高等学校化学学报

赵旭, 杨少凤, 赵敬哲, 刘艳华, 徐慧芳, 王子忱

2000, 21(11): 1617-1620.

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采用分步-均一沉淀法,以尿素为沉淀剂制备粒径为40nm的锐钛矿型二氧化钛超细粒子,并在其表面包覆晶体粒径为10.2nm的氧化锌,研究了不同含量的氧化锌对包覆效果及紫外吸收性能的影响.结果表明,合成的氧化锌包覆超细锐钛矿型TiO₂的紫外吸收性能明显高于锐钛矿型超细二氧化钛、金红石型二氧化钛及市售氧化锌.

具有cGPX活力的含硒抗体酶的酶学及动力学性质研究

吴一卉, 马雪艳, 丁兰, 刘兰英, 赵大庆, 倪嘉缵

2000, 21(11): 1621-1626.

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通过单克隆抗体制备技术得到三株特异结合半抗原4(GSH-S-DNP二苄酯)的单克隆抗体HB4,HB5和HB7.抗体经两步化学诱变得到具有细胞谷胱甘肽过氧化物酶(cGPX)活性的含硒抗体酶mHB4,mHB5和mHB7,活力分别为170,1867,32U/μmol.其中mHB5的活力是天然兔肝cGPX的0.32倍,m4A4的1.51倍.等离子体-质谱(ICP/MS)测得每分子含硒抗体酶分子中大约存在2个硒原子.mHB5的最适pH为8.6～8.8.在pH值范围为7.0和37℃条件下,mHB5催化GSH和H₂O₂或t-ROOH反应的二级速率常数为:_k+1(H₂O₂)9.71×10⁶L/(mol·min),_k+1(t-ROOH)5.99×10⁵L/(mol·min).mHB5使非酶催化反应速率提高了9.8×10⁶和3.7×10⁵倍.

纳米晶材料SrMg_xTi_1-xO₃的合成与表征

富菊霞, 邱法斌, 吴凤清, 高伟, 罗臻, 徐宝琨, 吴家琨

2000, 21(11): 1627-1630.

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采用硬脂酸法合成纳米晶SrMg_xTi_1-xO₃(x=0.1～0.5)材料.用DTA,TG,XRD,IR,XPS和TEM进行表征.结果表明,粉末粒径d随SrMg_xTi_1-xO₃中镁含量、烧结温度和烧结时间的改变而变化;烧结所产生的粉末粒度分布均匀、大小适中;Mg²⁺部分替代SrTiO₃的Ti⁴⁺后,O的1_s光谱随着Mg²⁺含量的不同而发生变化.

细胞色素b₅突变体(E44A/E48A/E56A/D60A)的溶液结构研究

吴义兵, 陆军, 钱程明, 李二成, 王金凤, 唐雯霞, 朱德熙, 王韵华, 王文虎, 陆军霞, 谢毅, 黄仲贤

2000, 21(11): 1631-1632.

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单层碳纳米管的化学修饰

李博, 廉永福, 施祖进, 顾镇南

2000, 21(11): 1633-1635.

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室温固相反应制备Keggin结构杂多酸铵盐纳米粒子

由万胜, 王轶博, 王恩波, 许林, 胡长文, 忻新泉, 李峰

2000, 21(11): 1636-1638.

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类钙钛矿结构新钽酸盐KSr₂Ta₃O₁₀的合成、结构与层间特性

方亮, 张辉, 吴伯麟, 袁润章

2000, 21(11): 1639-1641.

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师宇华, 刘淼, 曹彦波, 彭增辉, 宋庆宇, 吴立航, 于爱民, 金钦汉

2000, 21(11): 1642-1646.

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报道了一种气相色谱用氩微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气、等离子体工作气和尾吹气,探讨了不同气体作等离子体清洗气和屏蔽气时对Sn,P,Si,B等元素响应特性的影响.研究了系统对Sn,P,Si,B等元素的检出限、线性范围和精密度,并对乐果乳油中磷元素的含量进行了测定.

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

熊宏春, 胡斌, 黄卫红, 彭天右, 陈世忠, 江祖成

2000, 21(11): 1647-1650.

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报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.

聚茜素红膜修饰电极控制电位扫描法分别测定多巴胺和抗坏血酸

万其进, 喻玖宏, 王刚, 杨年俊

2000, 21(11): 1651-1654.

