高等学校化学学报

超微粒Co₃O₄的合成与表征

王晓慧, 王子忱, 李熙, 徐宝琨, 赵慕愚

1991, 12(11): 1421-1424.

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本文用胶溶法合成了纳米级超微粒Co₃O₄,初步探讨了合成Co₃O₄超微粒的最佳实验条件,对产品的结构性能测试表明,所得超微粒子Co₃O₄粒度均匀,平均粒度为4.0nm.200℃热处理时,产品为无定形,在许多有机溶剂中具有良好的分散性和透明性;400℃热处理得到立方Co₃O₄纳米晶体,平均粒度为6.0nm,热稳定性好。

K₁₀H₃[Ln(SiMo_11-nW_nO₃₉)₂]·mH₂O(n=5,7,9)的合成、结构和性质研究

周百斌, 单永奎, 刘宗绪, 张锡龙

1991, 12(11): 1425-1429.

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研究了K₁₀H₃[Ln(SiMo_11-nW_nO₃₉₂]·mH₂O(n=5,7,9;Ln=La³⁺,Ce³⁺,Pr³⁺,Nd³⁺,Sm³⁺,Eu³⁺,Gd³⁺,Dy³⁺,Yb³⁺)的合成方法。测定了K₁₀H₃[Pr(SiMo₆W₅O₃₉)₂]·30H₂O的晶体结构,P2₁/n空间群,晶胞参数:a=1.7134(3)nm,b=2.6896(5)nm,c=2.1232(3)nm,β=103.60(3)°,Z=4.讨论了所合成配合物的IR光谱、电子光谱和X射线扮末衍射的特征。热分解性质研究结果表明,不同系列的配合物的分解温度范围:n=5,250～300℃;n=7,300～350℃;n=9,350～400℃。

铟(Ⅲ)的碱金属卤化物与冠醚配合物的合成及表征

张宪新, 周稚仙

1991, 12(11): 1430-1433.

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在萃取研究过程中,合成了10种由四溴(或碘)合铟(Ⅲ)配阴离子与苯并-15-冠-5或二苯并-18-冠-6合钾(或钠)配阳离子相结合所形成的新型固体配合物。经元素分析、红外光谱及差热-热重等方法对配合物进行了表征。通过与相应的冠醚碱金属苦味酸盐配合物结构性质的对比,较合理地解释了这两类萃取体系之间存在的某些差别。

镧系元素钨硅杂多配合物异构体的合成与表征

瞿伦玉, 牛增元, 刘景福, 陈亚光, 赵本良, 彭军

1991, 12(11): 1434-1436.

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关于[Ln(XM₁₁O₃₉)₂]^n-类配合物合成有一些报道,但它们均未指出其中配体及所得配合物的构型,本文以α-和β₂-SiW₁₁O₃₉^8-为配体,首次合成了双-(11-钨硅酸根)合镧系元素钾盐的异构体并进行了结构表征。

N,N′-双(2-氨丙基)草酰胺合铜的双核Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)配合物的合成及光谱研究

廖代正, 白令君, 李立存, 王耕霖

1991, 12(11): 1437-1439.

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含多原子桥联异双核配合物的研究对阐明生物体中的电子转移过程以及金属酶活性中心的本质有重要意义,基于草酰胺根的有效成桥功能,Kahn使用N,N′-双(3-氨丙基)草酰胺合铜(Cu(oxpn))作为双齿单核断片合成了双铜配合物[Cu(oxpn)Cu(bpy)](ClO₄)₂。

对季鏻与季鉮离子具有电位响应的二元酸酯PVC膜电极

龚本玲, 纪虹, 胡奇志, 赵文宽, 周性尧

1991, 12(11): 1440-1442.

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研究发现二元酸酯PVC膜电极对季鏻和季鉮盐均具有能斯特响应。电极的响应机理是由于季鏻、季鉮阳离子的正电中心与电子云密度较大的酯中苯环产生次级力作用所致。

分析型超临界流体萃取技术在测定中药肉苁蓉化学成分中的应用

马熙中, 于小兵, 郑振华, 毛劲松

1991, 12(11): 1443-1446.

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采用分析型超临界流体萃取技术提取中药肉苁蓉的组分,然后以气相色谱/质谱联用仪测定了萃取物的化学成分,并考察了影响萃取效率的主要因素。结果表明,与常规中药研究方法相比,本法可更有效地从复杂的中药基体中提取它们的成分。

线性变位极谱法研究(ⅩⅨ)--卷积和去卷积吸附可逆波理论

陈乔, 张祖训

1991, 12(11): 1447-1451.

