高等学校化学学报

李松波, 刘树堂, 胡襄, 吴秉芳, 常菲, 邢彦, 贾恒庆, 白石英, 林永华

1999, 20(12): 1827-1831.

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Co₂(CO)₈与4个二硫代双(烷基硫代甲酰胺)类前配体[R₂NC(S)S]₂反应,得4个含烷基硫代甲酰胺基的三核钴羰基硫簇合物.通过元素分析、IR、¹HNMR和MS等方法表征了它们的结构,用X射线衍射法测定了其中一个簇合物Co₃(CO)₇(μ₃-S)[μ,η²-SCN(i-Pr)₂](Ⅲ)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数a=1.1452(2)nm,b=1.5028(3)nm,c=1.2144(2)nm,α=90°,β=92.15(3)°,γ=90°,V=2.0885(7)nm³,Z=4,F(000)=1096,D_c=1.747mg·m^-3,GOF(F²)=0.835,μ=2.588nm^-1.最终因子R[I>2σ(I)]=0.0407,R_w=0.0624.

LnBaB₉O₁₆:Eu³⁺(Ln=La,Y)的结构与荧光性质

杨智, 林建华, 苏勉曾, 尤力平, 王渭, 陶冶

1999, 20(12): 1832-1837.

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利用电子衍射、X射线衍射和荧光光谱等方法研究了LnBaB₉O₁₆(Ln=La,Y)的结构特性.LnBaB₉O₁₆为单斜晶系,其中LaBaB₉O₁₆的晶胞参数a=1.3660nm,b=0.7882nm,c=1.6253nm,β=106.15°;YBaB₉O₁₆的晶胞参数a=1.3476nm,b=0.7776nm,c=1.6040nm,β=106.38°.荧光光谱研究表明,这两种化合物结构不同,Y³⁺在YBaB₉O₁₆结构中处于中心对称格位,而LaBaB₉O₁₆中La³⁺的格位则无中心对称性.Gd³⁺部分取代LaBaB₉O₁₆:Eu³⁺中的La³⁺可改善Eu³⁺离子的发光性质.LaBaB₉O₁₆:Eu³⁺在真空紫外区的吸收比较弱,这可能与硼氧比较小有关.

二茂钌共轭大环氮杂冠醚的合成及结构

尹业高, 易长海, 张恭启, 黄永德

1999, 20(12): 1838-1841.

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合成并表征了质子化的N-(二茂钌基甲基)-1,4,7-三氮杂-9-冠-3(1)和N,N′,N″-三-(二茂钌基甲基)-1,4,7-三氮杂-9-冠-3(2).用X射线衍射法测定了化合物2的结构.化合物2的晶体属P₂₁/a空间群.晶胞参数a=1.4285(3)nm,b=1.9888(3)nm,c=1.9133(3)nm;β=109.12(2)°;V=5.1358(1.0)nm³;Z=4.D_c=1.665g/cm³.1和2的核磁共振谱表明,化合物中取代Cp环上质子的共振吸收较二茂钌Cp环上质子的吸收向低场移动.这表明质子化的1,4,7-三氮杂-9冠-3对Cp环上质子具有去屏蔽作用.化合物2的电位扫描曲线在0.84V处出现一个氧化波.

H₈[P₄W₁₄O₅₈Na₄(H₂O)₂₀]·16H₂O的合成、晶体结构与性质

刘宗瑞, 王力, 王恩波, 许林, 邢彦, 林永华, 贾恒庆

1999, 20(12): 1842-1846.

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用水热法合成了H₈[P₄W₁₄O₅₈Na₄(H₂O)₂₀]·16H₂O,通过X射线单晶衍射、元素分析和IR进行了结构表征,用TG-DTA研究了热稳定性.晶体属三斜晶系,P1 空间群,a=1.1379(2)nm,b=1.3632(3)nm,c=1.6271(3)nm;α=78.20(3)°,β=71.20(3)°,γ=71.62(3)°;V=2.2525(8)nm₃,Z=1,M_r=4374.38,D_c=3.225mg/cm³,μ=18.007mm^-1,F(000)=1972,R=0.0742,R_w=0.2004.标题化合物的阴离子是由两个PW₇O₂₉Na₂(H₂O)₁₀亚单元通过与两个磷原子上键合的氧连接而成,分子内形成了一个0.6614nm×0.3189nm的微孔.

