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1996年 第17卷 第1期    刊出日期：1996-01-24

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论文

稀土季铵盐配合物的研究(Ⅶ)──二硝酸四硫氰酸合铒酸四丁基铵的合成、表征和晶体结构

严纯华, 张亚文, 贾江涛, 李标国, 黄春辉

1996, 17(1):  1-5. 

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合成了一系列新型稀土季铵盐混合配体配合物,元素分析结果证明其分子式的通式为:C₅₂H₁₀₈LnN₉O₆S₁(Ln=Eu,Dy,Er.Yb,Y).研究了该系列配合物的中红外光谱;测定了它们在乙醇溶液中的摩尔电导,证明其属3:1型电解质。用四圆衍射仪测定了铒配合物的晶体结构,属正交晶系,P_nnn空间群,晶胞参数:α=1.2470(7)nm,b=1.2934(3)nm,c=2.1112(6)nm,Z=2,R=0.066.中心离子铒被来自2个硝酸根的4个氧原子和4个硫氰酸根的4个氮原子所配位,配位数为8.Er-O键长为0.2386nm;Er-N键长为0.2457nm,饵配位多面体为畸变三角十二面体。

硝酸根离子介质中偏钛酸钡的水热合成

吴明娒, 李理, 徐如人

1996, 17(1):  6-9. 

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以硝酸钡和钛酸四丁酯为原料,在240℃的碱液中成功地制备了四方相BaTiO₃.运用XRD、DSC和IR等技术研究了碱度、硝酸根离子、钛源活性、填充度等因素对BaTiO₃形成、粒度和物相的作用。KOH最合宜浓度为1.0mol/L,碱液中BaTiO₃是BaO-TiO₂体系中最稳定的物相,硝酸根离子参与了BaTiO₃晶体的成核和生长,钛源的高活性和高填充度有利于四方相BaTiO₃的形成。

稀土离子配合物与磷脂双分子膜的作用研究

袁春波, 赵大庆, 吴亦洁, 裴奉奎, 倪嘉缵

1996, 17(1):  10-13. 

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利用一维和二维¹H核磁共振方法研究了柠檬酸稀土、稀土-DTPA配合物与磷脂双分子膜的作用,结果表明:在近生理条件下(pH=7.4)及含有柠檬酸配体的磷脂双分子膜体系中,稀土离子首先与柠檬酸配体作用,形成的配合物对磷脂双分子膜的结构影响较小,稀土-DTPA配合物对磷脂双分子膜的结构没有影响。这些结果为科学地评价稀土离子进入体内的毒性提供了实验依据。

系列线型[M₂M′S₄O₄]^2-簇的合成及光谱与结构的关系(M＝Mo,W;M′＝Co,Mi,Fe)

牛淑云, 杨冰, 罗凯, 王伟玲, 张致贵, 石龙

1996, 17(1):  14-18. 

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报道了6种线型簇合物[Et₄N]₂[M₂M′S₄O₄](M=Mo,W;M′=Co,Ni,Fe)的合成,通过对UV-V_is、IR及XPS光谱的对比分析,讨论了簇阴离子[M₂M′S₄O₄]^2-中心金属M′的d电子结构、氧化态以及[M′S₄]的微环境,由此推测了簇阴离子构型,并讨论了化合物的稳定性。

研究快报

C₆₀(OH)_x的简便合成及性质

孙大勇, 刘子阳, 郭兴华, 佘益民, 周雨, 刘淑莹

1996, 17(1):  19-20. 

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研究简报

辅酶B₁₂模型化合物的研究(Ⅷ)──RCo(Salen)L配合物Co-C键氧插入光化学反应产物的表征

王志林, 易争平, 李田, 陈瑛, 黄志明, 杨桂娣, 薛德平, 陈慧兰

1996, 17(1):  21-23. 

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EDDS与THEC的钆(Ⅲ)配合物的合成及其对水质子的弛豫性能研究

吕正荣, 卓仁禧, 尹超, 周建威

1996, 17(1):  24-26. 