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提出线性变位极谱卷积和去卷积吸附可逆波理论,对波形的性质进行了探讨,实验结果与理论相符。

分析量子化学研究(Ⅱ)--光度分析新显色剂对甲基偶氮氯膦离解与质子化作用及其机理

周伟良, 杜迎翔, 徐钟隽, 潘教麦

1991, 12(11): 1452-1454.

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对甲基偶氮氯膦(CPApM)作为不对称偶氮氯膦类光度分析显色剂,已应用于稀土氧化物与有关矿石、镍基合金中测定钇的含量,本文以分光光度法测得了CPApM的离解常数及质子化常数,运用HMO法进行半经验量子化学计算,并对其电子结构、离解作用与质子化作用及微观机理作了探讨。

镍(Ⅱ)-p-MPAQ络合物极谱吸附波研究

张正奇, 陈兆鹏, 黄昕

1991, 12(11): 1455-1456.

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5-[(对-甲基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(p-MPAQ)的合成及其在光度和荧光分析中的应用已有报道,但对其电化学性质未作研究,本文研究了p-MPAQ的极谱行为,在pH 6.8的醋酸铵缓冲溶液中,p-MPAQ在-0.55V呈现一示波极谱波(P₁)。

催化光度法测定超痕量亚硝酸根

郑肇生, 吴和舟, 赵文忠

1991, 12(11): 1457-1458.

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迄今为止,有关动力学法测定亚硝酸根的报道甚少,笔者实验发现,在磷酸介质中,以溴酸钾氧化中性红,亚硝酸根具有高催化活性,据此,我们研究了适宜的催化反应条件,以及共存离子的影响。

碳纤维微电极研究(Ⅴ)--高阻介质中二茂铁及其衍生物的动力学研究

陈洪渊, 鞠熀先

1991, 12(11): 1459-1461.

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固体微电极的应用,使高阻溶液中的电化学动力学的研究及异相快电子迁移速率常数k^o′的测定成为可能,用微铂电极对二茂铁在乙腈溶液中电化学行为的研究以及k^o′的测定已有报道,但结果差异甚大,难以引用,鉴于二茂铁及其衍生物的重要性。

舒乐安定吸附伏安法的研究

纪纲, 李启隆

1991, 12(11): 1462-1464.

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刘小兰, 缪方明, 刘立建, 陈茹玉

1991, 12(11): 1465-1468.

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合成的标题化合物用X射线衍射方法确定其分子的绝对构型,晶体空间群为P2₁2₁2₁,晶胞参数:a=0.8365(3)、b=0.8625(3)、c=2.3513(2)nm,Z=4.结构分析表明,分子骨架中存在3个环结构,即含磷、氮原子的船式七元环、椅式六元环以及由碳原子组成的信封式五元环。P-S键为e键,P-O键为a键。

兴安柴胡化学成分研究(Ⅱ)

宋治中, 贾忠建, 朱启秀

1991, 12(11): 1469-1472.

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从兴安柴胡根部乙醚提取部分通过层析方法分得5种化合物,经光谱方法鉴定为6,7,3′,8′-双藁本内酯(B₁),6,7,3a′,6′-双藁本内酯(B₂),顺-6,7-二羟基藁本内酯(B₃),孕甾烯醇酮(B₄),香草醛(B₅),其中B₁为新化合物。

吲哚取代10H-吡啶并[1,2-a]吲哚盐的合成

刘志杰, 姜林, 张建恒, 宫勇

1991, 12(11): 1473-1477.

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通过2,3,3-三甲基-3H-吲哚高氯酸盐与吲哚取代查耳酮或芳基乙烯基酮在异戊醇介质中反应,合成了15种新的10H-吡啶并[1,2-a]吲哚高氯酸盐,其结构用各种波谱确定,从结构上进一步推理提出了反应历程,并讨论了¹HNMR谱中取代基对吡啶环质子化学位移的影响。

S-烷基O-芳基硫代磷酸衍生物的合成及其杀虫活性的研究

唐除痴, 吴桂萍, 张根柱, 陈学仁, 毕富春, 王文丽, 朱兰惠

1991, 12(11): 1478-1482.