低热固相反应法制备纳米LiCoO₂的研究(Ⅰ)

夏熙, 努丽燕娜, 郭再萍

1999, 20(12): 1847-1849.

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手性三菲咯啉合镍与DNA的立体选择性研究

宋玉民, 康敬万, 王志华, 卢小泉, 高锦章

1999, 20(12): 1850-1852.

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组合取样的误差理论研究及其Monte Carlo模拟

高志, 何锡文, 李一峻, 赵洁

1999, 20(12): 1853-1857.

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基于多项分布理论,建立了组合取样方差与取样总体中各子区的大小及其组分含量之间的关系和计算公式,探讨了组合取样常数的物理意义.以颗粒物质为例,探讨了组合取样的逻辑质量单元的概念及其意义,为确定组合取样中的份样质量提供了理论依据.本文对于完善组合取样误差理论,保证组合取样的质量均具有重要意义.

一系列阳离子性卟啉化合物的基质辅助激光解吸质谱行为

刘淑清, 孙浩然, 王仁章, 徐吉庆

1999, 20(12): 1858-1862.

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应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)研究了一系列阳离子性卟啉化合物的质谱行为.结果表明,阳离子性卟啉与非离子性卟啉化合物的激光解吸电离方式有明显不同.对于四-氮R基(R=甲基,乙基,丙基,苄基)吡啶基卟啉,吡啶基氮上的侧链基团(R)可明显影响该类化合物在MALDI-TOF-MS测试过程中离子形成方式;R基团的增大以及平衡阴离子半径的增大可增加平衡阴离子与卟啉环阳离子之间相互作用力的共价成分,因此在MALDI-TOF-MS测定过程中能够得到卟啉环阳离子与多个平衡阴离子结合在一起的较高质量数的离子峰.另外,还初步探讨了阳离子性卟啉化合物的激光解吸电离机理.

氧屏蔽氩微波等离子体炬的背景发射及其中某些元素发射特征的初步研究

刘淼, 杨文军, 周建光, 金钦汉

1999, 20(12): 1863-1867.

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氧屏蔽氩微波等离子体炬(OS-Ar-MPT)是对Ar-MPT新光源的一个重大改进.本文主要探讨了屏蔽气氧气流量变化时对该新光源背景发射光谱及某些元素的原子线、离子线发射的影响.结果表明,该光源简单的背景发射十分有利于作原子发射光谱分析,同时它对多数元素的原子发射线信背比都有明显的改善,是一种很有发展前途的新光源.

鲨鱼软骨血管抑制因子的高效液相色谱与电喷雾质谱研究

岳贵花, 杨芃原, 沈先荣, 吉冬梅, 任大明, 刘为平, 许云敏, 王洪海

1999, 20(12): 1868-1870.

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一种新的基于正丁胺等离子体聚合膜的免疫传感器抗体(抗原)固定化方法

吴朝阳, 颜永红, 沈国励, 俞汝勤

1999, 20(12): 1871-1873.

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一种新型的ICP-AES用低功率微波热雾化系统

丁兰, 金海燕, 徐蔚青, 梁枫, 曹彦波, 金钦汉

1999, 20(12): 1874-1876.

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两个非对映异构三萜皂甙的结构鉴定

邹坤, 赵玉英, 王邠, 李德宇, 蔡少青, 张如意

1999, 20(12): 1877-1882.

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从合欢皮95%乙醇提取物中分得2个新三糖链九糖皂甙(1,2),经化学方法和光谱分析,将其结构分别鉴定为:3-O-[β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖基]-21-O-(6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-[4-O-((6R)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基)-β-D-吡喃鸡纳糖基]-2,7-辛二烯酸基金合欢酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(1)和3-O-[β-D-吡喃阿拉伯糖基-(1→2)-β-D-吡喃呋糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖基]-21-O-(6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-[4-O-((6S)-2-反式-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃鸡纳糖基-2,7-辛二烯酸基)-β-D-吡喃鸡纳糖基]-2,7-辛二烯酸基金合欢酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基酯(2),分别命名为合欢皂甙J₁₄(JulibrosideJ₁₄)和合欢皂甙J₁₅(JulibrosideJ₁₅)

采用电位滴定法在DMSO/H₂O混合溶剂体系中测定磺酰脲(胺)类除草剂的酸离解常数

杨光富, 刘华银, 杨华铮

1999, 20(12): 1883-1887.

