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1996年 第17卷 第9期    刊出日期：1996-09-24

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论文

金属-血清白蛋白的结构研究(Ⅸ)──Ni(Ⅱ)-HSA和Ni(Ⅱ)-BSA的新型减色效应

周永洽, 太俊哲, 梁宏, 欧阳砥, 刘宏, 胡绪英, 黄杰生

1996, 17(9):  1331-1335. 

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用UV光谱和平衡透析数据证实Ni(Ⅱ)-HSA和Ni(Ⅱ)-BSA的1:1体系内均有2个强偶合的金属中心,它们的LMCT谱带显示一种新型的减色效应,这一效应符合生色基跃迁偶极矩间的偶极-偶极相互作用机理。

水合NaX沸石与碱金属盐类间的固相离子交换

杨春, 须沁华

1996, 17(9):  1336-1340. 

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通过XRD和吡啶吸附的IR技术考察了水合13X沸石与碱金属盐类间的固相离子交换反应,结果表明,此类固相离子交换在室温下即可发生。一次交换的程度有限,通过重复交换可提高交换度,体积较大的Cs⁺比K⁺难于交换,高温焙烧有利于提高Cs⁺的交换度。

穴状Schiff碱铈配合物的合成与晶体结构

张明杰, 谢春艳, 聂玉敏, 崔蓉, 钟卫民

1996, 17(9):  1341-1344. 

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2,6-二甲酰对甲苯酚和三(2-氨乙基)胺在硝酸铈的模板作用下缩合得到单核穴状Schiff碱配合物[CeNO₃·L](NO₃)₂,铈为九配位。配合物的晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.0833(3)nm,b=1.2654(4)nm,c=1.7626(7)nm,α=83.48°(3),β=89.28(3)°,γ=83.70(3)°V=2.386(2)nm³,Z=2.

荧光法研究手性金属配合物与DNA的作用机理

靳兰, 杨频, 李青山

1996, 17(9):  1345-1348. 

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以溴化乙锭为荧光探针,研究手性金属配合物[Ni(phen)₃]²⁺和[Fe(phen)₃]^2-与DNA的反应机理,结果表明,配合物与DNA作用存在插入和静电结合两种模式,即部分菲咯啉配体插入DNA双螺旋碱基对中,同时带正电荷的配合物与DNA的磷酸基团发生静电结合。

银诱导大鼠肝脏金属硫蛋白的提纯与鉴定

黄仲贤, 郑起, 顾伟强, 王韵华

1996, 17(9):  1349-1352. 

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Wistar公鼠经腹腔注射AgNO₃后可诱导肝脏合成MT.经匀浆、乙醇沉降、Sephadex-75、DEAE-52两次柱层析,可得到两个亚型。原子吸收测定结果表明:该蛋白分别含7份Ag、2份Zn和2份Cu,具有与Cd₅Zn₂-MT并不相同的二级、三级结构。进一步研究表明,蛋白中伴随Cu和Zn的含量与所用诱发剂的种类、数量均有关,且Cu和Zn(通过MT)具有某种微妙的联系。

研究快报

层状锑磷酸嵌接式卟啉锰制备与模拟细胞色素氧化催化研究

胡希明, 皮宗新, 梅治乾, 古国榜, 黄仲涛

1996, 17(9):  1353-1355. 

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论文

利用质谱-质谱法进行稠环芳烃化合物的结构解析

再帕尔·阿不力孜, 高山光男, 上田丰甫

1996, 17(9):  1356-1360. 

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应用(EI)MS/Ms法研究了吡啶并苯并蒽酮以及苯并苯并蒽酮类异构体的裂解方式及其与结构之间的相关性,探讨了不同异构体中由Mⁱ⁺产生的[M-H]⁺、[M-HCN]⁺、[M-COH]⁺、[M-CO]ⁱ⁺、[M-(CO+2H)]ⁱ⁺以及[M-(CO+HCN)]ⁱ⁺(i=1,2)等1价及2价离子在MS/MS-CID谱上的强度差异和裂解方式,发现是否含有氮原子以及氮原子和苯环位置的差异,是支配这类化合物在CID谱中裂解行为的主要因素。研究结果表明,2价离子的CID谱能更有效地反映这类杂环芳烃异构体之间的结构差异和裂解特性。

番红花红T与表面活性剂的作用及其在标记DNA中的应用

郭祥群, 李芳, 赵一兵, 王冬媛, 许金钩

1996, 17(9):  1361-1366. 

