高等学校化学学报

张华, 王国雄, 季峰, 王谷丰, 王德枌, 胡宏纹, 姚天扬

1998, 19(3): 331-334.

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测定了双臂套索冠醚双核铜(Ⅰ)配合物[Cu₂L(OH)](ClO₄)₃Me₂CO(L=N,N'-二(8-喹啉甲基)-1,4,10,13-四氧-7,16-二氮环八环)的变温磁化率(4～300K),所加场强为5.O×10⁵A/m.拟合了变温磁化率数据,得到J=-279.cm^-1;加上分子场校正后,得J=-257.7cm^-1,Zj'=-30.1cm^-1.拟合结果表明,分子间存在反铁磁性交换作用,而分子内的磁交换(J＜500cm^-1)还未大到使其反铁磁性交换作用变为抗磁性.用自旋倾斜体系解释了其反常的χm-H图.晶体结构和Cu²⁺3d轨道的分析表明,磁交换作用是通过OH桥进行的.比较了另外2个类似的双核铜(Ⅰ)大环OH桥联配合物,得出了J值和轨道重叠之间的关系.

二价铥三元碘化物研究

王世华, 王梅天

1998, 19(3): 335-339.

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用一步法合成了ATmI₃(A=K,Rb,Cs)和A₄TmI₆(A=Rb,Cs)两类化合物.用X射线粉末衍射法确定其晶体结构.CsTmI₃、RbTmI₃和KTmI₃都属正交晶系,Z=4.CsTmI₃:a=0.8689(3)nm,b=1.2339(4)nm,c=0.8565(3)nm,空间群Pnma;RbTmI₃:a=1.0381(3)nm,b=0.4686(3)nm,c=1.7256(9)nm,空间群Pnma;KTmI₃:a=0.4576(2)nm,b=1.5133(20)nm,c=1.1679(6)nm,空间群Pmcm;3种结构中八面体结构单元[TmI₆]的连接方式不同,分别为共顶点、共棱和共顶点同时共棱方式连接.Cs、Rb和K原子的配位数依次下降,分别为10、9和8.Cs₄TmI₆和Rb₄TmI₆的结构属于K₄CdCl₆型,三方晶系,空间群R3 c,Z=6.Cs₄TmI₆:a=1.4516(1)nm,C=1.8292(2)nm,Rb₄TmI₆:a=1.41714(9)nm,c=1.7473(1)nm.

纳米晶钛镧酸盐的水热合成和表征

毛雅春, 冯守华

1998, 19(3): 340-344.

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报道了在TiO₂-La₂O₃-M₂O-H₂O水热体系中,新型钛镧酸盐M_0.5La_0.5TiO₃(M=La,Ag_0.66Na_0.33,Li_0.6Na_0.4)的水热合成,用XRD、SEM、TEM、ICP、DTA-TG、IR和ac阻抗分析技术进行了结构表征.讨论了水热合成反应体系pH、反应混合物的组成比以及晶化温度等因素对合成的影响.XRD分析表明,Na_0.5La_0.5TiO₃和Ag_0.33Na_0.17La_0.5TiO₃具有立方结构,晶胞参数分别为a=0.3877nm和a=0.3890nm.Li_0.3Na_0.2La_0.5TiO₃具有正交结构,a=0.3894nm,b=0.3912nm,c=0.3890nm.TEM测定显示Na_0.5La_0.5TiO₃和Ag_0.33Na_0.17La_0.5TiO₃是纳米尺度晶体,平均粒度分别为50nm和70nm.Li_0.3Na_0.2La_0.5TiO₃的平均粒度分布为5Lm.Ag_0.33Na_0.17La_0.5TiO₃在440℃的电导率为1.9×10^-5S/cm,Li_0.3Na_0.2La_0.5TiO₃的电导率为1.5×10^-6S/cm.

钾长石矿热分解过程的研究

邱龙会, 王励生, 金作美

1998, 19(3): 345-349.

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研究了钾长石矿热分解过程的反应行为和动力学.对6种钾长石体系进行了热力学分析,计算了各反应在800～1600K的△G_T⁰,并以此指导实验.研究了焙烧温度、停留时间和助剂配比对钾长石体系热分解为水溶性钾的影响,得出最佳操作条件.添加0.9%添加剂Ⅰ能使适宜焙烧温度由1323K降至1223K,钾分解率可达84%.不加与加入添加剂Ⅰ的2种钾长石体系热分解过程皆符合克-金-布动力学方程,均受固膜扩散控制,表观活化能分别为184.84kJ/mol和158.9kJ/mol,并给出相应的动力学方程.

