分析. 结果表明, 雌激素化合物浓度和MnO₂掺杂比例对雌激素化合物在掺杂MnO₂土壤中的吸附量起显著的正效应, 土壤质量对雌激素的吸附起负效应, 土壤-水吸附体系的pH值对E2的吸附量起正效应而对E3起负效应. Langmuir吸附等温式能够描述雌激素在掺杂MnO₂土壤中的热力学吸附行为(R²>0.99), 吸附过程中雌激素化合物的ΔG均为负值, 绝对值均小于40 kJ/mol, 说明土壤吸附雌激素化合物为自发的物理吸附过程; 掺杂MnO₂土壤对雌激素的吸附既存在物理吸附作用, 也存在化学降解作用. 雌激素化合物的降解主要由于土壤中的有机碳增强了MnO₂的导电性能, 说明MnO₂可以作为土壤固定化剂, 能够有效地防止雌激素化合物因解吸作用而形成的"二次污染".



CF₃ CH₂ CF₂ CH₃(HFC-365mfc)与Cl原子反应的微观机理及动力学性质

金铜音, 王钦, 刘靖尧

2013, 34(3):  641-649.  doi:10.7503/cjcu20120589

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采用密度泛函理论方法M06-2X结合6-31+G(d,p)基组研究了CF₃CH₂CF₂CH₃与Cl原子反应的反应机理. 计算获得了CF₃CH₂CF₂CH₃的两种可区分的稳定几何构象RC1和RC2以及与它们相对应的8条氢提取反应通道和2条取代反应通道. 运用改进的正则变分过渡态理论(ICVT)并结合小曲率隧道效应校正(SCT), 在M06-2X/6-31+G(d,p)水平上计算了各氢提取通道的速率常数, 并由Boltzmann配分函数得到总包反应的速率常数k_T(cm³·molecule^-1·s^-1). 计算结果表明, 体系的总反应速率常数与已有实验值相吻合, 进而给出了该反应在200～1000 K温度区间内反应速率常数k_T的三参数表达式k_T=1.88×10^-22T^3.76·exp(-1780.69/T), 并讨论了两种构象RC1和RC2对总反应的贡献及各构象中氢提取发生在—CH₃或—CH₂—基团上的位置选择性. 此外, 由于缺少相关反应物及产物自由基标准生成焓ΔH_{f,298 K}的数据, 利用等化学键法估算了在上述物种的标准生成焓.



MoO₃/SiO₂催化甘油脱水氢转移还原制备烯丙醇

王奂祎, 刘涛, 贺站锋, 王晓伟, 陈君和, 王娟芸, 蒋毅

2013, 34(3):  650-655.  doi:10.7503/cjcu20120571

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采用浸渍法制备了MoO₃/SiO₂催化剂, 采用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、氮气吸附-脱附、NH₃程序升温脱附及吸附吡啶傅里叶变换红外光谱等手段对催化剂进行了表征, 并在固定床反应器中考察了催化剂负载量、反应温度、甘油浓度、空速等条件对MoO₃/SiO₂催化甘油制备烯丙醇反应性能的影响. 结果表明, 在MoO₃的负载量(质量分数)为1%, 330 ℃、常压、40%(质量分数)甘油水溶液和空速为200 h^-1的反应条件下, 甘油转化率、烯丙醇选择性及时空收率分别可达92.1%, 34.8%和6.0 mmol·g^-1·h^-1.



