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1991年 第12卷 第7期    刊出日期：1991-07-24

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论文

丙氨酸稀土二元和三元配合物的pH电位法研究

邓汝温, 吴集贵, 朱元成

1991, 12(7):  853-856. 

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本文报道在生理条件下(37℃,I=150mmol/LNaCl)用pH电位法研究Ala-Ln、GIu-Ln及Ala-Glu-Ln中(Ala=L-丙氨酸,Glu=L-谷氨酸,Ln=Ce,Pr,Nd,Y)二元及三元配合物的稳定常数,运用MINIQUAD-82A程序确定粒子组成,并由COMPLEX程序获得配位粒子分布图,结果表明,三价稀土离子形成配合物的稳定顺序为:Ce<Pr<Nd<Y.三元配合物可在较大范围内存在。

顺-二氯二氨合铂(Ⅱ)与红细胞膜蛋白的相互作用

陈宝卫, 王夔

1991, 12(7):  857-860. 

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顺铂可与红细胞膜蛋白结合,并使膜收缩蛋白交联聚合,巯基是顺铂的可能结合部位,顺铂造成膜蛋白构象或在膜内组装的改变,这些结果支持了我们提出的顺铂作用的多靶分子模型。

三元二价稀土碘化物的一步合成及其性质和结构

罗时敏, 赵新华, 王晓东, 王世华

1991, 12(7):  861-863. 

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报道了合成三元二价稀土碘化物的新方法,其优点是操作方便、省时,并避免事先合成易氧化吸水的REI₃或REI₂,特别是当某些稀土元素同时生成二价与三价稀土碘化物而不易分离时,此法最有效,用此法合成了RbTmI₃、KTmI₃、Cs₂mI₄、TISm₂I₅、K₂SmI₅和KSm₂I₄,并测定了它们的性质与结构。

[Et₄NB₁₂H₁₁NHCOCH₂CONH₂]^-及bipyO₂的稀土混配配合物研究

胡培植, 张伦, 伍洪斌, 汪凤珍

1991, 12(7):  864-868. 

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将[Et₄]₂B₁₂H₁₂与丙二腈反应,生成化合物Et₄NB₁₂H₁₁NCCH₂CN,水解后得[Et₄NB₁₂H₁₁NHCOCH₂CONH₂]^-·[Et₄NBN]^-,该衍生物与稀土氯化物(LnCl₃)及2,2＇-联吡啶-N,N＇-二氧化物(bipyO₂)反应,合成了几种新型的混配稀土配合物Ln(bipyO₂)₄(Et₄NBN)₃(Ln=La,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Er).元素分析确定了它们的组成,通过IR、UV、¹HNMR、ESR、摩尔电导测定及TG-DTA等对其性质进行了研究。

S-甲基-β-N-(吡啶N-氧化物-2-甲叉)二硫代肼基甲酸酯乙腈合铜(Ⅱ)高氯酸盐二聚体配合物的晶体和分子结构

郁开北, 周忠远, 苟少华, 游效曾, 徐正

1991, 12(7):  869-871. 

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含S、N为配位原子的Sehiff碱型化合物,由于它们的平面型结构和分子内氢键传递性质而有可能用作分子器件基础研究,其Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)等配合物则常具有抗癌等活性,本文测定丁含S、N和O原子为配位原子的[CuL(CH₃CN)]₂(ClO₄)₂的晶体和分子结构,对其结构特点进行了讨论。

交流示波极谱图测定微分电容法和卤素离子吸附对示波图的影响

祁洪, 高鸿

1991, 12(7):  872-874. 

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本文提出了一种利用交流示波极谱图和微型计算机,快速测定电极溶液界面微分电容的方法,研究了卤素阴离子的特性吸附对示波极谱图的影响,并测定了一些离子的零电荷电位。

可逆、准可逆和不可逆表面反应循环伏安法的数字模拟

王川, 陈晓明, 何佩鑫, 金文睿

1991, 12(7):  875-878. 

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用数字模拟的方法研究了可逆、准可逆和不可逆表面反应的循环伏安法响应,与理论推导结果相一致,但数字模拟提供了更灵活、方便、通用性更强的研究表面反应机理的手段,本文建立了有关的数字模型,给出了不同动力学参数条件下的电流-电位关系曲线,讨论了动力学参数对电流函数的影响以及用于测定这些参数的方法。

交流示波极谱法中i_f～E曲线的研究(Ⅰ)--求取i_f～E曲线的仪器装置

沈雪明, 陈洪渊, 高鸿

1991, 12(7):  879-881. 

