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1993年 第14卷 第3期    刊出日期：1993-03-24

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研究论文

α-和β-Cs₄H₃[SiW₉O₃₇Cr₃(H₂O)₃]·xH₂O的合成及其催化PhIO环氧化烯烃的性质

刘景福, 赵本良, 李金昶, 徐桂英, 朱志平

1993, 14(3):  297-300. 

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本文报道了α-和β-[SiW₉O₃₇Cr₃(H₂O)₃]^7-杂多阴离子铯、钾盐的合成、表征及其催化亚碘酰苯环氧化烯烃的性质.元素分析、磁化率、红外光谱及FAB质谱等数据表明,该杂多阴离子为三取代的Keggin结构.α-和β-[siW₉O₃₇aCr₃(H₂O)₃]^7-具有催化PhIO环氧化反-二苯乙烯、环己烯和苯乙烯生成相应环氧化物的性质。

N-亚水杨基氨基酸锌配合物的合成及表征

黎植昌, 李太山

1993, 14(3):  301-304. 

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合成了5种氨基酸Schiff碱锌配合物Zn[(Sal-Gly)·H₂O]、Zn[(Sal-DL-Val)·H₂O]、Zn[(Sal-L-Ile)·H₂O]、Zn[(Sal-L-Leu)·H₂O]和Zn[(Sal-L-Phe)·H₂O],对配合物进行了元素分析、热重-差热分析,测定了其红外光谱、电子光谱、荧光光谱和摩尔电导,并讨论了锌配合物的结构。

Eu(DBM)₃(2,2'-bipy)的晶体结构和荧光光谱

王明昭, 金林培, 刘世雄, 蔡冠梁, 黄金陵, 秦伟平, 黄世华

1993, 14(3):  305-309. 

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Eu(C₁₅H₁₂O₂)₃(C₁₀H₃N₂).分子量M=1103.03.空间群P2₁/c,a=1.3309(4)nm.b=2.2473(5)nm,c=1.6231(1)nm,β=109.68(1)°,V=4.571(2)nm³,Z=4,D_x=1.43g·cm^-3.用5590个可观察衍射点对64个非氢原子坐标和各向异性温度因子进行全矩阵最小二乘法精修。最终的偏离因子R=0.046.中心离子Eu(Ⅲ)由DBM配体的6个氧原子和2,2'-bipy的2个氮原子螫合配位,配位多面体为畸变的四方反棱柱体.利用标题化合物能发生较强荧光的特性,以Eu(Ⅲ)离子为荧光探针,77K下测定了配合物的高分辨激光激发和发射光谱.结果表明,配合物中Eu(Ⅲ)离子仅有一种晶格格位,⁶D_o→⁷F_j(J=0～2)跃迁光谱和晶体结构表明中心离子具有C₁格位对称性。

[(Et₄N)_1.5{Li(H₂O)₆}_0.5][Cd₂(SC₆H₄Bu^t-4)₆]·C₂H₅OH双核镉配合物的合成与晶体结构

汤卡罗, 李爱群, 金祥林, 唐有祺

1993, 14(3):  310-313. 

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标题化合物由4-Bu'S₆H₄SLi、Cd(NO₃)2·4H₂O和Et₄NBr反应制备。用X射线单晶衍射法测定其晶体结构。

铕(Ⅲ)激活的磷酸镧发光性质研究

周济, 苏勉曾

1993, 14(3):  314-316. 

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LaPO₄:Eu³⁺的发射光谱包含较强的Eu³⁺⁵D_o→⁷F₁跃迁发射和较弱的⁶D₁→⁷F₁跃迁发射。主发射峰583nm,对应于Eu³⁺5D_o→⁷F₁跃迁.通过对Eu³⁺的两种跃迁发射强度及荧光寿命和Eu³⁺浓度关系的测定和理论分析,探讨了发光中心Eu³⁺离子同的交叉弛豫和能量迁移机理。

研究简报

锰(Ⅱ)配合物的合成及对超氧化物歧化酶的模拟

梅光泉, 王庐云, 罗勤慧

1993, 14(3):  317-319. 

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研究论文

对氟-γ-(4-二苯甲基哌嗪-l)-丁酰苯的吸附伏安行为的研究

郭旭明, 胡乃非, 林树昌

1993, 14(3):  320-323. 

