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1991年 第12卷 第6期    刊出日期：1991-06-24

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论文

K₁₀P₂Mo₁₇O₆₁·16H₂O的合成及性质研究

王恩波, 由万胜, 刘景福, 胡长文

1991, 12(6):  711-714. 

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本文报道了标题杂多配合物的合成方法及其IR、UV、氧化还原及热稳定性,推测其结构为α₂-型,发现空穴的形成使其氧化还原反应变得不可逆。

M-ZSM-12型分子筛的合成与鉴定

王伟丽, 庞文琴

1991, 12(6):  715-718. 

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在碱性介质中,以甲基三乙基溴化铵为模板剂,采用水热晶化法合成了M-ZSM-12型(M=B,Ga,Ge)分子筛,考察了影响合成的因素。通过x射线衍射、扫描电镜、IR、XPS、²⁹Si高分辨固体核磁共振谱和TG-DTA等方法证明了M对ZSM-12型分子筛骨架的同晶取代。

1-苯基-3-甲基-4-(β-苯甲酰基-乙酰基)吡唑酮-5的合成及其烯醇-酮式互变异构研究

孔碧霞, 李沅英, 杨燕生

1991, 12(6):  719-723. 

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用两步酰基化反应合成了1种新的酰代吡唑酮,即1-苯基-3-甲基-4-(β-苯甲酰基-乙酰基)吡唑酮-5(简称PMPEP),用元素分析、质谱分析确定了该化合物的组成及分子量,测定了其红外、紫外光谱及¹H和¹³C核磁共振谱,讨论了溶液中酮式-烯醇式互变异构现象,并用单晶x射线分析确定了分子的空间分布,从而确认了上述波谱分析的结果。

草酰胺基桥联的新型Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)配合物的合成和性质研究

廖代正, 张智勇, 姜宗慧, 郝松琪, 王耕霖

1991, 12(6):  724-727. 

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合成了3种新型配合物[Cu(oxpn)Co(L)₂]·(CIO₄)₂·xH₂O。[Oxpn为N,N′-二(3-氨丙基)草酰胺基阴离子;L为2,2′-联吡啶(bpy)、1,10-菲绕啉(phen)和5-硝基-1,10-菲绕啉(NO₂-phen);x=1,2]。经元素分析、IR、电导和电子光谱等方法,推定配合物具有扩展的草酰胺桥结构,Cu(Ⅱ)及Co(Ⅱ)的配位环境分别为平面四方和八面体构型。配合物的变温磁化率已测(4.2～300K)。其数值已用最小二乘法与从自旋哈密顿算符导出的磁方程拟合,求得交换参数J为-22.36cm^-1(bpy),-15.45cm^-1(phen)和-19.10cm^-1(NO₂-phen),表明金属离子间有较弱的反铁磁交换作用。

4-ClCH₂COAP-La(NO₃)₃-H₂O和4-ClCH₂COAP-LaCl₃-H₂O三元体系30℃时溶度测定

徐兴玲, 唐宗薰, 郭志箴, 陈运生

1991, 12(6):  728-730. 

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安替比林及其4位取代衍生物是较强的配位剂,可与不同的稀土盐作用生成组成各不相同的配合物,为了进一步探讨安替比林的衍生物对稀土离子的配位作用,我们研究了以4-一氯乙酰基安替比林(4-ClCH₂COAP)为配体与硝酸镧或氧化镧的三元水盐体系。

铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

蔡乾涛, 彭掌珠, 施文赵

1991, 12(6):  731-734. 

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在NaNO₂底液中,Pb²⁺与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60V(vs.SCE)处产生一与Pb²⁺浓度有关的极谱吸附波。加入Sr²⁺后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。

三辛基氧化膦修饰电极测定Au(Ⅲ)的研究

陆光汉, 朱民, 金利通, 方禹之

1991, 12(6):  735-737. 

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用玻碳电极为基体制成了TOPO修饰电极,研究了Au(Ⅲ)在该电极上的阴极溶出伏安特性,并用于痕量Au(Ⅲ)的测定。在1～20ng/mL的范围内Au(Ⅲ)的浓度与峰高呈线性关系。同时,对电极反应的机理进行了讨论。

球形汞膜电极倒导数恒电流溶出分析法研究

阮湘元, 邓建成, 赵鸿滨

1991, 12(6):  738-741. 

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本文推导并验证了球形汞膜电极倒导数恒电流溶出分析法理论。确定其理论的应用条件为汞膜厚度不超过4.6×10^-4cm,探讨了噪音对灵敏度的影响。

冠醚载体离子电极的选择特性研究

杨云慧, 奚治文, 田保民, 黄枢

1991, 12(6):  742-744. 

