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1991年 第12卷 第9期    刊出日期：1991-09-24

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论文

新型磷酸铝分子筛AlPO₄-CJ₂的合成与结构研究

于龙, 庞文琴

1991, 12(9):  1137-1140. 

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在Al₂O₃-P₂O₅-六次甲基四胺-H₂O体系中,水热合成出新型磷酸铝分子筛(AlPO₄-CJ₂),培养了单晶,经多晶X射线衍射、四圆单晶结构测定及红外光谱研究证明,AlPO₄-CJ₂具有空旷的骨架结构,沿(100)和(001)方向具有8元环孔道,骨架中Al原子以AlO₅(三角双锥)和AlO₅F(扭曲八面体)形式存在,水分子氧的桥联产生Al-O-Al连接模式。

吡啶N-氧化物-2-甲叉二硫代肼基甲酸酯为配体的Cu(Ⅱ)配合物的合成和磁性

苟少华, 游效曾, 徐正, 朱多林, 俞运鹏

1991, 12(9):  1141-1144. 

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合成了一系列吡啶N-氧化物-2-甲叉二硫代阱基甲酸酯一价负离子的Cu(Ⅱ)配合物,对其进行了元素分析、红外光谱、电子光谱和室温磁性表征,其中对4个配合物进行了变温磁化率测定和理论拟合,配合物具有二聚体结构单元,其分子内存在铁磁性交换作用,分子间存在反铁磁性交换作用。

[Cr₂CoO(O₂CCH₃)₆Py₃]·Py簇合物的分子结构和电子结构

余秀芬, 蒋亚琪, 李俊篯

1991, 12(9):  1145-1148. 

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合成并测定了标题化合物的分子结构,Cc空间群,a=2.1933(2)nm,b=1.2447(3)nm,c=1.5912(5)nm,β=117.02(2)°,V=3.8679nm³,Z=4,最后根据I>3G(I)的2849个独立衍射点的强度数据,把结构精修到R=0.036.在晶体结构测定基础上进行了EHMO计算,以研究其簇骼成键性质,结果表明,该分子虽不存在金属-金属键,但M与μ₃-O之间除了σ键外,还存在四中心d-ρπ键,它是该类化合物稳定的主要因素。

含低价钼的双核化合物(Et₄N)₂[(CO)₄Mo(μ-S)₂MOS₂]和(Et₄N)₂[(CO)₄Mo(μ-S)₂WS₂]的合成及晶体结构

余佩华, 萧泰, 庄伯涛

1991, 12(9):  1149-1152. 

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用新方法合成并测定了含Mo(0)的双核化合物(Et₄N)₂[(CO)₄Mo(μ-S)₂MOS₂](Ⅰ)和(Et₄N)₂[(CO)₄Mo(μ-S)₂WS₂](Ⅱ)的晶体结构.Ⅰ和Ⅱ空间群均为Pbcm,Ⅰ的a=1.8403(2)nm,b=1.1963(1)nm,c=1.3482(1)nm,Z=4,R=0.042;Ⅱ的a=1.8453(2)nm,b=1.2004(2)nm,c=1.3494(3)nm,Z=4,R=0.032,Ⅰ和Ⅱ的阴离子均为以Mo(0)为中心的八面体和以Mo(Ⅵ)(或W)为中心的四面体共边且以μ-S连接,Mo(μ-S)₂M(M=Mo,W)共平面.其中Mo-Mo键距为0.2992(2)nm,Mo-W为0.30330(8)nm,并发现其FourierIR中Mo(0)-Sb键的v=424.3cm^-1。

某些有机胺十聚钨酸盐在溶液中的稳定性研究

岳斌, 朱思三, 宋沅, 王其兰, 顾翼东

1991, 12(9):  1153-1156. 

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研究了3种有机胺十聚钨酸盐在某些有机溶剂及水中的稳定性,通过元素分析、红外光谱及紫外吸收光谱对转化产物进行了鉴定,以期有助于对其光致变色性质作较深入的研究。

2-[(2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与过渡金属配合物的研究

石进超, 杨秉勤, 马怀让, 王长发

1991, 12(9):  1157-1159. 