CNTs/TiO₂多孔复合膜的组装及光催化性能

张哲, 陈爱平, 马磊, 何洪波, 李春忠

2013, 34(3):  656-661.  doi:10.7503/cjcu20120557

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提出了一种在掺氟的SnO₂(FTO)导电玻璃上组装碳纳米管(CNTs)/Fe-Ni/TiO₂多孔复合膜光催化剂的新方法. 采用喷涂热解法(SPD)将掺杂镍和铁的含有嵌段聚合物P123的二氧化钛前驱体溶胶涂覆在FTO导电玻璃上, 制备Fe-Ni/TiO₂多孔膜, 再采用化学气相沉积法(CVD)在Fe-Ni/TiO₂膜上原位生长CNTs, 得到CNTs/Fe-Ni/TiO₂多孔复合膜光催化剂. CNTs/Fe-Ni/TiO₂复合膜具有多级孔结构特征, 在TiO₂表面原位生长的CNTs不但具有较好的石墨化结构, 且CNTs较均匀地分布在整个膜层的孔中. 考察了CNTs/Fe-Ni/TiO₂复合膜光催化剂的结构和性能, 并通过降解甲基橙溶液评价了复合膜的光催化活性. 结果表明, CNTs的复合及铁和镍的掺杂等改性显著提高了TiO₂膜材料的光催化活性.



铝粉粒度对高氯酸铵热分解动力学的影响

朱艳丽, 焦清介, 黄浩, 任慧

2013, 34(3):  662-667.  doi:10.7503/cjcu20120536

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采用热重-差示扫描量热(TG-DSC)联合技术研究了10.7 μm, 2.6 μm和40 nm铝粉对高氯酸铵(AP)热分解的影响. 结果表明, 铝粉的加入对AP的低温放热峰有抑制作用, 对高温放热分解反应有促进作用, 并且随铝含量的增加和铝粒径的减小这种作用更强烈. 采用多元非线性拟合技术对不同升温速率下TG-DSC实验数据进行拟合, 结果表明, 质量分数为40%的不同粒径铝粉的加入对AP的热分解三阶段(A→B→C→D)反应模型无影响, 但反应机理函数发生了改变. 纯AP, AP/Al(10.7 μm), AP/Al(2.6 μm)及AP/Al(40 nm)的反应机理函数组合分别为C1/D1/D1, C1/D1/D3, C1/D1/D4和C1/D1/F2.



锂离子电池用α-Fe₂O₃-Ag复合纳米棒负极材料的制备及储锂性能

吴平, 杜宁, 张辉, 杨德仁, 陆天虹

2013, 34(3):  668-673.  doi:10.7503/cjcu20120498

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采用FeOOH纳米棒为前驱体, 通过层层自组装法及随后的热处理过程制备出α-Fe₂O₃-Ag复合纳米棒. 采用透射电子显微镜(TEM)、 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和电化学性能测试对样品的形貌、 结构及电化学性能进行了表征. 结果表明, Ag纳米颗粒均匀地分布在α-Fe₂O₃纳米棒的表面. 作为锂离子电池负极材料, α-Fe₂O₃-Ag复合纳米棒表现出了较好的循环性能和较高的比容量. 180个循环后, 其比容量高达549.8 mA·h/g.



稻壳多孔碳材料的电容性能及模型计算

闻斌, 魏双, 施展, 林海波, 陆海彦

2013, 34(3):  674-678.  doi:10.7503/cjcu20120481

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采用NaOH和H₃PO₄化学活化法, 由廉价的稻壳制备了2种高比表面积的介孔活性碳, 测试了其比表面积和平均孔径, 利用循环伏安、 恒流充放电和交流阻抗测试了其电化学性能, 其比电容分别达到145.8和168.5 F/g. 利用一种多分支的三级孔道模型对其进行交流阻抗谱拟合, 拟合结果符合度较高, 表明该模型对分析活性碳电极结构有一定指导意义.



高分子化学

纳米银/二甲基砜/聚乳酸-乙醇酸静电纺丝人工敷料的制备及生物评价

崔巍巍, 刘娅, 王宗良, 王昊, 崔立国, 章培标, 陈学思

2013, 34(3):  679-685.  doi:10.7503/cjcu20120838

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采用静电纺丝方法制备了纳米银(n-Ag)/二甲基砜(MSM)/聚乳酸-乙醇酸(PLGA)抗菌人工敷料. 通过场发射扫描电子显微镜(ESEM)和能量离散X射线光谱(EDX)研究敷料的微观结构及表面元素组成. 同时对敷料的力学性能、 吸水性、 细胞相容性及抗菌性进行测试, 结果表明, 该敷料内部纤维呈交叉的网格状结构, 互相连结, 随着n-Ag含量的增加, 纤维的力学强度逐渐增大, 吸水性能逐渐增强. 当n-Ag质量分数达到1%以上时, 敷料对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌具有良好的抗菌活性. 细胞实验结果表明, 当n-Ag含量在0.01%～10%之间时, 敷料属无毒性或低毒性; 当其含量小于1%时, 有助于细胞的生长和增殖. 因此, 该敷料具有良好的细胞相容性和抗菌性能.