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论文

迎头色谱程序升温脱附快速测定吸附热新方法

杨甦, 叶学飞, 戴闽光

1996, 17(1):  27-32. 

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在Polanyi吸附势理论基础上,结合程序升温脱附曲线的测定,建立了一个快速测定吸附热的新方法。详细讨论了该方法的原理。通过微机采样和数据处理,测定一条吸附热与覆盖度的曲线仅需1h左右。

血红蛋白在裸银电极上的直接电化学及其分析应用

冶保献, 周性尧

1996, 17(1):  33-37. 

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报道了血红蛋白(Hb)在裸银电极上的电化学氧化还原行为。在+0.4～-0.2V(vs.SCE)电位范围内于pH=4.5的0.1mol/LNaAc-HAc底液中,血红蛋白产生一对灵敏的氧化还原峰。峰电位之差△E为0.25V(扫描速度20mV/s).动力学研究表明:电极反应的电子转移数n为0.94,表现电子传递速率常数Ks为0.032.连续电位扫描30min,峰电流变化分别为0.2μA(还原峰)和0.15μA(氧化峰).两峰与血红蛋白浓度在2×10^-7～2×10^-6mol/L和2×10^-6～1.5×10^-5mol/L范围内均呈良好线性关系,已应用于血红蛋白的分析测定。

高效毛细管电泳-电荷耦合器件检测器联用技术研究(Ⅲ)──定量计算方法

熊少祥, 李建军, 程介克

1996, 17(1):  38-41. 

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提出了加和峰高和峰体积法,并用于多波长电泳图的定量计算。将得到定性信息后的三维电泳图经峰加和等数据处理,转变成二维电泳图进行定量计算,提高了测定灵敏度、信噪比和计算结果的准确度与精密度。

低温电化学研究(Ⅰ)──仪器及其性能

刁国旺, 李亮, 张祖训

1996, 17(1):  42-45. 

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设计了一套可用于低温电化学研究的实验测量装置,经测试其性能优良。

研究简报

环糊精诱导二苯甲酮敏化α-溴代萘室温磷光分析法

谢剑炜, 许金钩, 陈国珍, 刘长松

1996, 17(1):  46-48. 

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水杨醛苯腙与铜荧光反应的研究及其应用

江崇球, 唐波, 傅红燕, 曹红, 张晓刚

1996, 17(1):  49-51. 

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再生丝素固定葡萄糖氧化酶及其传感器应用

钱江红, 刘永成, 刘海鹰, 于同隐, 邓家祺

1996, 17(1):  52-54. 

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论文

以N-保护消旋氨基酸为羧基组分的酶促合成肽的研究

田桂玲, 刘颖, 王宏, 叶蕴华

1996, 17(1):  55-59. 

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用不同的氨基保护的消旋氨基酸或酯作为羧基组分,在α-胰凝乳蛋白酶或木瓜蛋白酶的催化下与另一氨基酸的酰胺或酯缩合形成预期的光活性肽产物。以L-构型底物计算肽的产率为55%～83%,化合物的物理学常数与用相应的N-保护-L-氨基酸或酯为羧基组分,分别用化学法或酶促法测定所得结果一致。研究结果表明:利用酶的立体专一性,在形成肽键的过程中进行立体选择可得到光学活性的产物而不需预先拆分;只要溶剂体系中含有酶所需要的微量必需水,酶促反应在有机溶剂中可以顺利地进行。

氨基酸氧化反应的动力学研究

马克勤, 袁蔚森, 尚振锋, 赵学庄

1996, 17(1):  60-64. 

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利用紫外吸收光谱法研究了α-氨基酸与N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)进行氧化反应的动力学。结果表明:反应对NBS为一级,对α-氨基酸为正分数级,准一级反应速率常数k_obs随[OH^-]增加而降低,离子强度及扩散效应对反应无影响。提出了反应的可能机理,导出的速率方程圆满地解释了实验现象,并且计算出了速控步的速率常数、前期平衡常数等动力学参数。

双手性氨基醇水杨醛Schiff碱铜络合物构型与环丙烷化反应立体选择性的关系

王敏, 胡秉方, W. Kraus

1996, 17(1):  65-68. 