交流放电法合成多种形态的碳纳米管

朱绫, 曾煌, 郝广明, 盛蓉生

1998, 19(3): 350-352.

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毛细管电泳质谱联用技术测定肽和蛋白质混合物

周国华, 罗国安, 周克玉, 古卓良

1998, 19(3): 353-358.

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以血管紧张素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、P-物质和生长激素抑制剂混合物为测定对象,研究了未涂层柱、线性聚丙烯酰胺(LPA)涂层柱和胺涂层柱对毛细管电泳分离肽类混合物的影响.结果表明:适合质谱测定的缓冲液不能在未涂层柱上有效地分离5种肽类混合物,而pH为5.O和4.5的NH₄Ac缓冲液却能在LPA涂层柱和胺涂层柱上很好地分离上述物质.用CE-ESI-MS法分离鉴定了5种生物活性肽和蛋白质混合物中的肌红蛋白、碳酸酐酶Ⅱ,实测了促红细胞生成素(EPC))的胰酶消解肽图,并对CE-MS联用测定中的影响因素进行了讨论.

主成分回归-络合滴定法测定混合金属离子

倪永年, 吴英亮, 金玲

1998, 19(3): 359-362.

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提出了用络合滴定法测定混合金属离子.以汞膜电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,以标准EDTA溶液滴定混合金属离子溶液.采集-系列指定电位点处滴定剂的体积,并以主成分回归法处理滴定数据.利用本文方法对铜、锌、铅、钻混合溶液进行了测定,结果满意.

蛋白A定向固定抗体的纤维蛋白压电免疫传感器的研究

裴仁军, 胡继明, 胡毅, 曾云鹗

1998, 19(3): 363-367.

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将9MHz双面镀金石英晶体浸入蛋白A溶液中,在晶体电极表面形成一层均匀的蛋白A薄层,用于定向固定人体纤维蛋白抗体.在蛋白A层上形成一层有序致密的自组装抗体分子膜,研制成一种新型的用于人体纤维蛋白检测的压电免疫传感器.比较了3种固定抗体方法的效果,从传感器的灵敏度、稳定性、重现性等考虑,蛋白A吸附法优于聚乙烯亚胺及牛血清白蛋白固定抗体的方法.研究了蛋白A浓度、抗体效价以及抗原抗体反应时间等对传感器灵敏度的影响,考察了电极的选择性和再生能力.纤维蛋白在1×10^-4～1×10^-2g/L浓度范围内有良好响应.

3.5次微分循环示波计时电位法的研究

郑建斌, 傅业伟, 李圆, 高鸿

1998, 19(3): 368-371.

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将半积分半微分技术应用于循环示波计时电位曲线的处理,可大大抑制充电电流的影响,提高示波测定的灵敏度和分辨率.据此,本文提出了3.5次微分循环示波计时电位法,研究了该方法的特点并将其用于HAc-NaoH-铜铁试剂(HCup)体系中铅示波特性的研究和微量铅的测定.

离子/中性复合物中间体研究进展

佘益民, 刘志强, 刘淑莹

1998, 19(3): 372-378.

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对离子/中性(碎片)复合物的形成、特征、反应、研究方法和近年来取得的重要成就及其应用进展进行了综述.简述了另一类特殊形式的离子/中性(碎片)复合物--质子键合复合物.

高效毛细管电泳紫外检测器光路的特殊性及其优化

许旭, 吴如金, 林炳承

1998, 19(3): 379-381.

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钒氧酞菁分子沉积自组膜电极的组装及其对肼的电催化研究

孙长青, 刘国晶, 张鸿安

1998, 19(3): 382-384.

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陈新斌, 朱申杰, 桂明德

1998, 19(3): 385-390.

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首次报道了一个新的拟酶模型物--双[N,N'-1,2-亚乙基-2,2'-(苯基亚甲基)二(3,4-二甲基吡咯-5-醛缩亚胺)]合双锰的合成方法及光谱特征;并对用PhIO单加氧化环己烷反应的催化性能及自氧化反应进行了研究.结果表明,此Schiff碱双锰配合物的催化性能及稳定性与金属卟啉TPPMnCl相似.

双水相萃取法从发酵液中分离提取α-淀粉酶和蛋白酶的研究

焦庆才, 刘茜, 陈耀祖

1998, 19(3): 391-394.