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研究了聚茜素红膜修饰电极(PARE)的制备及其对多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的电催化性能,结果表明,在PARE上DA和AA具有不同的循环伏安行为,前者表现为一个准可逆过程,后者则为不可逆过程,并且二者的氧化峰电位分开近200mV.因此可通过控制不同的电位范围进行分步扫描,实现了对同一体系中DA和AA的分别测定,DA的还原峰电流和AA的氧化峰电流分别在8.0×10^-6～4.0×10^-3mol/L和4.0×10^-5～2.0×10^-2mol/L范围内与各自的浓度呈线性关系;检测限分别为8.0×10^-7mol/L和1.0×10^-5mol/L.同时与导数伏安法一步测定进行比较,结果令人满意.

聚糖联乙炔类脂仿生膜与大肠杆菌的识别作用研究

范翊, 李亚军, 张立功, 施雨露, 蒋大鹏

2000, 21(11): 1655-1657.

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(Y,Gd)BO₃;Eu的真空紫外光谱特性

吴雪艳, 洪广言, 曾小青, 尤洪鹏, 金昌弘, 卞锺洪, 裴淑贤, 庾炳容, 权一亿, 朴哲熙

2000, 21(11): 1658-1660.

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用低功率微波热雾化器与十字交叉气动雾化器作为ICP-AES进样装置的比较

丁兰, 金海燕, 刘淼, 梁枫, 郇延富, 曹彦波, 张寒琦, 金钦汉

2000, 21(11): 1661-1663.

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金表面抗原抗体的固定及其荧光法的测定

姜雄平, 许丹科, 刘耀清, 马立人

2000, 21(11): 1664-1666.

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N-磷酰化氨基酸与核糖核苷反应的研究

胡建军, 巨勇, 赵玉芬

2000, 21(11): 1667-1670.

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研究了N-磷酰化氨基酸与核苷在水溶液中的反应,反应中能够同时生成小肽和小的寡核苷酸;不同的N-磷酰化氨基酸与不同的核苷之间的反应具有一定的选择性.

B环对位取代异黄酮化合物的核磁共振研究

刘澎, 陈荣峰, 常俊标, 谢晶曦

2000, 21(11): 1671-1674.

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对14个合成的B环对位取代异黄酮化合物核磁共振氢谱进行了研究.利用超导核磁共振归属了B环无取代异黄酮质子的化学位移,根据取代基化学位移的变化影响规律考察了取代基对分子的影响方式.研究结果表明,2'(6'),3'(5')位质子共振迁移分别与取代基参数σ_p和S_o线性相关,说明4'位取代基主要通过电子效应影响其间位质子,其磁各向异性仅影响邻位质子,该取代基对A环质子影响不大,而对C环尤其是对2-H影响较明显.

三对节中两个新环烯醚萜甙的研究

魏小梅, 朱启秀, 陈锦春, 程东亮

2000, 21(11): 1675-1678.

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从三对节的叶子中分离得到4个化合物,经化学和光谱方法鉴定其为7-O-p-Coumaroyloxyugandoside(1),7-O-cinnamoyloxyugandoside(2),acteoside(3)和martynoside(4).其中前两者是新环烯醚萜甙化合物,后两者为首次从该植物中获得的苯丙素甙类化合物.

1-芳氧(α-取代)乙酰基-3-(取代)苯基-2-二乙氨基-2-硫(硒)代-1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮的合成及除草活性研究

邓胜娄, 陈茹玉, 杨秀凤

2000, 21(11): 1679-1683.

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利用P(Net₂)3与双官能基底物的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环化合物.化合物的结构经¹HNMR,³¹PNMR,MS和元素分析等手段证实.对化合物l作了X射线单晶衍射,确定五元磷杂环为平面结构及P_N键具有d_π-p_π性质.初步生物活性测定表明部分化合物具有较好的选择性除草活性.

Schiff碱配合物拟酶催化反应的取代基效应研究

陈新斌, 杨艳, 朱申杰, 桂明德

2000, 21(11): 1679-1687.

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系统地研究了新型Schiff碱双核配合物在拟酶催化PhIO单加氧化环己烷反应中的取代基效应.结果表明,这些配合物的环外苯基及环上亚苯基上吸电子取代基均能提高配合物的催化活性,而给电子取代基作用相反;环上亚苯基上的取代基效应比环外苯基上的取代基效应更明显;催化反应表观速率常数k与环外苯基上的取代基特性常数σ(σ_m或σ_p)及环上亚苯基上的取代基特性常数(σ_m+σ_p)呈良好的线性关系:lgk=0.1658σ-6.090及lgk=0.7394[(σ_m+σ_p)/2]-6.478

合成多肽疫苗研究进展

许家喜

2000, 21(11): 1688-1693.

