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1996年 第17卷 第8期    刊出日期：1996-08-24

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论文

二氯二苯基锡与单核苷酸配位作用的研究

李青山, 杨频, 王宏飞, 郭茂林, 万嘉铸, 吴文士

1996, 17(8):  1165-1168. 

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研究了二氯二苯基锡(Ph₂SnCl₂)与核酸的基本组成单元──单核苷酸在水相中的配位作用,并用热分析、傅利叶变换红外光谱和¹H、³¹P超导核磁共振谱对新配合物Ph₂Sn(5'-AMP)·H₂O、Ph₂Sn(5'-CMP)·H₂O和Ph₂Sn(5'-GMP)进行了详细的表征。结果表明,在配合物中锡仅与单核苷酸的磷酸根结合,给出了配合物的可能结构。

N₅₀₃萃淋树脂吸萃铟的研究

陈建荣, 林建军, 钟依均, 董训杰, 寿凯胜

1996, 17(8):  1169-1172. 

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考察了N₅₀₃萃淋树脂在盐酸、氢溴酸、硫酸-溴化钠体系中对铟的吸萃性能,研究了N₅₀₃萃淋树脂在氢溴酸体系中吸萃铟的动力学和机理,发现N₅₀₃萃淋树脂吸萃铟的反应按假一级反应进行,并符合Freundlich等温吸附式。吸附平衡和红外光谱研究发现N₅₀₃萃淋树脂吸附铟的反应按下式进行:In³⁺+H⁺+4Br^-+2N₅₀₃ ＝(N₅₀₃)₂HInBr₄

二苯并18冠6及二苯并24冠8与六聚钼钨杂多酸超分子配合物的合成与晶体结构

鲁晓明, 刘顺诚, 金祥林

1996, 17(8):  1173-1176. 

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报道了两种超分子配合物[Na(DB18C6)(CH₃OH)]₂W₄Mo₂O₁₉·(DB18C6)·(CH₃OH)(Ⅰ)和[Na(DB24C8)]₂W₁Mo₅O₁₉(Ⅱ)的合成方式,用元素分析、电子能谱、IR和¹HNMR等手段进行了表征,并用X射线测定了晶体结构。结构分析表明:配合物(Ⅰ)属单斜晶系,空间群为P2₁/c,晶胞参数:α=1.8699(5)nm,b=1.9543(5)nm,c=2.2808(6)nm,β=112.87°,Z=4.冠醚与多酸根之间通过Na+在DB18C6空腔中的镶嵌和O-Na-O键的桥联结合在一起。超分子配合物(Ⅱ)则为Na⁺与DB24C8作用形成配位阳离子,然后与多酸阴离子静电吸引相结合。不同空腔孔径的冠醚与钼钨杂多酸配位时呈现出分子识别与选择性。

研究快报

非水体系中磷酸钴大单晶的合成与结构

徐家宁, 袁宏明, 卜卫名, 邵一鸣, 宋天佑, 樊玉国, 徐如人

1996, 17(8):  1177-1178. 

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研究简报

稀土氮杂大环多羧酸配合物Na[Ln(DOTMA)(H₂O)]·2H₂O的合成与表征

陈德福, 金天柱

1996, 17(8):  1179-1181. 

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CePO₄的水热合成

徐跃华, 徐秀廷, 冯守华, 庞文琴

1996, 17(8):  1182-1184. 

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均聚双链核糖核酸与Cd²⁺作用的研究

花尔并, 杨频, 王宏飞, 杨斌盛, 宗建超

1996, 17(8):  1185-1187. 

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Keggin结构钨磷酸稀土镨盐杂多蓝的合成及抗艾滋病病毒(HIV-1)活性的研究

刘术侠, 刘彦勇, 王恩波, 曾毅, 李泽琳

1996, 17(8):  1188-1190. 

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论文

导电高分子薄膜修饰电极的研究(Ⅱ)──杂聚阴离子掺杂聚吡咯膜的性质

丁杰, 董绍俊

1996, 17(8):  1191-1194. 

