高等学校化学学报

[Cu(C₁₄H₁₁O₃)(C₁₀H₈N₂)₂]NO₃·C₂H5OH的合成、晶体结构和红外光谱

刘世雄, 王星

1996, 17(2): 169-172.

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合成了[Cu(C₁₁H₁₁O₃)(C(10)H₈N₂)₂]NO₃·C₂H₅OH化合物并测定其晶体结构。晶体属P1空间群,a=1.1911(2)nm,b=1.5322(2)nm,c=1.0492(2)nm,a=108.98(1)°,β=107.04(1)°,γ=70.25(1)°,Z=2.在[Cu(C₁₁H₁₁O₃)(C₁₀H₈N₂)₂]⁺配合阳离子中,2个2,2'-联吡啶的4个氮原子和二苯羟乙酸的1个羧基氧原子位于铜原子周围,从而使铜原子子具有畸变的三角双锥配位构型。对红外光谱进行了归属。

恒温截面法构制三维相图判误用数点分析法

徐平国, 刘国权, 张维敬

1996, 17(2): 173-178.

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以相图拓扑学规律为基础,提出了利用系列恒温截面分析相平衡空间结构以及绘制立体相图时的判误数点分析法。以实例说明数点法在相图分析中的应用,并提出了三维相图构造的实用判误方法。

稀土杂多化合物在溶液中的¹⁸³W核磁共振表征

刘景福, 王为清, 孟路, 刘娅

1996, 17(2): 179-182.

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¹⁸³W核磁共振研究确认,La(AsW₁₁)₂、Lam(As₂W₁₇)₂在溶液中仍保持其四方反棱柱的C₃结构,La(SiW₉MO₂)₂阴离子中,2个Mo原子取代了2个等价的W原子,在穴状杂多阴离子LnAs₄W₁₀和LnSb₉W₂₁中,稀土离子占据中心S₁位置,SiW₉与稀土离子生成(LnO)₃(SiW₉)₂型杂多阴离子。

[(n-C₄H₉)₄N]₂[(OC₁₄H₈O)₂Mo₄O₁₀(OCH₃)₂]的合成和晶体结构

鲁晓明, 朱惠菊, 刘顺诚

1996, 17(2): 183-186.

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为探讨钼多酸根阴离子在有机化学反应中的催化机理,用菲醌作底物合成了[(n-C₄H₉)₄N]₂[(OC₁₄H₈O)₂Mo₄O(10)(OCH₃)₂]配合物。X射线单晶结构分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群P2₁/c,a=1.3149(5)nm,b=1.8666(8)nm,c=1.8903(3)nm,β=104.06(3)°,Z=2.收集到独立衍射点3505个,其中1382个为可观测点,最终一致性因子R=0.078.结构分析结果表明,菲醌与钼多酸根在不同的实验条件下,能形成配比、氧化态以及结构不同的配合物。

(Pb_0.88Nd(0.10))(Ti_0.92In_0.06Mn_0.2)O₃超细陶瓷粉末的制备与研究

杨昆山, 陈种菊, 陈坚业, 张惊涛

1996, 17(2): 187-189.

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稀土元素与金属硫蛋白作用的研究

黄仲贤, 郑起, 高红英, 顾伟强, 刘芳

1996, 17(2): 190-192.

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Na₂ZnSiO₄的中温水热合成和离子导电性质研究

崔得良, 傅戈妍, 庞广生, 徐秀廷, 冯守华, 徐如人

1996, 17(2): 193-195.

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偏转法研究普鲁士蓝及六氰亚铁铟膜与电解质溶液间的离子效应

程广金, 刘长伟, 李景虹, 金巨广, 董绍俊

1996, 17(2): 196-201.

