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2000年 第21卷 第10期    刊出日期：2000-10-24

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论文

SAPO-34和SAPO-44分子筛膜的制备与表征

刘云凌, 王兴东, 庞文琴

2000, 21(10):  1451-1454. 

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在Al₂O₃-SiO₂-H₃PO₄-H₂O有机胺体系中,利用水热法在陶瓷基片上制得了SAPO-34和SAPO-44分子筛膜.通过XRD,SEM分析对所制备的分子筛膜进行了表征,并对膜制备中SiO₂量、HF量以及不同陶瓷基片等影响因素进行了考察.

两个异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺Pd(Ⅱ)配合物的合成、谱学性质和PdCl(C₆H₅—IAI)(C₆H₅NH₂)的晶体结构

冯云龙, 刘世雄

2000, 21(10):  1455-1458. 

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合成了两个异亚硝基乙酰丙酮-N-芳基亚胺的Pd(Ⅱ)配合物,PdCl(C₆H₅—IAI)(C₆H₅NH₂)(1)和PdCl(p-CH₃C₆H₄—IAI)(pCH₃C₆H₄NH₂)(2),并测定了配合物1的晶体结构.配合物1晶体属正交晶系,空间群为Pca2₁,晶胞参数a=1.8587(4)nm,b=0.9380(2)nm,c=2.1237(4)nm,Z=8,F(000)=1760,μ=1.160mm^-1,R₁=0.0271.二齿Schiff碱配体的异亚硝基(肟基)的N原子和亚胺的N原子,苯胺基N原子和Cl-离子与Pd(Ⅱ)配位,形成PdN₃Cl平面正方形配位构型.红外和喇曼光谱表明,形成配合物后ν_C=O和ν_C=N移向低频,而ν_N—O则移向高频.电子光谱说明存在π-π^*和d-π^*跃迁.

分子筛和γ-Al₂O₃混合载体上负载Ni和W的加氢裂解催化剂的EXAFS研究

张健, 鲁海龙, 孙建伟, 姚建东, 李全芝, 关明华, 王继锋, 丁连会, 尹泽群, 胡天斗, 谢亚宁

2000, 21(10):  1459-1463. 

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运用EXAFS技术对Ni和W负载于4种改性Y分子筛与Al₂O₃混合载体上的加氢裂解催化剂进行了研究,结果表明,硫化态催化剂中W和Ni均未被完全硫化,除硫化态外,大部分W处于钨氧硫(WOS)状态,而部分Ni为氧化物,不同分子筛对Ni和W的硫化程度的影响不同.另外催化剂中存在少量的NiWS相,载体的B酸位与催化剂中的NiWS相的多少有较好的相关性.

含柠檬酸配体的钼硫簇合物的合成与晶体结构的测定

李冬梅, 李亚丰, 邢永恒, 王仁章, 刘淑清, 孙浩然, 王铁钢, 徐吉庆, 邢燕, 林永华, 贾恒庆

2000, 21(10):  1464-1467. 

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合成了含有Mo—S簇阴离子[Mo₂O₂(μ-S)₂(C₆H₅O₇)(C₆H₄O₇)]^5-柠檬酸簇合物,并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱和X射线光电子能谱对配合物进行了表征,用X射线衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,该簇合物属于单斜晶系,空间群P2₁/c,a=2.3766(5)nm,b=1.3274(3)nm,c=2.2471(5)nm,α=γ=90°,β=118.21°,V=6.247(2)nm³,Z=8,一致性因子R=0.0831,R_2,w=0.1536.该簇合物阴离子中每一个Mo原子都采取扭曲的八面体结构,柠檬酸通过羟基、α-羧基、一个β-羧基与Mo配位.晶体结构表明在一个结晶学上不对称的结构单元内有两个结晶学上独立的分子.

研究简报

七配位K[In^Ⅲ(Hdtpa)]·3.5H₂O配合物的合成及结构测定

王君, 马睿, 高敬群, 刘建国, 宋溪明

2000, 21(10):  1468-1470. 

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活体生物膜控制合成纳米半导体硫化镉

吴庆生, 郑能武, 丁亚平, 李亚栋

2000, 21(10):  1471-1472. 

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论文

辨识药物定量构效关系的模糊神经网络方法研究

刘平, 程翼宇

2000, 21(10):  1473-1478. 