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在NH_3-NH₄Cl底液中,对氟-γ-(4-二苯甲基哌嗪-1)-丁酰苯(FDB)在汞电极上有一线性扫描还原峰.E_pc=-1.43V(vs.饱和Ag/AgCl电极)。该峰具有明显的吸附性.当FDB浓度较小,扫描较快,搅拌富集时间较长时,电极反应完全为吸附态的FDB的还原所控制。吸附粒子为FDB中性分子.测得FDB在汞电极上的饱和吸附量为7.04×10^-11mol/cm²。每个FDB分子所占电极面积为2.34nm²,不可逆吸附的转移系数α为0.64.并建立了吸附伏安法测定FDB的最佳条件.当富集时间为300s时,最低检测限可达5.0×10^-10mol/L.

导数-固体基质室温燐光法同时测定痕量对位三联苯和间位三联苯

董川, 刘长松, 冯克聪

1993, 14(3):  324-327. 

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本文提出间三联苯和对三联苯的二阶导数-固体基质室温燐光法(d²SS-RTP)。本法在λ_ax=288nm,用448nm处正峰和460nm处负峰的峰峰高度值定量测定间三联苯,对三联苯不干扰测定.线性范围0.46～46ng.检出限为0.1ng/斑点.对三联苯用526nm处正峰和548nm处负峰的峰峰高度值测定.间三联苯不干扰.线性范围0.46～46ng.检出限0.07ng/斑点.

反相高效液相色谱对DABTH-氨基酸的分离与鉴定

殷长传, 黄伟达, 孙崇荣

1993, 14(3):  328-331. 

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应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)技术,采用等度洗脱。对20种标准DABTH-氨基酸进行了分离与鉴定,灵敏度达到pmol水平;并以溶菌酶为模式蛋白,经手工DABITC/PITC双偶联方法对其N端部分序列进行Edman降解,其降解产物DABTH-氨基酸用RP-HPLC技术进行了鉴定,蛋白质微量序列分析的灵敏度达到nmol水平.

研究快报

生物分子电催化的研究(Ⅲ)——血红蛋白在甲酚固紫修饰碳糊电极上的电催化

韩吉林, 经卫, 陈洪渊

1993, 14(3):  332-333. 

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导数-可变角同步荧光法用于1-萘酚和2-萘酚的同时测定

李耀群, 黄贤智, 许金钩, 陈国珍

1993, 14(3):  334-335. 

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研究简报

电化学石英晶体微天平研究普鲁士蓝修饰电极

胡强, 胡继明, 胡毅, 刘均堂, 陈观铨

1993, 14(3):  336-338. 

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铕-四环素-TOPO-十二烷基磺酸钠荧光体系及四环素测定的研究

杨景和, 邹华彬, 揭念琴, 葛红梅

1993, 14(3):  339-341. 

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研究论文

用超声波加快硒-邻苯二胺的络合与萃取测定硒(Ⅳ)

周建波, 张秋萍, 刘安喜, 胡荣奇

1993, 14(3):  342-344. 

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含嘧啶环的噻吩磺酰脲的合成和除草活性测定

薛思佳, 万树青, 刘钊杰

1993, 14(3):  345-348. 

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从噻吩出发经4步反应合成了15种含嘧啶的噻吩磺酰脲N'-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-2-噻吩磺酰脲,其中11种为未见文献报道的新化合物.其结构经红外光谱、¹HNMR谱和元素分析证实.初步生物活性试验表明,这类化合物具有较好的除草活性.

新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅱ)——N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构

李正名, 贾国锋, 王玲秀, 赖城明, 王宏根, 王如骥

1993, 14(3):  349-352. 

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本文报道了标题化合物的合成和晶体结构.该晶体由标题分子与溶剂分子CH₂Cl₂组成,属三斜晶系,空间群为P1晶胞参数a=0.7413(2) nm, b=0.9166(5) nm, c=1.6289(5) nm, a=75.97(4)0,β=82. 28(2)0,y=76. 22(3)°, V=1. 039 nm³, Z=2.晶体结构由直接法解出,进行全矩阵最小二乘法修正,R=0.067.标题分子中存在3个独立的平面共轭体系,还存在N、H原子间的分子内及分子间氢键.