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用现场偏转法结合循环伏安法研究了普鲁士蓝(PB)及六氰亚铁铟(InHCF)膜的电化学氧化还原过程。证实了PB膜的离子交换的机理为:

且酸性条件下还原PB膜是H⁺先于K⁺进入膜内。还原态的InHCF膜氧化时,溶液中的阴阳离子同时参与了该反应,但随着阴离子的增大,K⁺成为该反应的主要参与者。

二组分气体在固体上吸附的研究(Ⅲ)──丙酮-正己烷、甲苯-正己烷、苯-正己烷、正戊烷-正己烷分别在硅烷化硅胶上的吸附

戴闽光, 杨苏, 江茂修

1996, 17(2): 202-205.

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测定了丙酮-正己烷、甲苯-正己烷、苯-正己烷、正戊烷-正己烷4个二组分气体在硅烷化硅胶上的吸附等温线,并测定了单组分气体吸附等温线。实验结果表明:二组分气体在硅烷化硅胶上的竞争吸附的强弱可以通过其单组分气体在硅烷化硅胶上第一层吸附热Q_1数值的大小预测。

β-环糊精交联聚合物包结5-Br-PADAP配合物富集铜和镍的研究

苏小笛, 刘六战, 沈含熙

1996, 17(2): 206-210.

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β-环糊精交联聚合物包结有机显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚所形成的配合物树脂可与多种金属离子反应生成吸附配合物。本文报道了以这种包结配合物树脂吸附富集铜与镍的有关实验条件、反应机理以及用分光光度法进行测定的研究。结果表明,在pH=4～6的弱酸性介质中,包结树脂可以分别从稀溶液中定量吸附铜与镍。富集倍数达到50倍(铜)与200倍(镍).

碱土金属与萘啶酸配合物荧光特性的研究及其应用

徐岩, 沈含熙, 黄汉国

1996, 17(2): 211-214.

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研究了碱土金属(Mg,Ca,Sr和Ba)离子与喹诺酮类药物萘啶酸配合物的荧光特性,发现在pH7～9介质中,碱土金属离子与萘啶酸可形成稳定的荧光配合物,其荧光强度随碱土金属离子半径的减小而呈现有规律的增强效应。其中镁离子与萘啶酸配合物的荧光较萘啶酸强58倍。利用此配合反应发展了镁离子增强一阶导数荧光激发光谱测定萘啶酸的新分析方法。其检出限为0.015μg/mL.可直接测定尿液中的萘啶酸含量,其回收率为96.6%～102.6%.

一种新型MPEGD光源的光谱分析性能研究

李一木, 杜朝晖, 段忆翔, 张寒琦, 金钦汉, 刘鸿石

1996, 17(2): 215-218.

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报道了一种改进型的微波等离子体增强辉光放电(MPEGD)光源,并将这种级联光源用于固体导电样品的分析。详细地研究了它对分析物的检测能力和增感作用,证明该光源在固体样品成份分析和表面逐层分析中有良好的应用前景。

化学发光单孵多层免疫技术检测粪样中轮状病毒

邹克渭, 章竹君, 吕九如, 赵中媛

1996, 17(2): 219-223.

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以酶联免疫吸附分析(ELISA)夹心法测定粪样中轮状病毒(RV)实验为模型,将传统双孵式免疫操作变成单孵式,即在包被RV抗体Ab的微孔中同时加入含RV的粪样上清液和辣根过氧化物酶(HRP)标记抗RV抗体共同孵育,其结果在载体表面形成多层酶免疫复合物,以HRP催化鲁米诺-对碘苯酚-过氧化氢化学发光体系作为最终信号检测系统,从而建立起化学发光单孵多层免疫技术(CL-SIMIT).其灵敏度是ELISA的16倍、CL-ELISA的4倍,分别用ELISA、CL-ELISA和CL-SIMIT对32个样品进行测定,阳性检出率分别为12/32、12/32、17/32.其中CL-SIMIT的测定结果更符合临床诊断结果(18/32).

微电极的温度效应及其在动力学参数测定中的应用

庄乾坤, 陈洪渊

1996, 17(2): 224-226.

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聚合体改性微孔膜的制备及其在生化分离中的应用

汤崇正, 徐镰祥, 汤立聪

1996, 17(2): 227-230.

