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    1997年 第18卷 第1期    刊出日期:1997-01-24
    论文
    Eu2+和Mn2+在Sr3MgSi2O8中的光致发光研究
    姚光庆, 张亮, 苏勉曾
    1997, 18(1):  1-5. 
    摘要 ( )   PDF (488KB) ( )  
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    研究了Eu2+和Mn2+共激活的Sr3MgSi2O8的荧光性质.Eu2+和Mn2+在460nm和690nm的发射峰分别由Eu2+的5d→4f跃迁和Mn2+的4T1(4G)→6A1R(6S)跃迁产生.未观察到单掺杂Mn2+的Sr3MgSi2O8的荧光发射,而掺入Eu2+后则出现了Mn2+的690nm光致发光峰,表明Eu2+对Mn2+有敏化作从Eu2+的荧光寿命也受Mn2+含量的影响.实验结果表明,在Sr3MgSi2O8基质中存在着Eu2+对Mn2+的能量传递,属于电偶极-电偶极相互作用引起的共振能量传递.
    嵌入Y型沸石中Pd簇的合成及其催化性能
    嵇天浩, 孟宪平, 吴念祖, 李士杰, 刘英骏
    1997, 18(1):  6-10. 
    摘要 ( )   PDF (382KB) ( )  
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    以[Pd(NH3)4](NO3)2·H2O作为离子交换前驱物,应用微波交换-氢还原法合成了嵌入Y型沸石中的Pd簇合物.XRD和XPS测试结果表明,在合成过程中,焙烧阶段的温度是影响Pd原子进入沸石体相形成Pd簇的主要因素.在焙烧温度240C和还原温度210C的制备条件下,Pd含量高达6.13%(质量分数)也能进入Y型沸石体相形成Pd簇.在相同条件下制得Pd含量仅为0.410%(质量分数)的样品,在空速2000h-1及室温的反应条件下,CO氧化的转化率即可达100%.因此,嵌入Pd簇后的Y型沸石是极好的低温CO氧化催化剂.
    含质子柠檬酸氧钒(V)配合物中间体的合成和晶体结构
    周朝晖, 缪建英, 万惠霖
    1997, 18(1):  11-14. 
    摘要 ( )   PDF (320KB) ( )  
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    合成了含质子柠檬酸氧钒(V)配合物中间体NaK3[VO2(Hcit)]2·7H2O,用红外光谱和X射线衍射进行了结构表征.结果表明:晶体属单斜晶系,P21/n空间群.晶胞参数a=1.1258(2)nm,b=1.5774(3)nm,c=1.6559(1)nm,β=98.568(9)°,V=2.908(1)nm3,Z=4,Dc=1.851g·cm-3,F(000)=164。μ(CuKα)=104.7cm-1.晶体结构中的二聚柠檬酸氧钒阴离子具有准对称中心,钒原子间的距离已超出钒-钒原子簇的单键键长.阴离子内含有准对称的V2O2四元环,环外有2个柠檬酸根配体通过连接O(1,11)桥原子和α-羧基上单齿配位的氧原子(O2,O12)形成五元环,柠檬酸以独特的羟基和α-羧基同钒双齿配位
    在(TPA)2O-Na2O-SiO2-H2O系统中MFI型硅沸石的结晶行为(Ⅰ)──结晶动力学的研究
    吴爱梅, 龙英才
    1997, 18(1):  15-20. 
    摘要 ( )   PDF (419KB) ( )  
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    以四丙基溴化按作模板剂,以白炭黑(Ⅰ)、硅溶胶(Ⅱ)和水玻璃(Ⅲ)为不同硅源在140~180℃合成MFI型硅佛石(Silicalite-1).反应物配比相同,其结晶动力学曲线有明显差异.从它们的成核诱导期及生长速度计算出各体系硅佛石晶核形成活化能与生长活化能,在体系(Ⅰ)中为46/76kJ/mol,体系(Ⅱ)中为41/43kJ/mol,体系(Ⅲ)中为38/78kJ/mol.产物结晶粒径的大小由各体系成核活化能与生长活化能的差值决定.合成产物的结晶度以白炭黑为硅源时最高.提高温度有利于提高产物结晶度.