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阴离子选择电极选择性系数随干扰离子r_j/z_j的变化规律已有报道,但冠醚为中性载体的金属离子电极的选择性系数规律未见报道。本文采用不同桥间结构的11种苯并双冠醚作为中性载体,从钾电极出发探讨了不同冠醚电极选择性系数与干扰离子r_j/z_j间的关系;并以4种烃型双冠醚为中性载体,分别考察了它们对Li⁺、Rb⁺、Cs⁺、Ag⁺、Ba²⁺离子的响应规律。

应用双显色体系-自浮因子分析法测定稀土混合物的研究

史慧明, 任洪吉, 孟凤林, 马学

1991, 12(6):  745-747. 

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应用高灵敏显色体系同时测定稀土混合物是分析化学的难题之一。前文用因子分析方法同时测定了三组分稀土混合物,本文在前人工作基础上,应用自浮因子分析法,对稀土混合物的同时测定进行了研究。结果表明,采用双显色体系,通过可控条件的选择,增加各稀土元素间光度性质的差异,较满意地进行了四组分稀土混合物的同时测定。

速差动力学因子分析法测定重稀土混合物

顾志澄, 许亮

1991, 12(6):  748-750. 

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因子分析是解决多变量问题的一种数学方法,在化学中已应用于成分分析,但在速差动力学分析中常的应用未见报道。速差动力学分析中常用的曲线拟合法需先知道混合物的组成,并用纯组分求出动力学参数,而因子分析可不必事先知道组分数及求动力学参数。本文应用因子分析法测定重稀土的二元及三元混合物,得到较好的结果。

新显色剂偶氮胂DBF分光光度法测定稀土元素研究

张华山, 李庆阁

1991, 12(6):  751-753. 

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变色酸双偶氮胂类化合物是光度法测定稀土元素的重要显色剂,如偶氮胂Ⅲ、三溴偶氮胂等。为研究各种取代基对这类显色剂与稀土配合物的影响,将对甲基二溴偶氮胂中的甲基换为甲酰基,合成得偶氮胂DBF,化学命名为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6二溴-4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。

1,4-二巯基苏糖醇的极谱研究

曾百肇, 查健, 周性尧

1991, 12(6):  754-756. 

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1,4-二巯基苏糖醇(简称DTT)是一种重要的生化物质,广泛地应用于蛋白质的分离、测定和生理作用的研究等方面。尽管DTT在生物医学上有重要的作用,但它的分析测定方法报道的却不多,其中电分析方法更为少见。本文研究了它的极谱性质,发现以氯乙酸为介质,在单扫描示波极谱图上DTT产生灵敏的吸附波,此波可用于痕量DTT的测定。

树萝卜属植物化学成分的研究(Ⅱ)--红花树萝卜化学成分的研究

邓健, 陈于澍

1991, 12(6):  757-760. 

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从云南省西双版纳地区产红花树萝卜中分离得到7种化合物,经光谱分析及衍生物的制备等确定为:熊果-12-烯-2β羟基-28-酸(Ⅰ),6β-羟基熊果酸(Ⅱ),羊齿烯醇(Ⅲ),木栓醇(Ⅳ),β-谷甾醇(Ⅴ),胡萝卜甙(Ⅵ),β-谷甾醇葡萄糖醛酸甙(Ⅶ),其中化合物(Ⅰ)是未见报道的新化合物。

1,2,3-二氮磷杂环戊二烯类化合物的合成及性质

陈茹玉, 刘纶祖, 蔡宝忠, 李国炜

1991, 12(6):  761-764. 

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合成了2-乙酰基-1,2,3-二氮磷杂环戊二烯类系列化合物,用¹H、¹³C、³¹PNMR和MS确定了其结构,讨论了结构和NMR谱间的关系。

空气瓶-树脂试剂法鉴定微量有机物中氮、硫和卤素

左育民, 许晓文, 胡澄文, 张林媛

1991, 12(6):  765-767. 

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制备了7种树脂试剂。采用空气瓶预分解徽量有机物,配合树脂试剂法鉴定氮、硫和卤素。检出限(μg)分别为:NO₃^-0.023,SO₄^2-1.2,F^-0.03,Cl^-2.1,Br^-0.05及I^-0.9。并研究了氮的"假检出"问题。

大环二萜类化合物研究(Ⅱ)--(±)-Cembrene-A前体化合物的合成

李瀛, 毛建民, 李裕林, 梁晓天

1991, 12(6):  768-770. 