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聚乙烯制成微孔泡沫膜具有庞大面积,通过接枝挂上羟基、胺基成为基质膜,再进而与乙烯基二甲基吖内酯接枝为改性膜,它在中性缓冲液中能与蛋白质-A的氨基产生配位而吸着,于酸性液解离。利用这种配位、亲和性、螯合作用在物化条件转变下的可逆过程,能分离提纯细菌、蛋白质、金属化合物和有机色质。

柄型金属有机化合物(Ⅱ)──硅氧硅桥联二(1-茚基及四氢茚基)二氯化锆的合成和结构

王佰全, 徐善生, 周秀中, 胡宁海

1996, 17(2): 231-235.

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1,3-二(1-茚基)四甲基二硅氧烷相继与丁基锂及ZrCl₄·2THF作用,生成硅氧硅桥联二(1-茚基)二氯化锆(Me₂SiOSiMe₂)[Ind]₂ZrCl₂(1).对其进行催化氢化得到相应的四氢茚基化合物(Me₂SiOSiMe₂)[IndH₄]₂ZrCl₂(2).1和2均含有顺式和反式二种异构体(1_c和1_t以及2_c和2_t),通过重结晶得到纯的单一异构体1_t、2_c和2_t,1_c和2_t的晶体结构经X射线衍射测定,二者均属单斜晶系,P2₁/n(1_t)和P2₁/c(2_c)空间群,其中2_c分子的一个配体六元环在晶胞中具有两种几率完全相等的不同构象。

含磷稠杂环的合成及其生物活性(Ⅴ)

陆荣健, 杨华铮, 王玲秀

1996, 17(2): 236-240.

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研究了氯代膦酰基异氰酸酯与5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑及其类似物的成环反应,合成了12个7-芳基(烷氧基)-2苄硫基-5,7-二氧代-4,5,6,7-四氢-7-磷杂-1,2,4-三唑[1,5a]三嗪,利用¹HNMR、³¹PNMR确定其Z型,生物活性测定结果表明,部分化合物具有一定的除草活性。

二卤卡宾与羰基化合物反应的研究进展

王洪星, 还振威, 张高举, 程津培

1996, 17(2): 241-248.

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对近年来二卤卡宾与羰基化合物的反应机理研究进行了总结。指出二卤羰基Ylide为反应的中间体,并对影响二卤羰基Ylide的稳定性以及后续反应的因素如底物的立体效应、取代基的电子效应、Captodative效应以及卤原子半径大小进行了讨论。

中国南沙群岛卡拉凹顶藻化学成分研究

钟永利, 苏镜娱, 曾陇梅, 阎素君, 罗秉浩

1996, 17(2): 249-251.

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乙酰基香豆素及其衍生物与吲哚的固相光反应研究

杜大明, 王永梅, 孟继本, 周秀中, 张慧萍

1996, 17(2): 252-254.

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郭佃顺, 黄汝骐, 高蓉华, 吴志广, 王玲秀

1996, 17(2): 255-257.

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2-烷基环戊-2-烯酮衍生物的合成及抗炎活性研究

齐传民, 计志忠, 李玉兰, 王彪

1996, 17(2): 258-260.

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由季铵盐合成有机胂二茂铁衍生物

杜洪光, 师树简

1996, 17(2): 261-263.

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二溴甲烷的同步辐射光电离研究

李全新, 冉琴, 陈从香, 盛六四, 俞书勤, 张允武, 马兴孝

1996, 17(2): 264-268.

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采用50～200nm同步辐射光,对CH₂Br₂的光电离过程进行了研究。根据测定的母体离子及其碎片离子出现势,得到二溴甲烷的绝热电离势为10.23±0.01eV,并获得了离子的生成焓、解离能及键能等热力学数据,分析了碎片离子的光解离电离通道。

表面活性剂对苯胺电聚合的影响

蔡林涛, 姚士冰, 周绍民

1996, 17(2): 269-273.

