高等学校化学学报

任奇志, 黄锦汪, 刘展良, 计亮年

1998, 19(4): 497-501.

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合成及表征了一系列以柔韧碳氢链相连不同长度的p/p型单核铁(Ⅲ)双卟啉配合物,以可见光谱首次观察到该系列配合物在氯仿溶液中开放式及闭合式构象的平衡,发现680nm处吸收峰强度与这种构象平衡有关,烷氧链越长,该吸收峰强度越大.利用该类配合物模拟了细胞色素P450单加氧酶对环己烷的羟化作用,催化结果表明,在以分子氧为氧源及还原剂存在的温和条件下,该类配合物的催化活性显著高于单核铁卟啉(FeTPPCl),随着柔韧碳氢链长度的增加,双卟啉的催化活性依次增加.高的催化活性与双卟啉配合物在溶液中的构象平衡,即闭合式构象引起的立体位阻及电子转移有关.

(C₂₆H₄₀N₂O₄)[Ln(NO₃)₅H₂O]的合成及其铕缔合物的晶体结构

陈朝晖, 金林培, 郭建权

1998, 19(4): 502-506.

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合成了4个新型的稀土化合物(C₂₆H₄₀N₂O₄)[Ln(NO₃)₅H₂O](Ln=Pr,Nd,Sm,Eu),采用元素分析和红外光谱表征,用四圆衍射仪测定了其中(C₂₆H₄₀N₂O₄)[Eu(NO₃)₅H₂O]的晶体结构,属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:α=0.9100(4)nm,b=1.3560(3)nm,c=1.6463(4)nm;α=68.62(2)°,β=74.84(3)°,γ=87.50(2)°;Z=2.中心铕离子由5个硝酸根的10个氧原子和1个水分子中的氧原子配位,配位数是11.1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N'-二苄基环十八烷(N,N'-二苄基穴醚(2,2))未参与配位.

喷雾热解制备稀土超细粉末(Ⅰ)——氧化钇粒子形态与形成机理

赵新宇, 张煜, 古宏晨, 高玮

1998, 19(4): 507-510.

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对Y(NO₃)₃·6H₂O的差热和热重分析表明,Y(NO₃)₃·6H₂O经脱水和热分解在580C以上完全分解为Y₂O₃.在此基础上,以Y(NO₃)₃·6H₂O为前驱体,采用喷雾热解过程制备出粒度为0.50～1.50μm的立方相球形Y₂O₃粉末.通过对产物粒子粒度的理论计算与实验结果的比较,推测Y₂O₃粒子形成机理符合液滴-粒子转变机理(One-Droplet-One-Particlemechanism).本喷雾热解过程同样适用于其它稀土超细粉末的制备,粒子粒度可以通过调节液滴尺寸和溶液浓度等操作条件进行控制.

氨基酸桥联新型手性锌双卟啉配合物的合成与表征

刘海洋, 黄锦汪, 田瑄, 胡希明, 计亮年

1998, 19(4): 511-513.

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HEH/EHP在中空纤维膜器中萃取钕、钐及传质研究

张凤君, 李德谦, 吴庸烈, 成永杰

1998, 19(4): 514-516.

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Na₂[Zn^Ⅱ(ida)₂]·7H₂O和Na₄[Hg^Ⅱ(nta)₂]·7H₂O的合成及结构测定

王君, 张维群, 张向东, 邢彦, 林永华, 贾恒庆

1998, 19(4): 517-519.

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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术

江涛, 关亚风

1998, 19(4): 520-525.

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建立了一套填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用的二维色谱分离体系.联用接口由十通阀和多位阀构成,将经填充毛细管液相色谱分离后的样品各馏分在线准确切割和储存,并在线无损失输送至GC分析,从而实现了复杂样品的一次进样全组分的分离分析.本文对该体系的各部件及操作条件进行了详细的考察和优化,并以柴油和变压器油为例进行了分析,结果表明,该联用体系分离分析复杂样品效果良好.

稀土β-二酮类配合物掺杂硅胶的光声光谱及荧光光谱研究

苏庆德, 高坤秀, 陶冶, 赵贵文

1998, 19(4): 526-529.

