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1991年 第12卷 第10期    刊出日期：1991-10-24

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论文

镧系元素杂多钼磷酸钾的合成与性质研究

王恩波, 由万胜, 刘景福, 胡长文

1991, 12(10):  1279-1283. 

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本文首次报道了K₁₇[Ln(P₂Mo₁₇O₆₁)₂]·xH₂O(Ln=La³⁺,Ce³⁺,pr³⁺,Nd³⁺,Sm³⁺,Eu³⁺,Gd³⁺,Tb³⁺,Yb³⁺)的合成方法,取测定结果表明,与镧系离子配位的配体P₂Mo₁₇O₆^10-为α₂-型,Ln的配位数为8,推测其结构类似于K₁₆[Ce(Ⅳ)(α₂-P₂W₁₇O₆₁)₂]·xH₂O,还进行了UV光谱、CV、极谱、TG-DTA及磁化率等性质的研究。

稀土与杂环胺双齿配体配合物的研究(Ⅲ)--稀土三氯醋酸盐与2个α,α'-联吡啶的混配配合物的合成、性质及晶体结构

王君瑞, 董南, 吴光, 郑培菊

1991, 12(10):  1284-1288. 

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利用水和有机溶剂的混合溶剂合成了稀土三氯醋酸盐与2种α,α'-联吡啶的配合物,并进行了表征,还测定了Pr(TCA)₃(bipy)₂的晶体结构。

碱式邻苯二甲酸氢镧的制备及结构分析

孙聚堂, 姚松年, 杜秀珍, 陈圣云

1991, 12(10):  1289-1292. 

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采用水膜反应法合成了一水合碱式邻苯二甲酸氢镧,电子衍射和X射线粉末衍射谱图表明其晶体结构属单斜晶系,空间群Plal(No.7),晶胞参数:a=2.0587nm,b=0.6235nm,c=1.3113nm,β=94.64°,Z=4.用傅里叶变换红外光谱仪测定了红外吸收光谱,并对各吸收带进行了归属,讨论了羧酸根与金属离子的配位结构。

聚乙二醇2000-吐温80-(NH₄)₂SO₄-H₂O液-固萃取体系

李步海, 瞿迎军, 李福元

1991, 12(10):  1293-1296. 

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研究了聚乙二醇2000-吐温80混合聚合物水溶液在(NH₄)₂SO₄存在下分成液-固两相的条件和水溶性螫合剂及金属离子螫合物在两相间的分配行为,实现了Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离,初步探讨了混合聚合物相的萃取机理。

α-甲基丙烯酸铜(Ⅱ)与2,2'-联吡啶三元配合物的研究

王尧宇, 高忆慈, 祝英, 史启祯

1991, 12(10):  1297-1299. 

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Edmondson和Mrozinski分别在1965和1983年合成了不饱和烯酸铜(Ⅱ)与单齿氮配体配合物,用EPR、IR和磁化率等数据确定其组成为双核配合物,其中羧基为二齿配体,α,β-不饱和烯酸铜(Ⅱ)与二齿杂环氮形成的三元配合物迄今未见报道。

Nafion Schiff碱化学修饰电极的研究

吴国清, 刘快之

1991, 12(10):  1300-1303. 

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研制了Nafion-N,N′-双(3-羧基邻羟亚苄基)三亚甲基二胺(Schiff碱)化学修饰电极;研究了电极的伏安特性,探讨了电极反应机理;用红外光谱证实了Hg(Ⅱ)与Schiff碱的可配位性,该电极用于微分脉冲阳极溶出伏安法测定未处理的尿样中痕量汞,较玻碳电极具有更高的灵敏度和较好的抗表面活性物质干扰的能力。

用聚乙烯醇凝胶为基质的光导纤维铝传感器的研究

马望百, 章竹君

1991, 12(10):  1304-1307. 

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本文将桑色素通过氰脲酰氯固定在聚乙烯醇上,以戊二醛作为交联剂,在光导纤维上制得对铝离子产生荧光响应的聚乙烯醇凝胶传感膜,这种光纤传感器对铝离子的响应时间在10s以内,在3×10^-7～10^-4mol/L铝浓度范围内有良好的线性关系,实验结果与理论式相吻合。

广义减秩-荧光法测定萘、菲、芘、芴四元混合物

丛培盛, 李通化, 张军延, 顾志澄

1991, 12(10):  1308-1311. 