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研究了O,O-二烷基O-芳基硫代磷酸酯与三氧氧磷的异构化氯化反应。由此生成的S-烷基O-芳基硫代磷酰再与亲核试剂(醇,酚,硫醇,硫酚,伯胺或氨)在缚酸剂存在下反应,合成了42种化合物,其中34种未见文献报道。本文还研究了这类化合物的杀虫活性。

(+)-1R,3R,5S-1,8,8-三甲基-3-甲硫基-3-氧代-2,4,3-二氮磷杂二环[3,2,1]辛烷的合成、晶体结构和分子的绝对构型

刘小兰, 缪方明, 刘立建, 陈茹玉

1991, 12(11): 1483-1485.

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合成标题化合物的结构经X射线分析,其晶体空间群为P_2₁,晶胞参数a=0.7566(1)、b=0.7708(2)、c=1.0255(1)nm,β=98.60(1)°,Z=2.分子骨架由磷、氮船式七元环组成,P-S键为e键,P-O键为a键。分子绝对构型根据分子中P、S原子对CuK_a射线的反常散射效应确定。

海绵Phyllospongia Foliascens中的双高Scalarane二倍半萜

符雄, 曾陇梅, 苏镜娱, Chen Shaoxing, Snyder John K.

1991, 12(11): 1486-1487.

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具有Scalarane碳架的二倍半萜以及C-20单甲基化或C-20和C-24双甲基化的Scalarane型高二倍半萜普遍存在于Dictyoceratida科海绵中,我们从同科海绵Phyllospongiafoliascens中已分离及测定了5个结构新颖的双高二倍半萜,本文报道另外2个双高二倍半萜phyllohemiketalA(1)和B(2)的分离和结构测定。

黑叶菝葜中呋甾烷甙

巨勇, 贾忠建

1991, 12(11): 1488-1489.

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百合科菝葜属(SmilaxL.)植物在我国品种较多,且许多为民间药用,继前文我们又对黑叶菝葜(S.NigrescensWangetTang)的化学成分进行了研究,从其根部的乙醇提取物中得到4种呋甾烷甙,其中一种为新化合物,本文报道它们的结构鉴定。

新疆丰产伊犁翠雀化学成分研究

董颖, 王锐, 陈耀祖

1991, 12(11): 1490-1492.

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为了开发新疆的伊犁翠雀(DelphiniumIlienseHuth),我们对其化学成分进行了研究,分离得到8种晶体,均为在该植物中首次发现,其中刺乌碱含量较高,并可作为非成瘾镇痛药(多用于晚期癌痛)用于临床,该发现为开发利用这一有毒野生植物,提供了科学依据。

双核钛氢络合物在二苯乙炔加氢反应中的催化作用

玄镇爱, 刘以寅, 韩克飞, 陈寿山, 陈美文

1991, 12(11): 1493-1494.

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我们曾研究了Cp₂^′TiCl₂-PrⁱMgBr体系存在下,二苯乙炔的催化加氢反应,为了探讨催化剂结构对反应的影响,本文考察了几种双核钛络合物的催化活性,发现它们能对炔烃的加氢起催化作用,随络合物分子中2个钛原子的靠近,其加氢催化活性明显减小。

甲醛与乙醛、甲醚、硝基甲烷相互作用的从头算研究

蔡国强, 董南, 俞庆森, 宗汉兴

1991, 12(11): 1495-1498.

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用6-31G、全构型优化,研究了甲醛与乙醛、甲醚、硝基甲烷的相互作用。结果表明所有超分子稳定构型都包含2个C-H-O氢键的平面环状结构。H-O距离为0.228～0.264nm,作用能为-19～-24kJ/mol,与二聚水的作用能接近。稳定性主要取决于甲基上取代基Y吸电子能力以及环状结构中氢键张力。STO-3G不很适用于研究这类分子的相互作用。

大气光化学反应研究(Ⅰ)--二氧化硫与1-己烯的光化学反应

杜尧国, 赵晓明, 郭海忱

1991, 12(11): 1499-1502.

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利用GC和GC-MS法研究了SO₂与1-己烯在无氧和含氧体系中的光化学反应。观察到了气溶胶的生成,确定了部分产物--酮、醛、醇、酯、酸以及含硫有机化合物,探讨了影响光化学反应的几种因素及反应机理。

微量元素Sr对Al-Si合金凝固过程的影响

王子忱, 王晓惠, 张丽华, 赵慕愚

1991, 12(11): 1503-1506.

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用差热分析法系统地研究了Sr对Al-Si共晶、亚共晶及超共晶合金的动态凝固过程的影响。结果表明,Sr既可促进α-Al成核,使其初晶析出温度比二元合金中α-Al相析出温度明显提高,又能抑制初晶Si成核,使超共晶中初晶Si相析出温度较二元合金中Si的初晶的实际析出温度明显降低,还能促使共晶合金成核,使加Sr后的共晶析出温度明显提高。

用DSC研究纯三水铝石溶出动力学

尹爱君, 陈启元, 张平民

1991, 12(11): 1507-1509.