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用Sol-Gel过程制备了一系列稀土β-二酮类配合物掺杂的SiO₂凝胶,测量了这些掺杂SiO₂凝胶的光声光谱.与固体配合物相比,掺杂SiO₂凝胶的光声光谱吸收峰发生蓝移,荧光发射峰发生红移.从无辐射跃迁角度研究了掺杂凝胶的Eu-β-二酮类配合物的分子内能量传递模型.

人工神经网络方法用于肺癌的辅助诊断

张卓勇, 刘思东, 丁保军, 任玉林, 陈杭亭, 曾宪津

1998, 19(4): 530-533.

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根据人发和血清中微量元素的含量,将人工神经网络(ANN)用于正常人与癌症患者的分类预测.用独立预测样本作了检验,表明该方法可作为肺癌诊断的一种辅助手段.讨论了当预测样本中有元素缺损时ANN的分类预测情况,并研究了人发和血清样品中的元素对分类预测的影响.

横向加热石墨炉的分析性能研究

何志荣, 陈江韩, 何华

1998, 19(4): 534-537.

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研究了横向加热石墨炉的恒温性能和分析性能,并与Massmann型炉进行了比较,结果表明,横向加热石墨炉具有较好的恒温性能,其原子化时间短、原子化温度低、原子吸收信号的占有时间短,特征质量m₀值低.

纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性拆分研究

侯经国, 周宏英, 蒋生祥, 周志强, 陈立仁, 欧庆瑜

1998, 19(4): 538-542.

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合成了纤维素-三(苯甲酯)(CTB)和纤维素-三(氨基苯甲酸酯)(CTPC)衍生物,并涂敷于自制的球形硅胶上(5μm,13nm),制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相.考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响,测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值(e.e.值).

二价金属离子影响乳酸脱氢酶活性的单扫伏安研究

汪勋清, 高小霞

1998, 19(4): 543-546.

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探讨了5种二价金属离子(Zn²⁺,Cu²⁺,Mn²⁺,Ca²⁺,Mg²⁺)对乳酸脱氖酶(LDH)在辅酶NADH存在下转化丙酮酸为乳酸催化体系的影响,结果表明,Zn²⁺、Ca²⁺对LDH活性无影响,Mn²⁺有抑制作用,而Cu²⁺、Mg²⁺在低浓度时有微弱的促进作用.从Zn²⁺与辅酶、酶的三元配合物的模型可以看出,LDH是一非金属酶,Zn²⁺不起催化作用.对Cu²⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Mn²⁺的不同影响作了初步解释.

小波变换用于示波信号中有用信息提取的研究

仲红波, 郑建斌, 潘忠孝, 张懋森, 高鸿

1998, 19(4): 547-549.

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维生素B₁₂模型分子侧链钴-氮键稳定性研究

冯亚青, 张晓东, 张卫红

1998, 19(4): 550-554.

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维生素B₁₂(VB₁₂)模型分子[单腈六甲基-N-(3-咪唑基)丙酰胺钴啉酯高氯酸盐4b-4f],在甲醇溶液中用酸性缓冲溶液处理生成5b-5f.通过测定不同pH的缓冲溶液中的UV-Vis谱,计算了Co-N键的平衡常数,侧链氮原子与中心钴离子配位键的强弱次序为4d＞4f＞4c＞4e＞4b.

N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N'-磷酰基脲类衍生物的合成及生物活性

赵国锋, 杨华铮, 王玲秀

1998, 19(4): 555-559.

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利用二氯代磷酰基异氰酸酯与4,6-二甲氧基-2-氨基嘧啶的加成反应合成了中间体N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N'-二氯代磷酰基脲(Ⅰ).Ⅰ与2倍的醇或胺反应得到对称双取代磷酰基脲类化合物Ⅱa_Ⅱi;Ⅰ与1倍的胺反应得到氯代磷酰基脲类化合物Ⅲa_Ⅲe,再与1倍的醇反应则得到不对称双取代磷酰基脲类化合物Ⅳa_Ⅳg.生物活性测定结果表明,化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均显示一定除草活性.

单臂冠醚结构与液晶性质

蒋青, 谢明贵, 李龙章, 阮继武, 王学军

1998, 19(4): 560-563.

