高等学校化学学报

张春雷, 吴志芸, 沙秀红, 徐翊华, 赵仲清

1993, 14(4): 445-449.

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在Na₂O-1.6-C₆H₁₄N₂-SiO₂-TiO₂-H₂O体系中首次用快速动态法和静态法合成了TiZSM-48型分子筛,考察了两种合成方法的晶化动力学。利用XRD、IR、XPS、SEM、DRS、TG-DTA等测试手段对TiZSM-48型分子筛进行了表征,结果表明,Ti进入了分子筛骨架,动态法合成比静态法合成快得多,且样品的晶粒较小。热分析表明,两种方法合成的样品热稳定性均较好。

WPTA-H₂O₂-KOH体系制备过氧钨酸钾的研究

石晓波, 岳斌, 林秉发, 金松林, 朱思三, 谢高阳

1993, 14(4): 450-453.

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在WPTA-H₂O₂-KOH体系中,通过WPTA的解聚制备了W:O₂^2-为1:4、2:4和2:2等3个不同组成的过氧钨酸钾,用IR、UV和XRD对其进行了表征。热分析结果表明存在新的晶态K₂W₂P₇物相。

大鼠肝脏金属硫蛋白的分离纯化和金属硫蛋白亚型-Ⅱα结构域片段的制备及其核磁共振鉴定

黄仲贤, 顾伟强, 胡红雨, 王韵华

1993, 14(4): 454-457.

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Wistar雄性大鼠经腹腔注射CdCl₂诱导其肝脏合成金属硫蛋白。取鼠肝,先经匀浆、热变性、乙醇-氯仿萃取、丙酮沉淀等步骤,后由SephadexG-75、DEAE-52柱层析,得金属硫蛋白的两亚型Ⅰ和Ⅱ。经原子吸收光谱测定每蛋白分子含有5个镉和2个锌。用枯草杆菌酶割法制备并分离了金属硫蛋白亚型Ⅱ的α结构域片段。还用NMR研究了金属硫蛋白的两个亚型及所得的α结构域片段。

α-和β-三钒九钨锗酸钾的合成和表征

陈亚光, 瞿伦玉, 彭军, 于明

1993, 14(4): 458-461.

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合成了α-和β-三钒九钨锗酸钾,并用元素分析、红外光谱和紫外光谱、⁵¹V和¹⁸³W核磁共振、极谱和循环伏安、热分析及单晶衍射等方法进行了表征。结果表明,这些新化合物具有与GeW₁₂相似的结构;3个钒原子属于不同的M₃O₁₃单元且彼此共角相连。与钨锗酸盐相比,三钒取代的钨钒锗酸钾的热稳定性降低而氧化性增强。

新型磷镓分子筛的合成与表征

刘振义, 李友师

1993, 14(4): 462-465.

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以二正丙胺(DPA)和二乙胺(DEA)为模板剂,合成出两种新的磷镓分子筛。GaPO₄-C和GaPO₄-O。前者为立方晶系,晶胞参数α=1.1948(2)nm;后者为正交晶系,晶胞参数α=2.1192(4)nm,b=0.9738(4)nm,c=0.9225(5)nm。从FTIR分析得知GaPO₄-O骨架中存在Ga-OH,而GaPO₄-C则无。样品经450℃焙烧后,GaPO₄-C骨架部分崩塌,GaPO₄-O则全部崩塌。焙烧后样品经吸附实验证明,GaPO₄-C的二次孔径在0.43～0.6nm之间,GaPO₄-O的二次孔径大于0.6nm。

金属硫蛋白的聚合反应动力学

张保林, 任宏伟, 王文清

1993, 14(4): 466-467.

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间接液相色谱电化学法测定酯类化合物

金利通, 叶建农, 宋伟, 方禹之

1993, 14(4): 468-471.

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本文用间接液相色谱电化学的方法对非电活性的酯类混合物甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯进行了分离和测定,其线性范围分别是3.2×10^-9～4.4×10^-8mol、2.4×10^-9～2.8×10^-8mol、2.0×10^-9～4.0×10^-8mol和2.2×10^-9～2.4×10^-8mol。对甲酸甲酯8次平行测定的相对标准偏差为0.89％。

多组分体系同时定性定量测定的逐步回归分析法

曾伟, 涂美华, 庞遥红, 李克安, 童沈阳

1993, 14(4): 472-475.

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阐述了逐步回归分析法用于多组分体系同时定性定量分析的原理、实验及数据处理方法。分析了硝基酚类人工样、未知样及合成样。该法可用于仅知可能含有的组分范围的样品分析。

荧光型二氧化硫光纤传感器的研究

朱元保, 王柯敏, 徐远金, 何双娥, 李逊

1993, 14(4): 476-479.