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利用胶束在电极表面的定向及增溶作用研究了表面活性剂对苯胺电聚合的影响,结果表明:在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中,胶束介质能催化苯胺的电聚合反应,使其氧化电位负移,减少膜的降解,提高膜的稳定性;同时,也使得聚合速率增大,在0.1mol/L的SDS胶束溶液中,其聚合效率提高到不含SDS的纯体系的25倍;在含有10^-4mol/LSDS的硫酸浴液中,聚苯胺(PAN)的成核生长为动力学控制下的二维瞬时成核过程。而在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中,苯胺的电聚合则严重受阻。

包覆硬脂酸膜α-Fe₂O₃超微粒子的光谱及光电化学研究

杨迈之, 张雯, 蔡生民

1996, 17(2): 274-277.

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采用相转移法制备了以硬脂酸(ST)修饰的α-Fe₂O₃超微粒子,测量了其紫外-可见吸收光谱。随着粒子尺寸的减小,光谱吸收阈值发生红移,表现出介电限域效应。用循环伏安法和光电流～电势曲线研究了介电限域效应对α-Fe₂O₃超微粒子电化学及光电化学性质的影响。循环伏安结果表明,表面修饰ST的α-Fe₂O₃超微粒子电化学可逆性较裸露粒子好。光电流-电位的关系表明,超微粒子周围的介质性质也影响了微粉的光电化学性质。

无电解镀镍磷非晶态合金的近边结构研究

孙克宁, 张永忠, 姚枚, 周德瑞, 解金海, 韦世强

1996, 17(2): 278-281.

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用DTA、XRD和EXAFS方法研究无电解镀镍磷合金层结构。其中含P10%(重量百分比)左右的Ni-P合金层是非晶态合金固溶体,Ni、P之间存在共价键作用,Ni-Ni键长0.25nm;Ni-P键长0.28nm;经400℃热处理1h后的含P 10%的Ni-P镀层是Ni₃P晶态与Ni-P非晶态的混合物。EXAFS方法给出了镍磷合金层的结构、键长和配位原子情况,体现出EXAFS方法在研究金属结构尤其是非晶态金属结构方面的优越性。

OCH＝CHR(R＝H,BH₂,CN,F,OH,NH₂)自由基结构和稳定性的ab initio研究

吴念慈, 费金华, 蔡国强, 俞庆森

1996, 17(2): 282-285.

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用UHF/4-31G基组,全构型优化OCH＝CHR(R=N,BH₂,CN,F,OH,NH₂)6个氧自由基的构型并研究其稳定化能△E.以OCH＝H₂自由基为参考标准,它们的△E分别为0.00、-75.97、1.11、0.76、22.06和40.65kJ/mol,说明供电子基团OH和NH₂对氧自由基起稳定化作用,BH₂对氧自由基起去稳定化作用,而CN和F对氧自由基的稳定性影响不大。

激光烧蚀金属氯化物的发光光谱和飞行时间质谱研究

周鸣飞, 王朝辉, 施世明, 秦启宗

1996, 17(2): 286-289.

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测定了355nm紫外激光烧蚀AgCl、CuCl和CuCl₂产生的等离子体发光光谱。在300～500nm范围内的发光谱线可归属为激发态金属原子的发射线。飞行时间质谱测定表明激光烧蚀产生的正、负离子主要有Ag⁺、Cu⁺、Cu₂Cl⁺、Cu₂Cl₂⁺、Cu₃Cl₂⁺及Cl^-、AgCl^-、AgCl₂^-、Ag₂Cl₃^-、CuCl^-、CuCl₂^-、Cu₂Cl₃^-等,对激光烧蚀机理也进行了讨论。

铜在碱性溶液中阳极过程的研究

何建波, 林建新

1996, 17(2): 290-293.

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用慢电势扫描和恒电流法研究铜在浓碱中的阳极过程,并用角分辨X射线光电子能谱测试了铜表面二次钝化膜。结果表明,该膜由内层Cu₂O和外层CuO-Cu(OH)₂组成,越靠近膜的表面,CuO/Cu(OH)₂含量比越小,吸附水越多。据此提出成膜的电化学氧化-表面转化历程。

电子陶瓷粉BaTiO₃的液相合成技术(Ⅲ)──前驱体草酸氧钛钡的热分解反应动力学研究

顾达, 王相田, 郑柏存, 胡黎明

1996, 17(2): 294-297.