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本文报道求取i_f～E曲线的一种双电解池差分装置。通过扣除交流示波极谱法总电流中双电层充电电流i_c,测量法拉第电流对工作电极电位的曲线(即i_t～E曲线),可提高灵敏度。

交流示波极谱法中i_f～E曲线的研究(Ⅱ)--i_f～E曲线的理论公式

沈雪明, 陈洪渊, 高鸿

1991, 12(7):  882-885. 

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提出利用i_f～E曲线代替常用的dE/dt～E曲线的新的交流示波极谱法,并研究了该法的基本理论,推导出i_f～E曲线的理论公式。

对氨基苯磺酸氧化化学发光反应的研究及应用--测定痕量钴

吕小虎, 陆明刚

1991, 12(7):  886-889. 

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研究了对氮基苯磺酸在金属离子钻(Ⅱ)作为催化剂存在下,在碱性溶液中被过氧化氢氧化的化学发光行为,测定了发光光谱,最大发射波长为445nm.基于钻(Ⅱ)的催化作用建立了分析采量钻的化学发光新方法,其线性范围为5.0×10^-11～5.0×10^-7g/mL,检出限为0.01ng/mLGo²⁺,具有较好的选择性,通过对化学发光反应产物及有关反应试剂的紫外、红外和荧光光谱的测定研究,提出了氧化发光反应的机理,还对发光猝灭作用进行了讨论。

新极谱法实验数据的卡尔曼滤波

王耀光, 许荣榕

1991, 12(7):  890-893. 

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本文提出的"1:n+2"新卡尔曼滤波器,具有算法简单、占用计算机内存少、运行速度快等优点;同时又能有效地消除信号中的随机噪音和电容电流,讨论了"1:3"滤波器的结构性能,采用Cd⁺离子的阶梯扫描伏安法的实测数据来分析滤波结果的最优性,用于处理TI⁺、pb²⁺、In³⁺等离子的实测数据,均获得理想的滤波效果。

协同发光效应及其分析应用研究

胡继明, 陈观铨, 曾云鹗

1991, 12(7):  894-896. 

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在研究共存元素对钐、铕、铽和镝配合物荧光发射的影响时,人们曾分别观察到这些配合物的荧光强度不但不随某些共存稀土和非稀土离子浓度的增加而降低;而是在一定浓度范围内随共存离子浓度的增加,配合物的荧光发射大大增强,利用这种效应可大大提高这类配合物的荧光分析灵敏度。

噻吩基1,2-迁移制备2-噻吩基酸类的研究

王建华, 张西国

1991, 12(7):  897-901. 

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以α-卤代烷基噻吩基酮为原料,制得2-(2-噻吩基)丙酸、2-(5-溴-2-噻吩基)丙酸和2-(5-乙基-2-噻吩基)丙酸,研完了α-卤代烷基噻吩基酮的迁移基团、烷基、离去基、催化剂、温度和溶剂等对重排的影响,以及光学活性的2-(5-乙基-2-噻吩基)丙酸的制备,证明噻吩基1,2-迁移属邻基参与的S_N2缺电子重排。

15-甲基-双环[10,3,0]十五碳-1(12)-烯-13-酮的晶体结构及分子稳定构象

唐继卫, 刘靖疆, 胡忠, 汪小兰, 姚心侃, 王如骥

1991, 12(7):  902-905. 

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15-甲基-双环[10,3,0]十五碳-1(12)-烯-13-酮的单晶属空间群P2₁/n,晶胞参数:a=0.4838(1)nm,b=1.3949(2)nm,c=2.1645(4)nm,β=92.07(1)°,Z=4.其中平面五员环呈刚性。另一个含烯十二员环的实际构象与分子力学计算的最稳定构象一致。

风毛菊化学成分研究(Ⅰ)

石建功, 贾忠建, 李瑜

1991, 12(7):  906-909. 

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从风毛菊中分离得到16种化合物,经光谱方法鉴定为山奈素-3-O-(6"-O-巴豆酰)-β-D-葡萄糖甙(1)、槲皮素-3-O-(6"-O-巴豆酰)-β-D-葡萄糖甙(2)、丁香甙甲醚(3)、山奈素-3-O-β-D-葡萄糖甙、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖甙、丁香甙、α-香树脂醇棕榈酸酯、β-香树酯醇棕榈酸酯、羽扇豆醇棕榈酸酯、羽扇豆醇乙酸酯、羽扇豆醇、β-谷甾醇、棕榈酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十五烷烃,其中(1)、(2)和(3)为新化合物。

24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇--一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇

曾陇梅, 王贵阳生, 李凤英, 钟永利

1991, 12(7):  910-911. 

