MO δ /3DOM ZSM-5催化剂的制备及同时消除炭烟和NOx的催化性能

doi:10.7503/cjcu20240455

高等学校化学学报 ›› 2025, Vol. 46 ›› Issue (2): 20240455.doi: 10.7503/cjcu20240455

MO _δ /3DOM ZSM-5催化剂的制备及同时消除炭烟和NO_x的催化性能

王斓懿¹, 王世伟¹, 陈心宇¹, 于迪², 张春雷², 范晓强¹, 于学华¹(), 赵震¹^,²()

^1.沈阳师范大学化学化工学院, 能源与环境催化研究所, 沈阳 110034
^2.中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室, 北京 102249

收稿日期:2024-10-08 出版日期:2025-02-10 发布日期:2024-12-07
通讯作者: 于学华,赵震 E-mail:yuxuehua1986@163.com;zhenzhao@cup.edu.cn
基金资助:
国家自然科学基金(22402129);国家重点研发计划项目(2022YFB3506200);辽宁省教育厅高等学校基本科研项目(LJ202410166024);辽宁省研究生教育教学改革研究资助项目(LNYJG2023280);辽宁省优秀青年科学基金(2022-YQ-20);辽宁省兴辽英才计划项目(XLYC2203007);沈阳师范大学博士启动基金(BS202416)

Preparation of MO _δ /3DOM ZSM-5 Catalysts and Their Catalytic Performance for the Simultaneous Removal of Soot and NO_x

WANG Lanyi¹, WANG Shiwei¹, CHEN Xinyu¹, YU Di², ZHANG Chunlei², FAN Xiaoqiang¹, YU Xuehua¹(), ZHAO Zhen¹^,²()

^1.Institute of Catalysis for Energy and Environment，College of Chemistry and Chemical Engineering，Shenyang Normal University，Shenyang 110034，China
^2.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，China University of Petroleum，Beijing 102249，China

Received:2024-10-08 Online:2025-02-10 Published:2024-12-07
Contact: YU Xuehua, ZHAO Zhen E-mail:yuxuehua1986@163.com;zhenzhao@cup.edu.cn
Supported by:
the National Natural Science Foundation of China(22402129);the National Key R&D Program of China(2022YFB3506200);the Fundamental Research Funds for the Liaoning Universities, China(LJ202410166024);the Postgraduate Education Reform Project of Liaoning Province, China(LNYJG2023280);the Excellent Youth Science Foundation of Liaoning Province, China(2022-YQ-20);the Liaoning Xingliao Talented Youth Top Talent Program, China(XLYC2203007);the Doctoral Initiation Fund of Shenyang Normal University, China(BS202416)

摘要/Abstract

摘要：

炭烟颗粒和NO_x作为柴油机尾气的主要污染物严重危害了人体健康与环境. 因此, 炭烟与NO_x的催化净化得到了广泛关注. 本文设计制备了具有独特孔结构的三维有序大孔(3DOM)ZSM-5分子筛催化剂, 并将其作为载体, 制备了一系列3DOM ZSM-5担载MO_δ(M=Mn, Fe, Co, Ce, Pr, W)的催化剂. 所制备催化剂均具有独特的多级孔结构, 有利于炭烟与NO_x等小分子的捕捉与传质, 可进一步增强催化剂的催化性能. 其中, MnO_δ/3DOM ZSM-5催化剂具有最佳的同时消除炭烟与NO_x的催化性能, 其炭烟燃烧的峰值温度最低(453 ℃), 80%以上NO转化率的初始温度最低(184 ℃)且温度窗口较宽(184~362 ℃). 该催化剂优异的催化性能与其良好的氧化还原性能、丰富的酸位点、充足的活性氧以及丰富的多级孔结构有关. 动力学测试结果表明, MnO_δ/3DOM ZSM-5催化剂具有最高的本征活性. 根据催化剂的活性测试和原位漫反射红外光谱(in situ DRIFTS)结果, 推断了该催化剂在不同温度下的反应机理. 在低温(<300 ℃)条件下, 反应以脱硝为主, 主要遵循Eley-Rideal(E-R)机理; 在高温条件下(>300 ℃)主要以炭烟燃烧为主, 包括活性氧机理和NO₂辅助机理.