α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅵ)——β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮与烯丙基Grignard试剂加成物脱水反应的研究

刘群, 董德文, 杨智蕴, 胡玉兰, 景凤英, 孝延文

1993, 14(3):  353-357. 

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提出了由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮类化合物(1)与苄基氯化镁及烯丙基溴化镁加成所得的醇(2)在BF₃·Et₂O催化下脱水生成共轭烯烃(3)新的合成途径,合成了13种新化合物,结构经¹HN-MR、IR、UV及元素分析等确证.并对这一新合成途径的反应机制进行了讨论.

研究快报

一种包覆型聚合物高效液相色谱固定相的制备与评价

左育民, 朱伯儒, 廖云, 桂明德

1993, 14(3):  358-359. 

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研究简报

卟啉化合物的研究(ⅩⅩ)——5-(p-十六烷氧基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉和5-(p-十六羰酰氧苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的合成及光电性质的研究

李平英, 高翠琴, 程国娥, 黄素秋

1993, 14(3):  360-362. 

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圆二色谱研究两个新的呋喃雅槛蓝型倍半萜的绝对构型

程东亮, 高建军, 牛金奎, 田瑄

1993, 14(3):  363-365. 

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研究论文

阿拉善马先蒿植物中单萜环烯醚甙的研究

高建军, 贾忠建, 刘自民

1993, 14(3):  366-367. 

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一些苯磺酸钠盐的等压渗透系数和活度系数

吴鼎泉, 赵继红, 胡超珍, 屈松生

1993, 14(3):  368-371. 

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用等压法测量了苯亚磺酸钠、苯磺酸钠、对羟基苯磺酸钠、间硝基苯磺酸钠和对氨基苯磺酸钠水溶液在298.15K时的渗透系数和活度系数。由此计算了它们的超额吉布斯自由能。对活度系数随浓度的变化规律进行了讨论.

吡啶、苯、哌嗪、吡咯和咪唑分子的单电子性质

王义, 孙家锺

1993, 14(3):  372-377. 

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本文在Case和Karplus的电荷分割近似下利用改进的重叠模型SCF-X_aSW方法的分子轨道波函数重新计算了吡啶、苯、哌嗪、吡咯和咪唑5个分子的单电子性质,即分子电荷分布的二次矩<X²>、<y²和<Z²>;原子核附近的电荷密度δ;平均值<r^-1>;电偶极矩μ;电四极矩θ;对磁化率的抗磁贡献X^d;¹⁴N和²D四极矩耦合常数.本文结果比原有的重叠模型计算结果有一定改进。

[(PbCl₂)_0.55(PbO)_0.45]_1-x(KCl)_x系离子导电性研究

郑文君, 杨萍华, 孟广耀

1993, 14(3):  378-381. 

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对POGI₂-PbO体系进行KGl掺杂改性研究.实验表明少量KGl掺杂试样可直接在空气中烧结制备.对[(PbCl₂)_0.55(PbO)_0.45]_1-x(KCl)_x(x=0～0.30)的试样进行了电学测试.并做了X射线物相鉴定以确定高电导体系的主相.对0.05≤x≤0.22之间的体系电导率低谷现象进行了解释.

UNIFAC方程用于H₂O-n-C₁₂H₂₆-D₂EHPA-LaCl₃-HCl萃取体系

陈健, 丛威, 李总成, 李以圭

1993, 14(3):  382-387. 

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本文实验测定了n-C₁₂H₂₆-D₂EHPA在盐酸介质中萃取La³⁺的平衡数据和H₂O-n-C₁₂H₂₆D₂EHPA体系的活度系数.用Pitzer方程计算水相中H₂O和H⁺、La³⁺的活度系数,用UNIFAC方程计算有机相各组分的活度系数,提出了萃取剂和金属萃合物的基因划分方法,经数据拟合,获得了能在全浓度范围内适用的萃取反应平衡常数和UNIFAC参数,用这些参数成功计算了n-C₁₂H₂₆-D₂EHPA萃取La³⁺的平衡浓度.

Tetren对锌电沉积过程的阻化作用和催化作用

蔡加勒, 周绍民

1993, 14(3):  388-391. 