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本文报道了以香叶醇为起始原料经7步反应合成(士)-cembrene-A(白蚁信息素)前体化物--(E,E,E)-2,6,12-三甲基-9-异丙烯基十四碳-2,6,12-三烯-1,14-二醇(3)的实验结果。

血癌调节剂--(4S,5R)-5-羟基-4-癸内酯的合成

陆忠娥, 孙大庆, 陈克潜, 徐海剑

1991, 12(6):  771-773. 

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(4S,5R)-5-羟基-4-癸内酯1对血癌具有调节作用。本文首先利用Sharpless动力学拆分反应制得光学活性的环氧化合物,然后再通过其它反应合成具有生理活性的化合物1。

黄花木化学成分研究

刘自民, 贾忠建

1991, 12(6):  774-776. 

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从黄花木中分离得到5种化合物,经化学和光谱方法鉴定它们为:野决明碱、安那吉碱、金雀花碱、β-谷甾醇及1新化合物5-α-羟基-7,17-脱氢异羽扇豆碱。研究结果表明,黄花木属、野决明属和沙冬青属植物在植物化学分类学上具有亲缘关系。

黄烷酮烯醇硅醚氧化重排成异黄酮

李良助, 芮元金

1991, 12(6):  777-779. 

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3,3″-偶联的双黄烷酮类化合物自1979年首次从瑞香狼毒中分离得到以来,对于它们的合成一直受到重视。我们试图应用Moriarty等人发现的用氧化碘苯氧化酮的烯醇硅醚合成1,4-二芳基-1,4-二酮的方法。

有机锗倍半氧化物及倍半硫化物的合成

孙丽娟, 吴煜升, 白明章

1991, 12(6):  780-782. 

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有机锗化合物具有广谱药理活性,特别是抗肿瘤活性,其中有机锗倍半氧化物和倍半硫化物具有显著的抗癌活性。在我国这方面的研究却很少,为进一步研究有机锗的药理活性,我们合成了未见报道的一系列有机锗倍半氧化物和倍半硫化物,并分离了它们的中间体。

2-(2′-羟基苯基)间氮杂氧茚的旋转异构和质子转移反应

刘天华, 封继康, 张晓枫, 李志儒

1991, 12(6):  783-786. 

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用INDO系列方法对2-(2′-羟基苯基)间氮杂氧茚的旋转异构和质子转移反应进行研究,求得基态和激发态反应的位能面、势垒、过渡态,对有关化合物的吸收和荧光光谱进行了理论指认。计算与实验结果符合较好,并对光化学反应机理和应用前景进行了讨论。

足球分子的电子结构和UV谱的研究

李君, 封继康, 李志儒, 王志中

1991, 12(6):  787-790. 

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用INDO/2和INDO/CI方法研究了足球分子的电子结构和UV谱。几何构型优化后得到2种键长:R_5-6=1.4507Å,R_6-6=1.3979Å,相应的键序为1.1356和1.4385。SCF计算得到120个成键轨道和120个反键轨道,符合我们建议的结构规则。足球分子的光谱计算结果是振子强度不为零的跃迁只有一个,其值为386.0nm,和实测的UV谱符合得较好。

不同质量C_n笼电子结构和UV谱的理论研究

李君, 封继康, 李志儒, 王志中

1991, 12(6):  791-794. 

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用INDO/2和INDO/CI方法研究了C₂₄、C₅₀、C₆₀和C₇0的电子结构和UV谱。稳定性的顺序为C₆₀～C₇₀>C₅₀>>C₂₄。以C₆₀为中心向两边的C_n原子簇,其UV谱发生红移。

TbP₅O₁₄晶体发射光谱电偶极跃迁强度的理论分析

黄爱平, 李伯符, 孙家鍾

1991, 12(6):  795-798. 

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从奇次晶场微扰出发,推导了描述稀土晶体光谱电偶极跃迁振子强度公式,推广了J-O理论。用此理论计算了TbP₅O₁₄晶体的⁵D₄→⁷F_J(J=1,2,6)谱线强度,结果与实验基本符合。

甲酸-乙酸-水-氯化镁体系汽液平衡中的盐效应

徐琴堂, 罗儒仪, 康鸿业, 李熙, 蒋富明

1991, 12(6):  799-802. 