N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖的制备及结构表征

韩晓晓, 彭树华, 吴晓燕, 何建平, 邓明宇, 赵永超, 江波

2013, 34(3):  686-691.  doi:10.7503/cjcu20120846

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用NaOH作为催化剂, 在异丙醇悬浮体系中环氧丙烷(PO)与壳聚糖(CS)在60 ℃下反应8 h, 制备取代度超过0.8的羟丙基壳聚糖(HPCS). HPCS在水溶液中与氯乙酸反应, 制备了一种结构新颖的两性聚合物N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖(HPCMS), 羧甲基取代度可控制在0.42～1.38之间. 采用NMR和FTIR对产物结构进行表征. 结果表明, 在壳聚糖的羟丙基化改性过程中, C6位羟基首先与环氧丙烷反应, 生成HPCS; 在与氯乙酸反应过程中, HPCS上的羟基和氨基同时与氯乙酸发生取代反应.



氧化石墨烯增强卡拉胶复合膜的制备与性能

左萍萍, 张玉龙, 冯华峰, 夏玮, 张文清, 王铭章

2013, 34(3):  692-697.  doi:10.7503/cjcu20120685

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在Hummers法基础上制得了氧化石墨烯(GO), 采用流延法制备了氧化石墨烯/κ-卡拉胶(GO/κ-Car)复合膜材料. 结合红外光谱、 扫描电子显微镜及热重分析对其结构进行表征. 探讨了不同条件所得膜的成膜性、 溶解性、 透气性和力学性能, 得到性质稳定GO/κ-Car复合膜的制备条件为15.0 g 3%的κ-Car溶液、0.040 g GO粉末及5.0 g 8%的PVA溶液于75 ℃搅拌混合5 h后, 流延铺平, 于30 ℃烘干6.5 h. GO质量分数为5%的GO/κ-Car复合膜的最大负荷、 拉伸强度及杨氏模量分别是对照组κ-Car膜的1.5倍、 1.5倍和1.6倍. 同时, GO/κ-Car复合膜具有较强的透气性能, 且保留了κ-Car清除羟基自由基的生物性能.



网络互穿的固相微萃取聚乙烯醇复合涂层的制备

张梦娟, 费旭, 田晶, 范叔奇, 王一

2013, 34(3):  698-702.  doi:10.7503/cjcu20120680

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通过反复冷冻-解冻和溶胶-凝胶方法制备了聚乙烯醇/SiO₂有机/无机双交联网络互穿的固相微萃取涂层, 并利用红外光谱(FTIR)、 热重分析(TGA)、 扫描电子显微镜(SEM)和气相色谱(GC)等方法对该涂层进行了结构及性能表征. 该固相微萃取涂层具有很好的热稳定性(T_d>300 ℃), 通过化学键合作用于玻璃或石英纤维表面, 稳定性好, 不易脱落. 对正丙醇、 正丁醇、 异戊醇和甲苯进行萃取, 结果表明, 该纤维涂层对带有羟基的极性物质有很好的选择性, 并且相对标准偏差(RSD, n=3)小于5.0%.