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利用去甲麻黄素及假去甲麻黄素为手性源,合成了3个水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)络合物,并将其应用于烯烃与重氮乙酸乙酯的环丙烷比反应,结果表明:此类铜(Ⅱ)络合物催化环丙烷反应可得到光学异构体过量的产物,络合物中与氮相连的碳原子构型对产物的构型起决定作用,与氧相连的碳原子构型不起决定作用,但对手性诱导能力产生较大的影响;两个手性碳原子构型相异时对手性诱导能力起促进作用,相同时起削弱作用。

N_1′-甲基靛玉红肟的结构和性质研究

田发安, 龚考才, 李春敏

1996, 17(1):  69-72. 

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报道了N_1′-甲基靛玉红肟的合成、晶体结构及性质。体外美蓝试验结果表明,它的抗白血病活性明显优于靛玉红,其水溶性和脂溶性都较靛玉红有所增强。用X射线衍射法测得其晶体结构,组成为C₁₇H₁₃N₃O₂,M_r=291.21,空间群P2₁/c,晶体学数据:a=1.5226(4),b=0.6524(3),c=1.6562(5)nm;β=103.69(4)°,Z=4.最终偏离因子为0.043.分子近似平面型。

α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学(XXV)──经由取代-环合芳构化反应合成羟乙基芳基硫醚

刘群, 赵洪武, 杨智蕴, 徐柏玲

1996, 17(1):  73-76. 

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以巯基乙醇为亲核体,经由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮1与2-甲基烯丙基氯比镁的加成产物2的取代-环合芳构化反应,以适中产率得到羟乙基芳基硫醚3.首次发现2在酸催化下生成α,β-不饱和环已酮4的新反应途径。

聚合脂质体固定对氨基苯甲脒及其对胰蛋白酶的亲和吸附作用

于凯, 引彦, 胡宗定, 周秀中

1996, 17(1):  77-80. 

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将对氨基苯甲脒通过直接法和间接法固定到二十五-10,12-二炔-1-醇磷脂乙醇胺的聚合脂质体上,研究了聚合脂质体-对氨基苯甲脒对胰蛋白酶的亲和吸附作用。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与二羰基化合物的固相反应研究

杜大明, 王永梅, 孟双明, 梁树森, 孟继本, 周秀中

1996, 17(1):  81-84. 

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报道了苯偶酰及其衍生物、对二甲氨基苯偶姻、邻苯二甲酰亚胺与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的固相热反应研究;这个热反应以较高的选择性生成1:1缩合产物的一种异构体,通过IR、^{1HNMR、MS和元素分析确定了新产物的结构,并通过X射线衍射分析确定了其中一个产物的构型。}

3,7,11-三甲基-10-氧代十二碳酸的全合成

李瀛, 黄初升, 李卫东, 李裕林

1996, 17(1):  85-87. 

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以香叶醇为起始原料,经8步反应合成了由海藻中分离出的新化合物3,7,11-三甲基-10-氧代十二碳酸,总收率为18.5%,合成的关键步骤是甲基异丙基酮的区域选择性烷基化。

研究简报

乙基苯基二氯化锡与2-羟基萘醛缩对甲氧基苯胺Schiff碱1∶1配合物的合成和晶体结构

刘宝殿, 包明, 孙振刚, 贺庆林, 邢彦, 贾恒庆, 林永华

1996, 17(1):  88-90. 

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具有激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅰ)──苯氧乙酸类Schiff碱的合成及其生物活性

汪焱钢, 叶文法, 尹大学, 黄君珉, 陆爱红

1996, 17(1):  91-93. 

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3-(2-氧代环烷基)丙酸与(R)-2-硫代四氢噻唑-4-羧酸乙酯的反应

李叶芝, 田颜清, 黄化民

1996, 17(1):  94-96. 

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论文

多相催化剂的MOVS制备方法

何大森, 许峰, 赵雷洪, 李似姣, E. C. Alyea

1996, 17(1):  97-101. 