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采用电位滴定法在DMSO/H₂O(质量比80:20)混合体系中测定了磺酰脲和三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的酸离解常数,进而采用回归分析方法探讨了测得的pK_a值与化合物的前沿轨道能级以及取代基效应之间的相关性,结果较为满意,从而证明从该体系测得的pK_a值用于构效关系分析是完全可行的.

"烯-二炔"模型化合物前体6-硫杂-13-氧杂双环[9.3.0]-3,8-十四二炔的合成(Ⅱ)

支永刚, 滕有为, 张良铺, Just George

1999, 20(12): 1888-1891.

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以顺-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐为原料,经还原、环化、臭氧化、Wittig羰基烯化、酯化、二醇化和硫化等8步反应,合成了新型抗癌抗菌素"烯-二炔"的双环前体:6-硫杂-13-氧杂双环[9.3.0]-3,8-十四二炔.该合成路线步骤少,收率高,反应条件温和.6个新化合物4-9的结构均经元素分析、核磁共振、红外光谱和质谱确证.

5-羟基色胺受体激动剂(1R,2S)-(-)-2-(2-羟基苯基)-N,N-二丙基环丙胺的不对称合成

伍新燕, 舒福昌, 周其林

1999, 20(12): 1892-1896.

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利用手性双唑啉与三氟甲磺酸亚铜催化2-甲氧基苯乙烯与重氮乙酸二环己基甲酯的不对称环丙烷化反应合成了手性环丙烷羧酸酯,用氢氧化钠对其进行选择性水解得到全反式环丙烷羧酸,其ee值经GC测定为88%.进一步经过Curtius重排、烷基化等反应及重结晶等步骤合成了光学纯的具有生理活性的环丙胺化合物1a和1b.

氨基二硫代甲酸酯类化合物的合成新方法

李润涛, 葛泽梅, 程铁明, 蔡孟深

1999, 20(12): 1897-1902.

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在无水磷酸钾存在下,伯胺、仲胺和哌嗪与二硫化碳和不同的卤代烃于室温反应,高收率的生成对应的氨基二硫代甲酸酯.胺和卤代烃中含有-CONR₂,-OH,-CO₂H,-NO₂,-CO₂R,-CH(OR)₂,-C=C-,-CH₂OR,呋喃环和糖环等对酸或碱敏感的基团不受影响.

具有植物激素活性的Schiff碱化合物的研究(Ⅲ)--噻二唑类Schiff碱的合成及其生物活性

汪焱钢, 曹蕾, 杨军, 叶文法, 周青春, 卢冰熙

1999, 20(12): 1903-1905.

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过渡金属和硅烯配体相互作用的理论研究(Ⅰ)--MSiH₂⁺的从头算研究

李吉海, 冯圣玉, 高建军, 刘少杰

1999, 20(12): 1906-1909.

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以HF/6-311+G^*基组研究了过渡金属硅烯离子MSiH₂⁺(M从Sc至Cu)的构型、成键特征以及M-Si键解离能.具有共平面构型的MSiH₂⁺,其M=Si键带有明显的双键特征,M=Si键解离能从Sc至Cu呈现周期性变化,与M的金属离子激发能有近似的线性关系.

SO分子势能曲线及振动能级的从头算研究

朱华, 谢代前, 鄢国森

1999, 20(12): 1910-1915.

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用ab initioMRD-CI方法研究了SO分子的基态X³Σ^-及激发态a¹Δ,b¹Σ⁺,A³Π,c¹Π,d¹Σ^-的势能曲线.结果表明,前4个电子态的平衡键长与实验结果吻合得很好,振动能级和转动常数的从头算计算结果也与已观测到的数据较吻合.此外,还对同位素取代物³⁴S¹⁶O和³²S¹⁸O的振动能级和转动常数进行了讨论.

自优化扩散量子Monte Carlo差值法

黄宏新, 严超, 张小菊, 曹泽星

1999, 20(12): 1916-1920.

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提出了自优化扩散量子MonteCarlo差值法,这是一个集优化、扩散和相关取样三项技术于一身的MonteCarlo新算法.这个算法能够在扩散过程中直接计算两个体系之间的能量差,且使计算结果的统计误差达到10^-5hartree数量级,获得相关能达80%以上.应用该方法研究分子势能面,使用"刚性移动"模型,利用Jacobi变换使分子两个几何构型的能量计算具有很好的正相关性,因而能得到准确的能量差值和分子势能面.另外,我们还首创了"平衡后留样"技术,可节省50%以上的计算量.该算法还可应用于分子光谱、化学反应能量变化值等领域的研究.