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综述了合成多肽疫苗的研究进展,系统地介绍了目前寻找抗原肽的各种方法以及各类可用作疫苗接种的合成多肽抗原的制备和应用.

对-甲苯乙酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

杨大成, 章国林, 杨宇, 钟裕国

2000, 21(11): 1694-1696.

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γ-Al₂O₃负载Cr促进SO₄^2-/ZrO₂固体超强酸研究

雷霆, 华伟明, 唐颐, 乐英红, 高滋

2000, 21(11): 1697-1702.

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将Cr促进的SO₄^2-/ZrO₂(SZ)固体超强酸Cr-SZ负载于γ-Al₂O₃载体上,制成Cr-SZ/Al₂O₃系列固体超强酸,利用探针反应考察了其超强酸性、中强酸性和弱酸性的变化情况.详细研究了样品的比表面、硫含量、ZrO₂晶化情况及正丁烷低温异构化反应活性.结果发现,负载后部分Cr-SZ的正丁烷低温异构化反应活性显著提高.含铬样品酸强度和脱氢性能的增强对其正丁烷异构化反应活性的提高均有贡献.样品酸性和脱氢性之间的合适匹配使Cr-SZ/Al₂O₃显示出很高的正丁烷异构化反应活性.

建立短肽抑制剂与酶识别的模式──基于表面静电互补和溶剂化能的Docking计算方法

李菲, 王玉宏, 李惟, 周慧, 毛友钢, 沈家骢

2000, 21(11): 1703-1707.

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提出了把简化的接触表面静电互补模型与溶剂化能模型相结合的新的Docking计算方法.编写了计算模拟程序ESCOLD,并用于酶-短肽体系的Docking计算.对3个已知X射线晶体结构的酶-抑制剂肽链复合物中的六肽用ESCOLD重新进行了Docking计算.用溶剂化能作为评价函数,正确地预测出接近实验结果的六肽取向.

卡宾与醚C—H键插入反应的理论研究(Ⅲ)CX₂(X=H,F,Cl)与甲乙醚C—H键插入反应

冯大诚, 林启君, 马万勇, 王焕杰

2000, 21(11): 1708-1712.

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用量子化学从头计算方法在MP2/6-31G(d)水平上研究了CX₂(X=H,F,Cl)与甲乙醚的C—H键插入反应.在甲乙醚的3个不同的C—H键(即甲基中α'-C—H键,乙基中α-C—H键和β-C—H键)上,反应势垒分别为123.8,32.5,157.3kJ/mol(X=Cl)和254.3,130.0,304.2kJ/mol(X=F).亚甲基与毗邻氧原子的各C—H键插入反应没有势垒,与乙基中β-C—H键插入势垒仅3.4kJ/mol.甲乙醚中乙基α-C上的C—H键最有利于CX₂的插入,甲基上的C—H键次之,乙基β-C上的又次之.

对微环境敏感的系列双亲卟啉的光谱研究

马琛, 张韫宏, 李前树

2000, 21(11): 1713-1716.

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研究了系列双亲卟啉(四苯酚基卟啉P₀及其烷氧基衍生物P₁,P₂,P₃)在不同微环境下的电子吸收光谱和荧光发射及荧光激发光谱.研究发现,卟啉在THF溶液中以单体形式存在,并且其侧链取代基对卟啉电子态的影响很小;然而卟啉在CTAB胶束溶液中的光谱特性却表现出很大差异,由此分析了不同侧链取代基对卟啉分子聚集行为和定位性质的影响,初步解释了卟啉在CTAB胶束溶液中随体系pH值改变而发生的荧光猝灭现象.

30℃时碳酸铯-乙醇-水三元体系的平衡溶解度

胡满成, 刘志宏, 高世扬, 夏树屏, 郝丽霞, 岳先丽

2000, 21(11): 1717-1718.

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采用自制微型平衡溶解度装置,首次研究了Cs₂CO₃-C₂H₅OH-H₂O三元体系中出现醇相、水相和固相的三相平衡,测定了碳酸铯在醇、纯水和混合溶剂中的溶解度,并采用物化分析对数据进行处理,结果表明,碳酸铯对乙醇具有较强的盐析作用,用“湿渣结线法”获得30℃时平衡固相的组成为Cs₂CO₃·3.5H₂O.