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本文报道了2-[2,4-二氯苯胺基)羰基]苯甲酸与5种过渡金属配合物的制备和表征,证实配合物是通过羧酸根上羟基氧原子和酰按羰基上氧原子配位成键,除Cu(Ⅱ)配合物分子为平面正方形结构外,其余均为八面体结构,只是扭曲程度不同。

中性载体ETH1616推动质子在油/水界面的转移

汪尔康, 吴亚英, 漆德瑶, 俞泽穆

1991, 12(9):  1160-1163. 

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本文用循环伏安法和循环电流扫描计时电位法研究了中性载体ETH1616(N,N-bjs-heptylethyldiamide)推动质子在油/水界面的转移过程,探讨了有关转移过程的机理,测定了相应的扩散系数和配合物的稳定常数。

三辛基氧化膦修饰电极富集溶出机理的光谱表征

金利通, 仝威, 方禹之

1991, 12(9):  1164-1166. 

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化学修饰电极表面的表征是修饰电极研究的重要方面,我们曾报道用三辛基氧化膦(TOPO)修饰电极进行铕(Ⅲ)的测定,发现在含有Eu³⁺和噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)的HAc-NaAc溶液中,能得到一个十分灵敏的阴极溶出峰,而HTTA不存在时,则无明显的峰因此,HTTA对Eu³⁺的富集过程一定起着某种重要的协同作用,我们认为,HTTA在溶液中存在酮式与烯醇式的平衡,其烯醇式与溶液中的Eu³⁺和H₂O形成中性络合物[Eu(TTA)₃·(H₂O)],当其扩散至TOPO修饰电极表面时,电极表面的TOPO就将其水分子取代,生成更稳定的协同三元络合物,从而将Eu³⁺富集在电极表面:

流动注射分析光泽精-H₂O₂-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

李光浩, 于振安

1991, 12(9):  1167-1169. 

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检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。

指数程序薄涂柱气相色谱法测定甲胺磷

陈贻文, 张志华, 余倩

1991, 12(9):  1170-1172. 

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甲胺磷是一种兼具杀虫、肥料两种性能的高效、广谱农药,由于甲胺磷加热到一定温度时分解(185～190℃),所以其色谱分析时操作温度不能太高,用气相色谱法测定甲胺磷已有报道,但用指数程序薄涂柱气相色谱法测定尚未见报道,该法选择了DEGS为固定液,将0.34%、0.49%、0.7%的DEGS涂在80～100目硅烷化玻璃微球载体上,填入1m不锈钢色谱柱进行测定,当柱温为150℃时甲胺磷即与其它成分分离,出峰时间仅为2.25min,且峰形对称,这样既避免了操作温度高易使甲胺磷分解的缺陷,又提高了定量的准确性和分析速度,该法应用于多种样品中甲胺磷的测定,结果令人满意。

炭糊电极电位法测定痕量银

裴建红, 钟家跃, 尹权

1991, 12(9):  1173-1174. 

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炭糊电位广泛应用于伏安法的测定,特别是修饰的炭糊电极,对于提高灵敏度和选择性具有极大的潜力,我们首次应用炭糊电极作为银离子的电位传感器,发现其具有制作方便、灵敏度高以及采用适当的掩蔽措施可得到较好的选择性等优点。

痕量铜在8-羟基喹啉碳糊化学修饰电极上催化溶出伏安法的研究

乔文建, 丁虹

1991, 12(9):  1175-1177. 

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我们研究铜在8-羟基喹啉(HOX)碳糊化学修饰电极上的阴极溶出伏安特性时,发现铜与HOX生成的配合物在电极上可还原为低价铜的HOX配合物,后者可催化氢在该电极上的放电,产生一灵敏的催化氢波,由于该波是在化学修饰电极基础上得到的,因而具有良好的选择性与灵敏度,用于人发及血中铜的测定,效果较好,初步探讨了催化氢波的反应机理。

碳纤维微电极恒电位活化及测定金属离子的研究

彭图治, 杨忠萍, 吕荣山

1991, 12(9):  1178-1180. 

