高等学校化学学报

在温和条件下巨磁阻材料La_0.5Ba_0.5MnO₃的水热合成与表征

王丹, 于然渡, 冯守华, 郑文君, 庞广生, 赵辉

1998, 19(2): 165-168.

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报道了在温和条件下巨磁阻材料La_0.5Ba_0.5MnO₃的水热合成.系统地研究了原料配比、碱度、时间和温度对产物合成的影响,在最佳合成条件下得到了结晶度较高的纯相,并通过XRD、DTA-TG、化学分析及碘量法对产物进行了表征.该化合物属立方晶系,晶胞参数为α=0.3913nm,V=0.05990nm₃,Mn的平均价态为3.5,在1T的外磁场下,磁阻比(MR)的极大值为29%.

多孔离子交换树脂内Eu³⁺离子的分步扩散

凌达仁, 刘玉成, 郑祖英

1998, 19(2): 169-173.

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用同位素交换法研究了Eu³⁺离子在D72和D751树脂内的扩散过程.应用分步孔道扩散方程将粒内有效扩散系数D_e分解为孔道扩散系数D_p和固相扩散系数D_g,表明该方程可用于描述多孔树脂内的动力学过程.实验表明,D_e、D_p、D_g均随反应温度的升高而增大.计算了实验条件下的Eu³⁺的自扩散活化能;D72树脂的D_p和D_g对温度的响应比D751树脂大,其D_e、D_p、D_g值亦均大于D751树脂;Eu³⁺在溶液中的自扩散系数D_s＞D_p,说明离子在树脂孔道内的自扩散不能完全等同于其在溶液中的自扩散.

双安息香缩三乙四胺双核过渡金属配合物的合成、表征与载氧性质

钟超凡, 邓建成, 童珏, 姚笑红, 朱文松

1998, 19(2): 174-178.

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合成了双安息香缩三乙四胺及其与草酸共同配位的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的三元双核金属配合物.经质谱、红外光谱、元素分析、摩尔电导与磁矩测定及热分析等方法表征.用气体吸收装置探讨了配合物在DMF溶剂中的载氧性质和载氧动力学.

[Nd(ONO₂)₆][Cu(Im)(Phen)₂]₂(OH)·4H₂O的合成、晶体结构及磁性质

牛淑云, 杨忠志, 杨清传, 杨冰, 曹金全, 杨光弟

1998, 19(2): 179-183.

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用Nd(NO₃)₃·6H₂O、Im(C₃H₄N₂)、Phen(C₁₂H₈N₂)和Cu(NO₃)₂·3H₂O为原料,两步反应合成了标题化合物.该化合物晶体属P1空间群,晶胞参数a=1.0126(2)nm,b=1.1792(2)nm,c=1.3985nm,α=111.32(3)°,β=93.17(3)°,γ=90.33(3)°,Z=1,R=0.043.测定了化合物的UV-Vis-NIR及IR光谱和变温磁化率,发现标题化合物在低温下具有反铁磁性质.

影响间位取代四苯基卟啉锌轴向配合物稳定因素的研究

阮文娟, 朱志昂, 陈红卫, 张智慧, 邵迎, 陈荣悌

1998, 19(2): 184-189.

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用光度滴定法研究了间位取代四苯基卟啉锌[ZnT(m-X)PP,X=NO₂,Cl,OCH₃,H,CH₃]与3种新型空间不对称金属席夫碱和4种取代咪唑的轴向配位反应动力学.采用Rose-Drago数据处理方法确定了各反应体系的平衡常数,探讨了温度、轴向配体、卟啉环上的取代基对轴向配合物稳定性的影响,发现在5种间位取代四苯基卟啉锌与7种轴向配体的配位反应中均存在线性自由能关系和等平衡关系,对所研究体系采用不同的方法求取等平衡温度β及温度T→∞时的反应对电子效应的敏感系数ρ_∞,得到吻合的结果.

过氧多酸盐[NBu₄]₃[M(O₂)W₅O₁₈]的合成及表征

俞宏坤, 黄祖恩, 蔡瑞芳, 戴维林

1998, 19(2): 190-192.

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样条小波和Fourier变换联用技术在分析化学中的应用

鲍伦军, 莫金垣, 唐祖英

1998, 19(2): 193-197.