含噻吩环噁二唑衍生物的合成及电化学性能研究

张志明, 李国文, 马於光, 吴芳, 田文晶, 沈家骢

2000, 21(11): 1719-1722.

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合成了新的化合物2,5-双[2,2'-双(5-取代苯基)-1,3,4-噁二唑]噻吩(R—OXD)(R=H,CH₃O,CH₃,F,CN),用¹HNMR和元素分析对其进行了表征.同时,采用循环伏安法对其电化学性能进行了测试.结果表明,除了F—OXD外,这一系列化合物的电子亲和势高于常用电子传输材料PBD,说明它们的电子传输材料性能优良.

ABEEM方法预测响应函数

王长生, 杨忠志

2000, 21(11): 1723-1726.

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在密度泛函理论和原子-键电负性均衡模型基础上,定义了与化学键有关的响应函数以及化学键区域的Fukui函数,建立了一套快速确定分子中各区域(包括原子区域和化学键区域)响应函数的新方法.对大量分子的响应函数的计算结果表明,该方法得到的响应函数可以较好地预测分子中各点的反应活性,并更加快捷省时,展示了原子-键电负性均衡模型的广阔应用前景.

CSTR-BZ复杂化学反应的Monte-Carlo模拟

魏庆莉, 王贵昌, 蔡遵生, 赵学庄

2000, 21(11): 1727-1732.

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在Monte-Carlo算法中引入流率项,通过对具有流率分叉结构的CSTR-BZ反应体系SNB(Showalter-Noyes-Bar-Eli)模型的随机分析,讨论了最低反应浓度的意义及流率项连续性的影响.与实验结果及确定性数值积分结果比较表明,对于流动的实际反应体系,基于“质量作用定律”的宏观确定性方法仍具有适用性.

LaCoO₃模型催化剂SO₂中毒机理的研究

朱永法, 谭瑞琴, 冯杰, 嵇世山, 曹立礼

2000, 21(11): 1733-1737.

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运用AES,XPS,XRD和TEM等手段研究了LaCoO₃模型催化剂SO₂中毒过程表面化学状态、晶相结构及表面形貌的变化状况,初步推断了LaCoO₃钙钛矿型复合金属氧化物催化剂的SO₂中毒机理.在SO₂强化中毒过程中,SO₂与催化剂的活性组分LaCoO₃反应生成硫酸镧和氧化亚钴,而在催化剂膜层内部则生成硫酸镧、亚硫酸镧及氧化亚钴.SO₂对活性组分层的侵入及硫与LaCoO₃活性组分的反应破坏了催化剂的钙钛矿结构,使得催化剂彻底中毒.当中毒温度较低及中毒时间较短时,硫在膜层中呈峰形分布,其浓度随中毒温度及时间的增加而增加.随中毒温度的升高及中毒时间的增长,由于亚硫酸盐的分解作用,S在活性层中的浓度反而降低,中毒深度则继续增加.

化学力显微镜对ω-巯基正十一胺自组装单分子膜的力滴定研究

傅强, 张华, 何会新, 刘忠范

2000, 21(11): 1738-1741.

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采用化学力显微术(CFM)研究了一种长链氨基自组装单分子膜的力滴定性质,考察了表面基团性质不同的力探针对力滴定的影响;测定了金包覆的Si₃N经—OH和—NH₂基功能化的金样品之间的粘滞力,得到了作为溶液pH值函数的粘滞力曲线(力滴定曲线).结果表明,—NH₂和—OH基功能化的表面pK_1/2分别为8.4和9.0.

确定蛋白质-短肽复合物结构的新方法

李菲, 李惟, 沈家骢

2000, 21(11): 1742-1744.

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三唑烯醇手性识别的分子力学研究

杨国生, 严波, 雷林, 王文刚, 刘成卜

2000, 21(11): 1745-1747.

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锌/钴双金属氰化物络合物催化剂(DMC)催化环氧丙烷聚合反应的活性结构研究

刘晓华, 亢茂青, 王心葵

2000, 21(11): 1748-1750.

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嵌段-接枝共聚物SEPG与PS(OH)之间的氢键络合导致胶束化的研究

潘全名, 刘世勇, 谢静薇, 江明

2000, 21(11): 1751-1755.