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提出了把主要成分分析用于校准和预报样本的新的减秩过程,并根据奇值分解所求的特征值所占其总和的百分比来确定主成分数。将该法应用于稠环芳烃萘、芴、菲、芘混合物荧光法的定量分析中,讨论了主成分数的影响,平均误差<8％,最大误差大约13％。

线性扫描伏安法研究(Ⅰ)--微盘电极上准稳态可逆波方程式及其验证

张祖训, 王晓平, 吴志斌

1991, 12(10):  1312-1315. 

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本文报道微盘电极上线性扫描伏安法准稳态可逆波方程式,并成功地进行了验证,理论和实验结果十分符合。

玻碳电极碱性水溶液氧化测定碳水化合物的研究

胡效亚, 冷宗周, 王赪胤, 吴宁

1991, 12(10):  1316-1319. 

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将玻碳电极置于0.1或0.2mol/LNaOH溶液中,采用恒电位(0.75VvsSCE)或电位扫描(0～0.75V)的方式氧化测定葡萄糖、蔗糖、果糖等碳水化合物,检测下限达1μg/mL,电极的重现性良好,使用寿命长,葡萄糖的检测范围为0.1～5×10^-6mol/L.初步探讨了反应机理。

聚吡咯电化学固定化胆固醇氧化酶电极的电流响应及应用

罗颖华, 郑东升, 张荣坤, 汪瑾

1991, 12(10):  1320-1322. 

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用电极法测定总胆固醇量,可以通过制备胆固醇氧化酶和胆固醇脂酶的酶膜与氧电极偶联制成传感器或制备以过氧化氢检出方式的传感器来完成,本文研制了一种新型的酶电极,它不需选择电荷传递中间体代替氧分子的作用,本方法利用吡咯单体在水溶液中能电氧化聚合,并伴有对阴离子嵌入聚合物骨架的性质,使酶分子在聚合过程中作为阴离子而嵌

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(Ⅴ)--锰的原子化机理

王建平, 邓勃

1991, 12(10):  1323-1325. 

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在石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法中,反应前后的化合物形态可以借助于X射线衍射(XRD)、俄歇电子能谱(AES)及化学分析光电子能谱(ESCA)等现代分析仪器来鉴定,本文综合利用上述分析方法,对锰化合物在石墨探针表面上于不同温度下的化学形态进行鉴定,结合元素的灰化和原子化曲线,详细地研究和阐述了锰的原子化机理。

1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰基]-4-芳酰基胺基硫脲和3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮的合成

冯小明, 陈荣, 张自义

1991, 12(10):  1326-1330. 

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本文通过5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰肼(Ⅰ)与芳酰基异硫氰酸酯缩合制得16种新的1-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-乙酰基]-4-芳酰基胺基硫脲(Ⅱ),(Ⅲ)在碱性催化条件下环化为3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2,4-三唑啉-5-硫酮(Ⅲ),化合物的结构经元素分析,IR、¹HNMR和MS鉴定,对化合物(Ⅲ)的质谱裂解进行分析,解释了化合物(Ⅱ)的环化方向,经初步筛选,发现个别化合物对小麦胚芽生长有促进作用。

反相液相色谱用球形共聚物柱填料

左育民, 李爱民, 玄光善, 桂明德, 杨学谨

1991, 12(10):  1331-1334. 

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采用新颖聚合工艺制备用于反相高效液相色谱柱填料的乙基苯乙烯-二乙烯苯球形共聚物,不需使用备有高速搅拌的混匀器和特殊的筛析设备,聚合物粒径的95％在3～7μm之间,测算了渗透性、柱效和峰不对称性等柱参数,并通过分离实例说明该填料对胺类、酚类和芳烃类具有优良分离性能。

含O=P-N基环膦二肽的结构研究

陈茹玉, 邓世现, 蔡宝忠

1991, 12(10):  1335-1337. 

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分离出环膦二肽的几何异构体。用高分辩¹HNMR结合其它光谱确定了异构体的数目,用X射线确定了它们的立体结构,发现磷上苯环与其α-碳上取代基互为顺式,六元环采用扭船式构象。

五甲基环戊二烯基硅烷的合成

史保川, P. Jutzi

1991, 12(10):  1338-1340. 

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五甲基环戊二烯是最重要的配位体,它通过电子效应和空间位阻能够稳定高价氧化态的金属,本文研究了五甲基环戊二烯锂与卤代硅烷反应。

多氧乙烯脂肪醇醚磺酸盐的合成和表面活性

石明理, 丁兆云, 王仲妮

1991, 12(10):  1341-1343. 

