X射线晶体学和电子晶体学在分子筛结构表征中的应用

doi:10.7503/cjcu20200406

高等学校化学学报 ›› 2021, Vol. 42 ›› Issue (1): 188.doi: 10.7503/cjcu20200406

所属专题：分子筛功能材料 2021年，42卷，第1期

X射线晶体学和电子晶体学在分子筛结构表征中的应用

马超¹^,²^,³,刘晓娜¹^,²,乜晨阳¹^,²,陈陆⁴,田鹏¹,徐弘毅⁵,郭鹏,刘中民¹

^1.中国科学院大连化学物理研究所甲醇制烯烃国家工程实验室, 国家能源低碳催化与工程研发中心, 洁净能源国家实验室, 大连 116023
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^3.大连理工大学张大煜学院, 大连 116024
^4.赛默飞世尔科技(中国)有限公司, 上海 201203
^5.斯德哥尔摩大学材料与环境化学学院, 斯德哥尔摩 SE?106 91, 瑞典

收稿日期:2020-06-30 出版日期:2021-01-10 发布日期:2021-01-12
基金资助:
国家自然科学基金(批准号(21972136);21676262, 21991091)、中国科学院百人计划(Y706071202);中国科学院大连洁净能源创新研究院合作基金(DNL201908);中国科学院前沿科学重点研究计划(QYZDB-SSW-JSC040);VR (Swedish Research Council) Starting Grant(2017-05333);中法国际联合实验室-分子筛资助

Applications of X-ray and Electron Crystallography in Structural Investigations of Zeolites

MA Chao¹^,²^,³, LIU Xiaona¹^,², NIE Chenyang¹^,², CHEN Lu⁴, TIAN Peng¹, XU Hongyi⁵(), GUO Peng¹(), LIU Zhongmin¹

^1.National Engineering Laboratory for Methanol to Olefins，State Energy Low Carbon Catalysis and Engineering R&D Center，Dalian National Laboratory for Clean Energy，Dalian Institute of Chemical Physics，Chinese Academy of Sciences，Dalian 116023，China
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^5.Department of Materials and Environmental Chemistry，Stockholm University，Stockholm SE? 106 91，Sweden

Received:2020-06-30 Online:2021-01-10 Published:2021-01-12
Contact: XU Hongyi,GUO Peng E-mail:Hongyi.xu@mmk.su.se;pguo@dicp.ac.cn
Supported by:
This paper is supported by the National Natural Science Foundation of China(21972136);the Pioneer Hundred Talents Program, Chinese Academy of Sciences(Y706071202);the Dalian National Laboratory for Clean Energy Cooperation Fund, Chinese Academy of Sciences(DNL201908);the Key Research Program of Frontier Sciences, Chinese Academy of Sciences(QYZDB-SSW-JSC040);VR（Swedish Research Council） Starting Grant(2017-05333);the Collaboration in the Framework of China-French Joint Laboratory “Zeolites”

摘要/Abstract

摘要：

分子筛是一类具有规则孔道或笼结构的晶态微孔材料, 在吸附、分离和催化中都表现出了优异的性能. 为了探索其结构与性质的关系, 在原子尺度上研究分子筛的微观结构是十分必要的. 本综述介绍了一系列与X射线晶体学和电子晶体学相关的表征技术（倒易空间和正空间）在分子筛结构表征中的应用. 随后, 基于分子筛的结构表征方法和化学组成, 对2007年之后发现的85种新分子筛进行了系统总结, 对其中9种具有独特合成方法或结构特征的分子筛进行了详细介绍.

关键词: 分子筛, 结构表征, X射线晶体学, 电子晶体学, 骨架类型代码

Abstract:

Zeolites， a class of crystalline microporous materials with unique channels or cavities， have excellent performance in adsorption， separation， and catalysis. In order to correlate the structure-property relationship， it is essential to determine the crystallographic structures of zeolite at the atomic level. In this review， a series of conventional and emerging techniques regarding X-ray crystallography and electron crystallography for characterizing the crystallographic structures of zeolites through real space and reciprocal space are introduced. Furthermore， 85 recently discovered novel zeolites are systemically summarized based on the structure determination approaches and their chemical compositions. Nine zeolites with different framework type codes（FTCs） are further highlighted due to their unique synthetic methodologies or structural features.