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提出一种基于遗传算法的新型模糊神经网络方法,用于计算Benzodiazepines(BZs)类药物的定量构效关系.这类模糊神经网络综合了神经网络、遗传算法与模糊逻辑的各自优势,具有优良的定量构效关系辨识能力,其学习速度较快,不易陷入局部最小区域;网络知识以模糊语言变量的形式加以表达,不仅易于理解,而且能有效地利用已有的专家经验.一旦通过学习获得规律后,不仅能很好地预测化合物的活性,还能对后续的药物分子设计提供有益的理论指导.

类吗啡类拮抗物的结构与抑食活性的3D-QSAR研究

李华, 许禄, 苏锵

2000, 21(10):  1479-1483. 

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用比较力场分析研究了3,4-二甲基-4-(3-羟基苯基)哌啶及其衍生物类吗啡拮抗物的结构与抑食活性的关系,考察了网格结构和探针原子的影响.结果表明,立体效应和静电作用场是描述其抑食活性和进行结构性能关系研究的最重要的结构参数.

化学计量学方法解析苯胺电解过程

王亚云, 李通化, 丛培盛, 朱仲良

2000, 21(10):  1484-1487. 

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在对混合物样品的紫外可见光谱测量数据阵矩进行主成分分析、潜变量投影等方法解析后,得到一种物质的光谱曲线和另一种物质的动力学曲线,这在化学计量学意义上是一类比较特殊的黑色体系.提出了一种解析这个难题的算法,并详细论证了方法中不可避免的唯一解问题.对于模拟数据,解析结果证明本算法的正确性.用本法解析了苯胺水溶液电解过程,得到苯胺和中间物的动力学曲线及其纯光谱.

共振散射光强度与金粒子粒径的关系

蒋治良, 李芳, 李廷盛, 梁宏

2000, 21(10):  1488-1490. 

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采用柠檬酸钠还原法制备了不同粒径的金粒子,并研究了金粒子的共振散射光谱.结果表明,金粒子在粒径10～95nm范围内呈红色,最大吸收波长在517.8～553.3nm范围内.随着金粒子粒径增大,吸收峰红移.粒径为10～95nm金粒子的最强共振散射峰位于580nm处,此波长处的共振散射光强度³√I与金粒子粒径d成正比.

综合评述

有机染料作为光散射探针在分析应用中的研究进展

王亚婷, 赵凤林, 李克安, 童沈阳

2000, 21(10):  1491-1497. 

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结合本实验室的研究工作,对有机染料作为光散射探针在蛋白质、核酸和金属离子测定中的应用进行了系统的评述.结合光散射原理及有机染料的共振光散射增强理论,对实验中出现的现象作出解释,并对可能作为蛋白质和核酸光散射分析的有机染料探针的结构特点进行预测.

研究快报

新型pH敏感相分离高分子的制备及其在免疫分析中的应用

杨黄浩, 朱庆枝, 李东辉, 陈小兰, 丁马太, 许金钩

2000, 21(10):  1498-1500. 

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论文

1-(2'-烷硫基乙氧基)甲基尿嘧啶及其氧化物的合成

刘学军, 陈茹玉

2000, 21(10):  1501-1505. 

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采用30% H₂O₂/DEAD的试剂组合,用于将硫醚及亚砜的衍生物氧化成砜类物质的反应,合成了1-(2-烷硫基乙氧基)甲基尿嘧啶及其氧化物,产物结构经元素分析、¹HNMR和IR进行表征,并研究了其抗癌活性.

O-芳基-O-烷基-O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酸酯的合成及其生物活性研究

王素华, 唐国志, 邢晓东

2000, 21(10):  1506-1509. 

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以盐酸羟胺、乙醛、取代酚类及烷氧基磷酰二氯为原料,合成了22个O-芳基-O-烷基-O-(1-甲硫基乙叉胺基)磷酸酯化合物,采用元素分析、红外光谱和¹HNMR谱对其进行了表征.初步生物活性测定结果表明,部分化合物具有一定的杀菌、除草活性,许多化合物具有优良的杀虫活性.

含P_H键苯并磷杂环化合物与醛反应的研究

黄君珉, 陈茹玉

2000, 21(10):  1510-1514. 