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多氧乙烯脂肪醇醚硫酸盐(AES)是优良的阴离子表面活性剂,分子中的末端基是硫酸酯基(C-O-SO₃^-),在水溶液中会慢慢水解,而磺酸基(C-O-SO₃^-)则不易水解,Dahanyake等制备了含有一个氧乙基的脂肪醇醚磺酸盐并研究了它们的表面活性,本文研究了引入多个氧乙基的同类化合物R(OCH₂CH₂),SO₃Na(R=C_12-16烷基;n=1,2,3)的合成和表面活性。

稠杂环化合物的研究(Ⅳ)--5-醛胺基-1-芳基-1,2,3-连三唑[2,3-d]嘧啶-4-酮类衍生物的合成及抗菌性能

张自义, 刘莹, 杨世琰, 陈茂齐

1991, 12(10):  1344-1346. 

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我们已报道了1-芳基-4-乙氧羰基-5-氨基-1,2,3-连三唑类衍生物(1)的合成及抗菌活性,为研究药物构效关系,我们利用1的酰肼3同甲酸反应,制得了尚未报道的5-醛胺基-1-芳基-1,2,3-连三唑[2,3-d]嘧啶-4-酮(4_a-c)及5-氨基-6-羟基-7H-1-(间硝基)苯基-1,2,3-连三唑[2,3-d]嘧啶-4-酮(5_d).并观察了它们对枯草杆菌,金黄色葡萄球菌等繁殖的抑制作用。

昆虫信息素的研究(Ⅵ)--家蝇性信息素组分4,8-二甲基二十七烷的合成

刘天麟, 柴生勇, 李正名

1991, 12(10):  1347-1349. 

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我们曾报道了家蝇性诱剂(Z)-9-二十三碳烯的合成,这个药剂对舍蝇表现出一定的诱引作用,Vebel等认为引起雄蝇交尾行为的不只是单一的(Z)体,他们从雌蝇的表皮类脂物中还检测出4,8-二甲基二十七烷等饱和烃组分,后者与(Z)烯混合能促使雄蝇产生最强烈的交尾撞击反应,迄今为止,有关4,8-二甲基二十七烷的合成报道甚少,我们从廉价易得的2-甲基戊-1-醇(1)出发按以下合成路线制备了标题化合物。

一种合成6或7位乙酰基Lumazine环系衍生物的新途径

宋艳玲

1991, 12(10):  1350-1352. 

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标题化合物的合成目的,在于研究其结构与稳定性的关系,用其解释V_b2的生命前合成中某些反应的机理,有关此种化合物的合成文献报道甚少,而且步骤较多。

丙烯和甲苯的超共轭效应的理论研究

莫亦荣, 王南钦, 张乾二

1991, 12(10):  1353-1356. 

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用从头算对丙烯和甲苯2个超共轭体系进行计算,结果表明甲基上氢原子参与超共轭时,其碳氢键键长增大,氢上集居数减少,丙烯、甲苯的甲基旋转势垒为7.61及0.096kJ/mol.超共轭基作用相当于一带有孤对电子参与共轭之杂原子,超共轭体系不同构型稳定性可用[sin(θ_i-α)+sinα])来表征。

非离子型表面活性剂的微乳液热力学性质(Ⅱ)--醇类的原子数和活性剂的氧乙烯基团的影响

郝策, 石彩云, 陈宗淇, 肖贵世, 宋聚渭, 程德书

1991, 12(10):  1357-1360. 

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本文研究了由非离子型表面活性剂、水、甲苯和醇所组成的微乳液,发现醇的烃链上碳原子数直接与热力学函数成线性关系,氧乙烯基团数与自由能、焓以及熵的对数值亦成线性关系。这些结果对研究微乳液的构成和稳定性很有意义。

表面活性剂胶束化过程中对芘的荧光猝灭

江云宝, 许金钩, 陈国珍

1991, 12(10):  1361-1364. 

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本文研究了烷基三苯基盐及N-烷基吡啶盐胶束化过程中对芘的荧光猝灭。讨论了表面活性剂分子在水溶液中的优势构型以及芘在胶束中的增溶位置。简单说明了胶束增敏发光分析的机理。研究表明,胶束形成前后荧光猝灭均符合Stern-Volmer方程。

聚乙烯醇缩丁醛LB膜制备及其对硬脂酸镉LB膜的修饰

穆劲, 肖童, 孙来生, 杨孔章

1991, 12(10):  1365-1365. 