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从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephtheaalbida和南沙群岛采集的N.tixiexaeuerseueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇--Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242～243℃,[a]_D²⁰=O(C 0.053,CH₃OH),为一新化合物。

新农药研究(Ⅲ)--咪唑啉酮类化合物的合成

王立坤, 李正名, 刘同柱, 蒋益民

1991, 12(7):  912-914. 

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Rovral[3-(3,5-二氯苯基)-1-异丙氨基甲酰乙内酰脲]是一种优良的广谱杀菌剂和种子处理剂,由于3,5-二氯苯胺不易制备,本文采用其它取代苯胺作为起始原料,采用固态光气制备异氰酸酯,中间体未经分离,经缩合、关环"一锅法"反应,得到化合物Ⅰ,进一步反应得到Ⅱ、Ⅲ系列新化合物。

CpTiCl₃-LiAIH₄体系的研究--环状缩醛和缩酮的还原

吴绍祖, 陈印, 张玉兰

1991, 12(7):  915-917. 

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去来川等人曾对Cp₂TiCl₂和LiAlH₄反应生成的钛-铝络合物的结构、组成及其催化作用进行了详细研究,佐滕等人曾以Cp₂TiCl₂作催化剂,用LiAIH₄还原丙烯醇和苄醇等化合物,结果羟基被还原,我们曾用Cp₂TiCl₂-LiAlH₄体系对芳香族的二元醇、二元酮及其它有机官能团的还原进行了研究。

睾酮类兴奋剂测定中一些β-葡萄糖醛酸甙酶酶解能力的比较

张长久, 张亦中, 林强, 叶荔, 杨天乐, 张霁, 刘春胜, 王慕邹, 周同惠, 杨则宜

1991, 12(7):  918-920. 

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睾酮是国际奥委会规定禁用的99种兴奋剂之一,由于睾酮是内源性激素,因此不能靠定性来判断运动员是否服用了睾酮,在人体激素代谢中,产生睾酮差向异构体--表睾酮,在男性黄种人中睾酮与表睾酮浓度比约为1:1,白种人中略高一些,根据这一情况,国际奥委会规定,人尿中睾酮与表睾酮之间浓度比不得超过6:1。

有机胂化合物的研究(ⅩⅧ)--溶剂对溴化(邻氟苄基)三苯钟与芳醛反应产物生成的影响

曾武宗, 陶文田

1991, 12(7):  921-923. 

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近年来,黄耀曾等应用有机鉮盐原地生成叶立德并将它用于有机合成,使叶立德化学有了更大的发展,我们将原地生成的胂叶立德与羰基化合物反应,产物为环氧化合物或烯烃,影响反应产物的因素除胂叶立德的结构外,溶剂效应往往起决定作用,为了进一步研究半稳定胂叶立德的反应性能,寻求有利的反应条件,探索溶剂效应。

中国南海海绵化学成分的研究(Ⅱ)

曾陇梅, 符雄, 苏镜娱, 周华

1991, 12(7):  924-926. 

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海绵是目前海洋天然产物研究中最吸引人的海洋生物之一,海绵中含有丰富的结构新颖的次生代谢产物,它们大多数具有显著的生理活性,我们已报道了从海绵Phacelliafuscaschmidt中分离及鉴定了3种生物碱。

2-(4′-异丙基取代苯乙烯基)-5-苯基取代苯并噁唑的结构及荧光光谱研究

潘荫明, 赵绪妙, 周一民, 王如骥, 王宏根

1991, 12(7):  927-931. 

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在KOH/DMF介质中2-甲基-5-苯基苯并噁唑与对位异丙基苯甲醛反应合成标题化合物(Ⅰ),通过元素分析、紫外光谱、荧光光谱、IR、¹HNMR测定和X射线分析,确定了其分子结构,该晶体属于三斜晶系,采用CNDO/s方法对化合物(Ⅰ)及其模型化合物(Ⅱ)进行了量化计算,得出化合物(Ⅰ)比(Ⅱ)的荧光波长发生红移,强度增加3倍的结果,与实验结果一致。

小螺桨烷中C-C中心键的量子化学研究

赵存元, 韦统师, 邱文元

1991, 12(7):  932-934. 

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用MNDO半经验分子轨道理论对一系列小环螺桨烷[1.1.1]螺桨烷、[2.1.1]螺浆烷、[2.2.1]螺浆烷及[2.2.2]螺桨烷中的C-C中心键进行了研究.结果表明小螺桨烷的边键与一般环状分子的C-C键强度接近,而在中心C-C上则形成一种比正常环状分子稍弱的共价键;随着螺浆烷环的增大,其C-C中心键强度增大,计算结果与前人实验和理论研究的结论一致。

碱性溶液中金电极上氧还原中间物研究

吴秉亮, 孙爱军, 张红

1991, 12(7):  935-938. 