    研究简报
    铕离子探针研究Al2O3的相变过程
    刘兵, 杨频, 韩高义
    1997, 18(1):  21-23. 
    摘要 ( )   PDF (221KB) ( )  
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    论文
    煤烟气中痕量有机物的分析及去除
    王秀红, 肖天存, 杨滨, 王淑仁, 欧庆瑜
    1997, 18(1):  24-28. 
    摘要 ( )   PDF (373KB) ( )  
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    采用不同吸附剂对煤烟气中的痕量有机物进行了富集,比较了各种吸附剂的富集能力,对富集的样品用索氏提取及超临界流体萃取装置进行了萃取,用GC-MS,DS联用方法作了定性鉴定,指出超临界萃取技术在提取煤烟气中痕量有机物方面的优势.探讨了用催化转化法去除煤烟气中有机污染物的可能性.
    靛红掺杂聚吡咯膜修饰电极的电荷传输
    杨春和, 李一峻, 董绍俊
    1997, 18(1):  29-32. 
    摘要 ( )   PDF (313KB) ( )  
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    利用交流阻抗法研究了靛红掺杂聚吡咯膜内的电荷传输问题,通过非线性最小二乘法拟合,得出了体系的等效电路,并计算出其电行扩散系数和异相电子传递反应速率常数.实验结果表明,随着膜厚的增加,活性点增多,异相电子传递反应速率常数增大,同时表观扩散系数也增大.
    流动注射分析系统中的化学动力学研究
    刘震, 邹公伟, 张玉奎
    1997, 18(1):  33-36. 
    摘要 ( )   PDF (396KB) ( )  
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    运用对流-扩散模型研究了流动注射分析系统中的化学动力学,基于无化学反应时试样分散的浓度分布公式,运用数学归纳法导出了在一定条件下一级和二级反应的产物浓度分布公式,所得解析解便于计算机模拟产物生成曲线.解释了双峰的产生,并讨论了相关的动力学信息.
    抗癌药物博莱霉素伏安行为及其反应机理研究
    李启隆, 谭学才, 胡劲波
    1997, 18(1):  37-41. 
    摘要 ( )   PDF (470KB) ( )  
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    博莱霉素(BLEO)A5在0.05mol/LH2SO4溶液中出现两个还原波,峰电位分别为Ep1=-0.83V和Ep2=1.09V(vs,Ag/AgCI)用线性扫描与循环伏安法、恒电位库仑法、脉冲极谱、交流极借等手段研究体系的伏安行为及反应机理.实验表明,P1为BLEOA5分子中嘧啶环第一步两电子还原的吸附波,P2为嘧啶环第二、三步还原和催化氢还原的具有吸附性的重叠波.
    羟基化合物及其葡醛酸苷化学结构与RP-HPLC保留行为相关性研究
    栾连军, 曾苏, 刘志强, 傅旭春
    1997, 18(1):  42-45. 
    摘要 ( )   PDF (403KB) ( )  
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    采用体外孵育生物合成方法获得羟基化合物葡醛酸苷系列化合物,并对其反相高效液相色谱保留行为及底物与其葡醛酸结合物保留行为相关性进行了研究,建立了相应的结构-色谱保留行为相关性方程及葡醛酸苷类代谢物保留行为的预测方法.将QSRR研究扩展到药物代谢物领域,对药物Ⅱ相葡醛酸化代谢产物的HPLC分析提供了帮助.
    研究简报
    Zeeman原子吸收光谱分析法中谱线轮廓的研究(Ⅳ)──Te 214.3 nm和Te 225.9 nm谱线
    陈江韩, 何志荣, 龚惠玲, 舒永红, 何华焜
    1997, 18(1):  46-48. 
    摘要 ( )   PDF (221KB) ( )  
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    去卷积伏安法中离散数据处理的方法研究(Ⅰ)──正交小波变换平滑
    卢小泉, 莫金垣
    1997, 18(1):  49-51. 