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利用含P_H键苯并磷杂环化合物与醛的反应,设计合成了新的A2羟基膦酸衍生化喹唑啉酮含磷类似物2或Ò,并研究了含P_C_O结构的2或Ò转化为含P_O_C结构的3或Ó的重排反应,目标化合物的结构经NMR,IR,MS和元素分析证实.结合NMR数据,探讨了化合物2因具有C^*和P^*两个手性中心而产生的非对映异构现象及其氢谱特征.对所合成的化合物进行了初步生物活性测试,发现部分化合物具有很好的抗植物病原真菌(苹果斑点落叶病菌)作用和一定的人体疱疹病毒抑制活性.

含硅香原料研究(Ⅵ)——顺(反)-1-取代-3-三甲硅基环己醇的合成、¹³CNMR谱及其香气评定

刘仲杰, 曹玉蓉

2000, 21(10):  1515-1519. 

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合成并分离得到7对1-取代-3-三甲硅基环己醇的顺、反异构体,它们的结构通过¹HNMR、¹³CNMR、MS谱及GC(测其纯度)测定,利用¹³CNMR确定了各对顺、反异构体的构型.评定了各化合物的香气,大部分化合物具有甜香或甜香与木香香气,其中(反)-1-正丁基-3-三甲硅基环己醇具有甜香和木香香气,香气透发,留香持久,质量上乘.

2-取代-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及生物活性

陈寒松, 李正名, 李佳凤

2000, 21(10):  1520-1523. 

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以5-吡唑甲酰肼和取代羧酸为起始物,运用“一锅煮”法合成了一系列2-取代-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑.此外,还合成了1-苯酰基-2-吡唑酰基肼.初步生物活性测定结果表明,部分化合物有较好的杀菌和除草活性.

研究简报

树脂固定化手性联萘酚-钛催化剂的合成及其催化特性研究

王恒山, 粟武, 刘大学, 杨晓武, 达朝山, 王锐

2000, 21(10):  1524-1526. 

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噻吩甲酰三氟丙酮-酰基吡唑啉酮-邻菲咯啉合铕(Ⅲ)四元配合物的合成和表征

朱卫国, 苑同锁, 魏孝强, 卢志云, 黄艳, 刘煜, 谢明贵

2000, 21(10):  1527-1529. 

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论文

TiO₂纳米微粒对PPV发光性能的影响

张静, 艾希成, 李前树, 张宝文, 王波杰

2000, 21(10):  1530-1533. 

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采用溶胶凝胶法制备了一系列PPV/TiO₂纳米复合膜,探讨了TiO₂纳米微粒对PPV发光性能的影响.研究发现,这些复合膜的发光性质依赖于TiO₂/PPV的质量比,.在TiO₂/PPV的质量比为1/9时,复合膜中的TiO₂微粒对PPV的荧光具有猝灭作用;当TiO₂/PPV的质量比为1/1时,复合膜中的TiO₂对PPV的荧光具有增强作用.通过FT-IR,UV-Vis,FL光谱和TEM探讨了复合膜微结构与其发光性质的关系.

3d过渡金属掺杂TiO₂纳米晶膜电极的光电化学研究

李卫华, 乔学斌, 高恩勤, 杨迈之, 郝彦忠, 蔡生民

2000, 21(10):  1534-1538. 

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应用原子力显微镜和X射线粉末法对3d过渡金属离子Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)掺杂TiO₂纳米晶粒(简写为m^3d-TiO₂)作了表征,并用光电化学方法研究了m^3d-TiO₂纳米结构多孔膜电极.实验结果表明,m^3d-TiO₂纳米粒子的颗粒较均匀,粒径约为15nm,其晶型为锐钛矿和板钛矿的混晶.在所研究的m^3d-TiO₂中,只有Zn²⁺-TiO₂电极的光电流大于未掺杂的TiO₂纳米结构多孔膜电极.3d金属离子的掺杂引起各电极的光电流信号在一定波长范围内出现p-n转型现象.

苯乙酮的TiO₂光催化降解及其影响因素

许宜铭

2000, 21(10):  1539-1542. 

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在TiO₂(DegussaP25)和波长大于350nm的光作用下,水中苯乙酮(1×10^-5～1×10^-4mol/L)能发生光催化降解,生成邻羟基苯乙酮等中间产物.该降解过程遵循Langmuir-Hinshelwood动力学方程,降解速率随入射光强度的增强和溶液起始pH值的增大而增大,但反应温度的影响较小,其降解反应的表观活化能为4.2～6.4kJ/mol.

五甲川菁染料的敏化作用及其在Grätzel型太阳能电池中的应用

张莉, 杨迈之, 高恩勤, 乔学斌, 郝彦忠, 王艳琴, 蔡生民, 孟凡顺, 田禾

2000, 21(10):  1543-1546. 