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探讨了样条小波和Fourier变换方法的算法及应用特征,将两种方法联合使用,设计出了一种新型的数字滤波器,使两种方法互相取长补短,使各自的优势能得到充分发挥.优选了处理低信噪比分析化学信号的滤波参数.不仅能使结果峰形高度保真,克服样条小波分析方法的不足,而且可对高噪声信号进行处理.

pH敏感相分离高分子的免疫分析应用研究

周平, 邓延倬, 曾云鹗

1998, 19(2): 198-200.

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合成了溶解性受pH值影响的高分子化合物聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸-顺丁烯二酸酐(MAM)及聚甲基丙烯酸一丙烯酰胺-N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯(MAN),分别与抗体进行了共价连接,将其用作免疫分析载体,利用其溶解性可调节特征,建立了新的免疫分析方法.以聚甲基丙烯酸-丙烯酰胺-N-羟基琥珀酰亚胺丙烯酸酯为载体,对血清中乙肝表面抗原进行了检测,阴阳性检出结果与常规ELISA方法相符.

激光解吸电离飞行时间质谱下的银簇行为

方世平, 郝春雁, 刘志强, 刘淑莹

1998, 19(2): 201-203.

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核黄素的薄层荧光光谱电化学研究

周桃玉, 于俊生

1998, 19(2): 204-206.

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气相色谱中特殊混合固定相的协同效应研究

袁黎明, 傅若农, 戴荣继, 杨振卿, 许世学, 谌学先, 徐其亨

1998, 19(2): 207-209.

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基于非化学计量化合物TiO_2-σ的铜离子敏感电极研究

肖丹, 李军, 林辉概, 袁红雁, 王柯敏, 俞汝勤

1998, 19(2): 210-212.

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铜离子对植物激素6-苄基腺嘌呤的电催化氧化

王宏, 胡胜水, 周性尧

1998, 19(2): 213-215.

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六种取代苯的毛细管反相电色谱分离行为的研究

关燕华, 魏伟, 王如骥, 罗国安

1998, 19(2): 216-218.

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化学弛豫法进行催化动力学分析的探索

黄正华, 林智信, 蔡汝秀, 张珂

1998, 19(2): 219-221.

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杨光富, 刘华银, 陆荣健, 杨华铮

1998, 19(2): 222-227.

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从量子药理学的角度,对嘧啶(硫)醚类化合物的电子结构进行了量子化学研究.结果表明,在高活性分子的嘧啶环周围存在一个大的电负性区域,其除草活性与杂环部分的电荷转移能力有关.在上述结果的基础上,设计并合成了一类结构新颖的除草剂.生测结果表明,所设计的化合物具有很好的除草活性,其中化合物b的pI_C50达到7以上.

3-芳基磺酰氧基(取代)异噻唑的合成及除草活性

杨小平, 李正名, 王玲秀, 李永红

1998, 19(2): 228-231.

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通过3-羟基异噻唑和4-氰基-5-甲硫基-3-羟基异噻唑与芳基磺酰氯在碱性条件下缩合,合成了3-芳基磺酰氧基异噻唑和3-芳基磺酰氧基-4-氰基-5-甲硫基-异噻唑.对所合成的化合物进行了除草活性的测定.

取代吡唑啉衍生物的合成与生物活性

刘天麟, 余盛良, 喻爱明

1998, 19(2): 232-236.

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采用α-三唑-β-烷氧基芳酮与肼关环,制备了1,3-二苯基-4-三唑基吡唑啉1a,1-苯基-3-对氯苯基-4-三唑基吡唑啉1b和3-取代苯基-4-三唑基吡唑啉(7),并研究了化合物7的成环优化条件.使用α,β-不饱和酮与肼关环合成了1,3,4,5-多取代吡唑啉衍生物1c-1h,并初步用质谱法确定了该反应产物的结构;同时,以3,5-二取代吡唑啉(6)和7作为中间体合成了1-,3-,4-或5-取代的化合物2a-2l.初步生物活性测定结果表明,所合成的化合物均有一定的杀菌、激素和除草效果.

低价钛引起的(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的还原环化反应

史达清, 屠树江, 周龙虎, 冯友建, 戴桂元

1998, 19(2): 237-242.