    摘要 ( )   PDF (241KB) ( )  
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    葡萄糖氧化酶催化荧光测定的非酶体系研究
    李庆阁, 许金钩, 黄贤智, 陈国珍
    1997, 18(1):  52-54. 
    摘要 ( )   PDF (238KB) ( )  
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    论文
    S-烷基-O-(2,6-二氯-4取代苯基)硫代磷(膦)酸酯的合成及杀菌活性的研究
    唐除痴, 王有名, 郎慧芳, 贺峥杰
    1997, 18(1):  55-59. 
    摘要 ( )   PDF (358KB) ( )  
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    O,O-二烷基硫酮代磷(膦)酸酯(3)与三氯氧磷发生异构化氨化反应得到S-烷基硫代磷(膦)酰氨(4),4与2,6-二氯-4-取代苯酚反应,合成了26种新的标题化合物.生物活性初步测定结果表明,这些化合物均有一定的杀菌活性.
    应用分子图形学、分子力学、量子化学及静电势研究农药分子结构与性能关系(Ⅸ)──结构参数及计算方法的选择对提高磺酰脲类除草剂活性预报准确性的影响
    王霞, 袁满雪, 赖城明, 刘洁, 李正名
    1997, 18(1):  60-63. 
    摘要 ( )   PDF (307KB) ( )  
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    重点讨论对提高磷酰脲类除草剂分子活性预报准确性有明显影响的两方面因素──结构参数的选择和计算方法的应用.在选择结构参数时兼顾分子的局部活性基团效应和分子的整体性质,并运用了最优化计算方法──人工神经网络方法(ANN).所得预报结果与实验值吻合较好(预测均方误差msc=0.073),远优于多元回归所得的结果(msc=0.82).
    磺酰脲的类Mannich反应研究
    戴庆, 陈茹玉
    1997, 18(1):  64-67. 
    摘要 ( )   PDF (355KB) ( )  
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    研究了对甲苯磺酰脲与取代苯甲醛及亚磷酸二酯的类Mannich反应,用竞争反应的方法对不同胺组分发生类Mannich反应的活性进行了比较.合成了一系列α-对甲苯磺酰脲基磷酸二酯的化合物.产物的结构得到1HNMR和元素分析的证明.初步生物活性测定结果表明其中某些化合物具有很好的抗烟草花叶病毒活性。
    α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(XXXVI)──β,β-1,3-亚丙二流基-α,β-不饱和芳酮与Grignard试剂加成物的硅胶催化分解反应
    董德文, 谢桢礼, 刘群, 杨智蕴, 刘景福
    1997, 18(1):  68-72. 
    摘要 ( )   PDF (306KB) ( )  
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    以β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和芳酮2与烯丙基或等基Grfenard试剂可选择性地进行1,2-加成得醇3、4,在硅胶G的催化下,醇3、4可分解生成β,γ-不饱和芳酮5、6.并对该分解反应的机制进行了初步探讨.
    研究简报
    苯基(苯乙炔基)对甲苯磺酸碘(Ⅲ)的应用──5-烃基-5-苯乙炔基丙二酸亚异丙酯的合成
    赵静国, 陈振初
    1997, 18(1):  73-75. 
    摘要 ( )   PDF (219KB) ( )  
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    1-(取代硅基甲硫基)甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂双环[3.3.3]十一烷的合成与生物活性
    贺峥杰, 李正名, 杨志强
    1997, 18(1):  76-78. 
    摘要 ( )   PDF (248KB) ( )  
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    酰胺型冠醚液晶的合成及性质研究
    蒋青, 谢明贵, 阮继武, 彭明生, 方程, 李龙章
    1997, 18(1):  79-81. 
    摘要 ( )   PDF (232KB) ( )  
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    糖类研究(XVI)──大环化合物Clemochinenoside-A前体的合成
    毛建民, 陈宏明, 蔡孟深
    1997, 18(1):  82-84. 