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对阳离子染料番红花红T(ST)在阴离子表面活性剂存在时的溶液状态的吸收光谱和荧光光谱进行了研究。结果表明,低浓度阴离子表面活性剂与ST形成缔合物,导致ST的吸收与荧光强度降低;增大表面活性剂的浓度,其分子胶束前预聚集促使染料形成非荧光二聚体,导致荧光急剧猝灭,吸收光谱出现新的特征吸收峰;当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度(CMC)时,染料二聚体离解,ST单体增溶于胶团中形成新的高量子产率荧光体,本文还对染料分子在表面活性剂分子胶束前预聚集过程中形成的非荧光二聚体用作脱氧核糖核酸(DNA)的荧光探针的可行性进行了初步的研究。

脱乙酰壳多糖化学修饰电极测定铂的研究

王艳, 叶宪曾, 许振华, 李南强

1996, 17(9):  1367-1371. 

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用脱乙酰壳多糖修饰电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量铂。在pH=2～3的KClHCl底液中,-0.3V富集2min,静止15s,以0.2V/s扫速阳极溶出,峰电位在-0.16V(vs.SCE),铂(Ⅳ)离子浓度在0.5～5.0μg/mL范围内与峰高呈线性关系。富集10min后,可检测0.025μg/mL铂(Ⅳ).该法用于贵金属矿样的测定,无需分离,结果满意。用循环伏安法、紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。

有机化合物结构的唯一性表征方法研究──一个高选择性的拓扑指数

胡昌玉, 许禄

1996, 17(9):  1372-1376. 

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以扩展连接矩阵EA的幂级数函数为基础,建立了一个新的拓扑指数EATI,该指数对1～22个碳原子的所有3807434个烷烃异构体的指认并不出现简并,且能区分含杂原子的化合物,其唯一性良好。该指数可用于数据库中替代CAS登录号进行结构的编码、管理及检索。

气动雾化进样时微波等离子体炬作为激发光源的性能研究

张寒琦, 梁枫, 赵晓君, 李勇, 金钦汉, 王大宁, 邹明强, 贾睿

1996, 17(9):  1377-1380. 

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以气动雾化进样研究了微波等离子体炬(MPT)放电作原子发射光谱法激发光源的性能,包括MPT的获得、操作参数的影响、样品引入及其分析性能,并与微波诱导等离子体进行了比较,证明MPT放电作激发光源有良好的分析性能。

研究简报

KIO₄氧化茜素红催化荧光法测定痕量铁(Ⅲ)

俞英, 聂瑞华, 黄坚锋, 谢世涛

1996, 17(9):  1381-1383. 

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银微盘电极上L-半胱氨酸的伏安行为研究

方宾, 方惠群, 陈洪渊

1996, 17(9):  1384-1386. 

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论文

离子基碳-氧键断裂能量的研究(Ⅱ)──负离子基的键能

韩宝航, 还振威, 米江林, 王洪星, 程津培

1996, 17(9):  1387-1393. 

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合成了3个系列芳香类含碳一氧键的化合物,用循环伏安法测定了相关的氧化还原电势,通过热力学循环首次估测了负离子基的碳-氧键的断裂能量(ΔH_cleav[C-O]^·-).结果表明:得到1个电子形成负离子基可以活化碳-氧键。这与具有相同结构的正离子基的情况是一致的,但其活化程度略小。相关分析表明:ΔH_cleav[C-O]^·-vs(ΔE_red[C-O]+ΔpK_a[HA])和ΔH_cleav[C-O]^·+vs.(ΔBDE-ΔE_ox[C-O])均呈线性。讨论了负离子基和正离子基及其母体化合物中键的特征,并与文献中有关的键能数据进行了比较。

N-(1-氧代-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]-辛烷-4-羰基)-N'-芳(烷)基硫脲的合成及结构研究

李玉桂, 朱雪峰, 黄芹, 刘军

1996, 17(9):  1394-1398. 

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首次合成了酰基异硫氰酸酯4,并将其与各种芳胺、脂肪胺和肼衍生物加成,得到了22种未见文献报道的含双环笼状磷酸酯结构的酰基硫脲化合物(5a-5x),4与丁胺反应未得到预期的加成产物,而得到相应的取代产物6,研究了5的结构。

四甲基萘并二呋喃的合成和DNA嵌入性能及其结构的分子模拟研究

钱旭红, 张玉兰, 徐晓勇, 陶志福

1996, 17(9):  1399-1403. 