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应用线性扫描伏安法和微分电容法研究了锌酸盐镀锌中四乙烯五胺(tetren)对Zn(OH)₄^2-放电步骤的阻化和催化作用.结果表明,tetren在汞电极/溶液界面上具有较强的吸附性,且随着te-tren浓度提高吸附量增加,吸附电势区朝负电势方向扩大,tetren在-1.3～1.45V间可阻化Zn(OH)₄^2-放电.在小于-1.45V电势区可观察到两个催化电流峰,提高tetren浓度,两峰重合,其峰电流与tetren(大于5×10^-3mol/L时)及ZnO浓度成正比,而与NaOH浓度成反比.

硅铁ZSM-5催化剂上乙苯分子的吸附作用和表面反应

阚秋斌, 吴志芸, 于吉红, 彭少逸, 徐奕德, 熊国兴, 黄家生

1993, 14(3):  392-396. 

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运用X光电子能谱、顺磁共振及穆斯堡尔谱研究了FeZSM-5沸石催化剂上乙苯的吸附及与催化剂的相互作用。沸石中骨架铁能与吸附的乙苯分子发生较强的相互作用。使Fe₂,电子结合能产生较大的低能位移;乙苯分子可以络合配位在沸石骨架中配位不饱和的Fe(Ⅲ)上,引起对应铁的顺磁信号和穆斯堡尔参数的变化,利用程序升温脱附和表面反应技术,通过考察吸附乙苯在FeZSM-5催化剂上的脱附和反应,进一步揭示了FeZSM-5乙苯脱氢催化活性中心的性质.

含盐乙腈水溶液的T-P-X关系

刘文彬, 王键吉, 王彩兰, 卢锦梭

1993, 14(3):  397-401. 

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本文采用CPⅡ型沸点仪测定了富水端乙腈-水-(KCl,CaCl₂,KI)体系在26.66～93.33kPa压力下及盐质量摩尔浓度从0.1～0.7mol·kg^-1范围内的T-P-X关系.由热力学基本原理导出含盐二元系Clausius-Clapeyron方程类型的具体形式.该方程在特定条件下可退化为各种类型的现有方程,实验结果验证了理论推导的正确性.

Meso-2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯熔融相热异构化反应动力学及中间体EPR测定

齐陈泽, 贾志胜, 杨第伦

1993, 14(3):  402-405. 

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测定了2,3-二氰基-2,β-二苯基丁二酸二乙酯meso-异构体熔融相的热异构化反应动力学及苯环对位为X(X=OCH₃,CH₃,H,Cl,NO₂)的相应二乙酯反应中间体自由基的EPR谱,自由基的结构由计算机模拟确定.结果表明,在实验温度范围内,平衡常数随温度的升高而降低.热力学数据为:ΔH_dl-meao= - 18.02 kJ/mol, ΔS_dl-meao= - 26.51 J/mol·K, ΔH^≠ = 151.78 kJ/mol, ΔS^≠ = 71.64 J/mol·K.反应机理是内消旋体的中心碳-碳键发生均裂,生成α-氰基-α-乙氧甲酰基-P-X取代苄基自由基,再重新结合时发生异构化,生成dl-异构体.

皂化萃取剂的物理化学性质

李改玲, 彭启秀, 高宏成

1993, 14(3):  406-409. 

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测定了P507钾(钠)/仲辛醇/正庚烷体系在不同含水量时的密度、折光率、粘度和电导等性质,并从微乳液的形成、结构和相转变对实验结果进行了初步讨论.

研究简报

氯化二氯四水合铬(Ⅲ)水合反应的动力学研究

刘承东, 陈宝吉, 李文华

1993, 14(3):  410-412. 

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含肼钒盐热分解制备三氧化二钒

吴介达, 刘慧中, 祝生祥, 马振东, 周煜磊

1993, 14(3):  413-414. 

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常压下由对甲酚催化氢化制备4-甲基环己酮

施宪法, 蒋忠良, 夏青

1993, 14(3):  415-416. 

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研究论文

含丙烯酸的苯丙共聚乳液乳胶粒形态的电镜研究

刘凤岐, 刘正平, 李志英, 汤心颐

1993, 14(3):  417-420. 

