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当期目录

    2011年 第32卷 第12期    刊出日期:2011-12-10
    目次
    研究快报
    预氧化过程中张力对聚丙烯腈预氧化纤维微缺陷结构的影响
    高锋 赵江
    2011, 32(12):  2711-2713. 
    摘要 ( 2347 )   PDF (1148KB) ( 384 )  
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    本文报道用同步辐射二维小角X射线散射(2D\|SAXS)研究预氧化过程中张力对PAN纤维缺陷的影响.
    含三苯胺结构的可溶性聚甲亚胺的合成
    朱明, 刘晓, 刘佰军, 姜振华
    2011, 32(12):  2714-2716. 
    摘要 ( 1287 )   PDF (542KB) ( 371 )  
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    本文设计并合成了含有三芳胺结构的二胺单体, 分别与3种商品化二醛单体于室温进行聚合, 制备出新型的可用于空穴传输材料的可溶性聚甲亚胺材料.
    研究论文
    金属有机化学气相沉积法制备ZnO和ZnO:Ni薄膜及其特性分析
    王辉 王瑾 赵洋 赵龙 赵旺 史志锋 夏晓川 马艳 杜国同 董鑫
    2011, 32(12):  2717-2720. 
    摘要 ( 2328 )   PDF (1385KB) ( 327 )  
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    采用金属有机化学气相沉积法制备了ZnO和ZnO:Ni薄膜, 并对它们的结构、光学和电学特性进行了对比研究. 通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对薄膜的表面形貌和晶体结构进行了分析, 结果表明, Ni元素的掺杂虽然降低了薄膜的晶体质量, 但并未改变ZnO的纤锌矿结构. 通过紫外-可见分光光度计对薄膜的光学特性进行了测试与分析, 结果表明, ZnO:Ni薄膜在可见光区的平均透过率可达90%, 优于ZnO薄膜在可见光区的平均透过率(85%). 霍尔(Hall)测试显示ZnO:Ni薄膜的导电类型仍为n型, 但其电阻率已经明显增加, 载流子浓度也远低于未掺杂ZnO薄膜的载流子浓度, 说明Ni元素的掺杂对ZnO薄膜的特性产生了很大影响.
    预先负载原料法合成ZSM-5/SAPO-5复合分子筛
    张强, 李春义, 山红红, 杨朝合
    2011, 32(12):  2721-2726. 
    摘要 ( 2274 )   PDF (1980KB) ( 470 )  
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    采用预先负载原料法合成了一系列ZSM-5/SAPO-5(核/壳)双结构分子筛,  研究了预负载磷酸的条件对核壳结构分子筛的形成及性质的影响, 采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能量散射谱和红外光谱等手段对样品进行了表征. 结果表明,  负载原料的预处理条件明显影响磷与ZSM-5间的作用力及复合分子筛的结晶度和颗粒形貌等特性. 与常规合成方法相比,  在适宜的条件下采用这种方法更有利于小颗粒SAPO-5分子筛的形成及其在ZSM-5表面的生长.
    颜色可调的高荧光CdTe量子点的水相合成
    王益林 黄 武 王荣芳 周立亚
    2011, 32(12):  2727-2732. 
    摘要 ( 2684 )   PDF (2723KB) ( 571 )  
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    以亚碲酸钠为碲源,  硼氢化钠为还原剂,  一步合成了巯基丁二酸(MSA)稳定的CdTe量子点. 研究了反应液pH值、镉与碲的摩尔比及镉与巯基丁二酸的摩尔比等实验条件对CdTe量子点体系荧光量子产率的影响,  并用荧光光谱、X射线粉末衍射及透射电子显微镜等对其进行了表征. 结果表明,  CdTe量子点具有闪锌矿结构,  形貌呈球状;  在pH=10.5, n(Cd2+):n(Te2-):n(MSA)=1:0.05:1.4的条件下,  制备的各种发光颜色的量子点都具有较高的荧光量子产率,  最高值可达73.3%.
    新型尾式组氨酸卟啉的合成及性质
    单凝, 连文慧, 王彬彬, 孙园园, 郑文琦, 于苗, 师同顺
    2011, 32(12):  2733-2738. 
    摘要 ( 2221 )   PDF (1802KB) ( 325 )  
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    设计并合成了新型尾式氨基酸卟啉5-(Trt-组氨酸酰胺基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(Trt-His-NH2-TPP, 1)及其金属卟啉配合物(Zn, Co, Fe, Mn, 分别标记为2~5). 通过元素分析、核磁共振氢谱、质谱、紫外-可见光谱和红外光谱等对化合物进行了表征, 研究了它们的荧光性质, 并通过理论模拟研究了其最低能量构象. 元素分析、核磁共振氢谱和质谱分析证实, 所得产物为Trt-His-NH2-TPP, 并对其紫外-可见光谱和红外光谱中各峰进行了归属. 由于卟啉1周边存在吸电子基团, 致使其荧光发射强度和荧光量子产率较低; 在卟啉配合物2~5中, 只有配合物2检测出荧光发射信号, 且荧光发射强度和荧光量子产率较卟啉1下降明显, 其余过渡金属离子将荧光完全猝灭. 通过理论模拟得到化合物1~5的构型, 预测了不同金属与氨基酸卟啉的配位能力, 根据分子力学优化和量化计算结果, 给出了主客体结合的可能构象中存在的最稳定构象, 为氨基酸类金属卟啉化合物对小分子有机碱类的分子识别奠定基础.