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介绍了非均相催化剂的MOVS制备方法。以该法制得的MoO₃催化剂在甲醇选择氧化制甲醛、CO加氢制高级醇和喹啉加氢脱氮中均显示出比常规催化剂更为优异的催化性能,并探讨了MOVS催化剂的内在特性与催化性能的关系。

Zn/HZSM-5分子筛上乙烯、乙烷芳构化的协同作用机理

曹荣, 赵洪, 程谟杰, 杨亚书

1996, 17(1):  102-106. 

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运用NH₃-TPD、IR-OH、Py-IR、CO-IR及XPS等手段对Zn/HZSM-5及其浸碱催化剂的酸组分和金属组分构成的L酸性质进行了表征,考察了催化剂对乙烯、乙烷的芳构化作用。发现Zn/HZSM-5中形成了Zn²⁺-L强酸中心,使分子筛的B酸中心减少。浸碱也可使分子筛的B酸减少,芳构化反应的活性和选择性均与Zn/HZSM-5的双中心Zn²⁺-L酸和B酸的相互匹配密切相关,B酸和L酸存在最适合匹配,因此Zn/HZSM-5在乙烯、乙烷芳构化反应中存在最佳锌含量。

不溶性单分子膜中碳氢、碳氟表面活性剂分子间相互作用

张兰辉, 朱埗瑶, 赵国玺

1996, 17(1):  107-111. 

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考虑到吸附膜与单分子不溶膜的相似性,在不溶膜研究中引入分子间相互作用参数β,用以讨论不溶膜中的非理想性问题。对“6201”/C₁₈SO₄Na体系得到了一个与临界值2.0接近的β值,进一步验证了该体系存在相分离的推测。

脲盐的电子结构及其与光谱和能谱的关系

肖慎修, 陈天朗, 李平, 李莉

1996, 17(1):  112-116. 

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对脲盐的振动和电子光谱及X光电子能谱进行研究,并用电荷自洽场DV-Xa方法计算其电子结构,确定脲盐正离子CO(NH₂)₂H⁺的结构特征,分析其结构变化与光谱和能谱现象的内在联系,并由此提出了形成配合物的反应机理。

3,4-二硫方酸的从头算研究

周立新, 田安民, 李聚才, 陈益钊, 鄢国森

1996, 17(1):  117-120. 

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在6-31G^*水平上对3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二酮)的3种平面构象异构体进行SCF计算。结果表明,ZZ型异构体最稳定,ZE型次之,从等键反应能量分析3,4-二硫方酸的稳定性,与苯作比较探讨其芳香性。并在6-31G水平上计算了3种构象的振动频率。

关于二氟乙炔的异构化反应的量子化学研究

李学奎, 徐明, 孙家锺

1996, 17(1):  121-125. 

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用abinitio方法讨论了F₂C₂的异构化反应机理,用HF/6-31G和MP₂/6-31G优化F₂CC和二氟乙炔(FC≡CF)的几何构型,并得到反应F₂CC─→FCCF的过渡态[FC(F)C].文中用内禀反应坐标方法做反应路径解析。二氟乙炔是二氟丙二烯酮分解反应的产物,用从头算方法优化二氟丙二烯酮并在Mulliken集居分析中,发现F₂C=C=C=O在分解反应中先产生中间产物F₂CC,之后经过过渡态产生二氟乙炔。

研究快报

Dawson结构钼钒磷杂多化合物对苯酚过氧化氢羟化作用的研究

于剑锋, 杨宇, 吴通好, 孙家锺

1996, 17(1):  126-128. 

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包括电子间相关势谐函数的CFPHGLF方法

王沂轩, 邓从豪

1996, 17(1):  129-130. 

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研究简报

CO和H₂在非晶态合金Ni-B、Co-B催化剂上的吸附及其作用的TPD-MS研究

张菊, 郑小明, 周烈华

1996, 17(1):  131-133. 

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碳氢与碳氟表面活性剂混合水溶液的胶团与囊泡形成

丁慧君, 戴群英, 张兰辉, 赵国玺

1996, 17(1):  134-136. 

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论文

稀土配位催化环硫氯丙烷与环氧丙烷开环共聚合研究

孙维林, 沈之荃, 张一烽

1996, 17(1):  137-141. 