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碳纤维微电极已被广泛应用于电化学研究和分析测定,该电极尺寸极小,在分析性能上与常规电极有显著不同,在不镀汞的情况下,用碳纤维电极直接测定金属离子几乎没有明显的伏安响应,本文提出用+2.5V恒电位预先活化碳纤维电极,使测定灵敏度大为提高,在双电极体系和静止溶液中,采用溶出伏安法可测定10^-9级金属离子,以同样的方法清洗电极,测定结果重现性良好,由于分析过程中不使用汞,该电极的测定范围大大增加,特别是用于氧化还原电位较正的金属离子测试,根据循环伏安法、扫描电镜和电子能谱的研究,发现碳纤维表面状况在处理前后有很大变化,并与测定灵敏度密切相关。

新荧光试剂5'-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光吸灭法测定痕量钼的研究

王筱敏, 陈申, 潘教麦

1991, 12(9):  1181-1182. 

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测钼的荧光熄灭法多采用钼与罗丹明类荧光试剂生成不发荧光的配合物而进行测定,我们最近合成的5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-N-SAF)结构式见右图,当水溶液中存在TritonX-100时,该配合物具有强烈的荧光;痕量钼的存在可使荧光减弱,据此建立了荧光熄灭测定痕量钼的新方法,该法的灵敏度高(检测限达4×10^-3μg/mL)、选择性好、简单、快速,优于文献,本文研究了Mo(Ⅵ)--5′-N-SAF配合物的形成条件。

几种固态芳烃与银离子配合物形成常数的测定

朴承允, 郑今子, 尹起范, 王桂芬, 崔胜云

1991, 12(9):  1183-1185. 

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作者曾报道用溶质蒸气循环方式制备液态芳烃的饱和溶液,测出苯、甲苯、二甲苯、卤代苯等液态芳烃在水和硝酸银体系中的溶解度,并计算了上述芳烃与Ag⁺配合物的形成常数。具有C=C双键的许多固态芳烃也象液态芳烃一样可与银离子形成配合物,我们设计了溶质蒸气循环方式制备固态芳烃的装置,该法的最大特点是固态溶质和溶剂不直接接触,可以避免固态溶质颗粒在溶剂中的分散和容器壁上的吸附现象,因此用本法测定的溶解度和配合物的形成常数数据可靠、精确。

三丁基锡烃氧(硫)乙酸盐的合成和除草活性测定

谢庆兰, 李靖, 贾志芬, 张招贵, 胡锦民

1991, 12(9):  1186-1189. 

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本文报道了13种三丁基锡烃氧(硫)乙酸盐的合成及其除草活性的初筛和复筛结果,讨论了化合物的IR和NMR谱,农药活性的测定结果表明,该类化合物的除草活性优于或接近除草剂2,4-D(2,4-二氟苯氧乙酸)。

S-[(1,2,4-三唑-1-基)芳基(或烷基)甲羰]甲基二硫代磷酸酯衍生物的研究

史延年, 方建新, 许良忠

1991, 12(9):  1190-1194. 

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探讨了S-[(1,2,4-三唑-1-基)芳基(或烷基)甲羰]甲基二硫代磷酸酯衍生物的合成方法,合成了12种含三唑有机磷新化合物,通过红外光谱分析,确定该类化合物P=S振动的吸收频率范围为640～680cm^-1,核磁共振氢谱证明,与磷原子相联的基团旋转部分受阻,生物初筛结果表明,部分化合物具有杀菌、除草及植物生长调节活性。

液-液相转移催化法合成羧基苯氧基乙酸衍生物的研究

陈继畴, 赵文芝, 杨素铀, 王秀春

1991, 12(9):  1195-1199. 

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用液-液相转移催化法合成了19个羰芳氧基苯氧基乙酸芳酯和19种羰芳胺基苯氧基乙酰芳胺,并初步考查这些化合物对小麦生长的促进作用。

4-羰基-2-戊烯醛与硫代乙酸加成的研究

王建华, 范风格

1991, 12(9):  1200-1203. 

