微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子

doi:10.7503/cjcu20150927

高等学校化学学报 ›› 2016, Vol. 37 ›› Issue (5): 867.doi: 10.7503/cjcu20150927

微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子

熊小红¹, 张燕², 周润芝¹, 王尚贤¹, 蒋涛¹, 曾斌¹, 漆文豪¹, 朱志强¹()

1. 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室, 南昌 330013
2. 江西省环境监测中心站, 南昌 330039

收稿日期:2015-12-04 出版日期:2016-05-10 发布日期:2016-04-20
作者简介:联系人简介: 朱志强, 男, 博士, 副教授, 主要从事质谱学的研究与应用. E-mail:zhiqiangz@iccas.ac.cn
基金资助:
国家自然科学基金(批准号: 21565003)、国家重大仪器专项(批准号: 2011YQ14015009)和东华理工大学江西省2011质谱科学与仪器协同创新中心资助

Detection of Common Transition Metal in Water by Microwave Plasma Torch Mass Spectra in Negative Ion Mode^†

XIONG Xiaohong¹, ZHANG Yan², ZHOU Runzhi¹, WANG Shangxian¹, JIANG Tao¹, ZENG Bin¹, QI Wenhao¹, ZHU Zhiqiang^1,^*()

1. Jiangxi Key Laboratory for Mass Spectrometry and Instrumentation, East China Institute of Technology,Nanchang 330013, China
2. Jiangxi Province Environmental Monitoring Centre, Nanchang 330039, China

Received:2015-12-04 Online:2016-05-10 Published:2016-04-20
Contact: ZHU Zhiqiang E-mail:zhiqiangz@iccas.ac.cn
Supported by:
† Supported by the National Natural Science Foundation of China(No;21565003), the National Ministry of Science and Technology of China, the National Science and Technology Support Program of China(No.2011YQ14015009) and the 2011 Collaborative Innovation Center in Mass Spectrometry Science and Instrumentation, East China University of Technology, China

摘要/Abstract

摘要：

研究了负离子模式下锰、铁、钴、镍、铜和锌等常见过渡金属的微波等离子体炬(MPT)质谱特征, 阐明了这些金属元素在MPT中形成阴离子的规律; 初步得出饮用水中这些金属元素的最低检出限(LOD)均在约20 μg/L量级, 为实际检测这些金属元素奠定了基础.

关键词: 微波等离子体炬, 过渡金属, 负离子模式, 常压离子源

Abstract:

The microwave plasma torch(MPT) is a novel ambient ion source with multi-advantages, including low-power consumption, easy operation, simple construction, strong excitation ability, and so on. Previous studies showed that the MPT ion source coupled with a mass spectrometer is a promising analytical tool in various fields. Adopting the desolvation unit and the central-tube injection of MPT, the MPT mass spectrometer can detect directly the metal ions in water, without tedious sample pretreatment. And this instrumental method is sensitive enough for some toxic heavy metals with limit of detection(LOD) down to the level of several 10^-8 g/L. For instance, for lead and cadmium, the LOD values can reach 20×10^-9 and 71×10^-9 g/L, respectively. Thus the MPT mass spectrometer can be used as the supplementary of ICP-MS and have potential applications in field analysis. To expland the applications of microwave plasma torch(MPT)-MS in metal element analysis in water, the further researches about the feature MPT mass spectra of transition metal elements are necessary. This article presented firstly the MPT mass spectra of some common transition metal elements in negative ion mode of linear ion trap(LTQ) mass spectrometer and clarified the regularity of the metallic anions. These metals include: manganese, iron, cobalt, nickel, copper and zinc. Moreover, primer results showed that the LOD for these transition metal ions in water are the levels of 10^-5 g/L. These results established the basic of the practical applications of MPT mass spectrometer in the fields of environment controlling and the water quality inspection.

Key words: Microwave plasma torch, Transition metal, Negative ion mode, Ambient ion source

中图分类号:

O657

TrendMD:

熊小红, 张燕, 周润芝, 王尚贤, 蒋涛, 曾斌, 漆文豪, 朱志强. 微波等离子炬质谱负模式检测水中常见过渡金属离子. 高等学校化学学报, 2016, 37(5): 867.

XIONG Xiaohong, ZHANG Yan, ZHOU Runzhi, WANG Shangxian, JIANG Tao, ZENG Bin, QI Wenhao, ZHU Zhiqiang. Detection of Common Transition Metal in Water by Microwave Plasma Torch Mass Spectra in Negative Ion Mode^†. Chem. J. Chinese Universities, 2016, 37(5): 867.

图/表 6

Fig.1 Background MPT mass spectrum in negative ion modeInset is the two stage mass spectrometry.

Fig.2 MPT mass spectra of manganese(A) and iron(B) in negative ion modeInset of (A) is the CID result.

Fig.3 MPT mass spectra of cobalt(A), nickel(B), copper(C) and zinc(D) in negative ion mode

Fig.4 MPT MSn mass spectra of copper in negative ion mode(n=2, 3)(A)63Cu(NO3)2-; (B) 65Cu(NO3)2-; (C)63CuO(NO3)-; (D) 65CuO(NO3)-.

Table 1 LOD of MPT-LTQ MS and ICP-MS(μg/L) and the comparasion with national standard of China

Element	Fitting equation	R²	Linear range	Recovery rate(%)	RSD (n=6,%)	LOD of MPT-LTQ MS in negative ion mode	LOD of ICP^[2]	Upper bound in GB 5749.6-2006
Mn	y=0.4634x-1.587	0.9899	1—100	121.00	1.3—11	0.685	0.06	100
Fe	y=11.01x-24.01	0.9979	1—100	124.60	1.9—12	0.270	0.90	300
Co	y=10.758x-20.06	0.9954	1—100	123.60	1.2—17	0.135	0.03
Ni	y=2.125x-12.43	0.9949	1—250	120.70	3.4—13	0.122	0.07	20
Cu	y=10.175x-22.725	0.9982	1—100	110.11	2.1—10	2.117	0.09	1000
Zn	y=0.144x-1.692	0.9963	1—500	117.23	4.7—19.6	1.486	0.80	1000

Fig.5 Calibration curves of Mn(A), Fe(B), Co(C), Ni(D), Cu(E) and Zn(F)

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