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报道了低价钛试剂(TiCl-Zn体系)与(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的反应.研究发现,低价钛可引起(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的成环反应,生成2-氰基-3,5-二芳基-1-氨基环戊烯、反式和顺式2-氨基-3-氰基-1,4-二芳基-2-环戊烯-1-醇3种产物,并用X射线衍射法确定了后两种异构体的构型.

抗癌药物放线菌素D类似物的全合成及生物活性研究

倪京满, 王锐, 贾正平, 潘鑫复, 胡晓愚

1998, 19(2): 243-245.

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吲哚啉螺萘并吡喃的合成和时间分辩光谱研究

伍新燕, 吴成泰, 王文峰, 姚思德

1998, 19(2): 246-248.

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海藻鹧鸪菜化学成分的研究

徐效华, 苏镜娱, 曾陇梅, 王明焱

1998, 19(2): 249-251.

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电解质和阳离子表面活性剂对MMH/粘土体系胶体性能的影响

孙德军, 侯万国, 韩书华, 宋淑娥, 张春光

1998, 19(2): 252-256.

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通过流变参数、电泳淌度和pH值的测定,研究了NaCl、MgCl₂、Na₂SO₄等电解质和阳离子表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)对铝镁混合金属氢氧化物(MMH)/钠土(Mt)悬浮体胶体性能的影响.发现所研究的电解质和表面活性剂都能使MMH/Mt悬浮体的Bingham屈服值降低,但不同处理剂影响pH值和滤失量的变化趋势却不同.认为电解质中的阳离子以影响粘土颗粒间的缔合为主,而阴离子以影响MMH的荷电性能为主,前者使滤失量上升,pH值下降;后者使滤失量下降,pH值上升.电解质对MMH/Mt悬浮体滤失量和pH值的影响取决于二者相对能力的大小.阳离子表面活性剂由于在粘土上吸附后不仅影响颗粒之问的缔合,也能使其润湿性反转,导致MMH/Mt悬浮体的滤失量和Bingham屈服值的变化幅度明显高于无机电解质.

全合成双分子膜分子激发态能量转移的研究

李国文, 梁映秋, 吴立新, 师同顺, 沈家骢

1998, 19(2): 257-260.

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研究了全合成双分子膜内的分子激发态能量转移行为,给体为囊泡双亲分子上的联苯生色基,受体是通过静电相互作用结合在囊泡表面上的荧光黄阴离子.荧光黄猝灭联苯的荧光强度符合Sern-Volmer猝灭定律.探讨了囊泡在能量转移过程中的组织作用、转移效率与机制.通过研究由静电作用结合在囊泡表面上的荧光黄给体和四苯基卟啉受体间的能量转移,改善了光的输出,扩展了光波的覆盖范围.全合成双分子膜是能量转移的有效介质和良好的膜模拟剂.

La-Ba-Sn(Sm,Ce)体系催化剂上的甲烷氧化偶联

朴红, 宿美平, 毕颖丽, 甄开吉

1998, 19(2): 261-264.

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报道了La-Ba-Sn(sm,Ce)体系催化剂上甲烷氧化偶联反应(OCM)的催化性能.实验结果表明:第三组分Sn、Sm、Ce的添加显著提高了OCM催化活性和C₂烃选择性.不同催化剂制备方法对催化活性的影响不同,混浆法低温焙烧有利于低温OCM反应;干混法高温焙烧能在最佳OCM反应条件下获得较高的C₂烃收率和选择性.

纤维素基磁性聚偕胺肟树脂的研究——溴在树脂上的吸附动力学

吴锦远, 杨超雄

1998, 19(2): 265-269.

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研究了酸式和碱式纤维素基磁性聚偕胺肟树脂(AMAO,BMAO)对溴的吸附行为.结果表明,吸附速度不但受控于粒内扩散,也受质量作用的影响.BMAO吸溴量与溴浓度有关,符合Freundlich和Langmuir等温吸附方程.溴在树脂上高的摩尔比吸附暗示着吸附后随即进行氧化还原反应,并可能发生连续再吸附.

超微粒γ-FeOOH的制备工艺研究

韩今依, 李春忠, 胡黎明

1998, 19(2): 270-274.