    宽带隙Cu(In,Al)Se2薄膜的制备及表征
    黄灿领, 胡彬彬, 王广君, 李洪伟, 龚时江, 杜祖亮
    2011, 32(12):  2739-2742. 
    摘要 ( 2491 )   PDF (2375KB) ( 575 )  
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    以特殊脉冲电沉积方法制备CuInSe2(CIS)前驱体薄膜, 通过真空蒸镀法在CIS薄膜上沉积Al膜, 经硒化退火后在氧化铟锡(ITO)基底上制备了Cu(InAl)Se2(CIAS)薄膜. 采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)对其形貌、结构、成分及光学吸收性质进行了表征. 结果表明, 制备的CIAS薄膜颗粒均匀, 表面平整致密, 呈黄铜矿结构. 薄膜在可见光区具有良好的吸收, 带隙约为1.65 eV.
    孔径可控的介孔TiO2纳米球的溶剂热合成
    黄彩霞, 郭明义, 张凤, 孙福兴, 朱广山
    2011, 32(12):  2743-2747. 
    摘要 ( 3047 )   PDF (5550KB) ( 386 )  
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    以具有微孔结构的乙二醇钛(TG)为前驱体, 采用无模板法制备了一系列单分散的介孔TiO2纳米球. 通过溶剂热处理, 微孔前驱体TG原位水解直接转化为具有介孔结构的TiO2纳米球. 通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及氮气吸附-脱附等对产物进行了表征. 测试结果表明, 产物具有高结晶性、均一的形貌、可调的孔径和比表面积.
    d(C4)相关序列形成四分子i-Motif结构的电喷雾质谱研究
    秦玉娇, 魏士刚, 王晓录, 杨帆, 汪兵, 国新华
    2011, 32(12):  2748-2751. 
    摘要 ( 2476 )   PDF (558KB) ( 436 )  
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    设计了与富含胞嘧啶(C)的DNA序列d(C4)相关的DNA序列d(C4), d(TC4), d(AC4), d(T2C4), d(A2C4), d(C4T), d(C4A)和d(TC4T); 采用电喷雾质谱测定发现这些序列形成四分子非共价复合物离子, 根据离子的相对丰度可确定形成四链i-motif结构的数量和可能性; 同时考察了腺嘌呤(A)和胸腺嘧啶(T)在d(C4)序列的5'和3'端对其形成四分子i-motif结构的影响. 结果表明, 在d(C4)的5'端增加A碱基或T碱基更易形成四分子复合物; 5'端含T碱基比含A碱基更利于形成四分子复合物; 而在d(C4)序列中增加2个A碱基或T碱基比增加相应的单个碱基形成了更高丰度的四分子离子峰.
    离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定参附注射液中4种单酯型乌头碱的含量
    杨瑞杰 李绪文 张培旭 姚华 睢大筼 金永日
    2011, 32(12):  2752-2756. 
    摘要 ( 2410 )   PDF (610KB) ( 371 )  
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    摘要 采用离子液体均匀提取-高效液相色谱法测定了参附注射液中苯甲酰乌头碱(BA)、苯甲酰新乌头碱(BM)、苯甲酰次乌头碱(BH)和苯甲酰脱氧乌头碱(BD)的含量,通过优化离子液体的用量,样品溶液的pH值,提取时间和盐浓度等参数,确定最佳提取条件为:pH为中性,盐浓度为5%,采用0.058g的[C6Mim][ BF4]和0.26g的 NH4PF6作为提取剂,提取1min,可有效地将目标物从5mL注射液中提取出来。在此实验条件下测得四种单酯型乌头碱的检测限分别为45.5(BM),19.8(BA),26.3(BH)和12.2(BD)μg L-1,对参附注射液样品进行分析,加样回收率范围在93.74-107.91%,RSD值均小于4.34%。

    原子转移自由基聚合制备新型接枝聚α-D-吡喃半乳糖苷色谱固定相及其性能
    王富强, 郝俊霞, 戴小军, 龚波林
    2011, 32(12):  2757-2762. 
    摘要 ( 2401 )   PDF (868KB) ( 502 )  
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    以2-溴异丁酰溴为引发剂, CuCl/CuCl2/Me6TREN为催化体系, 在室温条件下采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将单体6-O-甲基丙烯酰基-1,2,3,4-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷(6-O-methacryloyl-1,2,3,4-di-O-isopropylidene-α-D-galactopyranose, MAIPGal)接枝到5  μm大孔硅胶表面上, 得到了新型接枝聚合物(pMAIPGal)色谱固定相. 考察了单体的合成过程、分离性能以及乙腈、甲醇对溶质保留行为的影响, 并采用红外光谱和元素分析对固定相进行了表征. 经元素分析测得该聚合物填料的接枝链密度达0.818 mg/m2. 在反相色谱模式下, 该固定相可基线分离7种酚类化合物和4种胺类化合物. 与C18反相柱相比, 该合成柱的分离时间较短且分离效果较好. 同时, 流动相中有机溶剂的含量对酚类和胺类化合物的保留行为有较大的影响, 随着流动相中有机溶剂含量的增加, 该类化合物的保留减弱. 实验结果表明, 该填料具有良好的色谱性能.
    磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物的制备及吸附性能
    张明磊, 张朝晖, 罗丽娟, 杨潇, 刘玉楠, 聂利华
    2011, 32(12):  2763-2768. 
    摘要 ( 3672 )   PDF (1271KB) ( 613 )  
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    以SiO2包覆的纳米Fe3O4为载体, 壳聚糖(Chitosan, CS)为功能配体, γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为交联剂, 制备了磁性Fe3O4@SiO2@CS镉离子印迹聚合物(Magnetic ion-imprinted polymer, M-IIP). 采用扫描电镜和红外光谱对该磁性印迹聚合物进行了表征. 结果表明, 壳聚糖在环氧基硅烷交联作用下, 实现了印迹壳层在磁性Fe3O4表面的接枝, 该印迹材料是边长为60~120 nm的立方体. 吸附性能实验表明, M-IIP对Cd(Ⅱ)的吸附符合一级动力学吸附模型; M-IIP对Cd(Ⅱ)/Cu(Ⅱ), Cd(Ⅱ)/Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ)/Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)/Hg(Ⅱ)的相对选择系数分别为2.92, 3.43, 8.97和9.20. 原子吸收光谱检测结果表明, 该磁性Fe3O4@SiO2@CS离子印迹聚合物可用于水溶液中Cd(Ⅱ)的分离, Cd(Ⅱ)回收率在98%以上.
    素食人群尿液1H NMR代谢轮廓的多因素方差分析
    董继扬, 邓伶莉, CHENG Kian-Kai, GRIFFIN Julian L., 陈忠
    2011, 32(12):  2769-2776. 
    摘要 ( 3078 )   PDF (1908KB) ( 636 )  
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    结合方差分析(ANOVA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)两种分析技术, 对素食和普食人群的尿液1H NMR谱进行分析. 利用ANOVA方法将数据矩阵分解为几个独立因素矩阵, 滤除干扰因素后, 再利用PLS-DA对单因素数据进行建模分析. 实验结果表明, ANOVA/PLS-DA方法可以有效地减少饮食因素和性别因素之间的相互影响, 使分析结果更具有生物学意义.
    具有不同柱状结构的苯并菲盘状液晶化合物的合成及自组装
    杨春长 陈莉 钟克利 陈铁 金龙一
    2011, 32(12):  2777-2781. 
    摘要 ( 1720 )   PDF (2321KB) ( 654 )  
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    合成了3种含有不同长度烷基链的苯并菲盘状液晶化合物; 通过1H NMR 和 MALDI-TOF MS对其结构进行了表征;  利用差示扫描量热法(DSC)、热台偏光显微镜(POM)和小角X射线散射实验(SAXS)对3种液晶化合物的自组装行为进行了研究. 结果表明,  烷基链的长度对苯并菲盘状液晶化合物自组装结构的影响显著. 柔性链为辛基的苯并菲盘状液晶化合物自组装成六方柱状液晶相; 柔性链为十二烷基的化合物自组装成倾斜柱状液晶相; 而柔性链为十六烷基的化合物则未形成液晶相.
    烯酸在有机高价碘试剂催化下的氯代内酯化反应
    方应国, 徐翠, 朱敏
    2011, 32(12):  2782-2786. 
    摘要 ( 2399 )   PDF (472KB) ( 361 )  
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    研究了不饱和烯酸在有机高价碘催化剂和间氯过氧苯甲酸作用下与氯化锂的反应.  通过该反应,  4-戊烯酸等可在常温下短时间内得到良好产率的氯代γ-丁内酯化合物, 提供了简单快速合成氯代γ-丁内酯的新方法. 考察了反应条件的影响,  并提出了可能的反应机理.  
    Y型三苯胺生色分子的二阶极化率
    卢伟, 钱鹰
    2011, 32(12):  2787-2794. 