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在DSC上研究了NaOH溶液中合成三水铝石的溶出过程动力学。应用非等温反应动力学模型计算了动力学参数,分析和确定了反应机理。模型计算结果与用DSC测得的结果吻合。

光导纤维光谱电化学池的研制及初步应用

朱元保, 谢青季

1991, 12(11): 1510-1512.

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研制了光导纤维光谱电化学池(FOSECC),并用该池研究Fe(CN)₆^3-/Fe(CN)₆^4-一氧化还原体系。获得不同电位下的吸收光谱;在不同温度下分别测定了式量电位E°′和反应得失电子数n;求出了体系电极反应的△H°和△S°;计算了FOSECC的灵敏度--摩尔吸收/电位比,结果满意。

草酸锰分解过程的机理函数判别和动力学研究

李靖华, 张桂恩, 黄山

1991, 12(11): 1513-1516.

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用等温热重和线性升温热重分析法研究了草酸锰热分解过程,提出了判断其机理函数的3步判别法。经实验和理论分析证明,该反应受随机成核和晶核随后生长的过程(A₃a机理)支配,其活化能E=103.95kJ/mol,频率因子A=4.448×10⁸min^-1.动力学补偿效应为IgA=0.09661E-1.2856。

键表的自洽场方法

吴玮, 张乾二

1991, 12(11): 1517-1521.

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讨论了键表酉群方法(BTUGA)的自洽场计算,建立了键表相互作用(BTI)和多键表自洽场(MBTSCF)方法。用该方法可使BTUGA广泛地应用于实际分子体系的量子化学计算中。

滴定量热法研究氨基酸羧基质子化反应

张保林, 王文清, 李忠, 陶祖贻

1991, 12(11): 1522-1523.

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氨基酸是典型的两性物质,其羧基质子化常数已有报道,文献结果大都由pH电位法得到,而对氨基酸光学异构体(D、L、DL)的对比研究甚少,为检验光学活性起源理论中提出的D与L分子间的能量差异。

利用角分辨XPS评价硬脂酸铜LB膜

陈慧娟, 柴向东, 魏诠, 李铁津

1991, 12(11): 1524-1525.

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一般根据膜衬底XPS峰强的衰减与膜厚的关系即可判断硬脂酸类LB膜的成膜质量,本文利用角分辨XPS技术,根据硬脂酸铜LB膜持征的羧基碳与样品中的总体碳C_ls,蜂强度的比值(r)在不同电子出射角时的变化(△r),与无序粉末样品比较得出了成膜质量与△r间的对应关系,提出了一种利用XPS监测成膜质量的方法。

溶剂性质对层状液晶结构与稳定性的影响

郭荣

1991, 12(11): 1526-1528.

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水体系层状液晶虽早有研究,但对非水层状液晶的研究则开始较晚,本文用HNMR和小角X射线衍射等方法,研究了极性有机溶剂甲酰胺代替水后,对SDS/C₁₀OH/溶剂体系层状液晶结构与稳定性的影响。

细胞色素C的薄层光谱电化学研究

吴霞琴, 市村彰男, 葛瑾, 章宗穰

1991, 12(11): 1529-1531.

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细胞色素C(Cyt.C)在电极界面上的电子传递十分缓慢,只有在适当的电子迁移中介体(Mediator)或促进剂(Promoter)参与下才能以较快的速度进行反应,本文报道了以4,4′-二硫基联吡啶(PySSPy)作电极反应促进剂。

三梯级和四梯级圆筒和MÖbius分子的拓扑特性研究

邱文元

1991, 12(11): 1532-1534.

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Walba等以其卓越的工作,合成了三-THYME(C₄₂H₇₂O₁₈)和四-THYME(C₅₆H₉₆O₂₄)圆筒及其Mbius扭曲环带分子,被誉为拓扑学进入有机化学领域的奇迹,成为迄今为止拓扑立体化学研究的重要内容,但从拓扑学的观点探索分子图拓扑结构特性尚缺乏深入研究。

复合改性对分子筛性能的影响

詹必增, 曾昭槐

1991, 12(11): 1535-1536.

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对ZSM-5烷基选择性的研究已有较多报道,但在提高对位选择性的同时,往往导致活性的损失,产生"反向效应",本文试图用复合改性来探讨解决这种效应的可能性。

St-DVB微凝胶星型两性接枝共聚物的单分子膜性质研究

张希, 查晓, 沈家骢

1991, 12(11): 1537-1539.