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采用Otsuiki-Williams式汽液平衡仪在9.866×10⁴Pa下测定了甲酸-水、乙酸-水、甲酸-乙酸、甲酸-乙酸-水体系无盐和加氯化镁后各体系的汽液平衡数据,绘制了两组分和三组分体系相图。相图表明氯化镁有明显的盐效应。

微量元素La对Al-Si合金凝固过程的影响

王子忱, 张丽华, 王晓慧, 马巍, 赵慕愚

1991, 12(6):  803-805. 

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本文用差热分析法系统地研究了La掺杂对Al-Si共晶合金、亚共晶、超共晶的动态凝固过程的影响。结果表明,La促使α(Al)成核,使体系中初晶α(Al)的析出温度比AJ-Si二元合金中Al初晶的实际析出温度明显提高;La对初晶Si的成核和长大起抑制作用,使超共晶中初晶Si相析出温度较二元合金中的Si初晶的实际析出温度明显降低。

氢电极反应绝对电极电位的表达式

张遴绍

1991, 12(6):  806-808. 

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本文将量子电化学热活化理论的氢电极反应的电子传递条件式在紧密双电层中展开,得到该电极反应的绝对电极电位表达式。

不同硅铝比Y型沸石的稀土离子交换平衡

张毓青, 杜金洲, 赵爱民, 李全昌, 陶祖贻

1991, 12(6):  809-813. 

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测定了4种不同硅铝比Y型沸石在303和333K下的N→Tb离子交换等温线,求得了热力学平衡常数,标准自由能、焓、熵三者的改变量以及沸石相中各组分的活度系数和超额自由能函数,研究了这些数值随硅铝比变化的规律。用双电层理论解释了所得的结果。

取代苯基烷基酮与叔丁基氯化镁反应的机理研究

龚跃法, 曲延玲, 赵成学

1991, 12(6):  814-818. 

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通过EPR技术观察到一系列典型的烷基或甲氧基取代的苯基烷基酮ArCOR(Ar=2,5-二甲基苯基(1);2,5-二甲氧基苯基(2);4-叔丁基-2,5-二甲氧基苯基(3))与t-BuMgCl反应中形成的自由基阴离子中间体[ArC(R)OMgCl]。产物分析表明,反应主要生成还原产物[ArCH(R)OH]和1,2-加成产物[ArC(R)(t-Bu)OH]。降低溶剂极性及反应温度都有利于还原产物的生成。对上述反应的可能历程作了简单讨论。

取代基间电荷转移对分子二阶非线性极化系数的影响

封继康, 高旭岭, 李君, 孙家鍾

1991, 12(6):  819-821. 

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计算了苯胺、硝基苯、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺及2,4-二硝基苯胺的二阶非线性光学系数β₂,讨论了取代基间电荷转移对分子二阶非线性光学系数的影响。得知β′=β_add+β_ct不是很好的计算公式,但考虑取代基间的电荷转移对β的贡献仍有其价值。

酶促反应热动力学方程的研究

梅付名, 吴鼎泉, 屈松生, 杜予民, 詹东风

1991, 12(6):  822-824. 

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由酶促反应速率方程积分式和酶促反应中能量变化与物质参与反应量的关系推出了单底物酶促反应的热动力学方程。并用精氨酸的酶促水解反应进行了验证,求出的米氏常数K_m和最大速率V_max与文献值相符。

ZrO₂对CuO-ZnO-ZrO₂催化剂低压合成甲醇的促进作用

徐征, 千载虎

1991, 12(6):  825-826. 

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我们曾报道CO₂/H₂在CuO-ZnO及CuO-ZnO-ZrO₂催化剂上低压合成甲醇的反应,指出CuO-ZnO-ZrO₂对CO₂/H₂制甲醇具有较高的活性和选择性。

差热-色谱联用法测吸附热--吡啶在γ-Al₂O₃及NaX沸石上吸附热研究

刘朝纲, 胡纪华, 郑忠

1991, 12(6):  827-829. 

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测量和研究吸附热对探讨多相催化过程及固体催化剂表面活性中心、结构和吸附特性等均有重要意义。本文参照Richardson及杨梦彦的方法,将差热技术与色谱技术相结合,建立了适于测定气-固不可逆吸附的微分吸附热的量热系统。用它测定了吡啶在γ-Al₂O₃及分子筛NaX沸石上的微分吸附热并初步探讨了它们的表面酸性。

1,1′-双(苄硫基)二茂铁铂、铑配合物对烯烃硅氢加成反应的催化性能

陈远荫, 倪继金, 姚俊志

1991, 12(6):  830-832. 