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本文描述了一种新的测量二氧化硫的荧光型光纤传感器。溶于内充液的奎宁被用作敏感物,通过气透膜将内充液与水溶液分开。传感器对二氧化硫的响应范围是3×10^-6～3×10^-4mol/L。报道了传感器的重现性、稳定性、响应时间和选择性。用该传感器测定了含二氧化硫的实际样品并与碘量法进行了比较。

吸附模式识别方法及其应用

王长发

1993, 14(4): 480-482.

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季铵阳离子与无机阴离子对铁的缓蚀协同效应

邹津耘, 张旭

1993, 14(4): 483-485.

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新显色剂二溴羟基苯基荧光酮的氧化显色反应及双波长分光光度法测定废水中的铬

欧忠平, 陆侠, 潘教麦

1993, 14(4): 486-488.

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微环电极上阶梯扫描伏安法可逆波理论及验证

吴志斌, 张祖训

1993, 14(4): 489-491.

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停流式流动注射催化光度法测定水中痕量亚硝酸根的研究

张贵珠, 刘善军, 何锡文, 史慧明

1993, 14(4): 492-494.

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大取代茂钛、锆、铪、铁化合物的合成与结构分析

王家喜, 陈寿山, 王序昆

1993, 14(4): 495-498.

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通过芳基锂与6,6-二烷基富烯发生环外双键的加成反应,形成的取代环戊二烯基阴离子与FeCl₂、MCl₄(M=Ti,Zr,Hf)及(CpTiCl₂)₂络合,合成出16个含或不含手性碳取代茂金属化合物。对其¹HNMR光谱进行了研究。

含磷二肽的合成及其除草活性的研究(Ⅳ)

陈茹玉, 张跃华, 程慕如

1993, 14(4): 499-503.

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本文采用α-氨基膦酸酯与N-氯乙酰基氨基酸酯进行反应,合成了通式为(PhO)₂POCHRNHCH₂CONHCHR¹COOR²的一系列新型含磷二肽,通过¹HNMR、IR、MS和元素分析证明了其结构。初步生物活性测定表明其中有些化合物具有较高的选择性除草活性。

N-二茂铁亚胺的合成及螯合反应

马怀让, 杨秉勤, 陈治兵, 李劲松

1993, 14(4): 504-507.

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合成了9个N-二茂铁亚胺化合物和2个双核配合物,合成方法简便,反应时间短,易于分离提纯,经元素分析、红外光谱、核磁共振及紫外光谱确定了结构。结果表明在缩合反应中,氨基二茂铁和芳伯胺的作用相同,产物结构类似。

2-氨基-5-取代基4-噻唑基膦酸酯的质谱研究

焦献云, 胡秉方

1993, 14(4): 508-511.

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本文对一系列2-氨基-5-取代基-4-噻唑基膦酸酯进行了质谱研究,发现2-氨基-5-取代基-4-噻唑基膦酸酯的膦酰基中的烷基在碎裂过程中产生了一种新的γ-烷基重排反应,并且讨论了这类化合物的质谱碎裂行为,用电子轰击碰撞活化质量分析离子动能谱(EI-CA-MIKES)和高分辨精确质量测量技术(AMMT)作了进一步的研究。

稠杂环化合物的研究(Ⅷ)——3-(α-萘亚甲基)-6-烷基/芳基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性研究

张自义, 李明, 赵岚, 李正名, 廖仁安

1993, 14(4): 512-516.

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合成了15个新的3-(α-萘亚甲基)-6-烷基/芳基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,经EA、JR、¹HNMR和MS确定其组成和结构,并对其代表物4b、4d、4f和4g的抗菌、除草、植物生长调节活性进行了初步观察。

4H-1,2,4-三唑-4-基酮和醇的合成及其生物活性

廖联安, 陈明德, 张洪奎, 郭奇珍

1993, 14(4): 517-519.

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1-(4H-1,2,4-三唑-4-基)频哪酮(2)与卤代烃在相转移催化条件下反应,得到具有较高产率的4H-1,2,4-三唑-4-基酮(3);进一步用硼氢化钾还原,得到近乎定量产率的醇(4)。初步的生物活性测定表明3和4有一定的延缓植物生长的作用和杀菌活性。

4,6-二取代-3-酮-5-硫酮-1,2,4-三嗪类化合物的质谱研究

邹建平, 许天林, 陆忠娥

1993, 14(4): 520-522.

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原子簇化合物的键价分析

李颖, 张星晨, 吴建军

1993, 14(4): 523-526.

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根据原子簇化合物骨架的价电子结构及与配位体成键的性质,在确定原子簇骨架中存在的空轨道或孤对电子轨道数目后,按骨架价电子数目在骨架价成键轨道中的具体分配,推导了原子簇骨架的总键价数。再结合分子的几何构型,可以估计骨架中相邻原子间的成键情况。

水杨酸激发态质子转移反应及其溶剂效应的理论研究

封继康, 滕启文, 徐文国, 李志儒, 孙家鍾

1993, 14(4): 527-531.