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以FeCl₂为原料,研究了γ-FeOOH晶种制备和晶粒生长的反应温度、反应物浓度及配比、碱液滴加等工艺条件,得到了比较理想的合成工艺途径.结果表明,在晶种制备过程中温度及配比是影响晶种粒子形态和产物晶型的重要因素;在晶种的生长过程中,滴人体相的碱液的分散状态是宏观混合与微观混合共同作用的结果,而促进微观混合是选择优化生长工艺的判据.

Ca掺杂对EuFeO₃的Fe离子的电子态的影响

李莉萍, 林晓敏, 魏诠, 任孝林, 苏文辉

1998, 19(2): 275-279.

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利用固相反应合成了Eu_1-xCa_xFeO₃钙钛矿氧化物.XRD测量表明,在x≤0.6范围内为钙钛矿结构;室温下的⁵⁷FeMössbauer谱测试给出3个磁谱和1个顺磁双线谱;在3个磁谱中,1个为处于四配位的Fe离子,另外2个为处于八配位的Fe离子.XPS谱表明Fe_{2p_3/2}的高结合能端出现与Fe离子配位状态相对应的肩峰.所有Fe离子都处于+3价态.

乙酰胆碱酯酶催化硫代乙酰胆碱水解反应的量子化学研究

王沁泌, 蒋华良, 陈凯先, 顾健德, 唐赟, 陈建忠, 嵇汝运

1998, 19(2): 280-283.

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应用量子化学和分子力学方法研究乙酰胆碱酯酶催化疏代乙酰胆碱水解反应中的乙酰化反应,计算了反应物、过渡态、产物及中间体的几何结构-及电子结构.结果表明,乙酰化反应机理是质子化和亲核进攻同时进行的协同机理.

ClONO₂及其异构体光解反应的从头算研究(Ⅱ)——ClONO₂→ClO+NO₂反应机理研究

林梦海, 林连堂, CHIU CHOW Lue-Yung

1998, 19(2): 284-287.

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用从头算方法讨论了大气臭氧层主要破坏物ClONO₂在光照下分解反应途径:ClONO₂→ClO+NO₂的反应机理.该反应的2个过渡态ClO…NOO(TS2a)和OCI…NOO(TS2b)中TS2a能垒较高,始态难于越过如此高的势垒;TS2b势垒较低,而产物到过渡态TS2b的能垒也仅有1.20 eV,故预测该反应为一个可逆反应.

C₅₉O的结构、电子光谱及NMR谱的理论预测

任爱民, 封继康, 田维全, 孙秀云, 孙家钟

1998, 19(2): 288-291.

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用INDO系列方法对C₆₀的取代产物C₅₉O进行几何构型优化,得到Cs对称性的稳定构型,以此构型为基础,计算并预测了C₅₉O的电子光谱和NMR谱.最后与C₅₉O的等电子分子体C₆₀^2-及C₆₀O进行了比较.

钯催化α-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的不对称羰基化反应

周宏英, 侯经国, 陈静, 李作为, 傅宏祥, 吕士杰

1998, 19(2): 292-294.

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新型高活性催化剂乙烯气相聚合的研究(Ⅵ)——锌化合物对催化剂及产物性能的影响

王志明, 萧维, 张启兴, 王海华

1998, 19(2): 295-299.

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研究了新型高活性乙烯气相聚合催化剂TiCl₄、Ti(OBu)₄/MgCl₂、SiO₂和ZnCl₂/醇/AlR₃体系中ZnCl₂-AlEt₃/SiO₂重量比和锌化合物含量对气相均聚合的影响,比较了2种不同催化剂Cat# A和Cat# B的聚合反应动力学及性能差异.催化剂中锌化合物作为复合载体的重要组分,可显著改善产物分子量调节效果.通过比表面积、SEM、DSC以及FTIR对催化剂和聚合物的形态、结构及性能进行了分析和表征.结果表明,均聚产物与采用MgCl₂作载体的催化剂制备的产物相比,支化度较高,结晶度较低,熔融峰较宽.发现Cat#B制得的均聚产物具有新颖的熔融双峰.