异质富勒烯C₅₈P₂的理论研究

陈中方, 马克勤, 潘荫明, 赵学庄, 唐敖庆

1999, 20(12): 1921-1925.

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用MNDO半经验方法研究了异质富勒烯C₅₈P₂各异构体的结构和相对稳定性.结果表明,1,4-位取代的异构体最稳定,异构体的稳定性随杂原子间距离的增加而降低.C₅₈P₂分子的稳定性比全碳富勒烯C₆₀低,但仍具有相当的稳定性,是潜在的合成目标.杂原子磷的掺杂改善了富勒烯的氧化还原性能.考察了各异构体的整体硬度和绝对电负性,并根据绝对电负性的差异预测了富勒烯和异质富勒烯间形成聚合物时的电子转移.

用弱电解质理论研究水溶液中SDS胶团的电离行为

倪良, 蒋文华, 韩世钧

1999, 20(12): 1926-1930.

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在临界胶团浓度以上,十二烷基硫酸钠(SDS)在溶液中形成聚集态的胶团,从而表现出不同于一般强电解质的电导行为.针对这一特点提出了一种胶团电离模型,即将胶团作为一种弱电解质,用弱电解质电导理论来描述其溶液电导的变化规律,导出SDS胶团电离度的计算式,并得到该溶液电导实测数据的验证.

钴硫团簇Co_nS⁺_n-i(n=2,3)的结构和稳定性

王素凡, 封继康, 崔勐, 孙家锺, 高振, 孔繁敖

1999, 20(12): 1931-1935.

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用ab initio分子轨道方法(RHF,UHF)和密度泛函(DFT)方法研究了团簇Co₂S⁺,Co₃S₂⁺的各种可能的几何构型和电子结构,并计算了相应的较稳定构型的振动光谱,发现Co₂S⁺和Co₃S₂⁺团簇最稳定结构均具有Cs对称性.对团簇的成键作用机理进行了理论分析.

全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱

丁杰, 谢素原, 于腊佳, 黄荣彬, 郑兰荪

1999, 20(12): 1936-1939.

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8种全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱(APCI-MS)测试结果表明,在APCI离子源中,所有全氯代多环芳烃均能形成质量较样品分子量少19的负离子,该类负离子是样品分子离子解离一个氯原子后再结合一个氧原子的产物.当样品含有一个五元环时,仍能观察到样品的分子离子峰.APCI-MS是一种全氯代多环芳烃或其它弱极性有机物的理想质谱分析方法.

TEA法测定NO₂的反应机理研究

李密, 张新祥, 应立明, 赵新生

1999, 20(12): 1940-1944.

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应用FABMS、NMR、IR、HPLC和紫外吸收光谱研究了室温下三乙醇胺与较高浓度NO₂(2.48%)的反应情况,证明反应产物为三乙醇胺硝酸盐和三乙醇胺亚硝酸盐,提出了可能的反应机理,为TEA法监测空气中NO₂的浓度提供了依据.

量子尺寸氧化锌颗粒的表面光电压谱研究

张昕彤, 庄家骐, 徐金杰, 谢腾峰, 王德军, 白玉白, 李铁津, 姚建年

1999, 20(12): 1945-1947.

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部分水解聚丙烯酰胺/柠檬酸铝胶态分散凝胶体系的剪切稠化现象

侯万国, 朱维群, 刘尚营, 孙德军, 盛永刚

1999, 20(12): 1948-1950.

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取代基对偶氮类颜料光伏特性的影响

谢腾峰, 王德军, 朱连杰, 李铁津, 费浩生, 周雪琴, 汪茫

1999, 20(12): 1951-1953.

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Mn,Co添加Fe_1-xM_xSi₂烧结体的β相转移和稳定性研究

崔湘浩, 田元益, 魏长平

1999, 20(12): 1954-1956.

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STM针尖诱导铜表面纳米刻蚀与沉积

谢兆雄, 毛秉伟, 汤儆

1999, 20(12): 1957-1959.

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单分散的还原态和中间氧化态聚苯胺齐聚物的合成与紫外光谱研究

高军波, 李科, 孙辉, 于有海, 王策, 吴忠文, 张万金, 季怡萍

1999, 20(12): 1960-1964.