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利用原子转移自由基聚合反应合成了以聚苯乙烯-b-聚(乙烯-co-丙烯)(SEP)为主链、无规分布且数目可控的聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA)为支链的嵌段接枝共聚物SEPG.发现在甲苯中因支链PEMA与聚(苯乙烯-co-对六氟羟丙基-α-甲基苯乙烯)[简称PS(OH]的氢键络合作用和EP嵌段的溶解作用导致了聚集体的胶束化.研究了胶束的尺寸及其分布对PS(OH)中羟基含量和共混物组成的依赖性.

氢键诱导侧链液晶高分子的分子理论

晏华, 李伯耿, 李宝芳, 潘祖仁

2000, 21(11): 1756-1761.

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将自组装概念引入Flory-Huggins格子理论,导出定向混合的氢键诱导侧链液晶高分子体系在各向同性相的混合自由能和各组分的化学势;由Maier-Saupe平均场理论给出在向列相的混合自由能和各组分的化学势,建立了氢键诱导侧链液晶高分子的分子理论模型.计算结果表明,由于氢键的方向性和饱和性决定自组装体中主客体的容纳能力,在相图上出现一个峰值;提高氢键相互作用参数和增加羧基含量,不仅自组装体的热稳定性增加,而且峰值向小分子含量低的方向移动;聚合物分子量对自组装体的热稳定性影响存在一个临界值,超过临界值后,热稳定性与分子量无关.

甲基丙烯酸甲酯原子转移自由基聚合等规度研究

钱军, 郭建华, 韩哲文, 吴平平

2000, 21(11): 1762-1765.

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在0～100℃温度范围内,由原子转移自由基聚合方法,采用助催化和非助催化体系,引发甲基丙烯酸甲酯聚合,利用¹³CNMR测定聚甲基丙烯酸甲酯的等规度.发现原子转移自由基聚合仍以间同立构为主,随着聚合温度的升高间同立构等规度降低,与通常自由基聚合对有规立构控制特征相似.助催化剂异丙醇铝和活性端羰基配位,对聚合物的立构规整性有一定的影响.

ZnSe;Cu纳米晶/聚电解质多层膜制备和结构研究

张皓, 郝恩才, 杨柏, 沈家骢

2000, 21(11): 1766-1770.

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采用分子沉积方法制备了ZnSe;Cu纳米晶/聚电解质多层膜,通过X射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)等方法对薄膜的组成及结构进行了表征.XPS结果证实了回流处理对ZnSe;Cu微粒的表面结构以及铜离子价态的影响,从而很好地解释了经表面修饰后,微粒荧光增强的现象.TEM结果确定ZnSe;Cu的平均尺寸为3nm.X射线粉末衍射结果进一步确认ZnSe;Cu具有纤锌矿晶体结构.

侧链含分散红类染料基团的聚(氨酯-酰亚胺)的合成与表征

朱娜, 隋郁, 印杰, 刘燕刚, 朱子康, 王宗光

2000, 21(11): 1771-1775.

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采用两步法合成了4种侧链含偶氮染料发色团分散红-19的新型聚(氨酯-酰亚胺)(PUI):先合成含染料发色团的二异氰酸酯,再进一步和二酐单体缩合生成PUI.用红外光谱、紫外-可见光谱、DSC和TGA等手段对合成的PUI进行表征.所有PUI在～490nm处都有一强吸收峰.PUI可溶于强极性非质子溶剂,如NMP,DMAc,DMF,DMSO和1,4-丁内酯,有些甚至在常用的低沸点溶剂如THF中也可溶解.PUI的特性粘数在0.16～0.31dL/g范围内.其玻璃化转变温度(Tg)在171～211℃范围内,明显高于侧链型非线性光学聚氨酯(PU).以刚性相对较大的六氟异丙叉基二(3,4-邻苯二甲酸酐)(6FDA)和甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)为单体的PUI具有比以二苯醚-3,3′,4,4′-四甲酸二酐(OPDA)和4,4′-二异氰酸酯二苯甲烷(MDI)为单体的PUI更高的T_g.PUI的TGA曲线上有两个明显的失重台阶,起始热分解温度大约在300℃左右.

温度敏感聚(N-异丙基丙烯酰胺)/聚(乙烯醇)水凝胶的制备及性能研究

张先正, 卓仁禧

2000, 21(11): 1776-1778.

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过氧化物复合引发剂分解动力学模型及应用

单国荣, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

2000, 21(11): 1779-1781.

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