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以2-甲基-2,5-二甲氧基-2,5-二氢呋喃水解产物与硫代乙酸加成并在不同条件下关环,制得了β-乙酰硫基呋喃、噻吩和毗咯的各种异构产物,提供了按需要制备不同α-甲基-β-巯基呋喃、噻吩和吡咯衍生物的途径。

四苯基苯基五苯基苯基二乙氧基硅烷的分离制备和鉴定

王吉顺, 关家锐, 陈剑华, 张晓菁

1991, 12(9):  1204-1206. 

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杜作栋等先后合成了四苯基苯基有机硅化合物和五苯基苯基有机硅化合物,并用溶剂沉淀法和重结晶法纯化产物后进行结构分析,在此基础上陈剑华等又合成了双多苯基苯基有机硅化合物,此类化合物具有更好的耐高温性能,可制成耐高温树脂、耐高温橡胶、耐高温粘合剂和耐高温涂料。

氨基酸合成方法研究(Ⅷ)--N-乙氧羰基亚甲基苯甲亚氨酸乙酯与芳醛的缩合反应

戎娅菁, 施耀曾, 陆婉芳, 胡宏纹

1991, 12(9):  1207-1209. 

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α-苯甲酰胺基肉桂酸酯类化合物是合成苯丙氨酸及其衍生物的重要前体,对双键进行手性加氢即可得到光学活性氨基酸,对这类化合物的合成大多涉及噁唑酮的水解或β-位官能化氨基酸的β-消除。

2-甲基-4-巯基呋喃衍生物的制备

王建华, 范风格, 史真

1991, 12(9):  1210-1211. 

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β-巯基呋喃衍生物广泛应用于食品、医药和化妆品工业,2-甲基-3-巯基呋喃衍生物的制备文献报道较多,Hase,Gawa等由4-羰基-2-戊烯醛的缩醛与硫醇进行亲核加成、关环制得了2-甲基-4-巯基呋喃衍生物。

N-取代乙基吡唑热消除反应的量子化学研究

洪三国, 傅孝愿

1991, 12(9):  1212-1215. 

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用MINDO/3方法研究了N-取代乙基吡唑热消除反应H₃C₃N₂CH₂CH₂X→H₄C₃N₂+H₂C=CHX(反应Ⅰ～Ⅲ,对应X=H,CH₃,F)的机理,结果表明,甲基的超共轭效应以及F的强吸电子作用和邻基参与使得反应Ⅱ和反应Ⅲ的活化势垒降低,比反应Ⅰ更易进行。

SPE-防水气体扩散电极研究(Ⅱ)--Co的氧化及稳定性

严河清, 陆君涛, 王鄂凤

1991, 12(9):  1216-1219. 

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考查了CO在Nation-Pt防水气体扩散电极上的电化学氧化行为,发现CO氧化电流在酸性溶液比碱性溶液中大,恒电位下电机电流在几小时内随时间增加而减小,最后至稳定值,决定此稳态电流值的控制步骤是水在Nafion膜中的扩散速度,这些特征可用Nation膜离子选择性解释。

化学法沉积银岛膜上的表面增强拉曼散射(Ⅰ)

张建华, 梁映秋

1991, 12(9):  1220-1224. 

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用银镜反应在抛光的石英片上沉积银膜,经扫描电镜研究表明,控制反应条件可得到表面粒度为50～140nm的SERS活性银岛膜表面,将此活性表面直接插入含微量孔雀石绿水溶液中,测量吸附孔雀石绿分子的拉曼光谱,可获得10⁵倍的拉曼增强,孔雀石绿浓度小到10^-10mol/L时,仍能得到明确的光谱信息,给出了浓度与强度的关系,讨论了吸附作用对几个重要振动带的影响。

化学法沉积银岛膜上的表面增强拉曼散射(Ⅱ)

张建华, 梁映秋

1991, 12(9):  1225-1228. 

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用化学法在抛光的石英玻璃片上沉积银岛膜,并在该膜上进行孔雀石绿分子的表面增强拉曼散射研究,着重考察了激发波长、电解质浓度以及酸度对SERS的影响。

掺杂聚苯胺能带结构和导电机理的研究

王惠忠, 王荣顺, 赵成大, 黄宗浩, 唐劲松, 王宝忱, 王佛松

1991, 12(9):  1229-1233. 