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采用新染料五甲川菁(Penta Methyl Cyanine)敏化TiO₂纳米结构电极,UV-Vis吸收光谱和光电化学结果表明,使用该染料敏化使TiO₂纳米结构电极吸收波长红移至可见光区和近红外区,可显著地提高TiO₂纳米结构电极在可见光区的阳极光电流强度,明显改善光电转换效率.结合吸收光谱、电化学和光电化学结果初步讨论了敏化电极的光生电流的机理.

TiO₂纳米晶光催化降解铬酸根离子的研究

张青红, 高濂, 郭景坤

2000, 21(10):  1547-1551. 

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以二氧化钛为光催化剂,研究了溶液的pH值、铬酸根离子的初始浓度、通入的气体种类、氧化钛的载量等因素对铬酸根离子降解率的影响.同时合成了粒径小于10nm的锐钛矿相和金红石相氧化钛纳米晶来考察晶相和尺寸效应对降解率的影响.结果表明,锐钛矿相的催化活性高于金红石相,两者的催化活性均大大高于市售的氧化钛微粉.

表面活性剂作用下谷胱甘肽单分子膜的离子门响应

王俊, 曾百肇, 方程, 周性尧

2000, 21(10):  1552-1554. 

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将谷胱甘肽自组装在金电极表面,在表面活性剂存在下,以铁氰化钾及苯醌作为探针,用循环伏安法研究了修饰在金电极表面的谷胱甘肽单分子膜的电化学行为.实验发现在阳离子表面活性剂作用下,谷胱甘肽膜存在离子门行为,修饰电极表面的电子传输随阳离子表面活性剂浓度的增加而增加.阴离子表面活性剂对氧化还原探针在修饰电极上的电化学响应显示出一定的抑制作用.

超细碳酸钙微晶结构与热分解特性

岳林海, 水淼, 徐铸德, 吕德义

2000, 21(10):  1555-1559. 

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研究了不同晶粒粒径,不同团聚状态的3种超细碳酸钙样品的热分解状况.应用三维球对称相界面迁移机理和CoatsandRedfern方程与应用Kissinger非机理方程得到的动力学参数基本一致,与普通碳酸钙相比,超细碳酸钙显示出60～80kJ·mol^-1的表观活化能降.3种超细碳酸钙样品的X射线衍射的数据分析表明,超细碳酸钙样品晶格中存在较大的畸变应力.我们认为,这可能是导致其反常热分解特性的原因.同时,对样品的TEM,SEM的观察揭示了微结构的团聚状态对热分解活化能的影响.

TiO₂颗粒表面包覆SiO₂纳米膜的动力学模型

崔爱莉, 王亭杰, 金涌

2000, 21(10):  1560-1562. 

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针对液相法二氧化钛颗粒表面包覆氧化硅纳米膜的过程,提出包覆过程是溶胶凝胶机制,研究了表面成膜的动力学方程,考察了成膜剂浓度和成膜过程中温度对成膜速度的影响,并通过实验对氧化硅膜形成的动力学方程进行了验证.

研究快报

Keggin结构钨磷酸/聚丙烯酰胺复合物的制备及光性质研究

冯威, 张铁锐, 刘延, 卢然, 赵英英, 姚建年

2000, 21(10):  1563-1565. 

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一种胺氧化羰化制氨基甲酸酯新催化剂体系

石峰, 司马天龙, 邓友全

2000, 21(10):  1566-1568. 

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研究简报

不同形态SnO₂纳米晶的制备

刘杨, 杨国成, 张昕彤, 白玉白, 李铁津

2000, 21(10):  1569-1571. 

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四元交互体系Li⁺,K⁺/Cl^-,CO₃^2--H₂O在298K时相平衡及物理化学性质研究

邓天龙, 殷辉安, 唐明林

2000, 21(10):  1572-1574. 

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氢氧化铝镁正电溶胶稳定性研究

于跃芹, 武玉民, 侯万国, 张春光, 王果庭

2000, 21(10):  1575-1577. 

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一种新型纳米TiO₂涂膜及其光催化性能的研究

吴凤清, 阮圣平, 李晓平, 高伟, 徐宝琨, 赵慕愚

2000, 21(10):  1578-1580. 

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吡唑啉衍生物的电化学性质及其能带结构

吴芳, 田文晶, 樊玉国, 张联齐, 张宝文, 曹怡

2000, 21(10):  1581-1583. 