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设计并合成了4个单臂冠醚液晶,考察了冠醚环与亲酯性结构单元之间的桥键与液晶性质的关系,中心桥键对单臂冠醚液晶的熔点影响不大,而对液晶热稳定性有较大的影响.

丝心蛋白基因分子克隆与表达的初步探讨

李宏杰, 蔡再生, 施华芳, 于同隐, 黄伟达

1998, 19(4): 564-567.

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通过聚合酶链反应(PCR)扩增丝心蛋白C亚基结构基因,并将其克隆到融合蛋白表达载体pRIT2T质粒中得到pRIT2T-FL质粒,在大肠杆菌株P2392内进行表达.十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)和免疫印迹反应证明融合蛋白在大肠杆菌中得到了表达.

新手性铜络合物的制备及在烯烃不对称环丙烷化中的应用

刘尚钟, 陈馥衡

1998, 19(4): 568-571.

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设计并合成了2个新的手性源S-(一)-α-取代-2-羟基-5-甲基苄胺,从该手性源合成了4个光活性铜络合物,考察了它们对苯乙烯、1,1-二苯乙烯和2,4-二甲基-2,5-已二烯的不对称环丙烷化反应的光学诱导活性.结果表明,由S-(一)-1-(2-羟基-5-甲基苯基)-2-甲基丙胺与2-羟基萘甲醛缩合而得到的Schiff碱为配体的铜络合物的诱导活性最佳.

2,5-二吡唑基-1,3,4-噁二唑的一锅煮法合成及生物活性

陈寒松, 李正名

1998, 19(4): 572-573.

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郑晓来, 陈瑞芳, 金子林

1998, 19(4): 574-576.

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2-酰肼基-5-(2,4-二氯苯基)-1,3,4-噁二唑的合成及环化反应研究

冯小明, 何勋, 蒋耀忠

1998, 19(4): 577-579.

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一些炔菊酯类化合物的合成及其生物活性

郑国钧, 周荣灿

1998, 19(4): 580-582.

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有机化合物中二级化学键的理论研究(Ⅳ)——喹啉基氮杂大环铜配合物中的二级化学键

袁满雪, 杨大军, 石静, 卜显和, 赖城明

1998, 19(4): 583-585.

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1,2-C₄H₆→2-C₄H₆异构化反应机理的理论研究

雷鸣, 钱英, 王艳, 冯文林

1998, 19(4): 586-590.

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采用自洽场分子轨道UHF/6-31G^**从头算法,研究了1,2-C₄H₆→2-C₄H₆异构化反应机理,优化了基态势能面上反应物、过渡态、中间体和产物的几何构型,并对各驻点能量进行了零点能校准.结果表明该反应经历一个1-甲基环丙烯生成产物比经两步氢迁移反应历程更易发生.

聚乙烯基咔唑-花生酸有序复合膜的光电性质研究

张伟风,郭虹,马国宏,黄亚彬,杜祖亮

1998, 19(4): 591-594.

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用LB技术在石英和硅衬底上制备了聚乙烯基咔唑(PVK)的固态有序薄膜.荧光光谱研究表明,PVK在膜中的光致发光主要呈现激基缔合物的发射,其中心波长为418nm;表面光电压谱的测试揭示了PVK聚合物膜/p-Si体系具有显著的表面光伏效应.

以笼烯为接头的球棒式碳纳米管的电子结构

李前树, 张小东, 朱鹤孙

1998, 19(4): 595-597.

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按照Hamada构造一维至三维球棒式碳纳米管,构造了一些球棒式的笼烯接头的具有C₃/C₅旋转轴的单层碳纳米管.在Hückel近似下,利用群论约化定理计算了它们的π电子结构,并对其稳定性进行了探讨.

CuSO₄-氨化P₅₀₇-n-C₆H₁₄体系平衡常数的计算

崔丹, 段淑红, 孙铁

1998, 19(4): 598-602.

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用热力学方法研究了酸性磷萃取剂与金属体系间的平衡计算模型,萃取体系的水相采用Pitzer半经验公式求算γCu²⁺,有机相用热力学关系求出了水、正已烷和萃取剂的活度系数.实验结果用Scatchard-Hildebrand模型关联,并经回归处理,得到了萃取反应热力学平衡常数(K=1.26×10^-7～5.26×10^-7)及萃合物的活度系数.