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制备了钨钴酸根与钨铜酸根阴离子掺杂的聚吡咯膜电极,并对其电化学行为进行了初步研究。结果表明,在微酸性或近中性的溶液中,该电极有良好的电化学稳定性及循环伏安行为。聚吡咯膜对钨铜酸根阴离子的第2个氧化还原过程有明显的催化作用。电子自旋共振显示杂聚阴离子与聚吡咯分子链形成了某种复合物,此复合物对聚吡咯电结构的影响随阴离子的不同而异。

EMD的离子交换行为及其离子筛法提取锂的研究

张碧泉, 黄垂权

1996, 17(8):  1195-1197. 

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采用碳电极,在90~95℃范围内电解氯化锰溶液,制得纤维态电解二氧化锰,该样品对于氯化物溶液中的单种或混合阳离子具有交换性质。研究结果表明,以该样品为基体所制得的锂型离子筛,可用于从海水中提取微量锂,90%的锂被选择交换。

胶束电动毛细管色谱分析间接紫外吸收检测人体血小板活化因子

何金兰, 李惠萍, 陈烈, 陈伟珍

1996, 17(8):  1198-1202. 

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研究了人体血小板活化因子中1-O-十六烷基乙酰甘油磷酰胆碱与1-O-八烷基乙酰甘油磷酰胆碱的胶束电动毛细管色谱分离条件与间接紫外吸收检测条件。首次采用高效毛细管电泳法成功地分析了人体血小板活化因子中两种主要磷酰胆碱的含量。

药物RP-HPLC保留值的标准化方法──保留指数系统研究

曾苏, 栾连军, 王似菊, 刘志强

1996, 17(8):  1203-1206. 

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以烷烃甲基酮类作为标准参照物,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)的保留指数系统,并探讨了流动相、有机修饰剂浓度对保留指数的影响。这种RP-HPLC保留数据标准化方法可以减小RP-HPLC保留值的变异性。药物保留指数随色谱条件变化改变较小,可在实验室间进行比较。该系列参照物不仅可用于紫外检测系统,还可用于示差折光检测系统,本文所建立的RP-HPLC保留指数系统已在ODS和苯基柱上测定了70多种药物及其代谢物。

研究快报

毛细管电泳安培法分析单个神经细胞

胡深, 庞代文, 王宗礼, 程介克, 李之望, 樊友珍, 胡宏镇

1996, 17(8):  1207-1209. 

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研究简报

用数值遗传算法同时求解配合物稳定常数和各型体的纯光谱

张众杰, 李通化, 朱仲良, 丛培盛, 孙云平

1996, 17(8):  1210-1212. 

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硒(Ⅳ)-碘化物-结晶紫体系的共振发光和二级散射光谱

刘绍璞, 刘忠芳

1996, 17(8):  1213-1215. 

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五种四环类抗生素的固体表面荧光法的研究

解宏智, 董川, 刘长松, 赵丽霞, 杜学勤

1996, 17(8):  1216-1218. 

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流动注射在线预浓集-火焰原子吸收光谱法测定葡萄酒中微量铅

孙晓娟, B. Welz M. Sperling

1996, 17(8):  1219-1221. 

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用盐酸阿霉素作为嵌入剂石墨电极伏安法识别测定DNA片段的研究

方禹之, 刘盛辉, 何品刚

1996, 17(8):  1222-1224. 

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论文

1,1'-双[1-(芳亚氨基)乙基]二茂铁的合成及其环汞化反应

刘元红, 吴养洁, 贠红英, 杨立, 朱启秀

1996, 17(8):  1225-1230. 

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合成了11种1,1'-双[1-(芳亚氨基)乙基]二茂铁(简称二茂铁双亚胺)(la-1k)和8种环汞化反应产物,用元素分析、IR、¹HNMR确定了它们的结构;除1c外,其余均为新化合物。双亚胺的环汞化反应表明主要生成单汞化产物,且汞化反应发生在取代茂环的邻位,但产率较低。探讨了影响环汞化反应的因素。

1-芳胺羰基-3-苄硫基-4-乙氧羰基(或氰基)-5-氨基吡唑的合成及生物活性

陆荣健, 杨华铮, 赵国锋, 刘华银

1996, 17(8):  1231-1234. 