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将2,7-二羰烷氧基萘(2)在三氯氧磷中环化成73%不对称及27%对称的四甲基萘并二呋喃(4和5).在盐酸作用下2环化成3,随后在乙酰乙酸乙酯/二氯甲烷中及三溴化硼作用下生成区域选择性环化产物(5).采用荧光强度测定法发现4对小牛胸腺DNA有嵌入作用。分子模拟方法指出4与5在DNA嵌入性能上的差别主要是由它们分子平面性不同所致。

有机相中脂肪酶催化糖酯合成的研究

张念湘, 曹淑桂, 董桓, 刘彦彬, 任毅青, 韩四平, 杨红

1996, 17(9):  1404-1407. 

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研究了有机相中脂肪酶催化以单糖和乙酸乙烯酯或乙酸酐为底物的糖酯合成反应。建立了定性、定量检测糖酯的方法,考察了7种脂肪酶催化糖酯合成的活力,发现来自假单孢菌属的PSL1的活力最高。研究了PSL1对不同单糖底物的选择性,发现对甘露醇的选择性最好,转化率可达95%,研究了反应体系中的含水量对糖酯合成的影响,探讨了酶浓度和温度对反应的影响。

2-呋喃甲酸锶的晶体结构

杨宗璐, 陈长林, 郁开北

1996, 17(9):  1408-1411. 

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在水溶液中合成并培育了2-呋喃甲酸锐Sr₆(C₅H₃O₃)₁₂单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及X射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明:该晶体属单斜晶系,空间群P2₁/n,a=2.3090(7)nm,b=1.3376(4)nm,c=2.3093(6)nm,β=107.06(2)°,Z=4,R=0.0603.D_c=1.82×10³kg/m³,D_m=1.81×10³kg/m³.化合物通过羧氧桥联形成三维网状结构,其中Sr-O键的平均键长为0.2641nm,而Sr-O(羧氧)为0.2535nm,Sr-O(呋喃环氧)为0.2861nm.

6,6-二烷基富烯与苄基钠的反应研究──取代茂钛、锆化合物的合成

杨德育, 贺峥杰, 陈寿山, 王家喜

1996, 17(9):  1412-1415. 

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苄基钠与6,6-二烷基富烯及6,6-n亚甲基富烯(n=4,5,6)皆发生富烯环外双键的加成反应。产生的取代环戊二烯基负离子与TiCl₄、ZrCl₄及(CpTiCl₂)₂O络合,合成出22种新的含或不含手性碳取代茂钛、锆化合物。讨论了反应机理及¹HNMR谱。

5-氟脲嘧啶的D-氨基葡萄糖衍生物的合成及其抗肿瘤活性的研究

罗宣干, 卓仁禧, 李满庆

1996, 17(9):  1416-1420. 

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以α-氨基酸为连接基,将5-氟脲嘧啶同D-氨基葡萄糖键连合成了4种新的5-氟脲嘧啶的衍生物,并确认了它们的结构。体外抗肿瘤活性实验结果表明:链连的D-氨基葡萄糖使5-氟脲嘧啶的抗肿瘤活性有明显的提高,表明它们之间可能存在着某种抗肿瘤的协同作用。

研究简报

质谱中的立体化学效应(19)──对映异构的α-苯乙胺光学纯度质谱测定

吴忆南, 涂亚平, 潘远江, 陈耀祖, 崔勐, 宋凤瑞, 刘淑莹

1996, 17(9):  1421-1423. 

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论文

2-芳基苯并噁唑衍生物与光物理行为研究

彭兆快, 杨国强, 吴世康

1996, 17(9):  1424-1427. 

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对2-芳基苯并噁唑衍生物的光谱及光物理行为进行了研究。结果表明,该系列化合物与常见分子内共轭电荷转移化合物的特性明显不同。分析了存在差异的原因,指出该类化合物的较强的荧光发射能力与其分子中的C=N双键的异构化受阻密切相关。

Al-Mg MMH溶胶和钠土悬浮体的相互作用机理

孙德军, 侯万国, 张春光, 韩书华, 王果庭

1996, 17(9):  1428-1432. 