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用EHMO-CO方法对质子掺杂聚苯胺进行了模型化理论计算,得到与吸收光谱实验数据一致的能带结构,研究表明,掺杂苯胺中的载流子是极化子,能满意地解释掺杂聚苯胺的导电机制。

混合溶剂中标准pH参考值的研究--KHPh(0.05 mol/kg)+KCl+异丙醇+水体系

蒋湘顺, 梁春馀, 秦美洁

1991, 12(9):  1234-1237. 

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应用电动势法在10%、14.93%和20%异丙醇+水混合溶剂中测定了0.05mol/kg邻苯二甲酸氢钾(KHPh)缓冲溶液在278.15～318.15K范围内的标准pH参考值,根据Pitzer理论,提出了确定各离子活度系数的新方法,计算了邻苯二甲酸的第二级热力学解离常数和相应的热力学量。

甘油快原子轰击质谱的量子化学研究

郭纯孝, 孟庆波, 刘淑莹

1991, 12(9):  1238-1241. 

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用标准MNDO方法优化了甘油快原子轰击正离子谱中的主要离子构型,计算了生成热、质子化能以及亚稳断裂的活化势垒,研究了质子化甘油二步脱水反应的机理,并指出脱水产物C₃H₅O⁺离子存在2种不同的构型。

FeTPP和CoTPP电化学氧化还原的量子化学研究

郭纯孝, 黄楚宝, 郭福春, 侯冬岩

1991, 12(9):  1242-1245. 

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用限制性的CNDO/2方法研究了FeTPP和CoTPP不同还原阶段的电子结构,结果表明,在FeTPP还原反应中第一个还原电子和Fe的d轨道相作用,第二个还原电子与卟啉环的4个氮原子及同它相连的8个碳原子的p轨道相作用,而CoTPP的2个还原电子与Co的d轨道相互作用,这与紫外原位光谱的实验结果完全一致。

铝钛合金溴化物对直链烷烃异构化反应的催化作用

宋德瑛, 闫德意, 朱怀勇, 张维, 吕景才, 桂明德, 汪根时

1991, 12(9):  1246-1250. 

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首次研究了铝铁合金溴化物的合成及其对直链烷烃异构化反应的催化作用,讨论了正戊烷的异构化反应,得到其动力学方程为1nC/C₀=-0.50t,表观活化能为26.3kJ/moJ,测定了正己烷、正庚烷、正辛烷在不同溶剂中、不同温度下催化异构化反应的动力学曲线,为铝铁合金溴化物的工业应用提供了理论依据。

分子氮的电催化还原

吴也凡, 王水菊, 洪亮, 林国栋, 袁有珠, 蔡启瑞

1991, 12(9):  1251-1252. 

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对温和条件下分子氮的络合活化已有研究,但用修饰电极法电催化固氮成氨(或肼)尚未见报道,Shilov等曾发现在V(OH)₂-Mg(OH)₂的悬浮液中,V(Ⅱ)可起络合及还原作用,钒固氮酶在缺钼条件下也可活化分子氮,其活性中心可能与钼酶相似,也是通过有机硫配体而定位在蛋白质的肽链上,能否用含有机硫配体的钒表面配合物模拟钒酶,用电催化方法进行电子与能量的偶联从而固氮成氨?本文对此进行了研究。

掺钛熔石英TiO₂-SiO₂缺陷的ESCA研究

周宇清, 李家强, 侯兰田

1991, 12(9):  1253-1255. 

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高纯熔石英中掺杂TiO₂可使其具有低热膨胀或无膨胀性及特殊的紫外吸收,以实现能量转换,提高红外发射率,因而对其结构研究已受到关注,我们曾用Raman光谱研究了其结构与光谱特性,本文用光电子能谱(ESCA)探讨不同TiO₂含量的熔石英中网络缺陷与钛的配位结构变化。

非平衡性引起的对质量作用定律的偏离

李小平

1991, 12(9):  1256-1258. 