丙烯酸(N-甲基全氟己烷磺酰胺基)乙酯与MMA梯度共聚物的合成与表征

钱涛, 汪涓涓, 张庆华, 詹晓力, 陈丰秋

2013, 34(3):  703-707.  doi:10.7503/cjcu20120655

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通过电子转移再生催化剂的原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸(N-甲基全氟己烷磺酰胺基)乙酯(C₆SA)的共聚可控性及单体的反应活性, 利用Kelen-Tüdos法测得MMA和C₆SA的表观竞聚率分别为r(MMA)=1.42, r(C₆SA)=0.34. 在此基础上, 考察了聚合过程中共聚物组成和表面能的变化. 共聚物的凝胶渗透色谱法(GPC)曲线呈现严格的单峰分布, 分子量随着转化率的增加而增加, 且分布较窄(多分散系数PDI<1.3), 共聚反应表现出"活性"聚合的特征. 静态接触角测试结果显示, 共聚物表面能随着转化率的增加而降低, ¹H NMR结果显示, C₆SA链节的含量随着分子链的增长而增加, 分子链由开始时的MMA为主导转变为后期的C₆SA为主导, 表明形成了梯度共聚物.



新型抗菌型丙烯酸单体的合成及在牙科修复树脂中的应用

赵中令, 连彦青

2013, 34(3):  708-713.  doi:10.7503/cjcu20120644

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制备了2种具有抗菌活性的丙烯酸酯类单体6-溴己酸-2-(2-甲基丙烯酰氧)乙基酯吡啶盐(MEBH-Py)和11-溴十一酸-2-(2-甲基丙烯酰氧)乙基酯吡啶盐(MEBU-Py), 分别将其添加到牙科修复树脂Single Bond Ⅱ纳米黏结剂中共聚, 得到具有抗菌活性的改性黏结剂. MEBH-Py和MEBU-Py具有较好的热稳定性; 以大肠杆菌JM05(E. coli JM05)为受试菌, MEBH-Py和MEBU-Py的最小抑菌浓度分别为6和1 mg/mL, 改性黏结剂固化后表面抗菌效率可达98%; 抗菌单体溶出少, 并向表面富集.



高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂的制备及吸附性能

董佳斌, 吴建波, 杨静, 宋玮, 戴小军, 冶正得, 龚波林

2013, 34(3):  714-719.  doi:10.7503/cjcu20120616

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以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体, 氯甲基化的交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为大分子引发剂, CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂, 采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术, 使甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合在CMCPS树脂表面, 制得了环氧化聚合物. 将该聚合物与亚胺基二乙酸(IDA)反应, 制备了高容量亚胺基二乙酸型螯合树脂(IDA-PGMA-CMCPS), 用元素分析对其进行了表征. 考察了螯合树脂对Cu²⁺的吸附性能及动力学和热力学参数. 该螯合树脂表面IDA接枝密度达8.15 mg/m². 研究结果表明, 树脂对Cu²⁺的吸附量随离子浓度和温度的升高而增加, 当pH值为2.2时, 对Cu²⁺离子的吸附效果最佳. 树脂的静态饱和吸附容量为1339.66 mg/g, Langmuir和Freundlich方程均呈现良好的拟合度. 通过热力学平衡方程计算ΔG<0, ΔH=270.60 kJ/mol, ΔS>0, 表明该吸附过程是自发、 吸热、 熵增加的过程. 动力学研究结果表明, 准二级动力学方程能较好拟合动力学实验结果, 该过程符合准二级动力学模型.



刺激响应共负载药物/基因微载体的制备

陈丽娜, 王颖, 朱莹, 孙一新, 王幽香

2013, 34(3):  720-725.  doi:10.7503/cjcu20120563

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合成了聚乙烯亚胺接枝二茂铁(PEI-Fc)两亲聚合物, 采用水包油法制备包埋疏水性抗癌药阿霉素(DOX)的载药胶束, 并利用胶束表面正电荷的PEI链段有效缔合DNA, 获得尺寸合适、 表面带正电荷的阿霉素与基因共负载微载体. 在磷酸盐(PBS)缓冲溶液中, 共负载微载体能够缓慢释放出DOX. 在硝酸铈铵存在下, 二茂铁从疏水性转变为亲水性, 使载药胶束完全解离, 由于PEI-Fc与DNA之间的静电作用, 使基因超分子组装体稳定存在, 显示出很好的氧化响应特性. 细胞培养结果表明, 表面带正电荷的共负载微载体易被HepG2细胞内吞, 并可转染, 且随着DOX的释放逐渐杀死HepG2肝癌细胞, 为安全稳定、 具有刺激响应的药物与基因共负载微载体的制备提供了可行的途径.