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通过流变参数、电泳淌度和pH值的测定,研究了无机盐(CaCl₂、KCl、NaCl)和pH值对铝镁混合金属氢氧化物与钠土悬浮体间相互作用的影响。发现随着混合金属氢氧化物含量的增加,钠土体系的pH值逐渐降低,而动切力(YP)先上升,经最大值后逐渐下降;当钠土体系为NaCl所饱和时,相同混合金属氢氧化物加量下YP的上升幅度明显减小,在实验混合金属氢氧化物浓度范围内,YP未出现峰值。混合金属氢氧化物/钠土体系的YP随pH值的变化曲线呈抛物线形,加入相同浓度的无机盐,△YP、△pH(绝对值)按CaCl₂KCl～NaCl次序递减。

双钙钛矿氧化物REEuCr₂O₆的¹⁵¹Eu　Mössbauer谱研究

李莉萍, 康志健, 魏诠, 苏文辉

1996, 17(9):  1433-1436. 

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利用高温固相反应合成了双钙钛矿氧化物REEuCr₂O₆(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm).对样品进行了XRD、IR及¹⁵¹Eu的Mössbauer谱测试,结果表明所有化合物均为正交结构;随着RE原子序数的增加,晶胞体积减小,同质异能移位与样品的晶胞体积呈线性关系;四极裂矩为负值,且随RE原子序数的增加其绝对值增大。

冠醚改性聚甲基硅氧烷液膜离子传输性能

龚淑玲, 张宝莲, 卢雪然, 陈远荫

1996, 17(9):  1437-1440. 

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合成了两种新型的冠醚改性聚甲基硅氧烷,研究了它们作为液膜离子传输载体对离子的传输性能,并考察了膜的稳定性。

高活性的茂基钛配合物/正丁基锂加氢催化体系的研究

孙琪, 廖世健, 徐筠, 张一平, 杨壬午, 孙仁安, 陈寿山

1996, 17(9):  1441-1445. 

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考察了茂环上不同取代基及钛上阴离子配体对茂基钛配合物/正丁基锂催化体系加氢活性和稳定性的影响。在充分发挥该体系催化活性的条件下,由配合物Cp₂TiCl₂、Cp₂TiF₂和Cp₂Ti[OC₆H₃(CH₃-2)Cl-4]₂组成的催化体系对辛烯-1加氢的最高活性(或初活性)达到46～58s^-1.

²H　NMR和DSC法研究十二烷基磺酸钠-正戊醇-水三元体系的溶致液晶

李方, 李干佐, 汪汉卿, 郝树萱

1996, 17(9):  1446-1449. 

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测定了十二烷基磺酸钠/正戊醇/水体系的相平衡,在相图中的液晶区选取样品点,采用²H NMR和差示扫描量热方法,并结合其液晶纹理,研究了该体系液晶相的结构特点。结果表明,在一定温度下,整个液晶区均为层状液晶,其相结构不随水含量和醇含量的变化而变化。在组成固定的情况下,该体系液晶的相结构随温度的升高而发生变化。

N-亚硝基化合物的结构/致癌活性的三维构效关系研究

李华, 许禄, 苏锵

1996, 17(9):  1450-1453. 

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用比较力场分析研究了N-亚硝基化合物的结构与致癌活性的关系,考察了网络结构和探针原子对结果的影响。结果表明,立体效应和静电作用场是描述其致癌活性和进行结构性能关系研究的最重要的结构参数。

不同来源的钛硅沸石的孔结构、酸性和催化性能

陈国辉, 夏清华, 高滋

1996, 17(9):  1454-1457. 

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用气固相类质同晶取代和水热方法合成了Ti-ZSM-5和TS-1沸石,对它们的组成、孔结构、酸性和催化活性进行了比较。以季铵盐为模板剂水热合成的无铝TS-1沸石骨架Ti含量高,表面无强酸位,且随骨架Ti含量增加,沸石晶内由缺陷造成的二次孔数量增多。类质同晶取代的Ti-ZSM-5沸石骨架Ti含量有限,样品内尚保留部分骨架Al,沸石表面强弱酸位同时存在。增加沸石骨架Ti含量和晶内二次孔对提高苯酚过氧化氢羟化反应活性有利,而出现强酸位则使反应活性和选择性下降。

B₂C₃簇的结构和振动光谱的理论研究

葛茂发, 封继康, 黄旭日, 杨成, 孙家锺

1996, 17(9):  1458-1461. 

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用量子化学从头计算方法研究了B₂C₃簇各种可能的空间结构,计算了相应的振动光谱和结合能。对B₂C₃最稳定构型的电子结构进行了深入的分析和讨论。

C₆₀在卟啉衍生物Langmuir单层膜中的分散状态

刘洪国, 冯绪胜, 杨孔章

1996, 17(9):  1462-1466. 