    摘要 ( )   PDF (252KB) ( )  
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    2,5-二芳基噁二唑的研究(Ⅲ)──反式-2-{4-[2-(4-取代苯基)乙烯基]苯基}-5-(4-联苯基)噁二唑的合成、电子光谱与光性能
    张文勤, 杨梅, 孙雁, 周一民
    1997, 18(1):  85-87. 
    摘要 ( )   PDF (266KB) ( )  
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    论文
    烷基胺和醇胺在层状磷酸锆中的嵌入研究
    徐金锁, 唐颐, 张华, 高滋
    1997, 18(1):  88-92. 
    摘要 ( )   PDF (382KB) ( )  
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    从制备层柱磷酸盐的要求出发考察了烷基胺和醇胺在层状α-Zr(HPO4)2·H2O(α-ZrP)中的嵌入及其对该层状磷酸盐结构和性质的影响.发现层板剥离度与有机胶种类及加入量有关;HPO42-的水解程度主要取决于胶分子的碱性和层板剥离状况;已剥离的层板是介稳定的,放置后会重新有序化并发生相变.XRD及结构模型近似计算结果表明,在饱和嵌入量时,烷基胺和醇胺在α-ZrP层间呈双层排列.样品在空气中长时间放置后,甲胺和乙胺嵌入物会失去约50%的胺而转化为单层排列,丙胺、丁胶和酸胺嵌入物仍保持双层排列.
    层状磷酸盐在有机胺溶液中的胶体化和稳定性研究
    徐金锁, 唐颐, 张华, 高滋
    1997, 18(1):  93-98. 
    摘要 ( )   PDF (592KB) ( )  
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    系统地研究了层状磷酸铁(α-ZrP)、磷酸锡(α-SnP)和磷酸钛(α-TiP)在有机腹水溶液中的胶体化(即层板剥离)和水解状况.发现磷酸盐在有机胶嵌入而胶体化的同时,层板表面的HPO42-和金属离子发生水解而脱离,HPO42-的脱离先于金属离子,HPO42-水解度超过40%则磷酸盐层状结构破坏严重.在相同的有机腹溶液中,不同磷酸盐的水解和胶体化状况不同,其中磷酸钛的水解最严重,层板最难打开,在保持层板结构的前提下很难完全胶体化;磷酸锡的水解程度居中,层板较易打开,胶体化效果及层极稳定性均优于磷酸钛;磷酸锆的层板最不容易水解,其结构最稳定,也较易实现肢体化.对不同的磷酸盐可选择不同的有机股和实验条件,以控制层板的水解和胶体化,达到所需要的制备目的.
    微波场对固态氧离子导体上的甲烷氧化偶朕的影响
    陈长林, 洪品杰, 戴树珊, 张承聪, 杨晓云
    1997, 18(1):  99-102. 
    摘要 ( )   PDF (304KB) ( )  
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    研究了微波场下甲烷在具有Bi2O3结构的固态氧离子导体上氧化偶联反应行为.与常规加热条件下的反应结果相比较,微波辐照下的反应有如下特点;(1)在达到相同甲烷转化率时,微波辐照下所需床层温度要远低于常规加热条件下所需床层温度;(2)微波辐照下,甲烷氧化偶联产物中C2烃的选择性普遍较高,在低温区尤为突出.微波场下甲烷偶联产物乙烷、乙烯的再氧化得到一定程度的抑制,致使微波场下的甲烷氧化偶联反应通常有较低的烯/烷比.
    改进型铜基甲醇含成催化剂NC208的活性相谱学表征
    杨意泉, 林种玉, 车长针, 袁友珠, 林仁存, 董远群
    1997, 18(1):  103-104. 
    摘要 ( )   PDF (345KB) ( )  
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    利用XRD和FTIR等谱学方法,对改进型铜基联醇催化剂NC208和工业催化剂C207的活性相进行了谱学表征.实验结果表明,联醇铜基甲醇含成催化剂的活性中心可能是Cux0-Cu+-O-Zn2+/Al2O3-MOx添加少量金属氧化物助剂的改进型NC208催化剂工作表面Cu+活性位的浓度比Cu-Zn-Al三组份工业催化剂C207高;NC208催化剂能维持工作表面具有较大的Cu+/Cu0比,即维持较高的Cu+价态稳定性,这与该催化剂的活性和热稳定性明显优于C207有着密切联系.