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二茂铁衍生物的金属配合物对于氢化、偶联及不对称合成的催化作用已有报道,但用于烯烃硅氢加成还只有关于手征性二茂铁膦钯配合物和聚合物负载二茂铁膦钯、膦铂配合物的研究。Macosko等曾用顺式二氯化双乙硫醚铂配合物催化聚异丁烯末端双键进行硅氢加成,我们也发现聚-4-氧杂-6,7-双甲硫基庚基硅氧烷铂配合物对于烯烃的硅氢加成反应具有良好的催化活性。因此,预期1,1′-双烷硫基二茂铁铂、铑配合物也应是烯烃硅氢加成的有效催化剂。

水溶液中一种离子菁J-聚集体引起相反电荷离子菁形成J-聚集体的影响因素

周金渭, 申洁如

1991, 12(6):  833-835. 

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水溶液中的聚电解质可引起离子菁生成聚集体,考虑到离子菁J-聚集体与聚电解质的一些相似性,我们研究了其对相反电荷离子菁J-聚集体生成的引发作用。本文分析了离子菁J-聚集体引起相反电荷离子菁生成J-聚集体的影响因素,讨论了引发聚集与被引发聚集的离子菁的电性、它们本身的结构之间的相互关系及外加无机盐对引发聚集效应产生的影响。

含活性基团的环型多硅烷的研究

杜作栋, 韩同珍, 陈剑华, 王吉顺, 关家锐

1991, 12(6):  836-839. 

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以四氢呋喃为溶剂,钠钾合金为缩合剂,使Me₂SiCl₂和(Eto)MeSiCl₂共缩聚,得到一系列含乙氧基的环型多硅烷,通过制备色谱对化合物进行了分离提纯,经质谱、红外光谱、核磁共振谱、紫外光谱证实了化合物的分子结构。对产物的水解活性、热稳定性作了详细的研究。

季铵化聚对氯甲基苯乙烯肝素化反应的研究

林思聪, 巫锦娣, 陆云, 朱永

1991, 12(6):  840-842. 

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本文研究了季铵化聚对氯甲基苯乙烯的肝素化反应,提出了肝素分子与季铵化聚对氯甲基苯乙烯间平均离子键数目的计算方法。结果表明,随着肝素的用量或聚对氯甲基苯乙烯的季铵化程度的增加,肝素-聚对氯甲基苯乙烯中肝素的含量均增大,而肝素与季铵化聚对氯甲基苯乙烯间生成的离子键数目均逐渐减少,两者变化随肝素用量的增加最后都趋向恒定值。文章对肝素化反应的结果作了解释。

聚环氧氯丙烷的合成与表征

黄家贤, 丁伦汉, 朱端慧, 李春荣, 刘东舟

1991, 12(6):  843-846. 

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环氧丙烷-三氯化铁、环氧氯丙烷-二乙基氯化铝和铝卟啉-环氧氯丙烷体系是合成分子量为10⁴数量级晶态和10⁵数量级非晶态聚环氧氯丙烷的比较理想的体系。利用合成产物的分级试样确定了非晶态聚环氧氯丙烷的Mark-Houwink方程。

用桑蚕丝素蛋白固定的葡萄糖氧化酶传感器

邵正中, 方跃, 于同隐, 邓家祺

1991, 12(6):  847-848. 

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目前,常用的生物酶固定化方法在应用上各有优劣,简便、高效而又适用推广的酶固定化方法是人们所追求的目标。本文提供一种新型的酶固定化方法,即通过蚕丝素蛋白在甲醇中变性,使葡萄糖氧化酶(GOD)固定在蛋白质中,得到葡萄糖氧化酶-丝素膜,与氧电极偶合,制成电流式葡萄糖传感器。在选定的实验条件下,电极的各项性能指标均较满意。GOD由BoehringerMannhenGmbH进口(10kU/46mg),试剂均为分析纯。

丙烯酸酯类与亚麻纤维接枝共聚反应的研究

巫拱生, 胡玉洁

1991, 12(6):  849-851. 

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Abou-Zeid等人曾报道以Fe(²⁺)-H₂O₂体系引发丙烯腈等单体与黄麻纤维的接枝共聚反应,Misra等人报道了以S₂O₈^-2-TU为引发体系,甲基丙烯酸甲酯与黄麻纤维的接枝共聚,最近,我们报道了以Ce(Ⅳ)引发甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯(EA)分别与苧麻及亚麻纤维的接枝共聚。亚麻纤维与丙烯酸酯类单体接枝改性后,仲长率有所提高,加强了结合力,改善了成纱品质,因此引起人们的重视。