    摘要 ( 2392 )   PDF (1907KB) ( 359 )  
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    通过Knoevenagel反应合成了3个Y型三苯胺生色分子N,N-二{4-[2-(2-苯并噻唑基)乙烯基]苯基}苯胺(BBtVPA)、N,N-二{4-[1-(2-苯并噻唑基)-1,3-丁二烯-4-基]苯基}苯胺(BBtBPA)和N,N-二{4-[1-(2-二氰基甲叉-3-氰基-5,5-二甲基-2,5-二氢-4-呋喃基)-1,3-丁二烯-4-基]苯基}苯胺(BCfBPA), 以及4个一维偶极分子4-[2-(2-苯丙噻唑基)乙烯基]-N,N-二苯基苯胺(BtVPA)、1-(2-苯并噻唑基)-4-[4-(N,N-二苯基)氨基]苯基-1,3-丁二烯(BtAPB)、1-[(2-二氰基甲叉-3-氰基-5,5-二甲基-2,5-二氢)-4-呋喃基]-4-[4-(N,N-二苯基氨基)]苯基-1,3-丁二烯(CfAPB)和4-[2-(2-二氰基甲叉-3-氰基-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃-4-基)乙烯基]-N,N-二苯基苯胺(CfVPA). 测定了生色分子的紫外吸收和荧光性质, 在二氯甲烷中, Y型分子BBtVPA, BBtBPA和BCfBPA的最大吸收波长分别为425, 443和613 nm, 比偶极分子红移了约30 nm, Y型分子BBtVPA和BBtBPA的最大荧光发射峰分别位于516和558 nm, 比偶极分子稍有红移. 根据双能级模型理论, 用溶致变色法测定了生色分子的二阶非线性极化率(β), Y型分子BBtVPA, BBtBPA和BCfBPA的β0分别为40×10-30, 64×10-30和238×10-30 esu, 比相应的偶极分子分别提高了0.9~2.8倍. 结果表明, 提高吸电子基团强度, 增大共轭体系有助于获得更大的β值.
    含嘧啶氨基的三氨基取代三嗪衍生物的设计、合成及抗苹果树腐烂病菌活性
    赵莲, 苑香果, 赵建鹏, 陈华, 刘丽, 李小六, 曹克强
    2011, 32(12):  2795-2799. 
    摘要 ( 2070 )   PDF (366KB) ( 257 )  
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    依据三嗪和嘧啶衍生物的抗菌特性以及生物活性叠加原理, 以三聚氯氰为起始原料, 设计、合成了系列新的含嘧啶氨基的2,4,6-三氨基取代-1,3,5-三嗪化合物. 化合物的结构经1H NMR, ESI-MS和元素分析等表征. 化合物的抗苹果树腐烂病菌活性测试结果表明, 大部分化合物对苹果树腐烂病菌具有显著的抑制作用, 如化合物2aa, 2ba, 2ca, 2da, 3ba和3ea在200 μg/mL浓度下的抑制率分别为96.33%, 98.17%, 97.25%, 97.71%, 98.39%和94.50%, 在100 μg/mL浓度下的抑制率也均在74%以上.
    4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构与杀虫活性
    罗先福, 胡艾希, 王宇, 叶姣, 王晓光, 欧晓明
    2011, 32(12):  2800-2805. 
    摘要 ( 2687 )   PDF (699KB) ( 408 )  
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    以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料, 经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物. 化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证. 采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构, 该晶体属于单斜晶系, 空间群为C2/c, 晶胞参数a=2.21140(12) nm, b=0.87602(5) nm, c=2.13911(12) nm, β=115.5380(10)°; V=3.7391(4) nm3, Z=8, Dc=1.375 g/cm3, F(000)=1616, S=1.046, μ=0.333 mm-1, 最终偏差因子R1=0.0390, wR2=0.1079. 杀虫活性实验结果表明, 化合物7a, 7b, 7h和7t在浓度为500 mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%, 62.60%, 57.53%和59.06%.
    1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物的合成及抑菌活性
    赵芡 卢俊瑞 辛春伟 鲍秀荣 高海燕 赵旭 李莎 芮甜甜
    2011, 32(12):  2806-2811. 
    摘要 ( 2326 )   PDF (755KB) ( 437 )  
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    将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中, 设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物. 首先, 以对位取代的芳胺为原料, 经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a~3e), 再用硼氢化钠还原制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物(4a~4e). 目标化合物的结构经核磁、IR及元素分析确认. 抑菌活性测试表明, 当质量浓度为0.1 mg/L时, 除化合物3e和4e外, 所有化合物对白色念球菌的抑菌率均达95%以上, 对大肠杆菌的抑菌率达85%以上, 具有强抑菌活性, 表明该类化合物在抗菌药物开发方面有重要应用价值.
    白术多糖的分离纯化与结构表征
    伍乐芹, 张静, 孙润广, 姜绍芬, 王艳丽, 戴晶晶
    2011, 32(12):  2812-2816. 
    摘要 ( 2629 )   PDF (1209KB) ( 506 )  
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    采用UV, IR, NMR, GC-MS, 高碘酸氧化和Smith降解等物理化学方法对从白术根茎提取的白术多糖的纯度、理化性质和结构进行了表征. 以中药白术的根茎为原料, 通过热水(80 ℃)浸提和乙醇醇沉得到粗多糖, 再经DEAE-52阴离子交换柱层析分离和Sephadex G-200凝胶柱层析纯化, 得到一种水溶性的白术多糖(WAM).  经高效液相色谱(HPLC)分析, 多糖WAM是分子量约为3263的均一多糖. GC分析表明, WAM是由葡萄糖和半乳糖以摩尔比3.01:1构成的杂多糖. 甲基化分析、高碘酸氧化、Smith降解、部分酸水解、NMR和IR等分析结果表明, WAM具有多分支结构, 主链由β-D-1→3和β-D-1→3,6吡喃葡萄糖构成, 每个重复单元具有一个支链, 支链由β-D-半乳糖构成, 连接在主链葡萄糖的6位碳原子上.