Key words: Zeolite, Structural characterization, X-ray crystallography, Electron crystallography, Framework type code

中图分类号:

O611.2

TrendMD:

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图/表 10

Fig.1 STOE SXRD(left) and its schematic illustration(right)(A) and Ge and F atoms located in NUD?2(B)(A) By courtesy of Dr. Yangchun Rong from STOE.

Fig.2 An RSS approach facilitating the targeted synthesis of DNL?6 and SAPO?42(A); in the as?made FER zeolite(blue: Al or Si atom, red: O atom), unprotonated pyridine located in the fer cage(B) and 10?ring channel(C), respectively; Na+ ion is in the 10?ring channel only(D); in the pyridine? adsorbed sample, the protonated pyridine is occluded in the 10?ring channel and forms hydrogen bonding with framework oxygen O2(E)[16]Copyright 2017, Royal Society of Chemistry.

Fig.3 Schematic illustration of RED method(A)[36]; HRTEM images of a thin edge(B) and broken crystal piece(C) of Beta?TEAOH[23]; low magnification TEM image of ZSM?57?Na(D); HRTEM images of the highlighted orange area(E) and isolated fragment from the same sample(F)[27](A) First, 2D electron diffraction pattern was collected at each combined tilt angle. Then, 3D electron diffraction data was reconstructed and processed. Finally, the structure model can be solved. Copyright 2013, Wiley?Blackwell; (B, C) The stacking sequences of 12?ring channels are marked in the images.The inserts are FFT patterns of the thin area of the images. Copyright 2015, Springer Nature; (D, E, F) Copyright 2019, Wiley?VCH.

Fig.4 Schematic illustration of STEM system(A)[42]; HAADF image of site?isolated Pt atoms in KLTL zeolite in the oxidized sample(B)[6]; iDPC images of the surface terminations from the [010] direction in the ZSM?5(C—F); iDPC image of the (010) interfaces between ZSM?5 particles(G); iDPC image of the PX?adsorbed ZSM?5 from the [010] direction(H)[12] and iDPC image of Mo/ZSM?5(I)[14](A) The inner is the segmented detector for iDPC imaging, while the outer is the HAADF detector.Copyright 2020, American Association for the Advancement of Science; (B) White features in dashed blue circles indicate Pt atoms.Copyright 2014, Wiley?VCH; (C―H) Copyright 2019, Wiley?VCH; (I) Copyright 2020, Wiley?VCH.