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论文

低乙烯含量共聚聚丙烯链结构和相结构与应力应变行为的关系

马德柱, 陈卫国, 郝文涛, 张忠平, 罗筱烈

2000, 21(10):  1584-1588. 

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研究了两种典型的低温抗冲共聚聚丙烯(ICPP)的应力应变行为及温度依赖性,其低温应力应变行为揭示ICPP具有优异的低温抗冲性能和综合力学性能的结构本质.从初始弹性模量、屈服应力及断裂伸长随温度变化所显示的变化规律进一步确认了两种ICPP的序列结构特征和相结构特征.断裂伸长变化显示了乙丙橡胶相的增韧作用,屈服应力变化显示了分散相对基质结合紧密程度的影响,弹性模量则与基质的结晶状况和结晶形态有着比较密切的关系,同时也与乙丙橡胶相和聚丙烯基质的玻璃化转变温度密切相关.

Solvothermal Preparation of Mn₃O₄ Nanoparticles and Effect of Temperature on Particle Size

郭荣, 傅清红, 张晓红

2000, 21(10):  1589-1592. 

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将十六烷增溶于油酸钠/水体系层状液晶的油层,共聚单体4-烯丙基-4-羟基-1,6-庚二烯增溶于油酸钠/水体系层状液晶的两亲层,在同一两亲层内进行共聚反应,得到了具有层状结构、并具有较好表面活性的共聚物.

茂钛化合物/改性MAO催化剂制备聚丙烯-b-间规聚苯乙烯嵌段共聚物

陈蕊, 伍青, 祝方明, 林尚安

2000, 21(10):  1593-1597. 

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以五甲基环戊二烯基三苄氧基钛化合物[Cp^*Ti(OBz)₃]为主催化剂,改性甲基铝氧烷作助催化剂,采用单体顺序投入法,合成了聚丙烯-b-间规聚苯乙烯嵌段共聚物.外加三异丁基铝可以使活性中心的氧化态由Ti(Ⅳ)还原为Ti(Ⅲ),从而提高苯乙烯共聚单体的转化率.实验表明此催化体系对共聚物的合成具有较高活性,适宜的茂钛化合物浓度可阻止活性中心被丙烯预聚物包埋.抽除残余丙烯气也可促进苯乙烯的共聚合.对聚合产物进行溶剂连续萃取,可分离出嵌段共聚物,并用¹³CNMR和DSC进行结构表征.

具有界面交联结构藻酸钠复合膜的制备与性能

王新平, 封云芳, 沈之荃

2000, 21(10):  1598-1602. 

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报道了一种具有界面交联结构的新型藻酸钠复合膜及其对醇水和其它有机物水体系的渗透汽化分离性能.该膜的活性层为藻酸钠,支撑层为氨化聚丙烯腈(PAN)多孔膜,在这两层之间存在着界面交联结构.研究了PAN多孔膜的水解时间、进行氨基化的二元胺种类及浓度对复合膜分离性能的影响,用己二胺进行氨基化所得到的复合膜的分离性能明显优于用乙二胺的结果.扫描电镜照片显示水解及氨基化改变了PAN超滤膜的孔结构,这也是影响新型复合膜性能的一个重要原因.

乙烯基单体-N-取代马来酰亚胺共聚物玻璃化温度研究

单国荣, 翁志学, 黄志明, 潘祖仁

2000, 21(10):  1603-1606. 

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用差示扫描量热仪对乙烯基单体/N-取代马来酰亚胺共聚物的玻璃化温度(T_g)进行测定.研究了共聚物组成、序列结构、乙烯基单体和N-取代马来酰亚胺种类对共聚物T_g的影响.提出了含共聚物组成和序列结构的T_g预测方程,该方程不仅适合于无规共聚物,还适合于具有严重交替倾向的共聚物.

研究快报

新型单茂钛催化剂乙烯均聚反应合成支化聚乙烯

祝方明, 方玉堂, 陈汉斌, 林尚安

2000, 21(10):  1607-1609. 

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研究简报

乙烯基单体/N-苯基马来酰亚胺共聚物组成分布测定原理及应用

单国荣, 翁志学, 黄志明, 杜淼, 潘祖仁

2000, 21(10):  1610-1612. 

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原子转移自由基聚合合成耐热性共聚物

蒋序林, 颜德岳, 刘万里

2000, 21(10):  1613-1615. 

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