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应用改进了的旋转全电极上的电势阶跃计时库仑法,分别测定了不同电极电势下氧还原过程中电极吸附中间物和溶解中间物氧化所需的电量,实验证明,在此过程中电极上确有吸附中间物存在,而且是电极电势的函数,但其分子属性尚需进一步鉴别。

荧光探针Tb(Ⅲ)与葡萄糖淀粉酶的络合作用

翟国堂, 袁静明, 袁滔

1991, 12(7):  939-941. 

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以Tb(Ⅲ)作荧光探针探索葡萄糖淀粉酶分子与该离子的成键位置数、成键环境及键合Tb(Ⅲ)的解离常数K_D。

水包水乳液的合成及其相组成的研究

金正中, 朱永, 胡涌东

1991, 12(7):  942-945. 

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系统地研究了聚丙烯酰胺(PAM)-聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酸钠(PSA)-PEG水包水乳液的合成条件,从相图上得到上述乳液能够稳定存在的区域,用极谱并结合核磁共振、激光拉曼光谱和相差显徽镜分析该高分子体系,结果表明,PEG溶液为连续相,PAM和PSA溶液分别为各自体系的分散相,两相之间无作用。

阳极氧化膜WO₃(Ⅰ)--电显色和自褪色

林仲华, 陈坤尧, 郑智珍, 陈海漪

1991, 12(7):  946-949. 

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用循环伏安法、交流阻抗技术和光电流谱技术研究了阳极氧化膜WO₃电显色和自褪色过程的机理,电显色时,氢原子先在WO₃表面吸附,其后从WO₃表面向晶格内部传输,电褪色时,H_xWO₃晶格中填隙H原子先传输到W表面脱附生成填隙H⁺,然后再在电场驱动下在膜中迁移,自褪色过程可能是由膜中所含的少量水和部分填隙H原子的羟基化作用引起的。

钼钨铌磷杂多化合物的研究(Ⅰ)--杂多酸的合成和表征

瞿伦玉, 马荔, 刘景福, 陈亚光, 彭军, 于明

1991, 12(7):  950-953. 

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提出了分步酸化一分步加料合成[PNb₂Mo_xW_10-xO₄₀]^5-(x=0,2,4,6)系列杂多酸的方法,给出了最佳配料比和生成反应的pH值,并进行了红外、紫外、极谱、电位滴定及热稳定性研究。

彩虹色铬膜电沉积研究

葛福云, 许书楷, 周绍民

1991, 12(7):  954-957. 

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本文对电沉积铬形成的彩虹色铬膜进行了XPS、UPS分析,并用电化学方法研究其形成过程,根据彩虹色铬膜的成分分布。该膜可分为表面层、中间层和与基底连接的交界层,对彩虹色铬膜的形成机理和显色原因也进行了探讨。

无脂链磺化酞菁铜多层膜体系--电子非弹性平均自由程的研究

陈慧娟, 柴向东, 田珂, 魏诠, 李铁津

1991, 12(7):  958-960. 

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磺化酞菁铜多层膜体系是利用Langmuir-Blodgett技术制备的有序有机分子膜,它对于XPS测试有很好的稳定性,本文在固定电子出射角的条件下利用XPS方法研究了不同厚度的膜样品中Cu_2P3/2、Ni_1v、S_2p峰强度的变化规律,讨论了膜内分子有序排列引起的散射效应对电子平均自由程的影响。

荧光各向异性法研究环糊精包络物

江云宝, 黄贤智, 陈国珍

1991, 12(7):  961-964. 

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推导了用荧光各向异性法测定环糊精包络物平衡结合常数的方程式,并用于测定芘-β-环糊精包络物的结合常数,获得了满意的结果,依据推得的方程式并结合各向异性～环糊精浓度曲线讨论了环糊精包络物存在形式及主-客体作用方式,预计了以蔡衍生物为配体的金属离子分析方法应用β-环糊精的可能性。

化学反应的内禀反应坐标法(X)--氨基卡宾脱氢反应的从头计算研究

陈彬, 赵成大, 傅强

1991, 12(7):  965-967. 

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氨基卡宾作为重要的反应中间体引起了人们的兴趣,它可分别通过1,1-H₂消除和1,2-H₂消除2种脱氢方式分别生成氰和异氰,但对这两个反应过程的细致研究至今未见报道,本文利用内禀反应坐标(IRC)法对氨基卡宾的2种脱氢反应途径进行微观动力学解析,并对反应途径上的振动相关问题做了理论探讨。

彩色影像形成的电化学研究

姚祖光

1991, 12(7):  968-969. 