孪函数多电子基组在LiH分子方面的应用

王国力, 刘靖尧, 孙家锺

1998, 19(4): 603-605.

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选择从头算STO-6G基组,以孪函数Ⅳ电子基组计算LiH分子的基态(s=0)和激发态(s=1).结果表明,无需全部孪函数N电子基组,只要适当选择少数基组即可达到所需精度.

分散法制备的CuCl/ZSM-5分子筛催化剂上C₃H₆选择性催化还原NO反应的研究

贾明君, 张文祥, 肖丰收, 吴通好, 孙铁

1998, 19(4): 606-608.

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研究了由分散法制备的CuCl/ZSM-5分子筛催化剂上丙烯在过量氧存在下选择催化还原NO反应,发现该法能使活性组份高度分散于载体上,且所制备的高负载量CuCl/H-ZSM-5与离子交换法制备的Cu-ZSM-5相比在较低反应温度下具有更高的反应活性.

高择优锌-镍合金电沉积的现场ECSTM研究

谢兆雄, 毛秉伟, 杨防祖, 卓向东, 穆纪千, 田昭武

1998, 19(4): 609-612.

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采用"二步包封"法制备了性能良好的电化学STM针尖.以此为基础采用ECSTM现场研究了工艺条件下HOPG上高择优锌-镍合金的电沉积过程.研究结果表明这种高择优沉积层以侧向生长方式生长,而表面上电化学活性差的晶面构成了晶体生长过程的保留面,从而进一步形成了与基底表面方向一致的高择优沉积层,X射线研究表明这一择优面为(100)晶面.

卤代类卡宾结构和反应活性的理论研究(Ⅱ)——类卡宾CHClFLi的结构和稳定性

李吉海, 冯圣玉

1998, 19(4): 613-616.

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用从头算分子轨道理论,研究了不同卤代类卡宾CHClFLi的结构和稳定性.优化得到4种平衡构型和相应过渡态结构.对各构型的特点进行了分析,并与相同卤代类卡宾做了比较.

HPXF(X=Li,Na)的构型及反应性能的从头算研究

卢秀慧, 王沂轩, 邓从豪

1998, 19(4): 617-621.

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用RHF/6-31G^*从头算解析梯度法优化了类磷烯HPXF(X=Li,Na)的平衡构型,分析了各构型的结构特点及稳定性.通过与磷烯(¹HP)相比较,探讨了HPXF(X=Li,Na)的反应活性,还简单讨论了碱金属原子对HPXF(X=Li,Na)三元环构型稳定性和反应活性的影响.结果表明,HPLiF和HPNaF均具有3种平衡构型,其中三元环构型最稳定,也是参加反应的基本构型:类磷烯与相应的¹HP相比,可成为一种使反应容易控制、选择性好和易获得的亲电反应中间体.

碱金属团簇结构和稳定性的Hückel-Hubbard方法研究

何福城, 李冀蜀, 李象远

1998, 19(4): 622-625.

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用Hückel-Hubbard理论及作者所建议的参数化方法,对碱金属团簇A_n、A_n⁺、A_n^-(A=Li,Na,K;n≤5)的结构和碎化进行计算和分析.结果表明:n≤5时团簇呈平面结构,几率大的碎化对应着中性单原子或中性二聚物的生成,团簇的稳定性随n的变化呈现出奇偶性,中性簇与离子簇的奇偶性相反,这些定性结果与实验及其它更精确算法的结果基本一致.

添加贵金属的Ni/α-Al₂O₃催化剂甲烷部分氧化制合成气的研究

严前古, 于作龙, 远松月

1998, 19(4): 626-628.

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[Cu₂(Gly-GlyO)₂(4,4′-bpy)(OH)₂]·10H₂O配合物的合成、晶体结构和分子结构研究

郭秀英, 张文祥, 崔爱莉, 申连春, 王凤山, 李志英

1998, 19(4): 629-632.