    小麦ACCase CT功能域基因在大肠杆菌中的表达及与除草剂的相互作用
    王瑞俭, 郑良玉, 杨雪莹, 杨晔, 王晓娟, 曹淑桂
    2011, 32(12):  2817-2822. 
    摘要 ( 2314 )   PDF (1417KB) ( 657 )  
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    以中国春小麦幼苗为材料, 克隆构建了小麦质体乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)的羧基转移酶(CT)重组质粒(RCP18-5), 并实现了重组质粒在大肠杆菌中的可溶性高表达. 对重组蛋白的性质研究表明, 该蛋白具有较强的疏水性, 稳定性不高. 为改善这种状况, 对CT功能域基因进行了截短和延长, 同样于大肠杆菌中进行表达.  结果表明, 仅长度为2325 bp的完整CT功能域基因能以可溶形式表达; 2109 bp基因可表达, 但是以包涵体形式存在; 而1869 bp及3501 bp基因则不能表达. 通过圆二色光谱及差热扫描分析对纯化的CT功能域蛋白与除草剂的相互作用进行研究表明, 在除草剂存在下, CT蛋白的光谱发生显著变化, 说明除草剂与可溶性蛋白之间存在较强的相互作用.
    CdS-TiO2/累托石复合材料的制备及光催化性能
    肖江蓉 彭天右 周胜银 曾鹏
    2011, 32(12):  2823-2827. 
    摘要 ( 2678 )   PDF (3578KB) ( 434 )  
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    采用原位插层法制备了CdS-TiO2/累托石纳米复合材料. 以X射线粉未衍射、电镜、红外光谱、漫反射吸收光谱及液氮吸附比表面积测定等方法对其微结构和性能进行了分析与表征. 并以罗丹明B(RB)为模拟有机污染物, 对比研究了累托石、TiO2/累托石与CdS-TiO2/累托石的吸附和光催化性能. 结果表明, 与累托石相比,  CdS-TiO2/累托石具有更复杂的多孔结构、更大的孔体积和比表面积以及更有效的光吸收能力; 该类复合材料表现出良好的吸附性能和光催化降解活性.
    壳聚糖季铵盐-Zn(Ⅱ)催化磷酸双酯与质粒DNA水解动力学
    彭英桂 张琦 相艳
    2011, 32(12):  2828-2832. 
    摘要 ( 2303 )   PDF (784KB) ( 400 )  
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    采用壳聚糖与缩水甘油三甲基氯化铵反应制备了壳聚糖季铵盐(HTACC), 研究了其Zn(Ⅱ)配合物HTACC-Zn(Ⅱ)催化DNA的模拟底物对硝基苯酚磷酸双酯(BNPP)水解的动力学过程及其对质粒DNA的催化裂解. 结果表明, HTACC-Zn(Ⅱ)对BNPP的水解反应具有良好的催化活性, 其表观一级速率常数可达到6.7×10-6 s-1, 为BNPP自发水解时的6.0×104倍; 同时, HTACC-Zn(Ⅱ)还能够有效催化质粒DNA(pUC19)的裂解, 使DNA分子由超螺旋结构裂解为开环和线型结构.
    反应离子刻蚀和自组装分子膜构建硅基底疏水与超疏水表面
    连峰, 张会臣, 邹赫麟, 庞连云
    2011, 32(12):  2833-2837. 
    摘要 ( 1898 )   PDF (1993KB) ( 503 )  
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    采用反应离子刻蚀技术在Si(100)表面加工微米级圆柱阵列, 采用自组装技术分别制备了3种硅烷自组装分子膜. 结果表明, 采用反应离子刻蚀构建出的4种微米级圆柱阵列结构规整, 其直径为5  μm, 高度为10 μm, 间距为15~45 μm. 沉积自组装分子膜后, 试样表面的水接触角显著增大, 其中沉积1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(FDTS)自组装分子膜接触角最大, 1H,1H,2H,2H-全氟辛烷基三氯硅烷(FOTS)次之, 三氯十八硅烷(OTS)最小. 测得的接触角大于150°时接近Cassie方程计算的接触角, 而小于150°时接近Wenzel方程计算的接触角. 改变圆柱阵列的间距和选择不同的自组装分子膜, 可以控制表面接触角的大小. 原子力显微镜(AFM)观测结果显示, 沉积自组装分子膜可以产生纳米级的团簇. 由微米级圆柱阵列和纳米级自组装分子膜构成的表面结构使Si试样表面接触角最大可达156.0°.
    八面体纳米钼酸钡的原位生长及形成机理
    王路得, 黄在银, 郭云霄, 王腾辉
    2011, 32(12):  2838-2843. 