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使用成色显影的彩色感光材料中,构成彩色影像的单元是围绕在被显影的卤化银颗粒上所生成的染料云,为深入了解彩色影像的结构和改善彩色影像质量,研究染料云的形态很有意义,照相乳剂中卤化银的颗粒很小,很难用各种显微镜观察染料云的形态,本文采用电化学方法,用表面涂以成色剂胶冻的金电极作为工作电极。

meso-四-(取代苯基)卟吩衍生物产生单线态氧的ESR研究

陈暨耀, 陆亚蒙, 陈士明, 蔡怀新, 许德余, 王绍寅

1991, 12(7):  970-972. 

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随着肿瘤光动力疗法(PhotodynamicTherapy,PDT)的不断发展,出现了一系列新光敏剂,其中,meso-四-(取代苯基)卟吩衍生物是一类肿瘤选择性摄入率高、理化性质稳定的光动力敏化剂,近年来,作者设计并合成了一组meso-四-(取代苯基)卟吩衍生物,并初步观察了它们对细胞及小鼠移植瘤的光动力学效应。

HPAM和PACS对钠型蒙脱土悬浮体的混合絮凝作用

张积树, 陈宗淇, 徐欣

1991, 12(7):  973-975. 

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用聚丙烯酸酰胺(PAM)、增聚羟基氯化铝(PACS)和水解聚丙烯酰胺(HPAM)等高聚物作絮凝剂研究其各自对土壤悬浮体的絮凝效果及絮凝机理已有报道,本文研究了HPAM和PACS混合时对钠型蒙脱土悬浮体的絮凝作用,结果表明,混合使用比单独使用时效果显著。

缩乙二醇双羟基新型键合固定相的合成及性能研究

刘武平, 达世禄

1991, 12(7):  976-978. 

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双羟基硅胶键合固定相由于具有结构稳定、耐高压和抗溶剂性能强等特点,已引起色谱分析工作者的广泛注意,Regnier等曾合成含有6个碳原子的双羟基极性键合固定相,但由于碳链太短,限制了它在极性有机化合物上的应用。

自由基聚合反应的Monte Carlo模拟方法

童伟达, 陆建明, 孙猛, 杨玉良

1991, 12(7):  979-982. 

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本文将化学反应动力学的MonteCarlo模拟方法运用到引发剂引发的自由基聚合反应的非稳态动力学,针对自由基聚合反应动力学数值模拟所特有的"无伸缩问题",采用"偏倚抽样法"解决了MonteCarlo模拟中的"无伸缩问题",模拟结果与非稳态动力学解的结果完全一致,此算法易推广到研究更复杂的自由基聚合反应体系。

掺杂阴离子对电化学合成的聚邻甲苯胺性质的影响

孙东豪, 石玉军, 穆绍林

1991, 12(7):  983-986. 

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邻甲苯胺在酸性介质中的聚合速率与酸的种类有关,聚合速率影响了各种掺杂阴离子聚合物膜的形态,聚合物的电导率、循环伏安曲线形状受掺杂阴离子的影响,其电容量与掺杂阴离子的种类及形态有关,阴离子的种类对电极电位和紫外-可见光谱无影响。

聚[丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯]/环氧树脂IPN力学性能的研究

王静媛, 李玉玮, 宋海清, 高长有, 汤心颐

1991, 12(7):  987-990. 

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用同步法合成聚[丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸2-(二甲氨基)乙酯]/环氧树脂(P(MA-DMA)/EP)互穿聚合物网络(IPN),对其力学性能进行了研究,结果表明,该体系IPN由于两网络间接枝导致相客性比较好,动态力学谱仅出现一个转变温度,当P(MA-DMA)/EP=20/80时,力学性能显示正协同效应,对环氧树脂的增韧效果最佳,不同组成比的IPNT_g实-T_g计与(d_实-d_计)差值成正比。

冠醚共缩聚物的合成与性能

束家有, 胡宏纹

1991, 12(7):  991-993. 

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双冠醚化合物对某些金属离子比单冠醚具有更好的络合性能和选择性,它们合成、应用研究越来越受到人们的重视,本工作采用2,6-二羟甲基对甲氧基苯酚为缩合剂与芳香族冠醚缩聚,得到一系列具有双冠醚结构特征的新酚醛型聚苯并冠醚(简称聚冠醚),聚冠醚合成容易,并呈现了比相应单冠醚更优越的络合萃取能力和富集效率。