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用AM1和INDO/CI方法对水杨酸的激发态质子转移反应进行了理论研究,求得反应的位能曲线、势垒和过渡态,对有关化合物的吸收和荧光光谱进行了理论指认,计算与实验结果符合较好。对光化学反应机理和应用前景进行了讨论,最后以乙醚作为氢键溶剂的例子研究了影响水杨酸激发态质子转移反应的溶剂效应。

热动力学对比进度法(Ⅲ)——2-Ⅰ型可逆反应的热动力学研究

刘劲松, 曾宪诚, 邓郁

1993, 14(4): 531-535.

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本文建立了2-Ⅰ型可逆反应的热动力学对比进度方程和热动力学模型。用热导式自动热量计研究了一个2-Ⅰ型吸热反应体系,并对结果进行了讨论。

1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物晶体结构研究

刘小兰, 孙命, 缪方明, 杨华铮, 邵久书, 王惠林, 陈茹玉

1993, 14(4): 536-539.

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用X射线衍射方法测定了两个1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物的晶体结构:2-二乙氨基-3-(4'-甲基苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C₁₄H₂₁N₂O₂PS(1),空间群为P_bco,α=0.9057(5)nm,b=1.3974(6)nm,c=2.5130(7)nm,Z=8,R=0.051;2-二乙氨基-3-(2',4'-二氯苯甲酰基)-2-硫代-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,C₁₃H₁₇N₂O₂PSCl₂(2),空间群P2₁/c,α=0.7375(1)nm,b=1.4370(3)nm,c=1.6015(7)nm,β=93.70(2)°,Z=4,R=0.054。结构均由直接法解出。两个化合物中氧氮磷杂五元环均为半椅式构象。其中P—N键长环内分别为0.1712(2)nm和0.1723(0)nn;环外为0.1620(3)nm和0.1620(0)nm,由于成环作用所致环内P—N键长大于环外的。

键级守恒法研究甲酸在过渡金属上的分解机理

夏文生, 王南钦, 张乾二

1993, 14(4): 540-544.

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用键级守恒-Morse势方法研究了甲酸在Ag(111)、Ni(111)和Fe/W(110)面上极低覆盖度及较高覆盖度下的分解机理。计算结果表明,在极低覆盖度下甲酸分解通过HCOO中间体进行,其分解能力依Ag<Ni<Fe/W次序增加。Fe/W上HCOO的C—H、C—O键裂活化垒相差不大,且HCOO可氧化表面。覆盖度较高时,Ag上分解机理无变化,而在Ni、Fe/W上甲酸双分于失水形或表面络合物(HCO*HCOO),随后进一步分解。分解能垒在Ni上较低,有可能呈现自催化行为。

LaHZSM-5沸石的制备及其裂解性能研究

李荣生, 温瑞武, 张武阳, 魏诠

1993, 14(4): 545-547.

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用常压和水热法制备了具有不同交换度的LaHZSM-5沸石,以XPS、IR、XRD及正十五烷裂解对其进行了表征。结果表明,水热法可获得较高交换度的LaHZSM-5沸石。La³⁺交换的沸石较相同Si/Al比的HZSM-5沸石活性高,对气体的选择性降低,提高了C_5～10馏分的选择性。

(p-CH₃OC₆H₄)₂TeO存在下M₂(CO)₁₀(M=Mn,Re)的CO取代反应动力学研究

高忆慈, 申建坤, 史启祯

1993, 14(4): 548-551.

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测定了(p-CH₃OC₆H₄)₂TeO存在下M₂(CO)₁₀(M=Mn,Re)的CO取代反应速率及活化参数。其表观速率常数分别与M₂(CO)₁₀和(p-CH₃OC₆H₄)₂TeO的浓度的一次方成正比。本文所建议的缔合机理与前人用(CH₃)₃NO作氧原子转移试剂的相应反应所提出的机理相似。讨论了在(CH₃)₃NO和(p-CH₃OC₆H₄)₂TeO存在下影响M₂(CO)₁₀的CO取代反应速率的因素。

Ni-S油脂氢化催化剂的EXAFS研究

解金海, 王其武

1993, 14(4): 552-554.

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用EXAFS法测定了Ni-S油脂氢化催化剂的结构。Ni催化剂被硫中毒生成了Ni₃S₂,致使由3个Ni原子组成的空穴(3CN)数目减少,这样虽引起该催化剂的活性降低,但却提高了油脂氢化对生成反式油酸酯的选择性。

MnO_x/TiO₂催化剂的表面状态与氧化活性

郑柏存, 汪仁, 周静红

1993, 14(4): 555-558.