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利用5-氨基-4-乙氧羰基(或氰基)-3-苄硫基吡唑与异氰酸酯的加成反应合成了一系列1-芳胺羰基-3-苄硫基-4-乙氧羰基(或氰基)-5-氨基吡唑。利用分子力学计算,解释了¹HNMR谱中的取代基效应。生物活性测定结果表明部分化合物具有良好的除草活性。

几类4-取代苄基-2,6-哌嗪二酮的合成

覃兆海, 陈馥衡, 谢毓元

1996, 17(8):  1235-1239. 

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介绍了4类具有络合性质或潜在的络合性质的4-取代苄基-2,6-哌嗪二酮化合物的合法。所合成的化合物中有些表现出明显的体外抑制白血细胞P388生长的活性。

含磷稠杂环的合成及其生物活性(Ⅵ)

陆荣健, 刘华银, 杨光富, 杨华铮

1996, 17(8):  1240-1243. 

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在阳离子交换树脂D72存在下5-氨基-3-苄硫基-4-氰基(乙氧羰基)吡唑与苯基二氯化膦和芳醛的类Mannich反应,合成了9个2-苄硫基-3-氰基(乙氧羰基)-5-芳基-6-苯基-6-氧-6-磷杂-4,5,6-三氢咪唑[2,3e]吡唑,利用NMR方法确定其为反式构型,初步研究了反应机制。生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的除草活性。

杯[4]芳烃衍生物的合成和构象研究

陆国元, 陈中俊, 赵荣忠, 黄小华, 胡宏纹

1996, 17(8):  1244-1246. 

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以对取代酚亚甲基桥三聚体和2,6-二溴甲基对取代酚为原料,在TiCl₄催化下环化得到6种新的含不同取代基[Cl,Br,CH₃,C(CH₃)₃]的杯[4]芳烃衍生物,核磁共振谱研究表明:它们在溶液中的优势构象为锥形构象。

研究简报

N-吡唑啉酮基-α-氨基膦酸酯的合成及其生物活性的研究

龙韫先, 张克胜, 邱德文

1996, 17(8):  1247-1249. 

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南蛇藤昆虫拒食倍半萜成分的研究(Ⅱ)

王明安, 陈馥衡

1996, 17(8):  1250-1252. 

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论文

水热条件下形成的PLZT固溶体的X射线分析

程虎民, 谯静, 马季铭, 赵振国, 齐利民

1996, 17(8):  1253-1257. 

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用X射线分析研究了不同水热条件下(130~220℃,C_KOH=1~5mol/L,Zr/Ti=0/10~10/0,Pb/(Zr+Ti)=1.0~1.7,x_La=0~20%)四元系PLZT固溶体的形成,La³⁺在上述水热条件下不易进入固溶体晶格取代A位的Pb2+或B位的Zr⁴⁺和Ti⁴⁺,而可能存在于晶界处或被吸附在颗粒的表面上,通过热处理逐渐进入晶格。在固溶体的四方相区易发生A位取代,使晶胞收缩,轴比减小。在三方相区可能同时发生A位与B位取代,晶胞体积稍有缩小。La³⁺的存在有利于三方-四方同质异构相界区固溶体的形成。反应温度和矿化剂KOH的浓度对产物固溶体的形成及其形貌有重要影响。

二组分气体在固体上吸附的研究(Ⅵ)──不同覆盖度下的二组分气体在灯黑上的吸附

戴闽光, 缪蕊平

1996, 17(8):  1258-1262. 

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通过测定不同覆盖度下的甲苯-正己烷、苯-正己烷、丙酮-正已烷和正戊烷-正己烷4个二组分气体在灯黑上的组成吸附等温线,发现它们有着共同的规律:随着覆盖度的增加,各体系的组成吸附等温线都向上靠近它们各自的气液平衡曲线。因此,基本上可以把二组分的气相与吸附相的平衡看成二组分的气液平衡,4个体系的组成吸附等温线基本上都可以通过理想溶液的相对挥发度方程式模拟得到。

吩噻嗪侧环取代衍生物的二阶非线性光学性质的ZINDO-SOS研究

封继康, 高晓顺, 肖长永, 孙家锺

1996, 17(8):  1263-1268. 