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在化学反应动力学中,质量作用定律占有重要的地位,通常认为,该定律仅适用于理想的反应体系,并假定,一旦反应在平衡条件下遵循质量作用定律,那么在非平衡条件下也应遵循该定律,但根据最近的研究结果,平衡条件下的理想反应体系,在非平衡条件下可能变成非理想体系,换言之,非平衡性可能引起非理想性,这表明,非平衡条件下的(基元)反应并不总是遵守质量作用定律,本文利用文献的一些结果,并结合1个具体反应模型,研究了山非平衡性引起对质量作用定律的偏离,结果表明,非平衡性本身对反应动力学规律有重要影响,对化学反应动力学的研究亦具有一定启发作用。

氢键对水杨酸酸度影响的量子化学研究

苏忠民, 黄宗浩, 何月华, 高峰

1991, 12(9):  1259-1261. 

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分子内氢键的形成影响羧酸的酸性,实验测定表明,水杨酸的酸性大约比苯甲酸强18倍,而其异构体--对羟基苯甲酸的酸性仅为苯甲酸的一半,已有文献从氢键形成角度定性讨论这一问题,我们采用CNDO/2法对其影响实质给予进一步的探讨,从微观角度阐述了该过程的可能机理,得到了与实验一致的结果。

含液晶基团的冠醚LB膜研究

张希, 林志宏, 王志强, 沈家骢

1991, 12(9):  1262-1264. 

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合成了含有联苯介晶基团的长链冠醚,并首次制成含液晶基团的冠醚LB膜,由LB膜的荧光光谱研究发现,与其单体在CHCl₃稀溶液中的荧光光谱相比,LB膜的荧光光谱向长波方向移动,表明分子均以缔结状态存在,XRD结果表明,LB膜具有良好的有序结构,单分子膜厚2.6nm。

高分子添加剂对纤维素酶糖化力的影响

冯雁, 靳小红, 李增吉, 曹淑桂, 程玉华

1991, 12(9):  1265-1267. 

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研究了几种高分子材料对纤维素酶水解作用的影响,强聚阳离子(PⅠ、PⅡ)、中强聚阴离子(PⅢ)高分子材料能促进酶的糖化作用,而强聚阴离子(PⅣ)高分子材料则不能,添加PⅠ(1.3×10^-1mol/L)、PⅡ(1.3×10³mol/L)、PⅢ(1.3×10²mol/L)分别使纤维素酶棉花糖化力提高190%、45%、75%,初步探讨了高分子材料促进纤维素酶糖化力的机理。

聚γ-[N,N-双(β-乙硫乙基)胺基]丙基硅氧烷铑配合物的合成及其催化硅氢化性能

陈远荫, 胡旭波, 卢雪然

1991, 12(9):  1268-1271. 

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从二(β-氟乙基)烯丙胺出发,通过乙硫醚化、硅氢加成、气相法二氧化硅固载,再与三氯化铑作用,合成了标题配合物,它们是烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的有效催化剂,对其催化特性进行了研究。

聚乙烯醇高含水胶固定化脲酶的研究

潘继伦, 陈长治, 俞耀庭

1991, 12(9):  1272-1274. 

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冷冻-部分脱水法制成的聚乙烯醇高含水胶固定化脲酶活力收率及对脲素的分解能力明显高于聚丙烯酰胺囱定化脲酶,稳定性相近;用低浓度的戊二醛后处理,提高了固定化酶的稳定性。

聚并苯二次电池的研究

张喜艳, 谢德民, 王荣顺, 傅玉杰, 王存国, 赵成大, 李长志, 王宝忱

1991, 12(9):  1275-1277. 

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聚乙炔在电解质中能进行电化学可逆的离子掺杂和脱掺杂,以聚乙炔膜作为电极的活性物质,用PVDF、LiClO₄-PC薄膜作为电解质,制作了可充式全塑电池,但由于聚乙炔在空气中稳定性差,电池的放电性能还不理想,目前,除聚苯胺电池在日本已有商品外,其它几种聚合物电池还都处于实验室研究开发阶段,用聚并苯半导体材料分别为正负极制做的全塑电池,自放电小,循环寿命可达3000次,是有实用价值的聚合物二次电池之一,前文对酚醛树脂的热解过程、产物结构、电学性质及导电机制等进行了研究,本文研究了用聚并苯材料做锂二次电池的正极活性物质、高氯酸锂(溶解在碳酸丙烯酯中,1mol/L)为电解质的二次电池性能。