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以PEG/硫酸铵双水相体系,经一次萃取从α-淀粉酶发酵液中分离提取α-淀粉酶和蛋白酶.萃取最适宜的条件为15% PEG1000、20%(NH₄)₂SO₄,pH=8,α-淀粉酶收率90%,分配系数为19.6;与蛋白酶的分离系数高达15.1,比活率为原发酵液的1.5倍,蛋白酶在水相中的收率高于60%.本文对反萃取条件进行了初步研究.与传统的提取法相比,本法可直接处理发酵粗滤液,提高工效,降低能耗和酶活损失.

5-氟尿嘧啶自旋标记衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究

毛曼君, 田瑄, 陈耀祖

1998, 19(3): 395-398.

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将4种稳定氮氧自由基引入5-氟尿嘧啶,合成了10个新的5-氟尿嘧啶(Fu)自旋标记衍生物2a-8.经元素分析、IR、UV、MS和ESR确定了其组成和结构.化合物对KB、HCT-8和A 2780细胞毒性实验结果表明,化合物2a和3a的抗癌活性高于5-Fu,与HCFU的活性相当.

(R)-α-萜品醇的不对称合成

裴文

1998, 19(3): 399-401.

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在催化量的手性催化剂存在下,利用1-苯磺酰基-3-丁烯-2-酮与异戊二烯的不对称催化Diels-Alder反应,合成了(R)-α-萜品醇5,光学纯度值达到92%.

α'-苯磺酰基-α,β-不饱和酮与环戊二烯的不对称催化Diels-Alder反应

裴文

1998, 19(3): 402-405.

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在手性金属钛催化剂存在下,研究了α'-苯磺酰基-α,β-不饱和酮与环戊二烯的不对称催化DieIs-AIder反应;讨论了亲双烯体上不同取代基对反应活性和环加成产物光学纯度的影响;鉴定了环加成产物的构型,得到了高收率和高光学纯度的环加成产物.

南海海绵Rhabdastrella属中新胆甾醇Rhabdasterol

饶志刚, 邓松之, 吴厚铭, 江绍开

1998, 19(3): 406-407.

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3-芳酰基乙基斯德酮与苯肼的反应

张站斌, 吴永仁, 尹承烈

1998, 19(3): 408-409.

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三(3-羟基黄酮)合铝(Ⅲ)的合成及晶体结构

吴谊群, 张斌, 朱清桃, 吴振, 林永华, 邢彦, 花荣

1998, 19(3): 410-413.

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合成了三(3-羟基黄酮)合铝(Ⅲ),制得[Al(C₁₅H₉O₃)₃]₂·2CHCl₃·8H₂O晶体,X射线衍射结果表明:其结构属于三方晶系,空间群为R3.晶胞参数:a=b=1.6558(3)nm,c=3.6465(20)nm,α=β=90°,γ=120°,V=8.65608(0.00586)nm₃,D_c=1.45g/cm³,μ(MoKα)=3.20cm^-1,F(000)=3924.分子中每个3-羟基黄酮以其独特的酮基和羟基同时与Al³⁺配位,3个配体中的6个配位氧原子形成扭曲的配位八面体.

La-Ba-Cu复合氧化物在催化消除NO反应中催化性能的研究

刘钰, 杨向光, 赵震, 吴越

1998, 19(3): 414-418.

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合成了具有钙钛石结构的复合氧化物YBa₂Cu₃O₇、LaBa₂Cu₃O₇、LaBaCu₂O₅、La₂BaCu₃O₇和La₄BaCu₅O₁₂.考察了它们对NO分解和NO+CO反应的催化性能.结合化学分析、XRD、TPD和TPR对催化剂的表征结果,探讨了该系列复合氧化物对NO分解和NO+CO反应的催化机理.

纤维素基磁性聚偕胺肟树脂的研究——CuCl₂的吸附行为

杨超雄, 吴锦远

1998, 19(3): 419-423.

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CuCl₂可吸附在碱式纤维素基磁性聚偕胺肟树脂(BMAO)上.接触20min时F=0.69,n([Cu²⁺]a)/n([AO])=0.59,此后吸附速度突然下降.动力学研究和扫描电镜观察表明,吸附后生成了二齿螯合物,随后进行氧化还原反应析出单质铜.BMAO适于在稀溶液中吸附Cu²⁺离子,也适于进行大规模吸附.

乙烯醇锂的从头算研究

王义贵, 孙昌俊, 邓从豪

1998, 19(3): 424-428.

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用限制的HF/3-21G和HF/6-31G^*优化乙烯醇锂的几种可能构型,比较了它们的稳定性.用限制的HF/3-1G,从乙醛开始,探讨了气相反应生成乙烯醇锂的机理,并在MP2水平上用6-31G^*基组计算了反应热.