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在ZINDO方法基础上,按完全态求和(SOS)公式编制了计算分子二阶非线性光学系数β_ijk、β_μ的程序,研究了各种吩噻嗪侧环取代衍生物的结构和二阶非线性光学性质,结论是侧环上推、拉电子取代基(不太弱)对增大二阶光学非线性都有利,扩大共轭范围也对增大二阶光学非线性有利,并对上述结果在微观上给予了解释。

盐酸胍对反胶束中RNase　A活性的影响

黄文, 毕只初, 顾惕人

1996, 17(8):  1269-1272. 

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以胞嘧啶核苷酸2',3'-环单磷酸酯为底物研究了变性剂盐酸胍对十二胺丁酸盐-环己烷反胶束溶液中核糖核酸酶A活性的影响,同水溶液相比,盐酸胍对反胶束中酶活性的抑制作用很小。反胶束的大小限制了酶分子天然态构象的改变,从而保证了其活性中心的完整性。核糖核酸酶A的内源荧光研究发现,同水溶液相比,反胶束中蛋白的最大发射波长没有发生变化,但荧光偏振极化度增加,也表明了在反胶束中酶分子的运动自由度较在水溶液中有所降低。

P₁₄原子簇的理论研究

冯健男, 黄旭日, 李泽生, 孙家锺, 张刚

1996, 17(8):  1273-1276. 

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以P₂、P₄(T_d)、P₈(C_2v)及P₁₀(C_2v)为结构单元设计了P₂+P₄(T_d)+P₈(C_2v)→P₁₄(C_s)(A)、Ps(C_2v+3P₂→P₁₄(C_2v)(I)(B)、P₁₀(C_2v+2P₂→P14(C_2v)(Ⅱ)(C),利用从头算Gaussian-94程序,选择6-31G基组,对4种结构单元及P₁₄原子簇的3种几何构型Cs、C_2v(Ⅰ)、C_2v(Ⅱ)进行全优化。相对能量的计算结果表明,P₁₄(C_s)与P₁₄(C_2v)(Ⅰ)构型稳定。进一步设计(7/2)P₄(T_d)→P₁₄(D)及7P₂→P₁₄(E),其相对能量表明,P₁₄(C_s)构型是稳定的。磷与磷连结单键键长范围为0.2200.228nm,双键键长范围为0.2000.202nm,与实验结果大体相当。

AM1法研究乙烯与环己-1,3-二烯热加成反应

洪三国, 李永红, 王甡

1996, 17(8):  1277-1279. 

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用AM1方法(采用非限制的Hartree-FockUHF计算)研究乙烯与环己-1,3-二烯的热Diels-Alder反应。结果表明反应是放热的且存在两条竞争的路径;协同反应的活化能以及双自由反应速度控制步骤的活化能分别为112.667kJ/mol和78.406kJ/mol.

自组织神经树用于3-甲基芬太尼衍生物构效关系的研究

方建慧, 陆文聪, 丁益民, 阎立诚, 陈念贻

1996, 17(8):  1280-1284. 

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用自组织神经树方法研究3-甲基芬太尼衍生物的镇痛活性与其结构特征参数间的非线性关系,结果表明:该网络性能良好、识别成功率高,可望成为药物构效关系研究的有效辅助手段。

研磨破乳的规律及其机理

褚莹, 刘沛妍, 马占芳, 吴子生, 严忠, 宋友

1996, 17(8):  1285-1288. 

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报道了研磨破乳的实验规律,讨论了研磨破乳的基本步骤:(1)过滤过程中乳状液内相液滴在研磨剂表面铺展成膜并进一步聚结──过滤破乳;(2)研磨剂的相互碰撞使乳状液的分散液滴受到摩擦力和剪切力,导致液滴聚结──研磨破乳。

研究快报

一种新颖分子振荡元件的核磁共振研究

孙小强, 何明阳, 扬扬, 孟启, 何光裕

1996, 17(8):  1289-1291. 

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一种新的ⅥA族化学反应振荡器:Na₂S₂O₈-KSCN-CuSO₄体系

林娟娟, 高庆宇, 宋浩, 黄振炎, 赵学庄

1996, 17(8):  1292-1294. 