    摘要 ( 2200 )   PDF (2163KB) ( 403 )  
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    利用RD496-2000型微量热计获取的微纳钼酸钡原位生长的热动力学信息解释了微纳钼酸钡制备反应的热动力学机理; 微纳钼酸钡制备反应均经历放热-吸热-放热的表观过程, 表观速率常数k和表观反应级数n变化趋势相同, 但数值和变化率存在差异; 通过对比分析出微乳液体系与水体系反应的量热差异与反胶束的碰撞、传递、融合、分离和重组等复杂过程密切相关.
    非晶态Co-P-B催化剂在1-辛烯氢甲酰化反应中的应用
    李金金 马兰 贺德华 李光兴
    2011, 32(12):  2844-2848. 
    摘要 ( 2053 )   PDF (1081KB) ( 319 )  
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    通过化学还原法制备了不同Co/P和P/B摩尔比的Co-P-B非晶态催化剂. 采用XRD, ICP-Mass和氮气吸附-脱附等温线对催化剂的性质进行了表征. 在5.0 MPa和120 ℃条件下, 以1-辛烯的氢甲酰化为模型反应, 对Co-P-B催化剂的活性进行了评价, 并与Co-B及Co-P催化剂进行了比较. 结果表明, 非晶态Co-P-B催化剂对1-辛烯氢甲酰化反应具有良好的活性和选择性. 催化剂中P, B和Co的摩尔比、结构及比表面积等性质影响催化剂的活性和选择性, 添加适量的P有助于提高转化率和选择性. 在Co-P-B(Co摩尔分数为85.4%, P摩尔分数为3.3%)催化剂上, 1-辛烯的转化率为97.2%, C9-醛的选择性达到99.5%.
    SBA-15介孔分子筛负载型过渡金属催化燃烧脱除乙腈废气
    曹宇 陈标华 张润铎
    2011, 32(12):  2849-2855. 
    摘要 ( 2389 )   PDF (943KB) ( 312 )  
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    制备了具有规则孔道结构和较高比表面积的SBA-15介孔分子筛, 采用真空旋转蒸发法将过渡金属(Cu, Co, Cr和Mn)负载到SBA-15表面, 得到负载型过渡金属催化剂, 并将其用于含氰废气催化燃烧的实验中, 考察了其催化活性. 催化剂的理化性能通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射电子显微镜(TEM)、H2-程序升温还原(TPR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段进行了表征. 活性评价结果表明, 在乙腈催化燃烧过程中, 除目的产物N2和CO2外, 还产生NO, NO2, N2O, NH3和CO等副产物; Cu/SBA-15催化剂对乙腈废气的脱除具有最佳的乙腈催化燃烧活性和氮气选择性, 当温度高于350 ℃时, 乙腈的转化率接近100%, 而氮气产率高达80%左右.
    直接热分解法制备的碳载Pt\|Sn催化剂对乙醇氧化的电催化性能
    马娟, 孙瀚君, 赵宏, 唐亚文, 陆天虹, 郑军伟
    2011, 32(12):  2856-2860. 
    摘要 ( 1659 )   PDF (1857KB) ( 431 )  
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    以Pt(NO3)2和SnO为前驱体采用直接热分解法制备了碳载Pt-Sn(Pt-Sn/C)催化剂. 用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了表征, 用循环伏安法和CO溶出等方法研究了催化剂对乙醇氧化的电催化性能. 结果表明, Pt-Sn/C催化剂中的Pt-Sn粒子具有Pt-Sn合金粒子外壳和SnOx粒子为核的核壳结构, 对乙醇氧化的电催化性能优于商业化的碳载Pt(Pt/C)催化剂.
    染料敏化的TiO2纳米管薄膜的光电浸润性
    范霞 李娴 田东亮 翟锦 江雷
    2011, 32(12):  2861-2864. 
    摘要 ( 2503 )   PDF (1805KB) ( 605 )  
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    采用阳极氧化法在钛箔表面制备TiO2纳米管阵列, 并在其表面修饰N3染料(Ruthenium dye)作敏化剂,  用氟硅烷来提高表面疏水性,  获得超疏水薄膜. SEM测定结果表明,  纳米管薄膜具有各向异性浸润结构,  同时阳极氧化的非均匀性增加了表面的粗糙度. UV-Vis吸收光谱及电化学阻抗谱结果表明,   薄膜具有优异的光电性能. 通过施加超过一定阈值的电压,  液滴在薄膜表面由超疏水状态转变为亲水状态. 利用光电协同激励作用时,  阈值电压比单独使用电激励时降低了10 V,  这是使用高效的N3染料光电敏化层的结果.
    迪开石热分解及重结晶的非等温动力学
    曾远 何明中 周佳 雷雯 傅凤英
    2011, 32(12):  2865-2871. 
    摘要 ( 1607 )   PDF (1113KB) ( 316 )  
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    采用热分析(TG-DTG-DSC)和X射线衍射(XRD)技术研究了福州迪开石在动态空气气氛条件下的热分解及重结晶过程,  利用TG和DSC数据分别对迪开石的热分解和重结晶过程进行动力学分析. 由Friedman法求得热分解过程的表观活化能,  以此为初始值,  通过非线性回归法拟合得到了热分解过程最可能的反应机理和动力学参数;  将迭代的等转化率法和最小偏差法相结合计算得到了高温下迪开石重结晶过程最可能的反应机理和动力学参数. 研究结果表明,  迪开石在450~750 ℃内发生热分解,  脱去2个水分子,  生成无定形的准迪开石,  此过程为两步连串反应,  第一步为随机成核和随后生长机理An,  第二步为自催化反应机理CnC;  在975~1050 ℃内,  准迪开石重结晶转化为莫来石,  此过程对应的反应机理为An.