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合成了以4,4'-bpy为中继基、Gly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物.经X射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为[(H₂NCH₂CONHCH₂COO)Cu(OH)(C₁₀H₈N₂)Cu(OH)-(H₂NCH₂CONHCH₂COO)]·10H₂O.晶体属三斜晶系,Pl空间群,晶胞参数a=0.7124(2)nm,b=1.1405(10)nm,c=1.1434(10)nm,α=67.55°,β=79.02°,γ=77.97°,V=0.834(3)nm₃,Z=1.最终一致性因子R为0.0727.

两种[对苯乙炔-2,5-二(十二烷氧基)对苯乙炔]共聚物的合成及性能研究

高广华, 过俊石, 谢洪泉

1998, 19(4): 633-637.

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用含氯前聚物路线和Heck反应分别合成[对苯乙炔-2,5-二(十二烷氧基)对苯乙炔]无规共聚物及交替共聚物.由元素分析、凝胶渗透色潜、吸收光谱及DSC对其进行表征,研究了共聚物的组成与导电率、溶解性及发光性能的关系.比较了无规共聚物与交替共聚物在性能上的差别.

高耐压HDPE自增强管挤出系统及试样的结构与性能

蒋龙, 申开智, 吉继亮

1998, 19(4): 638-641.

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本文针对管件在输送压力流体时的特殊应力状态,提出了管材周向自增强的构想,据此设计出了自增强挤出系统.该系统利用芯棒旋转,使大分子链沿管周向取向并在适当的压力、温度条件下生成串晶结构,从而大大提高了管材的周向强度及模量.利用DSC、WAXD和SEM等检测手段对试件的凝聚态结构进行分析,找到了周向强度提高的理论依据.

以TiCl₄为共引发剂的阳离子聚合体系的络合竞争

郭文莉, 李树新, 马育红, 徐瑞清, 武冠英

1998, 19(4): 642-646.

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通过聚合物的GPC谱图分析以及紫外光谱测试证明了以TiCl₄为共引发剂的阳离子聚合体系中微量水与引发剂和TiCl₄之间存在着络合竞争,提出了抑制水对阳离子聚合影响的方法.

PVA/PVP共混交联膜的渗透蒸发分离性质(Ⅰ)

胡晓华, 平郑骅, 朱青, 丁之明, 丁雅娣

1998, 19(4): 647-651.

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研究了4,4'-双叠氮芪-2,2'-二磺酸钠和戊二醛对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)共混膜的交联及交联对共混膜分离恒沸点附近的乙醇/水混合物的影响.结果表明,膜的分离性质随着膜中PVP含量的增加而改变;采用混合型交联剂对PVA/PVP共混膜交联能明显改善膜的选择性.

MALDI-TOF质谱表征聚芳醚酮环状低聚物及其组分分布

姜洪焱, 陈天禄, 齐颖华, 徐纪平

1998, 19(4): 652-655.

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应用介质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),以二羟基苯甲酸为介质、N₂(337nm)为激光源,对两种聚芳醚酮环状低聚物的结构进行了确认,研究了环状低聚物不同聚合度组分的分布规律,并且与GPC质量分析法作了比较,实验结果表明,MALDI-TQF质谱是分析环状低聚物的准确、快速的工具之一.

无机玻璃Li₂O·2SiO₂的结构松弛(Ⅰ)——TNM唯象模型描述

韩艳春, 杨宇明, 李滨耀, Alberto D'Amore, Luigi Nicolais

1998, 19(4): 656-660.

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简介了结构松弛的主要特点及其唯象Tool-Narayanaswamy-Moynihan(TNM)模型的建立,并用此模型对无机玻璃(Li₂O·2SiO₂)在不同老化时间及不同老化温度下的结构松弛行为进行了模拟.得到了4个可调参数X、β、△h^*和A,其中β、△h^*和A不随老化温度及老化时间而发生变化,X则随老化时间的增加而增大,随老化温度的降低而降低.

含环氧端基酚酞聚芳醚腈的合成及表征

廖维林, 曾小君, 崔国娣, 王甡

1998, 19(4): 661-663.

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聚己内酯和丙烯腈-苯乙烯无规共聚物的共混物生成环带球晶中的几个新现象

王志刚, 罗军, 景蛟凯, 姜炳政

1998, 19(4): 664-666.

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