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研究了PVB单分子膜的π～A曲线和稳定性,沉积了优质LB膜,发现将PVB与CdSt₂形成交替异质的LB膜能提高膜的光学质量;在CdSt₂LB膜的上面封装PVBLB膜能保持CdSt₂LB膜的结构。

重复单胞体系的边界效应及尺度效应

李加波, 杨忠志, 唐敖庆

1991, 12(10):  1369-1372. 

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本文以HMO本征方程的因子分解法为基础,在Hückel框架下提出了研究重复单胞体系边界性质及尺度效应的理论方法.用该法的计算机程序计算了几种由小到大(1600个原子轨道)的重复单胞体系,求得键级、自由价,并通过这些量的变化分析了边界效应及尺度效应。

Dawson结构钼磷酸的合成与表征

吴通好, 李建庆, 杨洪茂, 王国甲, 张恒彬, 魏诠, 姜玉子

1991, 12(10):  1373-1377. 

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合成了H₆P₂Mo₁₈O₆₂杂多酸及其四丁基铵盐和四丁基鏻盐,用IR、³¹PNMR、GV等手段核查其纯度并研究了热稳定性、酸性和氧化还原性。结果表明,Dawson结构钼磷酸较Keggin结构钼磷酸有更强的氧化性。

两种结构钼磷酸的催化氧化行为

吴通好, 李建庆, 王国甲, 杨洪茂, 张恒彬, 魏诠, 姜玉子

1991, 12(10):  1378-1381. 

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考察了Dawson与Keggin结构钼磷酸的催化氧化行为,并与结构特性进行了关联,结果发现,Dawson结构的杂多酸对氧化脱氢及插入氧反应均有更高的活性。

顺二氨二水合铂(Ⅱ)与生物膜磷脂反应的核磁共振研究

王夔, 刘冬, 卓济苍

1991, 12(10):  1382-1385. 

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用NMR法研究了顺二氨二水合铂(Ⅱ)(AAP)与α-二棕搁酸磷脂酰胆碱(DPPC)的相互作用方式,以阐明在顺铂-细胞相互作用中膜磷脂的贡献。¹H及¹³C谱表明,DPPC与AAP在CDCl₃中作用时,铂结合在DPPC的头部并引起DPPC分子中gauche向trans的构象转变。65℃测定DPPC脂质体与AAP在D₂O溶液中反应不同时间后的-N(CH₃)₃、-(CH₂)_n及-CH₃基团¹H的T₁值表明,铂在磷脂上的结合引起的磷脂构象变化会导致膜分子重新装配。

稀土与L-谷氨酰胺配合物的电子能谱研究

牛春吉, 张树功, 王增林, 倪嘉缵, 聂毓秀, 尹昕, 许以侣

1991, 12(10):  1386-1389. 

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合成了通式为LnL₃Cl₃·2H₂O(Ln=Eu,Tb,Ho,Tm;L=L-谷氨酰胺)的固体配合物。用XPS辅以元素分析、热分析及IR光谱研究了配合物的组成及性质。观察到配合物中O_1a、Ln_3d、Ln_4d和Cl_2p结合能的变化,并发现Eu配合物Eu_3d谱峰的伴峰结构,讨论了伴峰产生的机理。

自旋探针法对原油减阻剂的研究

王立, 封麟先, 毛庆革, 杨士林

1991, 12(10):  1390-1392. 

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使用2,2,6,6-四甲基哌啶酮作为自旋探针,在不同温度下测定了探针的ESR波谱并计算了高分子链松驰特征温度死T_50G,发现(T_50G越小,减阻效率越高。

硫化铅超微粒的制备及量子尺寸效应研究

李守田, 邹炳锁, 张岩, 肖良质, 李铁津, 史苏华

1991, 12(10):  1393-1394. 

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通常表现明显能级量子化的超微粒结构被称作量子点,由于大而快的三阶非线性光学响应,这种材料很可能用于光计算机的开关、信号转换、信息存贮、运算等功能元件,实验表明,PbS超微粒表现出很强的三阶光学非线性响应。

CX₃NO(X=H,F,Cl)分子结构稳定性的Ab initio研究

吴念慈, 董南, 蔡国强, 俞庆森

1991, 12(10):  1395-1397. 

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CH₃NO(1)、CH₂FNO(2)、CHF₂NO(3)、CH₂ClNO(4)、CHCl₂NO(5)、CHCIFNO(6)、CF₃NO(7)和CCl₃NO(8)是一类重要的光化学分子,它们稳定性差、寿命短,实验研究其结构及稳定性较困难,仅CH₃NO、CF₃NO和CCl₃NO分子有理论研究,其余均未见报道。

六配位与八配位O_h对称晶场中Mn²⁺光谱及基态立方零场分裂研究

汪苞, 宁友明, 赵尚勃

1991, 12(10):  1398-1399. 