关键词: MO_δ/3DOM ZSM-5催化剂, 炭烟燃烧, NO_x去除, 反应机理

Abstract:

Soot particles and NO_x， as the main pollutants in diesel engine exhaust， have caused a serious threat to people's health and the surrounding environment. Therefore， the catalytic purification of soot and NO_x is of wide concern. In this work， the three-dimensionally ordered macroporous（3DOM） ZSM-5 zeolite catalyst with unique pore structures was prepared and taken as a carrier. The 3DOM ZSM-5 supported MO_δ（M=Mn， Fe， Co， Ce， Pr， W） catalysts were also prepared. The prepared catalysts have a unique hierarchical pore structure， which is conducive to the capture and mass transfer of soot and small molecules such as NO_x， thereby enhancing the catalytic performance of the catalysts. Among the prepared catalysts， MnO_δ/3DOM ZSM-5 catalyst exhibits the best catalytic performance for the simultaneous removal of soot and NO_x， and its peak temperature for soot combustion is the lowest（453 ℃）， the initial temperature for NO conversion above 80% is the lowest（184 ℃） and the temperature window（184—362 ℃） over 80% NO conversion is wider. The excellent catalytic performance of MnO_δ/3DOM ZSM-5 is related to the good redox ability， abundant acid sites， sufficient reactive oxygen species， and rich hierarchical pore structures. Meanwhile， MnO_δ/3DOM ZSM-5 catalyst also has the highest intrinsic activity according to the kinetic test results. In addition， based on the results of the activity test and in situ diffuse reflectance infrared spectroscopy（in situ DRIFTS）， the reaction mechanisms of the catalyst at different temperatures were proposed. At low temperatures （<300 ℃）， the reaction mainly belongs to denitrification， following the Eley-Rideal（E-R） mechanism. Soot combustion mainly occurs at high temperatures（>300 ℃）， including activated oxygen mechanism and NO₂ assisted mechanism.

Key words: MO_δ/3DOM ZSM-5 catalyst, Soot combustion, NO_x removal, Reaction mechanism

中图分类号:

O643.3

TrendMD:

王斓懿, 王世伟, 陈心宇, 于迪, 张春雷, 范晓强, 于学华, 赵震. MO _δ /3DOM ZSM-5催化剂的制备及同时消除炭烟和NO_x的催化性能. 高等学校化学学报, 2025, 46(2): 20240455.

WANG Lanyi, WANG Shiwei, CHEN Xinyu, YU Di, ZHANG Chunlei, FAN Xiaoqiang, YU Xuehua, ZHAO Zhen. Preparation of MO _δ /3DOM ZSM-5 Catalysts and Their Catalytic Performance for the Simultaneous Removal of Soot and NO_x. Chem. J. Chinese Universities, 2025, 46(2): 20240455.

图/表 14

Fig.2 TEM images of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts（A， B） 3DOM ZSM-5；（C） MnOδ/3DOM ZSM-5；（D） FeOδ/3DOM ZSM-5；（E） CoOδ/3DOM ZSM-5；（F） CeOδ/3DOM ZSM-5；（G） PrOδ/3DOM ZSM-5；（H） WOδ/3DOM ZSM-5.

Fig.3 Nitrogen adsorption⁃desorption isotherms(A), mesoporous(B) and microporous(C) distribution curves of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalystsCurves a—g： 3DOM ZSM-5； MnOδ/3DOM ZSM-5； FeOδ/3DOM ZSM-5； CoOδ/3DOM ZSM-5； CeOδ/3DOM ZSM-5； PrOδ/3DOM ZSM-5； WOδ/3DOM ZSM-5.