LaX(X=N,P,As,Sb)晶体的能带结构和化学键性质研究

孟庆波, 武志坚, 张思远

1998, 19(3): 429-432.

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用LMTO-ASA能带程序计算了LaX(X=N,P,As,Sb)晶体的能带结构,得到的晶体能隙分别为LaN_2.30eV,LaP_2.05eV,LaAs_1.66eV,LaSb_1.34eV,与实验结果基本相符.利用价电子总数在阴阳离子上的分配数之比,给出计算晶体化学键性质的经验关系式,根据该式计算晶体化学键的共价性与文献结果非常吻合,说明了该关系式的合理性.

核糖核酸酶A在丁酸十二铵-环己烷反胶束溶液中的催化动力学

郭红, 黄文, 顾惕人

1998, 19(3): 433-437.

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研究了核糖核酸酶A(RNaseA)在丁酸十二铵(DAB)-环己烷反胶束溶液中催化水解胞苷2',3'-环单磷酸酯的动力学,数据符合Michaelis-Menten酶催化机理.以k_cat/K_m表示酶催化活性时,Rnase A在反胶束溶液中的催化活性是在水溶液中的14～30倍.无论是固定DAB浓度还是固定H₂O与DAB浓度之比,随增溶水量的增加,k_cat/K_m呈下降趋势.

甲硫醇、甲醇在金属表面上的分解反应性能比较研究

夏文生, 汪海有, 万惠霖, 张乾二

1998, 19(3): 438-441.

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用键级守恒-Morse势法比较了XH₃SH、CH₃OH在Ni(111)、Pt(111)和Cu(111)面上的热分解反应性能.结果表明,由Ni至Pt再至Cu,CH₃SH中C-S键断裂几率降低,而S-H键裂相对几率增加,而在Cu上仅发生S-H键裂.CH₃OH在Ni上易解离为CH₃和CH₃O-,在Pt、Cu上则较难解离.按Ni、Pt、Cu的顺序,CH₃S-选择性断裂C-S键的几率增加,而CH₃O-则选择性断裂C-H键的几率增加.CH₃XH、CH₃X-(X=O,S)解离活化能垒依Ni、Pt、Cu的顺序增加,CH₃OH在Ni上最终解离为CO,而在Cu上则解离为H₂CO.

多齿胺膦钌配合物催化苯乙酮的氢转移氢化

许翩翩, 高景星, 郑荣辉, 彭蔚萍, 黄培强, 万惠霖, 王文国, 丁开宁, 陈守正

1998, 19(3): 442-445.

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利用C₂-对称的双胺双膦钌(Ⅱ)配合物RuCl₂(P₂N₂H₄)为催化剂,研究了苯乙酮的氢转移还原反应.在苯乙酮、钌配合物和异丙氧基钾的摩尔比为200:1:12的条件下,于65℃反应2h后,苯乙酮的转化率高达99%.讨论了苯乙酮的氢转移氢化机理.

C₆₀O₃的结构和电子光谱的理论研究

田维全, 封继康, 葛茂发, 任爱民, 李志儒, 黄旭日, 孙家锺

1998, 19(3): 446-450.

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用INDO系列方法对C₆₀O₃的可能构型进行研究,结果表明:环氧结构邻近的6-6键易发生进一步的加成反应.其中3个氧原子加在同一个六元环的6-6边上,形成环氧结构最稳定的C₃v构型,第3个氧原子加在2个环氧结构相邻的六元环的6-6边上的C₂、C_s构型也相当稳定,C₂、C_s构型的部分¹³C NMR谱与实验吻合.C₆₀O₃可能有较好的反应活性,其电子光谱属于理论预测.

烷基对取代锂氟类硅烯R₂SiLiF的构型和热稳定性的影响

冯大诚, 冯圣玉, 邓从豪

1998, 19(3): 451-454.

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利用从头计算法研究了二甲基锂氟类硅烯和二乙基锂氟类硅烯的各异构体的构型和能量.烷基的引入增加了Si的σ电子对Li的授与而降低了F对Si空p轨道的电子回授,使类硅烯的p-络合物构型热稳定性下降,而σ-络合物热稳定性增加.在上述两种作用的共同影响下,三元环构型的热稳定性只有很小的变化.

C₆₀离子撞击固体表面的坍塌和沉积(Ⅲ)——量子化学从头算研究

林梦海, 陆云鹏, 唐紫超, 郑兰荪

1998, 19(3): 455-456.