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研究了不同负载量的MnO₂/TiO₂系列催化剂的表面状态及CO氧化活性。结果表明,当MnO₂负载量低于5.7wt％时,MnO₂呈Mn₂O₃相;高于5.7wt％时,MnO₂则为Mn₂O₃+MnO₂混合相。Mn₂O₃由分散态到聚集态的分散阀值为0.028gMn₂O₃/100mm²TiO₂。催化剂氧化活性与其表面状态密切相关。当Mn³⁺、Mn⁴⁺共存时,有利于提高氧化活性。

填充沸石的聚乙烯醇膜的性质及其在催化酯化反应中的应用

高滋, 乐英红, 李文俊

1993, 14(4): 559-562.

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考察了KA、NaA、CaA及NaX沸石填充的聚乙烯醇膜在不同醇/水体系中的分离性能,发现经沸石填充后膜的通量增加,而分离系数的升降则取决于被分离醇分子及沸石的孔径大小。对于小分子醇/水体系,填充膜分离系数下降,反之则上升。经考察KA填充膜对乙酸乙酯化和水杨酸甲酯化的膜助催化反应发现,填充膜对反应的推动作用较未改性膜有了进一步的提高。

气相C₆₀与甲苯、氯化苄和对二甲苯反应研究

郭兴华, 刘子阳, 宋凤瑞, 刘淑莹, 张法义

1993, 14(4): 563-565.

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在质谱离子源内,气相C₆₀分别与甲苯、氯化苄、对二甲苯产生的主要碎片离子及自由基反应,生成了C₆₀的多种气相衍生物离子,表明气相下C₆₀具有很活泼的化学性质。

纯稀土基丙烷氧化脱氢制丙烯催化剂的研究

张伟德, 万惠霖, 蔡启瑞

1993, 14(4): 566-567.

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孤对键弱化效应研究

倪申宽, 封继康

1993, 14(4): 568-570.

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双炔酸多层LB膜的光敏聚合研究

白玉白, 李丽华, 王雅茹, 李铁津

1993, 14(4): 571-573.

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选用(口恶)花菁染料为光敏剂,将其镶嵌到双炔酸LB膜中,利用Ar⁺离子激光514.5nm照射LB膜,观察到双炔酸LB膜的光敏聚合及(口恶)花菁染料荧光的猝灭,对其光敏聚合机理进行了讨论。

用嗜热菌蛋白酶催化合成天冬甜精并同时进行DL-苯丙氨酸甲酯的光学拆分

陶国良, 卓仁禧, 陈震华

1993, 14(4): 574-577.

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以DL-苯丙氨酸甲酯作原料,利用嗜热菌蛋白酶和固定化嗜热菌蛋白酶催化合成了天冬甜精,经拆分得到D-苯丙氨酸甲酯。实验结果表明,不仅天冬甜精产率高,而且D-苯丙氨酸甲酯的回收率好,光学纯度高。

PVC与核壳结构聚丙烯酸酯及环氧树脂的共混增韧

张保龙, 王淑芳, 黄吉甫, 丁培元, 杜宗杰, 宋谋道, 张邦华

1993, 14(4): 578-581.

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研究发现由分段乳液聚合丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯制备的三层核壳结构共聚体和少量环氧树脂(含固化剂及促进剂)与PVC在适当配比下共混,可使改性PVC的抗冲击性能明显提高。考察了共混体系的组成与其冲击强度及断裂形态之间的关系。

新型络合吸附剂的研究(Ⅱ)——铜离子模板高分子多乙烯多胺络合吸附剂的合成和特性

王补森, 丁泽仁, 李文兰, 郭振良, 何炳林

1993, 14(4): 582-585.

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以金属Cu(Ⅱ)离子为模板,合成了高分子多乙烯多胺络合吸附剂,研究了它们对重金属离子(Cu²⁺,Ni²⁺,Co²⁺,Zn²⁺)的吸附特性。发现这类吸附剂具有高吸附容量和优良的吸附选择性。

乳液聚合共聚物玻璃化转变温度及其理论计算

孔祥正, 付仁军, 李海洋

1993, 14(4): 586-590.

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从共聚单体的竞聚率、油相水相分布系数出发,通过动力学模拟计算了丙烯酸丁酯与醋酸乙烯酯乳液共聚物的链结构,并用Johnson公式对其玻璃化转变温度(T_g)进行了理论计算,给出了共聚物T_g及其对应聚合物的重量分布图。发现半连续共聚物有1个T_g,其值随共聚物组成而变化;但一步法共聚物有两个T_g:低温区T_g代表富丙烯酸丁酯共聚物,高温区T_g则代表PVA均聚物。计算结果与实验十分吻合。

TiCl₄/Al₂Et₃Cl₃/Y-型分子筛高效乙烯丙烯共聚催化体系的研究

王立, 封麟先, 徐君庭, 杨士林, 封子先, 肖飞

1993, 14(4): 591-592.

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