    分子聚集体的光谱模拟
    李凯, 韩蛟, 张厚玉, ABRAMAVICIUS Darius, 张汉壮
    2011, 32(12):  2872-2876. 
    摘要 ( 2271 )   PDF (399KB) ( 512 )  
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    采用Frenkel激子理论研究了一维线性和二维人字形分子聚集体的吸收和发射光谱. 通过引入激子离域长度的概念, 将聚集体与单分子的光谱线形函数联系起来. 计算的光谱结果表明, 聚集体的光谱与分子在聚集体中的排列紧密相关. 分析了一维J聚集光谱发生红移以及二维人字形分子聚集体吸收光谱形成J和H激子谱带的内在原因. 模拟得到的聚集体的吸收和发射光谱与实验结果一致.
    碱基与氮甲基乙酰胺相互作用的从头算和ABEEMσπ研究
    霍红洁 赵东霞 杨忠志
    2011, 32(12):  2877-2884. 
    摘要 ( 2172 )   PDF (2518KB) ( 271 )  
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    选取氮甲基乙酰胺(N-Methylacetamide, NMA)和DNA碱基为研究对象, 应用ABEEMσπ/MM方法研究了NMA与碱基之间形成的二聚体的几何构型、电荷分布及结合能等性质, 并进行了相应的从头算(ab initio)MP2水平研究, 在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下对结构进行了优化. 将2种方法的研究结果进行比较发现, 所获得的构型、电荷及结合能之间具有很好的一致性, NMA与DNA碱基相互作用的强度大小依次为: 鸟嘌呤>胸腺嘧啶>胞嘧啶>腺嘌呤, 且证明了ABEEMσπ/MM模型的参数具有很好的可转移性.
    高效发光材料[(C^N)2IrL]+阳离子配合物的结构和光谱特征
    张建坡, 金丽, 张红星, 白福全
    2011, 32(12):  2885-2890. 
    摘要 ( 1829 )   PDF (1645KB) ( 329 )  
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    从理论上研究了一系列Ir(Ⅲ)[(C^N)2IrL]+[C^N=ppy, L=pzpy(1); C^N=dfppy, L=pzpy(2); C^N=ppy, L=pybi(3); C^N=tpy, L=acac(4); 其中ppy=2-苯基吡啶, dfppy=2-(2,4-双氟苯基)吡啶, pzpy=2-吡唑基吡啶, pybi=1-苯基-2-(吡啶基)-1H-苯并咪唑, tpy=2-(4-甲苯基)-吡啶, acac=乙酰丙酮]配合物的结构和光谱特征. 分别在B3LYP/LanL2DZ和CIS/LanL2DZ计算水平下优化了它们的基态和激发态结构. 计算得到的Ir—N, Ir—C和Ir—O基态键长和相应实验值符合较好. 在激发态下, Ir—N和Ir—C键长增加了约0.0003~0.003 nm, 而Ir—O键长则缩短了约0.0012 nm. 在含时密度泛函理论(TD-DFT)计算水平下, 结合极化连续介质模型(PCM), 得到配合物1~4的最低能的吸收和发射分别出现在398 nm(1), 370 nm(2), 419 nm(3)和437 nm(4)以及511 nm(1), 457 nm(2), 602 nm(3)和479 nm(4). 配合物1, 2, 4的跃迁属于d(Ir)+π(C^N)→π*(C^N)的电荷转移跃迁, 而化合物3的跃迁则归因于d(Ir)+π(C^N)→π*(pybi)的电荷转移跃迁. 这表明此类配合物的吸收和发射主要受前线分子轨道的金属成分控制, 同时也受辅助配体L的影响.
    胶原液晶膜的制备及对细胞生长的影响
    唐敏健, 丁珊, 闵翔, 焦延鹏, 周长忍, 李红
    2011, 32(12):  2891-2895. 
    摘要 ( 2115 )   PDF (3420KB) ( 403 )  
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    从仿生角度出发, 制备了一系列液晶态胶原薄膜. 采用偏光显微镜、扫描电镜和原子力显微镜分别研究了各种膜的液晶织构和拓扑结构, 并通过3-(4,5-二甲基噻唑-2)-2,5-二苯基四氮唑溴盐(MTT)法及细胞骨架荧光染色观察研究了各种膜对鼠成纤维细胞3T3的黏附、增殖以及形貌的影响. 结果表明, 胶原液晶薄膜呈现典型的胆甾型液晶织构, 与非液晶薄膜相比, 它不仅能更好地促进细胞的黏附、生长及增殖, 而且其拓扑结构对细胞生长具有接触引导效应.