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表面活性剂对TiO₂水悬浮体稳定及流变性质的影响

陈小斌, 程虎民, 马季铭

1998, 19(3): 457-459.

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磺酸基共聚凝胶在混合有机溶剂中的体积相变

刘新星, 胡鸥, 童真, 古菊

1998, 19(3): 460-463.

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2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)与甲基丙烯酸-2-羟基丙酯(HPM)在乙二醇/水(1:1,质量比)中70℃下进行共聚,AMPS/HPM(8:2,摩尔比)为该体系的恒比共聚点.在此组成加入交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺2%、3%和5%(摩尔分数)制备了凝胶试样GO2、GO3、GO5.它们在DMSO/THF混合溶剂中THF达55%～60%(体积百分数)时发生体积相变;在乙醇/THF混合溶剂中GO3的体积随THF的加入连续缩小,但不出现体积相变.此现象可用高分子链溶剂化层的变化以及低极性介质中离子对之间的偶极-偶极相互作用来说明.

巯基乙胺自组装膜表面润湿性的变化

赵健伟, 于化忠, 王永强, 刘忠范

1998, 19(3): 464-468.

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报道了巯基乙胺自组装膜在不同的时间尺度内表面润湿性的特征变化.利用接触角滴定方法对其表面状态进行实时监控表明,自组装膜由固/液界面转移至固/气界面后,接触角在短时间内经历了一个快速升高过程和一个相对较慢的变化过程.从表面自由能的角度,讨论了该现象的机理.采用不同pH值的缓冲溶液进行接触角滴定,得到了巯基乙胺自组装膜的滴定曲线,从而确定表面pKb值为1.7±0.2.从接触角滴定曲线在长时间内的变化趋势中发现,pK_b值无显著变化,但曲线整体向上平移,并且滴定曲线中上下平台的差值随时间增长而减小.

纤维素芳族酯热致液晶对PET结晶成核作用的研究

阮文红, 沈经炜, 李白千

1998, 19(3): 469-471.

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用自制的热致液晶性纤维素芳族酯(CAE)作聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的成核剂,研究了PET/CAE体系(CAE含量≤1%)在110～200℃温度范围内的等温结晶动力学特性.结果表明,CAE能显著加快PET结晶速率(Z),Z随结晶温度和CAE含量变化均有极大值Z_max(T_C)和Z_max(W_CAE),Z_max(T_C)对应的温度T_max随CAE含量增加而降低,CAE促进PET结晶的作用机理与普通成核剂不同.

含氨基、羟基丙烯酸乳液聚合的稳定性

余樟清, 李伯耿, 李宝芳, 潘祖仁

1998, 19(3): 472-476.

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采用间歇及半连续乳液聚合方式,以过硫酸铵/亚硫酸钠为引发体系,合成了甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸羟乙酯/甲基丙烯酸二氨基乙酯四元共聚物胶乳.系统研究了乳化剂种类和浓度、聚合温度、乳化单体进料方式及进料速率对聚合过程稳定性的影响.聚合温度降低,乳化单体进料速度减慢有利于聚合过程的稳定,采用种子半连续聚合方式比间歇聚合过程更稳定,乳化剂浓度的增加有利于聚合稳定性的提高和乳胶粒子的均匀化.

多组分聚合物体系热力学理论研究进展

唐萍, 李光宪, 黄锐

1998, 19(3): 477-482.

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概述了多组分聚合物体系热力学理论研究中,从经典的Flory-Huggins平均场理论到Prigogine-Flory现代状态方程理论(EOS)的发展历程,着重讨论了用Flory的EOS及其简化理论研究各种类型聚合物共混体系相容性的发展状况.

热塑性聚酯醚液晶弹性体的合成与表征

杨成, 吴大诚

1998, 19(3): 483-485.

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微波等离子体对聚乙烯材料的表面改性

王真, 邱晔, 洪品杰, 戴树珊, 杨爱民, 崔永杰

1998, 19(3): 486-488.

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微波等离子体诱导聚乙烯表面接枝甲基丙烯酸甲酯

邱晔, 王真, 洪品杰, 戴树珊, 张承聪

1998, 19(3): 489-491.

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富勒烯(C_60/70)-丙烯酸的自由基共聚

官文超, 段标, 余俊

1998, 19(3): 492-493.

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短碳纤维增强聚芳醚酮断面形态的研究

赵东宇, 李滨耀, 余赋生

1998, 19(3): 494-495.

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