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采用透射电镜观测了苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸乳液共聚体系的乳胶粒形态,讨论了组分含量、共聚物链柔性和乳液pH值等因素对乳胶粒形态、乳液粘度及成膜性的影响.结果表明:软单体的加入和体系pH值的提高将促进乳胶粒的粘连成膜和溶涨及部分聚合物的溶解.羧基主要富集于乳胶粒表面.

聚合物辐射交联与裂解反应动力学

张以群, 金丹良, 陈欣芳, 唐敖庆

1993, 14(3):  421-423. 

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聚合物辐射交联和裂解的动力学分析结果表明,交联并不是严格地与剂量成正比。特别是在辐照初期很低剂量范围内,分子量异常地下降.辐照聚对苯二甲酸二醇酯的粘度测定支持了这一理论结果.

果菠萝蛋白酶在有机溶剂微扰时的分子折叠与活力变化的研究

陈清西, 颜思旭

1993, 14(3):  424-427. 

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本文用荧光、紫外差示及CD光谱研究果菠萝蛋白酶经甲醇、乙醇、乙二醇微扰后的构象与活力变化情况.酶的荧光强度随有机溶剂浓度增大而增强,表明Tyr、Trp微环境发生明显变化。232nm和285nm处出现紫外差吸收正峰。前峰与酶分于折叠的变化有关,而后峰与Tyr、Trp微环境的变化相关.甲醇、乙醇微扰后,天然酶的208nm和225nmCD双负峰逐渐加强,而乙二醇微扰后,225nm负峰加强。208nm负峰减弱并红移直至完全消失,说明酶分子完全伸展.

KPS-CuSo₄-Na₂SO₃参与的无皂液聚合

戴李宗, 邹友思, 陈世群, 潘容华

1993, 14(3):  428-431. 

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研究了MMA-St在氧化还原引发剂KPS-CuSO₄-Na₂SO₃存在下的快速无皂乳液聚合.当[MMA]=0.51mol/L、[St]=0.49mol/L、70℃对,在[KPS]=2.77×10^-3mol/L、[CuSO₄]=1.50×10^-5mol/L、[Na₂SO₃]=2.77×10^-3mol/L条件下反应100min,转化率大于90％;讨论了胶乳的分子量及其分布;求出了聚合反应活化能E_a=81.6kJ/mol和聚合反应速率常数k_p=321.9L/mol·s.

聚苯乙烯磺酰氯树脂的制备及其在含氮碱性树脂合成中的应用

黄文强, 李晨曦, 门爱菊, 潘彤彤, 何炳林

1993, 14(3):  432-435. 

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本文报道一种制备聚苯乙烯磺酰氯的新方法。首先将商品磺酸阳离子交换树脂在乙醇中用吡啶处理转化为磺酸吡啶盐树脂,然后与亚硫酰氯回流得到具有单一磺酰氯基团的树脂.这种树脂分别与乙烯多胺、α-氨基吡啶、1,2,4-三氮唑和2-氨基噻唑反应制得了一系列含氯碱性树脂。

He-Ne激光诱导甲苯胺蓝增感丙烯酰胺乙二醇溶液聚合动力学

何宜, 陈永潮, 梁兆熙

1993, 14(3):  436-439. 

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对在He-Ne激光诱导下,甲苯胺蓝(TB)-三乙醇胺(TEOA)分别在乙二醇(EG)-H₂O和EG溶液增感丙烯酰胺(AM)的聚合动力学进行了研究,TB-TEOA的光氧化还原反应受EG粘度和极性的影响,TB褪色速率随EG浓度的升高而降低.在一定粘度范围内,AM聚合适率随EG粘度的提高而明显增加;AM聚合表观活化能在EG比在水溶液要高。测定了大分子链自由基向EG分子的转移常数并确定了其在EG溶液中的表观聚合动力学方程.

研究快报

刚性有机填料同时增韧增强改性硬PVC韧性体的研究

吴其晔, 杨文君, 裘怿明

1993, 14(3):  440-441. 

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研究简报

聚丁二烯红外目标因素分析

章哲彦, 王冬杰, 曲淑华

1993, 14(3):  442-444. 

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