Table 1 Eighty-five novel zeolites discovered since 2007

Code	Material	Structure determination	Code	Material	Structure determination
*?SVY	SSZ?70^a	Modelling+HRTEM+PXRD	*PCS	IPC?6^a	Modelling+PXRD
CSV	CIT?7^a	RED+PXRD	*SFV	SSZ?57^a	PXRD
IFY	ITQ?50^a	PXRD	*MRE	ZSM?48^a	Modelling+HRTEM+PXRD
OKO	IPC?2^a	Modelling+PXRD	?SVR	SSZ?74^a	PXRD+HRTEM
PCR	IPC?4^a	Modelling+PXRD	*STO	SSZ?31^a	Modelling+HRTEM+PXRD
―	IDM?1^a	cRED+PXRD^[44]	―	ECNU?36^a	3DEDT+HRTEM+PXRD^[45]
―	NUD?5^a	SXRD^[46]	―	NUD?6^a	SXRD^[47]
ETV	EMM?37^b	cRED	MWF	ZSM?25^b	RED+PXRD
―	PST?20^b	RED+PXRD^[9]	―	PST?25^b	RED+PXRD^[9]
―	PST?26^b	SAED+PXRD^[25]	―	PST?28^b	SAED+PXRD^[25]
PWN	PST?29^b	SXRD+PXRD	*?EWT	EMM?23^b	RED+PXRD
MRT	ZSM?43^b	RED+PXRD	*?ITN	ITQ?39^b	HRTEM
PTY	PST?30^b	PXRD	*?SSO	SSZ?61^b	Modelling+HRTEM+PXRD
PWO	PST?21^b	PXRD	EEI	SSZ?45^b	RED+PXRD
PWW	PST?22^b	PXRD	SFW	SSZ?52^b	PXRD+HRTEM
YFI	YNU?5^b	PXRD	LTJ	Linde type J^b	PXRD
ETL	EU?12^b	PXRD	LTF	LZ?135^b	PXRD
EWO	ECNU?21^c	cRED	ITG	ITQ?38^c	Modelling+HRTEM+PXRD
?SYT	SYSU?3^c	cRED	ITT	ITQ?33^c	PXRD
SOV	SCM?15^c	RED+PXRD	SVV	SSZ?77^c	PXRD
*UOE	IM?18^c	RED+PXRD	?ITV	ITQ?37^c	PXRD
*CTH	CIT?13^c	RED+PXRD	IRR	ITQ?44^c	PXRD
SOR	SCM?14^c	RED+PXRD	UWY	IM?20^c	PXRD
?IFT	ITQ?53^c	RED+PXRD	ITR	ITQ?34^c	PXRD
?IFU	ITQ?54^c	RED+PXRD	UOS	IM?16^c	PXRD
IRN	ITQ?49^c	PXRD	IWS	ITQ?26^c	SAED+PXRD
POS	PKU?16^c	RED+PXRD	SOF	SU?15^c	SXRD
UOV	IM?17^c	RED+PXRD	STW	SU?32^c	SXRD
?IRY	ITQ?40^c	SXRD+PXRD	―	NUD?1^c	SXRD^[48]
EWS	EMM?26^d	RED+PXRD	MVY	MCM?70^d	PXRD
IFW	ITQ?52^d	PXRD	SFS	SSZ?56^d	PXRD
SEW	SSZ?82^d	PXRD	SSF	SSZ?65^d	PXRD
JSR	GaGeO?JU64^e	SXRD	BOF	UCSB?15^e	SXRD
BOZ	Be?10^e	SXRD	BSV	UCSB?7^e	SXRD
JST	GaGeO?CJ63^e	SXRD	SBN	UCSB?9^e	SXRD
PUN	PKU?9^e	SXRD	JOZ	LSJ?10^e	SXRD
AVE	AlPO?78^f	PXRD	IFO	ITQ?51^f	RED+PXRD
POR	PST?14^f	cRED+PXRD	JSN	CoAPO?CJ69^f	SXRD
SWY	STA?20^f	SAED+PXRD	JSW	CoAPO?CJ62^f	SXRD
PSI	PST?6^f	RED+PXRD	NPT	Oxonitridophosphate?2^f	PXRD
JNT	JU?92?300^f	SXRD	SAF	STA?15^f	PXRD
AFV	ZnAlPO?57^f	PXRD	JRY	CoAPO?CJ40^f	SXRD
AVL	ZnAlPO?59^f	PXRD

Fig.5 CBUs of ITQ?29(d4r, sod, and lta) and ITQ?50(d4r, sti, sod, and ify)(A) and different 8?ring channels of ITQ?50 viewed along [110] and [001] directions(B)Bridging O atoms have been omitted for clarity(blue: Si atom).

Fig.6 Building layer(pst?21 layer) nonjointly comprising bre CBUs(A); PST?21 and PST?22 structures viewed along the c?axis(B); the building layer(bre_L1 layer) nonjointly comprising bre CBUs are stacked PST?30 structure with 8?ring and 10?ring channels viewed along the c? and a?axis(C)Bridging O atoms have been omitted for clarity(blue: Al or Si atom). (B) The building layers in PST?21 and PST?22 are stacked in sequences AAAA… and AAtAAt… along the a?axis, respectively.

Fig.7 Framework representations of cross?sections of RHO?G1 to RHO?G8 in the RHO familyBridging O atoms have been omitted for clarity(blue: Al or Si atom).

Fig.8 Condense layer of EMM?26(A); 3D framework generated by connecting the adjacent layers, which are related by a mirror perpendicular to the a?axis(B) and location of the OSDA in the cavity of EMM?26(C)Oxygen atoms have been omitted for clarity.(A) fer and mor CUBs are highlighted in red and yellow, respectively.

Fig.9 ac?plane of SCM?14(A), 3D framework of SOR(B), ac?plane of SCM?15(C) and 3D framework of SOV(D)Oxygen, germanium and non?framework atoms have been omitted for clarity.

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X射线晶体学和电子晶体学在分子筛结构表征中的应用

Applications of X-ray and Electron Crystallography in Structural Investigations of Zeolites

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图/表 10

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