壳聚糖-丝心蛋白合金膜的研究(Ⅰ)——合金膜的结构及其对丝心蛋白吸水性和机械性能的改善

陈新, 李文俊, 钟伟, 卢玉华, 于同隐

1998, 19(2): 300-304.

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通过FTIR、X射线衍射、TGA和DSC等手段对壳聚糖-丝心蛋白合金膜的结构进行了表征.结果表明,合金膜中壳聚糖和丝心蛋白之间存在着较强的氢键相互作用,根据X射线衍射结果并结合合金膜表观均匀透明、扫描电镜观察未发现明显宏观相分离,认为合金膜是基本相容的.同时发现,在丝心蛋白中共混一定量的壳聚糖可以改善其吸水性和机械性能.

N^α-磷酰化二肽甲酯的氧化和氧化中电子转移的研究

储高升, 姚思德, 陈家富, 张志成, 张曼雏

1998, 19(2): 305-308.

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用纳秒级脉冲辐解动态吸收光谱法研究了Br₂^-·自由基引发N-(N-二异丙氧基磷酰化甲硫氨酰)色氨酸甲酯的氧化和电子转移过程,结果表明:Br₂^-·自由基同步氧化N^α-磷酰化二肽中的甲硫氨酸和色氨酸部位,并发生由色氨酸向含硫三电子键自由基的分子内电子转移过程,求算了有关动力学参数,推导了氧化和电子转移机理.

聚[2-甲氧基-5-(4-溴-丁氧基)对苯乙炔]新型前聚物的合成及表征]

余英丰, 崔峻, 陈睿, 李善君

1998, 19(2): 309-312.

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采用不同方法由三锍盐合成新型的聚电解质前聚物及可溶于有机溶剂的侧链溴代聚对苯乙炔前聚物,发现侧链烷氧取代基上的锍盐并不参与聚合,所得前聚物加热后都可转化为聚对苯乙炔.光物理初步研究表明,溴代侧链聚对苯乙炔与C₆₀掺杂后具有良好的光电特性.以IR、UV-Vis、¹H NMR、DSC对单体及前聚物进行了表征.

聚合温度对聚氯乙烯树脂结构和性能的影响

包永忠, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

1998, 19(2): 313-317.

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采用凝胶渗透色谱法、¹³H NMR和DSC法测定了悬浮聚合PVC树脂的平均分子量、间规度、结晶度和玻璃化温度.结果表明:聚合温度下降,PVC的平均分子量上升,分子量的对数值与聚合温度的倒数成正比;PVC的间规度和结晶度均增大,在形成结晶的间规链段的最短长度(ξ_min)为6时,由间规度计算的结晶度理论值与测定值接近;分子量和结晶度增加的共同作用,使PVC的玻璃化转变温度上升.

两亲性阴离子HBPN与阳离子表面活性剂CTAB络合机理的研究

马荣久, 吴奇

1998, 19(2): 318-321.

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用动态光散射研究了两亲性阴离子HBPN(高度枝化的聚酯纳米微粒)和阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)在缓冲液中的相互作用及HBPN/CTAB络合物的形成.结果表明:在静电作用下,于碱性溶剂中,HBPN与由CTAB分子所构成的胶束形成了核壳结构络合物HBPN/CTAB.络合物粒径的大小和稳定性可以通过溶液的pH值和CTAB浓度来控制.

新型螯合树脂研究(Ⅰ)——以聚硫醚为主链伯胺型树脂的合成及吸附性能

李维实, 沈之荃, 张一烽

1998, 19(2): 322-325.

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利用Gabriel反应以聚环硫氯丙烷为起始物合成4种新型的以聚硫醚为主链的伯胺型树脂,研究了树脂的合成条件及吸附性能.这些树脂对贵金属离子有很高的吸附容量,其中每克树脂对Au(Ⅲ)的吸附容量达到5～7mmol,对Ag⁺的为7～9mmol;而对贱金属离子吸附甚少.可望用于贵金属离子Au(Ⅲ)和Ag⁺的分离与富集.

几种光引发剂在微乳液体系中的紫外吸收

冉晓园, 张利萍, 曾兆华, 陈用烈

1998, 19(2): 326-327.

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HDPE/LDPE共混物形变过程中的结构变化及机理

赵勇, 杨德才, A. S. Vaughan

1998, 19(2): 328-329.

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