壳聚糖微图形的制备及表征

林虹, 谢超鸣, 鲁雄, 屈树新, 冯波, 翁杰

2013, 34(3):  726-731.  doi:10.7503/cjcu20120550

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通过微转移模塑法, 在硅片表面制备了圆形点阵、 方形点阵、 沟槽和波浪等4种形貌的壳聚糖(CS)微图形. CS微图形清晰规整, 成型效果良好. 成骨细胞在圆形点阵和方形点阵上借助伪足多攀附于点阵凸起处. 点阵图形对细胞增殖和分化无影响. 在沟槽和波浪微图形中, 成骨细胞大多被限制在沟区, 且沿着沟槽方向伸展. 沟槽和波浪微图形不利于细胞分化, 但能促进细胞增殖.



含铕荧光两亲接枝共聚物的制备及胶束化行为

周英杰, 朱海娥, 张俊, 吴水林, 易昌凤, 徐祖顺

2013, 34(3):  732-738.  doi:10.7503/cjcu20120533

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以丙烯酸(AA)、 苯甲酸(BA)和邻菲啰啉(Phen)为配体, Eu³⁺为中心离子, 制备了可聚合荧光配合物单体, 并以此单体为功能单体, 聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)和甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)为共聚单体, 通过溶液聚合制备出含铕两亲荧光接枝共聚物P-[HFMA-co-Eu(AA)(BA)₂Phen]g-PEG. 利用红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(¹H NMR和¹⁹F NMR)对共聚物的结构进行表征; 采用表面张力法测定共聚物的临界胶束浓度(cmc)为0.20 g/L; 通过透射电子显微镜(TEM)和动态光散射仪(DLS)观察胶束的形貌及其胶束化行为, 发现该共聚物可以形成大小均一的球形胶束, 且随着共聚物浓度的提高, 胶束粒径相应增大; 在溶液浓度达到临界胶束浓度时, 溶液荧光出现强度突变.



新型抑菌Cu²⁺固载超滤膜的制备及性能表征

陈培培, 徐佳, 蒋钰烨, 冯晨晨, 高从堦

2013, 34(3):  739-745.  doi:10.7503/cjcu20120526

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将聚乙烯亚胺(PEI)通过静电作用自组装于聚丙烯腈(PAN)多孔基膜表面, 形成高分子聚电解质层; 进一步通过浸泡法和动态电沉积法, 将Cu²⁺固载于高分子聚电解质层上, 制备出新型Cu²⁺固载超滤膜. 研究结果表明, Cu²⁺固载超滤膜的PEI层和Cu²⁺均具有较高稳定性; 该分离膜对腐植酸的截留率高达99.0%, 且具有优良的抑菌性能, 抑菌率高达85.7%. 此外, 相对于静态浸泡法, 动态电沉积法是一种更有效的Cu²⁺固载手段, 不仅大幅缩短了固载时间, 还显著提高了Cu²⁺固载率.



人工细胞外基质对血管内皮细胞生存的影响

于美华, 杜凤移, 饶霞, 姚芳莲, 杨军

2013, 34(3):  746-750.  doi:10.7503/cjcu20120179

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通过物理吸附方法, 利用胶原、 聚赖氨酸和融合蛋白VEGF-Fc对聚苯乙烯培养板表面进行改性, 以研究细胞外基质材料对血管内皮细胞的影响. 结果表明, 3种蛋白显著提高了聚苯乙烯表面的亲水性. 内皮细胞的黏附、 增殖、 细胞骨架蛋白染色和血管性血友病因子(vWF)免疫染色实验结果表明, 胶原、 聚赖氨酸和VEGF-Fc基质均能有效提高血管内皮细胞的黏附, 其中胶原可与VEGF协同作用促进内皮细胞分化表型的表达; VEGF-Fc基质兼具了VEGF的生物学活性, 可促进内皮细胞的黏附和增殖以及vWF功能性蛋白的表达. 本研究为诱导材料表面内皮化和血管新生的生物活性材料的设计开发提供了新思路.