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报道了稀土配位催化剂对环硫氯丙烷(CMT)与环氧丙烷(PO)的共聚合。许多稀土化合物与三异丁基铝组成的催化体系都能使两者共聚;尤为突出的是Y(P₂₀₄)₃-Al(i-Bu)₃-H₂O催化体系对此共聚反应具有优良的催化活性,最大催化效率达6000g/molY,分子量较大([η]达1.0dL/g),产率在50%以上。应用IR、NMR、GPC等手段对共聚物进行了表征,测得CMT(1)与PO(2)的共聚率分别为r₁=0.041,r₂=1.37.

聚苯乙烯紫精树脂的制备及其电子转移催化诱导邻氯硝基苯还原

刘福田, 李弘, 何炳林

1996, 17(1):  142-146. 

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报道了一种制备聚苯乙烯紫精树脂的新方法。首先将氯甲基化聚苯乙烯树脂与4.4'-联吡啶反应,将联吡啶结构引入树脂骨架,然后与氯化苄反应得到含紫精结构的树脂。将所得树脂作为电子转移催化剂应用于邻氯硝基苯还原。结果表明:含紫精结构的树脂具有在室温下诱导邻氯硝基苯还原生成邻氯苯胺的功能,催化活性与其结构有关,树脂可重复使用。

葡聚糖磁性毫微粒的制备

李民勤, 徐慧显, 何炳林

1996, 17(1):  147-150. 

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用共沉淀法制备出具有超顺磁性的葡聚糖磁性毫微粒。通过凝胶色谱法和高速离心法分离出葡聚糖磁性毫微粒。研究了制备过程中葡聚糖浓度、铁盐用量、氨水浓度、Fe³⁺/Fe²⁺摩尔比和二价钴对磁性葡聚糖毫微粒磁化率的影响。

以交联聚乙烯醇为载体的阴离子交换剂的合成与性能研究

许立忠, 马建标, 何炳林

1996, 17(1):  151-155. 

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大孔乙酸乙烯酯-异氰尿酸三烯丙酯共聚物树脂经醇解生成亲水性的交联聚乙烯醇,然后相继与环氧氯丙烷和二乙胺反应,合成出含二乙基氨基羟丙基的阴离子交换剂。研究了交联聚乙烯醇环氧基化的最佳条件,发现以二甲基亚砜作溶剂能够显着地提高活化程度,反应时间以3h为最佳。并研究了该阴离子交换剂的交换量、亲水性、热稳定性、溶胀稳定性,发现它具备常压分离蛋白质所需的基本性能,是较为理想的生化用的离子交换剂。

聚氧乙烯大单体与甲基丙烯酸甲酯的共聚合及其共聚物的研究

郭圣荣, 封麟先, 俞小洁, 杨士林

1996, 17(1):  156-159. 

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研究了聚氧乙烯(PEO)大单体与甲基丙烯酸甲酯的溶液共聚合,考察了引发剂用量、单体总浓度、投料比、反应时间对共聚物组成和分子量的影响。IR、~1HNMR、GPC、VPO、DSC及透射电镜等测定结果表明,经纯化的共聚物具有预期的结构,且呈现微相分离。体外人体正常抗凝血浆复钙时间测定结果显示:共聚物的抗凝血性明显好于玻璃和PMMA均聚物,且随共聚物中PEO含量的增加而增强,经水化处理的共聚物的抗凝血性比未经处理的好。

研究快报

倒浮萍聚合物LB膜的有序-无序相变研究

李宏斌, 张希, 张瑞丰, 赵冰, 徐尉青, 沈家骢, 高忠民

1996, 17(1):  160-161. 

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染料掺杂聚合物电注入发光材料的激发态稳定性

田文晶, 马於光, 吴英, 薛善华, 刘式墉, 沈家骢

1996, 17(1):  162-164. 

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研究简报

甲基丙烯酸甲酯和联苯酯的基团转移共聚

邹友思, 林国良, 姚青青, 潘容华

1996, 17(1):  165-167. 

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