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用自由基引发苯乙烯-二乙烯基苯(St-DVB)共聚合成了带有大量乙烯基的活性微凝胶,再将此活性胶核与甲基丙烯酸(MMA)共聚制得微凝胶星型两性聚合物,并成功地制备了LB膜,此微凝胶星型两性聚合物LB膜与-般典型LB膜的区别在于它的疏水部分不是长脂链,而是分子量比较大的苯乙烯-二乙烯基苯微凝胶;此疏水的微凝胶核与亲水的聚甲基丙烯酸链在气-液界面上形成类似"浮萍"结构的单分子膜,因而在诸多方面表现出特异性质。

FAB-B/E联动扫描亚稳离子谱法鉴别2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯及其衍生物--p-X(X=CH₃,OCH₃)取代苯基系列化合物dl和meso构型

李海泉, 赵凡智, 翟建军, 陈能煜, 齐陈泽, 杨弟伦, 刘有成

1991, 12(11): 1540-1541.

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质谱技术用于区分异构体已有不少有意义的工作,Beynon等利用亚稳离子谱鉴别异构体,提出离子动能谱具有化合物独特的"指纹"作用,是鉴别EI谱图相似的同分异构体的有效方法,苏克曼等用EI-B/E联动扫描技术研究了常规EI谱极为相似的二元取代苯位置异构体的谱图。

柠檬酸盐法合成钙钛矿型复合氧化物纳米固体材料LaFeO₃

李熙, 赵慕愚, 王子忱, 徐宝琨

1991, 12(11): 1542-1544.

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纳米固体材料(或称毫微晶材料)是近几年发展起来的新兴材料,这是由尺寸为纳米数量级(通常粒径<10～15nm)的微晶颗粒聚集而成的块状或者薄膜人工固体,其原子排列状态既不同于传统的晶态、非晶态,又不同于尺寸为纳米数量级的超微粒,其结构特点使该材料具有与传统材料极不相同的特殊性能。

烃类裂解结焦抑制剂的研究

罗庆金, 王宗祥

1991, 12(11): 1545-1546.

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开发烃类裂解结焦抑制剂是现代石油化工中的重要研究课题,美国、苏联、日本等国已相继将其成功地用于乙烯装置,我国于80年代开始研究这种抑制剂,且已取得一些进展,由于我国的裂解原料日趋重质化,结焦问题尤为突出,本文以大庆轻柴油为裂解原料,对获得高效、廉价结焦抑制剂进行了研究。

硬链段浓度对RIM交联聚氨酯结构和性能的影响

张建元, 王得宁, 李迈进, 胡春圃, 应圣康

1991, 12(11): 1547-1550.

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用l-MDI/1,4-BDO/PPO-EO快反应体系,考察硬段浓度对聚氨酯结构与性能的影响。发现样品的交联度、模量和抗张强度随硬段浓度增加而提高,交联趋向均匀,断裂伸长率在浓度30％处出现最大值。ATR-FTIR和DSC分析表明,微相分离程度随硬段浓度增大而降低。

对甲基酚醛树脂热裂解产物的研究

谢德民, 候婉玲, 王荣顺

1991, 12(11): 1551-1554.

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用元素分析、IR、X射线衍射及ESR等分析方法详细讨论了对甲基酚醛树脂在不同温度下热解产物的结构特性。

脂肪酶在有机溶剂中催化酯合成和酯交换反应

曹淑桂, 刘占斌, 冯雁, 丁忠田, 程玉华

1991, 12(11): 1555-1557.

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报道了猪胰脂肪酶在冻干时的pH值、有机溶剂的极性、反应系统的含水量、温度以及底物碳链的长度和支链对酶在有机相中催化活性的影响规律。利用该酶合成了具有玫瑰香味的月桂酸香茅酯和辛酸香茅酯。

新引发剂体系AlCl₃/活化剂/电子给体对α-蒎烯聚合作用的研究(Ⅱ)--聚合产物及聚合机理的研究

邓云祥, 林华玉, 马卿云, 范世彦, 东村敏延

1991, 12(11): 1559-1561.

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本文研究并比较了不同条件下新引发剂体系AlCl₃/SbCl₃/D(电子给体)的α-蒎烯聚合产物。结果表明,该新引发体系可获得迄今分子量最高、分子量分布较窄的树脂;聚合物分子链结构单元与常用引发剂的不同。据此本文提出了正离子开环聚合作用机理的假设。

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