    稀薄细胞悬浊系模型的介电解析法
    赵孔双
    1997, 18(1):  107-111. 
    摘要 ( )   PDF (463KB) ( )  
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    对稀薄细胞粒子是浊液体系进行了介电模型化,在导出的描述该体系介电行为的理论公式的基础上,确立了从实验观察到的介电参数获得体系相参数的精确解析方法,对该体系可能产生介电弛豫的原因进行了现象论的分析,并以一个微胶囊作为细胞模型进行了介电测量和解析,获得了合理的结果.
    电极表面结构及有机添加物对C60电还原过程的影响
    杨勇, 蒋奕松, 林祖赓
    1997, 18(1):  112-115. 
    摘要 ( )   PDF (315KB) ( )  
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    研究了不同电极表面结构及有机添加剂对C60电化学还原过程的影响.实验结果表明,富勒烯及其阴离子的电还原活性取决于电极表面结构的影响,即:ipc(多晶)>ipc[Pt(111)]>ipc[Pt(110)],且在Pt(111)及Pt(110)晶面上C601-及C602-的还原电位均有一定的位移·另外,实验结果还表明当溶液中分别添加苯胺及邻氨基酚时,其对C60电还原过程的影响机理将有所不同.
    由新Hession矩阵所构造的简谐势能函数及其应用
    李慎敏, 王明良, 杨忠志
    1997, 18(1):  116-119. 
    摘要 ( )   PDF (332KB) ( )  
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    经过简单的矩阵变换,得到了新Hession矩阵.由它构造的多原子分子简谐振势函数可以准确地拟会实验频率.在此基础上,采用准经典轨迹法,模拟了SiH4H2O等体系分子内能量转移的动力学过程,得到的结果与实验及理论一致.
    混合模型膜有序度参数与活度系数的关系
    黄强, 陈庚华, 韩世钧
    1997, 18(1):  120-123. 
    摘要 ( )   PDF (274KB) ( )  
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    针对以往关于混合模型股热力学的有序度参数与活度系数相互关系的经验性,从有序度参数的统计力学意义出发,应用平均场近似,通过经典热力学方法讨论了混合模型膜体系中有序度参数与活度系数两者之间的关系,并求得了其理论表达式.
    研究快报
    纳米金刚石球晶的激光溅射产生与透射电镜表征
    王育煌, 余荣清, 刘朝阳, 黄荣彬, 郑兰荪, 章效锋, 胡刚, 张泽
    1997, 18(1):  124-126. 
    摘要 ( )   PDF (348KB) ( )  
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    含铥金属富勒烯的生成及其特殊的溶解行为
    孙大勇, 刘子阳, 郭兴华, 徐文国, 郝春燕, 刘淑莹
    1997, 18(1):  127-129. 
    摘要 ( )   PDF (239KB) ( )  
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    水溶性双金属催化剂在硝基化合物加氢反应中的协同效应
    姜恒, 徐筠, 廖世健, 余道容, 陈华, 李贤均
    1997, 18(1):  130-131. 
    摘要 ( )   PDF (226KB) ( )  
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    研究简报
    手性试剂TMPEA用于手性酮对映体纯度测定的研究
    尤田耙, 胡小铭, 张大永
    1997, 18(1):  132-133. 
    摘要 ( )   PDF (162KB) ( )  
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    论文
    NMR研究HDI与水的加成产物N-100结构
    罗善国, 谭惠民, 张建国, 吴亦洁, 景凤英, 孝延文, 裴奉奎
    1997, 18(1):  134-139. 