    SiO2纳米粒子对受限流场下聚异丁烯/聚二甲基硅氧烷共混物相形态的影响
    彭小娟 黄亚江 何郁嵩 罗勇 杨其 李光宪
    2011, 32(12):  2896-2901. 
    摘要 ( 2690 )   PDF (4018KB) ( 554 )  
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    利用显微-光学剪切联用系统构造受限剪切环境, 探讨了少量不同表面性质的SiO2纳米粒子的加入对聚异丁烯(PIB)/聚二甲基硅氧烷(PDMS)不相容共混体系分散相形态演变过程的影响. 研究结果表明, 少量疏水性SiO2纳米粒子的加入可抑制分散相液滴的凝聚, 从而抑制珍珠链状及纤维状等超级相形态的形成, 使共混物表现为近似本体流体的行为. 少量亲水性SiO2纳米粒子的加入仍能使共混体系在特定条件下形成超级相形态, 但会导致剪切停止后的分散相动力学回缩过程变慢; 只有在较高粒子含量及剪切速率下分散相液滴的形态才有向本体行为转变的趋势.
    表面印迹法制备钴(Ⅱ)离子印迹硅胶及性能
    范洪涛 隋殿鹏 赵立兴 任泽岩 袁自云 周勤 孙挺
    2011, 32(12):  2902-2907. 
    摘要 ( 1656 )   PDF (1213KB) ( 516 )  
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    采用表面印迹技术, 以Co(Ⅱ)离子作为印迹离子, 二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷为功能分子, 硅胶为支撑物, 环氧氯丙烷为交联剂, 在硅胶表面制备Co(Ⅱ)离子印迹硅胶材料, 利用红外光谱仪、扫描电镜和热重分析仪等进行了表征, 采用平衡吸附法研究了印迹硅胶材料的吸附性能和选择识别能力. 结果表明, 印迹硅胶材料和非印迹硅胶材料的最大吸附量分别为35.2和6.5 mg/g; 印迹硅胶材料对Co(Ⅱ)离子的吸附行为符合Langmuir模型; 20 min即可达到吸附平衡; 当pH=3.9~7.8时, 印迹硅胶材料保持了较好的吸附容量; 印迹硅胶材料对Co(Ⅱ)离子具有较强的选择性识别能力; 重复使用时性能稳定.
    热塑性聚酰亚胺与聚醚醚酮共混物的等温结晶动力学
    郭来辉 方省众 王贵宾 吴忠文
    2011, 32(12):  2908-2915. 
    摘要 ( 2665 )   PDF (1824KB) ( 604 )  
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    采用熔融共混方法制备了热塑性聚酰亚胺(TPI)与聚醚醚酮(PEEK)的共混物; 用示差扫描量热分析(DSC)研究了共混物的等温结晶动力学. 分别采用Avrami方程和Hoffman-Lauritzen方程分析共混物的等温结晶动力学、端表面自由能(σe)和分子链折叠功(q). 结果表明, 加入TPI后PEEK的结晶速率降低, 结晶活化能、σe和q均增加. 但这些数值的变化与TPI含量不呈线性关系, 并从共混物的相容性和表面形貌给出了可能的解释.
    细胞核靶向聚乙烯亚胺-地塞米松偶联物的制备及作为基因载体的应用
    范颖 姚静 周建平
    2011, 32(12):  2916-2622. 
    摘要 ( 2357 )   PDF (1905KB) ( 436 )  
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    采用地塞米松(Dex)和低分子量聚乙烯亚胺(PEI)经酰胺化反应, 合成了一种新型靶向基因载体PEI-Dex偶联物. 研究结果表明, PEI-Dex可结合DNA形成复合物, 在最佳制备条件下(N/P=12), PEI-Dex/DNA复合物粒径为(162±1.90) nm, 电位为(12.8±0.11) mV, 适用于基因转染. PEI-Dex的细胞毒性较低, 可促进复合物的细胞核转运, 从而显著提高转染效率.
    硅丙型核壳结构乳胶粒子的制备及成膜过程
    穆元春 李晓晨 邱藤 何立凡 张胜文 李效玉
    2011, 32(12):  2923-2928. 
    摘要 ( 2318 )   PDF (2435KB) ( 472 )  
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    采用分步乳液聚合方法, 分别在不同步骤中将乙烯基硅氧烷单体作为共聚单体引入聚丙烯酸酯类乳液共聚合体系中, 制备出具有窄分布多层核壳结构形态的硅丙型乳胶粒子. 利用透射电子显微镜(TEM)表征, 乳胶粒子具有硅丙型核壳结构; 动态激光散射(DLS)分析得到的乳胶粒子的直径与TEM数据相符; 同时由多频调制差示扫描量热(TOPEM-DSC)技术分析得到的乳胶粒子的3个玻璃化转变温度与实验设计相符, 证实乳液粒子的核壳结构; 利用Horus成膜仪对乳胶粒子成膜过程进行全程监控. 利用多种助剂制得水性木器涂料, 其漆膜的硬度、耐丙酮性、耐水性、耐醇性及耐压痕等性能优异.