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CaF₂晶体掺入Mn²⁺后,Mn²⁺取代了Ca²⁺,受到8个邻近的F^-所产生的八配位立方O_h对称晶场作用,Mckeever等计锋了Mn²⁺的吸收谱,其基态立方零场分裂参量α已有实验观测值。

3,4-二羟基苯甲酸-BrO₃^--Fe(phen)₃²⁺-H₂SO₄体系中的振荡现象

李和兴, 蒋萍初, 许海涵

1991, 12(10):  1400-1402. 

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在Belousov-Zhabotinsky(BZ)反应中,Br^-通常起控制作用,初始加入少量的Br^-可抑制振荡。

配位氧原子对7-氯-4-喹啉醇结构单元电子结构的影响

侯冬岩, 高志明, 吴通好

1991, 12(10):  1403-1404. 

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7-氯-4-喹啉醇氮氧化合物(Ⅰ)已被临床证明是一种抗癌新药,而7-氯-4-喹啉醇(Ⅱ)则不具有抗癌活性,二者在结构上只差1个配位氧原子。

磁场对含Ni废水混凝的影响

黄自强, 陈利根, 杨妍, 朱传征

1991, 12(10):  1405-1406. 

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对不溶性强磁性水污染物、高梯度磁处理技术已显示了其速度快、效率高、成本低等优点,并受到人们的注目,但对于弱磁性悬浮物及可溶性磁性物质来说,目前所采用的加磁种的方法,因其工艺复杂、成本高而无法推广,如何选择合理的处理方法,是废水磁分离技术的一个重要研究课题,磁场作为混凝的强化手段,国外已有一些研究,但国内尚未见报道,本文研究了非均匀磁场对含Ni废水混凝处理的影响及相关的各种因素。

二过碘酸合铜(Ⅲ)钾引发丙烯腈在聚丙烯酰胺上接枝共聚合反应的研究

刘盈海, 宋杏茹, 刘宝歧, 何素震, 张云霄

1991, 12(10):  1407-1410. 

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本文以二过碘酸合铜(Ⅲ)钾为氧化剂,聚丙烯酰胺(PAAM)自身为还原剂组成的氧化还原引发体系,在PAAM上引发丙烯腈接枝共聚合反应,获得了高接枝效率和高接枝百分比的产物,由红外光谱、扫描电镜及X射线衍射分析对接枝反应进行了表征,测定了各种条件对接枝参数的影响,并对引发机理进行了探讨。

噻吩光电化学聚合的研究

蔡丽芬, 陈衍珍

1991, 12(10):  1411-1413. 

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噻吩在水溶液中先经低聚反应,生成的低聚合物再在阳极氧化成膜,光照可促进低聚合物的形成,使噻吩在Pt、Au基低上选择性地进行光电聚合。即在低于噻吩电聚合电位下,形成明显光照点的聚噻吩膜。

新引发剂体系AlCl₃/活化剂/电子给体的α-蒎烯聚合作用研究(Ⅰ)--AlCl₃/SbCl₃/酯体系

邓云祥, 林华玉, 东村敏延

1991, 12(10):  1414-1417. 

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研究了一类纯α-蒎烯聚合新引发剂体系AlCl₃/活化剂(A)/电子给体(D),这类体系有很高的引发聚合活性,能获得高分子量产物。其中,AlCl₃/SbCl₃/苯甲酸乙酯(EB)体系,可得软化点128.8℃的树脂,收率达87.3％。本文研究了该引发体系的聚合动力学和聚合物的特性,考察了它的组成配比和外加酯浓度等对聚合的影响。

A_a-B_b(B′)_b型缩聚反应在热固化反应过程中的溶、凝胶分配

杨利庭, 焦文成, 胡发贤, 王逢利

1991, 12(10):  1418-1419. 

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Flory、Gordon和唐敖庆从相同的基本假定出发,用不同的几率方法提出了凝胶化理论,统称为经典的凝胶化理论,对A_a-B_b(B′)_b体系,汤心颐等曾研究过其凝胶化范围,但只得到了临界反应程度,我们用经典的统计方法,以甘油和丁二酸酐为模型化合物,研究了溶胶分数与反应程度的关系,并导出了酸/醇摩尔比r_b与r_b′的关系式。