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提出了一条合成苯胺齐聚物的新路线:由高氧化态的苯胺四聚体与二苯胺或N-苯基-1,4-对苯二胺反应合成苯基封端的苯胺五聚体和六聚体,用红外、质谱、核磁共振、基底辅助激光解吸质谱(MALDI-MS)进行了表征.提出一条可能的机理,即高氧化态的苯胺四聚体与二苯胺或N-苯基-1,4-对苯二胺在酸性溶液中混合时,四聚体、二苯胺和N-苯基-1,4-对苯二胺的分子中均形成阳离子自由基,四聚体的阳离子自由基与后二者的阳离子自由基耦合形成苯胺五聚体和六聚体.还原态的苯胺齐聚物氧化成中间氧化态的苯胺齐聚物,使用硫酸铵和六水和三氯化铁等氧化剂能打断苯胺五聚体和六聚体的分子链.实验发现,氧化银是将还原态苯胺齐聚物氧化成中间氧化态的齐聚物的最好的氧化剂.用紫外可见光谱对中间氧化态的五聚体和六聚体进行了研究,对其分子中醌环的数目进行了讨论.

光引发剂多羟基胺连硫杂蒽酮的甲基取代效应

杨建文, 杨小毛, 陈用烈

1999, 20(12): 1965-1968.

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用¹³CNMR,UV-Vis及荧光光谱等研究甲基取代对2-[2-羟基-3-(双(2-羟乙基)氨基)]丙氧基硫杂蒽酮光引发剂分子构象及光化学性能的影响.发现当其1,3-位均有甲基取代时,2-位烷氧基受邻位两个甲基的空间排斥作用,导致其光谱性质和光化学性能异常.

离子型表面活性单体存在下的MMA/BA乳液聚合(Ⅰ)--表面活性单体的合成及其(共)聚合活性

张茂根, 翁志学, 黄志明, 毛昕, 潘祖仁

1999, 20(12): 1969-1973.

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合成了两种离子型表面活性单体(Surfmer)磺化-十二醇-烯丙基甘油-丁二酸酯钠盐(ZC-L)和磺化-十二醇-甲基丙烯酰甘油-丁二酸酯钠盐(ZD-L).着重研究了ZC-L的结构、表面张力行为、均聚及共聚能力.实验结果表明,不同Surfmer用量以及不同固含量下,MMA/BA/Surfmer,MMA/Surfmer及BA/Surfmer共聚乳液的表面张力较高,说明Surfmer已通过共聚结合在乳胶粒上,乳液中残留甚少.对MMA/BA体系,ZC-L的共聚性能比ZD-L好.

电子束辐照交联CB/HDPE凝胶复合物的阻温特性

张剑锋, 郑强, 曹苏华, 益小苏

1999, 20(12): 1974-1977.

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对电子束辐照交联并经溶剂抽提得到的炭黑/高密度聚乙烯(CB/HDPE)凝胶复合物的阻温特性进行了研究.结果表明,凝胶复合物与未抽提的交联试样和未交联试样相比,其PTC强度显著增大,并伴有明显的NTC现象.经热冷循环后,表现出很好的阻温特性稳定性,并且NTC现象消失.表明阻温特性的稳定性及NTC现象的消除强烈依赖于CB/HDPE导电复合材料凝聚态结构的稳定性

AB_g型单体缩聚反应的动力学分析

周志平, 颜德岳

1999, 20(12): 1978-1981.

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研究了AB_g型单体缩聚反应的动力学,导出了分子量分布函数以及数均和重均分子量.一些结果与Flory用统计方法得到的一致.数值计算结果表明,单体上B官能团越多,反应所得的超支化聚合物的分子量分布越宽;多分散性随着A基团转化率的增加而增加,且当反应接近完成时迅速增加,这个结论与Turner等的实验数据定性地一致.

杯[8]芳烃钕-Al(i-Bu)₃体系催化乙烯聚合

沈之荃, 陈耀峰, 张一烽, 寇瑞强, 陈林深

1999, 20(12): 1982-1984.

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一种新型聚芳醚酮的热致液晶行为

孙辉, 吴忠文, 郑玉斌, 张万金

1999, 20(12): 1985-1986.

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陈光明, 漆宗能

1999, 20(12): 1987-1989.

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