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研究了C₆₀在四苯基卟啉衍生物5,10,15,20-四-对(癸酸a氧基)苯基卟啉(TDPP)及5,10,15,20-四-对(乙酸a氧基)苯基卟啉(TAPP)单层膜中的分散状态。空气/Cd²⁺水溶液界面上混合单层膜的π-A等温线、混合膜与花生酸(AA)形成的交替多层膜的低角X射线衍射实验及混合单层LB膜的UV-Vis光谱表明,在TDPP/C₆₀(1:1)的混合单层膜中,C₆₀以单分子或(和)聚集体的形式嵌入TDPP分子的脂链所形成的空腔中形成了二维主。客体系;在TAPP/C₆₀(1:1)的混合单层膜中,C₆₀则以聚集体的形式均匀分散到TAPP的聚集体中。尽管均有C₆₀聚集体形成,但由于卟啉衍生物结构的差异,C₆₀在两种混合膜中的分散状态大不相同。

复合催化剂AlCl₃/SbCl₃的α-蒎烯/苯乙烯阳离子聚合反应研究

邓云祥, 彭超盼, 段雯, 张仁俊, 曾陇梅

1996, 17(9):  1467-1472. 

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用微臭氧化-薄层层析法分析测定了复合催化剂AlCl₃/SbCl₃,在不同Sb/Al比、投料比、溶剂和温度等条件下的α-菠烯(M₁)/苯乙烯(M₂)共聚产物的构成,表明该复合催化剂可获得～100%共聚体,其中α-蒎烯链节含量F₁可在30%～56%之间调控。在仅生成共聚体的条件下由Mayo-Lewis积分式首次测定了竞聚率。AlCl₃/SbCl₃和单独AlCl₃相比,r₁增大,r₂减小,r₂/r₁值降低了5～6倍,使不易共聚的M₁/M₂变为易于共聚,可制备M₁组分含量高的共聚体。确认该复合催化剂对M₁/M₂的优良共聚合性能在于阳离子聚合活性种的非质子和抗衡阴离子(团)的特殊结构和性质。

N,N-二乙基二硫代氨基甲酸聚氯乙烯酯引发甲基丙烯酸甲酯的光接枝交联聚合反应

杨文君, 管建均, 叶姝, 崔维国, 沈家骢

1996, 17(9):  1473-1476. 

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用铜试剂(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠)取代聚氯乙烯中的部分氯原子制备了N,N-二乙基二硫代氨基甲酸聚氯乙烯酯(PVC-SR),研究了紫外光照下PVC-SR引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合反应,考察了光照时间、单体浓度、PVC-SR用量及官能度的影响。结果表明,PVC-SR能有效地引发MMA聚合,其产物是交联型接枝聚合物,且具有高接枝率和接枝效率。

侧基上带有C₆₀基团的聚苯乙烯的合成

汪长春, 舒昶, 府寿宽

1996, 17(9):  1477-1481. 

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采用三步连续反应(氯甲基化,叠氮化,环加成反应),成功地将C₆₀引入聚苯乙烯的侧基上,并对每一步反应进行了较详细的讨论。

多组分聚氨酯大孔吸附树脂的结构及形态结构

史林启, 何炳林

1996, 17(9):  1482-1486. 

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经缩聚和加聚反应分步聚合制得聚氨酯大孔吸附树脂,通过红外光谱分析等手段证实大孔树脂的骨架结构与原设计一致,在于态下测得的比表面积为120m²/g,且性能稳定、孔径分布窄、机械强度高。利用DSC、SAXS对其骨架结构进行研究的结果表明:聚氨酯大孔树脂具有微相分离的形态结构,且存在两种分散相。

酞侧基聚芳醚酮的核磁共振研究(Ⅰ)──链结构及NMR谱的归属

张建国, 裴奉奎

1996, 17(9):  1487-1491. 

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用1D NMR方法研究酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)链结构,用二维同核化学位移相关与二维异核化学位移相关实验方法对1D NMR谱峰进行归属,探讨了二维异核远程相关实验在缩聚高分子研究中的应用,为PEK-C修饰机理以及共混相容机理的研究提供重要信息。溶液NMR谱图数据表明,PEK-C具有较规整的链结构。

研究简报

四氢呋喃聚合向丁二酸酐链转移的研究

栗方星, 马克勤, 陈琰, 文佳, 霍玉杰

1996, 17(9):  1492-1494. 

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