    摘要 ( )   PDF (437KB) ( )  
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    用NMR研究了六次甲基二异氰酸酯与水的加成产物N-100的结构.结果表明:N-100中含有脲基、缩二脲基、双缩二脲基、三聚体异氰脲基、异氰酸酯和氨基等基团,是一种以氢原子为交联点、胺和异氰酸酯为端基的具有复杂网络结构的多异氰酸酯.一维核磁谱及二维化学位移相关谱不但分辨出4种羰基,还确定了氮上5种不同取代结构的分子链连接情况.通过建立理论模型,准确地定量描述了N-100的网络结构.
    经γ射线辐照的LLDPE与氢氧化铝体系冲击性能的研究
    徐闻, 肖望东, 徐僖
    1997, 18(1):  140-144. 
    摘要 ( )   PDF (466KB) ( )  
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    研究了γ射线剂量率对线性低密度聚乙烯(LLDPE)氧化与降解的影响和LLDPE/γ-LLDPE/ATH(氢氧化铝)体系的冲击性能.结果表明,剂量率越低,LLDPE氧化和降解的程度越高.γ-LLDPE的加入可明显改善LLDPE和ATH的相容性,提高LLDPE/ATH体系的冲击强度,改善ATH在LLDPE树脂相中的分散性.
    气相法钛系乙烯聚合催化剂的研究──催化剂性质、颗粒形态对乙烯气相聚会及产物颗粒形态的影响
    张启兴, 王海华, 伍青, 欧阳巍, 卢泽俭
    1997, 18(1):  145-148. 
    摘要 ( )   PDF (389KB) ( )  
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    研究了研磨法(CM型)和结晶沉淀反应法(MG-2型)制备的2种乙烯聚合钛系载体催化剂.CM型催化剂含钛3.4%~4.0%,三价钛占总钛含量15%~25%,比表面积为130m2/g,催化剂活性为9.20kgPE/gTi·h,聚合反应衰减快.MG-2型催化剂含钛7.0%~8.0%,三价钛占总钛含量55%~69%,比表面积为78m2/g,催化活性为4.45kgPE/(gTi·h),聚合反应衰减慢,反应平稳.对催化剂和聚合产物的扫描电镜和图象分析研究发现,催化剂颗粒小,颗粒分散度小,则聚会产物颗粒及颗粒分散度就小;反之亦然.当CM型和MG-2型催化剂平均粒径(Dav)和颗粒分散度(Davmax/Davmin)分别为6.8、33μm和9.2、7.0时,相应聚合产物平均粒径和颗粒分散度分别为155、263μm和10.8、9.0.结果表明,聚合产物颗粒形态复现催化剂颗粒形态。
    主链含酪氨酸的聚磷酸酯抗肿瘤药物的研究
    范昌烈, 胡斌, 卓仁禧, 杜阳
    1997, 18(1):  149-153. 
    摘要 ( )   PDF (364KB) ( )  
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    通过含酪氨酸的聚磷酸酯与药物分子进行大分子反应,制备了含5-氟尿嘧啶或氨甲蝶呤的聚磷酸酯.所得聚磷酸酯均具有两亲性,部分聚磷酸酯在水中能形成胶束.研究了这些聚合物的体外降解和释药性能,体外抗肿瘤实验表明,有些聚磷酸酯药物具有较强的抗肿瘤活性.
    大孔聚丙烯酰胺树脂的Hofmann降解反应(Ⅱ)
    袁直, 申丽华, 杨德富, 何炳林
    1997, 18(1):  154-157. 
    摘要 ( )   PDF (421KB) ( )  
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    在不同的条件下进行了大孔聚丙烯酸胺树脂的Hofmann降解反应,得到大孔聚乙烯胺树脂,并对产物作了对比及讨论.
    研究快报
    硅碳烷树枝状液晶的研究
    张其震, 孙继润, 崔利, 潘景喜
    1997, 18(1):  158-159. 
    摘要 ( )   PDF (1042KB) ( )  
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    研究简报
    一种新的绝缘膜──聚对苯二甲酸对氧代苯甲酸乙二酯
    田正华, 邓元, 祝宝祥
    1997, 18(1):  160-162. 
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