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以Brodio线性化简单图解法对前驱体草酸氧钛钡热分解过程中三段动力学参数进行了计算。结果表明,三段热分解的反应级数分别为2、2和0,活化能为96.8、165.1和172.2kJ/mol,频率因子为1.03×10¹¹、5.64×10⁸和2.63×10⁶s^-1.由热分解动力学参数优化热处理工艺制得高纯超细BaTiO₃粉体。

用V/r³-F表确定滴体积测定管的末端半径

方奕文, 王镜和

1996, 17(2): 298-299.

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1,3,6,11,13,18,28,31-八溴富勒烯-C₆₀LB膜特性及导电性的研究

叶玉汉, 肖玉方

1996, 17(2): 300-302.

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C₆₀与n-Bu₃SnH的自由基反应研究

余益民, 郭兴华, 刘子阳, 刘淑莹, 傅芳信, 钱明星

1996, 17(2): 303-305.

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高聚物球晶偏光织态研究中的厚度性消光与补偿机理

丁建东, 朱军祥, 杨玉良

1996, 17(2): 306-310.

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以两维聚环氧乙烷(PEO)球晶为对象,探讨了偏光显微法的消光机理,尤其是其中的厚度性消光机理,并对于补偿片的作用原理作了细致的理论分析。运用上述手段对PEO球晶的形态进行了研究。

PVC/PE交联共混体系的动态力学研究

宋谋道, 张邦华, 周庆业, 郑俊文, 陈俊杰, 何炳林

1996, 17(2): 311-314.

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在PVC/PE共混体系中加入交联剂和引发剂能产生PVC-CO-PE共聚物,这种共聚物在共混物中可起到增容剂的作用。通过动态力学分析和扫描电镜研究了PVC/PE交联共混体系的相容性。发现引发剂、交联剂、稳定剂和增塑剂等对共混物中的交联反应均有较大的影响。

β-二酮或β-三酮对铈(Ⅳ)盐引发烯类单体聚合的影响

赵京波, 丘坤元

1996, 17(2): 315-318.

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研究了β-二酮或β-三酮(如:3-苄基乙酰丙酮、苯甲酰基丙酮、二苯甲酰基甲烷及3-苯甲酰基乙酰丙酮)对铈(Ⅳ)盐引发丙烯酰胺聚合的促进作用,测定了聚合反应速度及表现活化能,表明铈(Ⅳ)盐/β-二酮或β-三酮可组成活性很高的氧化还原体系;采用自旋捕捉技术及ESR谱研究了体系的初级自由基结构;通过FTIR光谱端基分析检测到这类体系引发丙烯腈所得聚合物端基有β-二酮结构。以此为基础,提出了这类体系引发烯类单体聚合的机理。

侧链带长链烷酯基和胆甾酯基聚硅氧烷的合成及释药性能研究

胡运华, 卓仁禧

1996, 17(2): 319-322.

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报道了侧链带有长链烷酯基和胆甾酯基的聚硅氧烷的合成和相转变性质及由其组成的共混硅橡胶膜对避孕药物左旋十八甲基炔诺酮的释放性能,药物分子透过速率随温度的变化与共混膜中聚硅氧烷的结构和有序状态有关,由晶态转变为液晶态时,透过速率提高。

丝素蛋白的构象转变

于同隐, 张胜, 邵正中

1996, 17(2): 323-325.

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微球载体固定化碱性磷酸酶的底物/产物吸附现象

史国利, 马建标, 何炳林

1996, 17(2): 326-328.

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电化学阻抗法研究环氧膜的吸水性能

罗小雯, 陈月辉, 李善君, 周伟舫

1996, 17(2): 329-331.

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新型阴离子型温敏水凝胶

王昌华, 曹维孝

1996, 17(2): 332-333.

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