Table 1 Textural properties of MOδ/3DOM ZSM-5 catalysts

Catalyst	S_BET^a /（m²‧g^‒1）	S_micro^b /（m²‧g^‒1）	V_total^c /（cm³‧g^‒1）	V_micro^d /（cm³‧g^‒1）	D_p^e /nm
3DOM ZSM⁃5	641.3	177.7	0.784	0.091	4.5
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5	435.4	121.4	0.624	0.062	5.7
FeO_δ/3DOM ZSM⁃5	426.9	142.0	0.632	0.073	5.9
CoO_δ/3DOM ZSM⁃5	432.1	116.5	0.685	0.059	6.3
CeO_δ/3DOM ZSM⁃5	354.1	109.9	0.505	0.056	5.7
PrO_δ/3DOM ZSM⁃5	255.8	57.3	0.449	0.029	7.0
WO_δ/3DOM ZSM⁃5	292.5	57.9	0.466	0.030	6.4

Fig.4 XPS spectra of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts（A）—（G） Mn2p， Fe2p， Co2p， Ce3d， Pr3d， W4f， O1s . Different metal elements；（G） a. 3DOM ZSM-5； b. MnOδ/3DOM ZSM-5；c. FeOδ/3DOM ZSM-5； d. CoOδ/3DOM ZSM-5； e. CeOδ/3DOM ZSM-5； f. PrOδ/3DOM ZSM-5； g. WOδ/3DOM ZSM-5.

Table 2 Ionic ratios and acid content of MOδ/3DOM ZSM-5 catalysts

Catalyst	O_Ⅱ/O_Ⅰ content ratio	NH₃ desorption
Catalyst	O_Ⅱ/O_Ⅰ content ratio	Weak acid content/（μmol‧g^‒1）	Medium acid content/（μmol‧g^‒1）
3DOM ZSM⁃5	—	37.5	—
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.9	19.5	8.0
FeO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.8	19.9	6.8
CoO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.8	23.0	7.8
CeO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.7	21.5	6.6
PrO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.8	20.4	4.3
WO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.7	32.2	9.1

Fig.5 H2⁃TPR (A), NH3⁃TPD(B) and O2⁃TPD(C) curves of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalystsCurves a—g： 3DOM ZSM-5， MnOδ/3DOM ZSM-5， FeOδ/3DOM ZSM-5， CoOδ/3DOM ZSM-5， CeOδ/3DOM ZSM-5， PrOδ/3DOM ZSM-5， WOδ/3DOM ZSM-5.

Fig.6 NO⁃TPO curves of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts（A） NO concentrations；（B） NO2 concentrations.

Table 3 Peak temperature of maximum CO2 concentration(Tm), temperature window with over 80% conversion(TNO,>80) and maximum NO conversion(XNO, m) of MOδ/3DOM ZSM-5 catalysts

Catalyst	T_m/℃	T_NO，>80/℃	X_NO，m（%）
Soot	641	—	—
3DOM ZSM⁃5	601	—	31.4
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5	453	184—362	96.3
FeO_δ/3DOM ZSM⁃5	494	319—411	87.8
CoO_δ/3DOM ZSM⁃5	462	—	66.1
CeO_δ/3DOM ZSM⁃5	538	257—448	96.0
PrO_δ/3DOM ZSM⁃5	573	—	30.3
WO_δ/3DOM ZSM⁃5	563	—	30.7
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5⁃cycle1	457	180—352	95.0
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5⁃cycle2	465	187—356	96.3
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5⁃cycle3	462	185—361	96.2
MnO_δ/ZSM⁃5	470	199—380	96.0
MnO_δ⁃powder	451	—	51.5
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5⁃100 mg/m³ SO₂+10%H₂O	498	—	67.3