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研究简报

Rh/SiO₂上H₂的化学吸附

陈耀强, 龚茂初, 明虹, 周建略, 杜宗英, 祝小红, 陈豫

1996, 17(8):  1295-1296. 

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钼体系催化丁二烯聚合反应催化剂相态的研究

夏少武, 夏树伟, 赵菁, 张平

1996, 17(8):  1297-1299. 

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论文

固体变温高分辨核磁共振碳谱研究聚氨酯型热致液晶高聚物

陈群, 杨光, 王源身, 余学海, 黑子弘道, 安藤勋

1996, 17(8):  1300-1304. 

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对由聚四氟呋喃预聚体、六次亚甲基二异氰酸酯及4,4'-二羟乙氧基联苯按1:3:2的比例用两步法聚合得到的主链型聚氨酯热致液晶聚合物,采用变温固体高分辨核磁共振碳谱方法,在室温到100℃范围内对该样品的聚集态结构、氢键相互作用、分子运动等变化进行了研究。在变温谱中,观察到硬段羰基形成的氢键随温度升高而逐渐解离以及HB2的部分结晶发生次级转变等一些有意义的现象。

芳香聚醚酮酮晶体结构及其晶型变化的研究(Ⅰ)

柯杨船, 吴忠文, 郑玉斌, 姬相玲, 杨德才

1996, 17(8):  1305-1309. 

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利用X射线及热分析技术研究了聚醚酮酮(PEKK)的溶剂诱导结晶及从玻璃态结晶和从熔融态结晶的行为。发现PEKK有两种晶型结构(Ⅰ和Ⅱ),晶型Ⅱ的形成与热历史和溶剂诱导有关,其熔点始终低于Ⅰ型10℃左右。PEKK的低温熔融峰与其分子链极化有关,而与热历史无关,此低温熔融峰热焓占总热焓2%~10%,其平衡熔点为409℃。

双酚A和邻苯二甲酰氯芳香酯环状四聚体的分离及其晶体结构研究

姜洪焱, 刘天西, 陈天禄, 莫志深, 徐纪平

1996, 17(8):  1310-1313. 

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双酚A和邻苯二甲酰氯芳香酯环状低聚物经硝基笨重结晶得到环状四聚体,利用GPC、MS(FAB)、¹HNMR、IR、DSC和元素分析对其结构进行了表征。其晶体结构由广角X射线衍射法确定为正交晶系,晶胞参数为α=0.9676nm,b=0.8699nm,c=2.0859nm.每个晶胞中含有2个环状四聚体分子,晶体密度为1.36g·cm^-3,对环状四聚体晶体衍射峰进行了详细的指标化。

AlCl₃/SbCl₃引发α-蒎烯阳离子聚合反应──引发活性种本质研究

卢江, 梁晖, 张仁俊, 邓云祥

1996, 17(8):  1314-1318. 

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考察了复合催化剂AlCl₃/SbCl₃的不同配制方法和质子捕捉剂2,6-二异丁基-4-甲基吡啶(DTBMP)对α-蒎烯阳离子聚合反应的影响。结果表明,AlCl₃和SbCl₃加热熔融复合比简单复合的引发聚合活性更高;DTBMP对该复合催化剂的聚合反应速率及其产物分子量分布均无明显影响,证明该复合催化剂形成的活性种本质上与质子H^⊕活性种不同,是新型活性种。根据²⁷AlNMR对该体系活性种分析结果,认为引发阳离子是[Sb(V)Cl₄]^⊕,抗衡阴离子是[Al₂Cl₇]^Θ

研究快报

模型高分子环形链的构象统计理论

吴大诚, 杜鹏, 康健

1996, 17(8):  1319-1321. 

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含间苯基聚芳醚酮的合成与性能研究

林权, 张万金, 吴忠文, 尹玖梅

1996, 17(8):  1322-1324. 

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聚苯乙烯微球表面的链段堆积状态

徐伟, 陈殿勇, 华中一, 吕绪良, 胡建华, 府寿宽

1996, 17(8):  1325-1326. 

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研究简报

丙烯酸交联壳聚糖渗透汽化膜研究(Ⅱ)──乙醇/水混合液的渗透汽化分离性能

钟伟, 李文俊, 葛昌杰, 陈新

1996, 17(8):  1327-1329. 

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