Fig.7 NO conversion curves(A) and CO2 concentration cures(B) for the simultaneous removal of soot and NOx over MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts, NO conversion curves(C) and CO2 concentration cures(D) of MnOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts with three cycle testing, NO conversion curves(E) and CO2 concentration cures(F) of MnOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts with 100 mg/m3 SO2 and 10%H2O

Fig.8 CO2 concentrations at 350 ℃ as a function of time over catalysts before and after O2 removed from the reactant feed（A） MnOδ/3DOM ZSM-5；（B） FeOδ/3DOM ZSM-5；（C） CoOδ/3DOM ZSM-5；（D） CeOδ/3DOM ZSM-5；（E） PrOδ/3DOM ZSM-5；（F） WOδ/3DOM ZSM-5. Reaction conditions： 1000 mg/m3 NO， 1000 mg/m3 NH3， 5% O2， balance N2， flow rate=150 mL/min

Fig.9 NO conversion(A) and soot conversion(B) of the catalystsReaction conditions：（A） 1000 mg/m3 NO， 1000 mg/m3 NH3， 5% O2 and balance with N2， flow rate=300 mL/min；（B） 1000 mg/m3 NO， 1000 mg/m3 NH3， 5% O2 and balance with N2， flow rate=100 mL/min.

Table 4 Reaction rate(r) for NH3-SCR/soot combustion and the amount of active oxygen species(mO) for soot combustion and the TOF and Ea values of catalysts

Catalyst	10^‒5r_NO/ （mol‧g^‒1‧s^‒1）	10^‒8r_soot/ （mol‧g^‒1‧s^‒1）	10^‒5m_O/ （mol‧g^‒1）	10³TOF_{SCR，115 ℃}/s^‒1	10³TOF_{SCR，125 ℃}/s^‒1	10³TOF_{soot，350 ℃}/s^‒1
MnO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.7（105 ℃）	5.1	3.8	1.0	1.6	1.4
	1.1（115 ℃）
	1.9（125 ℃）
FeO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.5（105 ℃）	4.2	3.6	0.4	0.5	1.2
	0.6（115 ℃）
	0.7（125 ℃）
CoO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.3（105 ℃）	5.3	2.9	0.4	0.5	1.3
	0.5（115 ℃）
	0.6（125 ℃）
CeO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.5（105 ℃）	4.2	3.2	0.9	1.2	1.3
	0.6（115 ℃）
	0.7（125 ℃）
PrO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.2（105 ℃）	2.5	2.3	0.6	0.7	1.1
	0.4（115 ℃）
	0.5（125 ℃）
WO_δ/3DOM ZSM⁃5	0.3（105 ℃）	2.7	2.6	0.6	0.8	1.1
	0.5（115 ℃）
	0.5（125 ℃）

Fig.10 In situ DRIFT spectra of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalyst（A） The reaction pre-adsorbed NH3， a—f： MnOδ/3DOM ZSM-5， FeOδ/3DOM ZSM-5， CoOδ/3DOM ZSM-5， CeOδ/3DOM ZSM-5， PrOδ/3DOM ZSM-5， WOδ/3DOM ZSM-5；（B） the reaction pre-adsorbed NH3 and NO+O2 of the MnOδ/3DOM ZSM-5 catalyst at 150 ℃；（C） the reaction pre-adsorbed NO+O2 and NH3 of the MnOδ/3DOM ZSM-5 catalyst at 150 ℃；（D） the co-adsorption of NH3+NO+O2 over MnOδ/3DOM ZSM-5 catalyst.

Fig.11 Mechanism diagram of MOδ/3DOM ZSM⁃5 catalysts

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MO _δ /3DOM ZSM-5催化剂的制备及同时消除炭烟和NO_x的催化性能

Preparation of MO _δ /3DOM ZSM-5 Catalysts and Their Catalytic Performance for the Simultaneous Removal of Soot and NO_x

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