高等学校化学学报

高等学校化学学报 ›› 2013, Vol. 34 ›› Issue (7): 1571.doi: 10.7503/cjcu20130245

• 研究论文: 无机化学 • 上一篇    下一篇

新型微孔磷酸铝[C4N2H14]2+[H2Al3P3O14]2-的合成、结构及相转变

卢慧英, 仝晓强, 颜岩, 闫文付, 于吉红, 徐如人   

  1. 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室, 化学学院, 长春 130012
  • 收稿日期:2013-03-18 出版日期:2013-07-10 发布日期:2013-06-21
  • 通讯作者: 闫文付, 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事无机微孔晶体的晶化机理和手性分子筛的合成研究. E-mail: yanw@jlu.edu.cn E-mail:yanw@jlu.edu.cn
  • 基金资助:

    国家自然科学基金(批准号: 21171063);优秀青年科学基金(批准号: 21222103)和国家"九七三"计划项目(批准号: 2011CB808703)资助.

Synthesis, Structure and Phase Transition of a New Microporous Aluminophosphate [C4N2H14]2+[H2Al3P3O14]2-

LU Hui-Ying, TONG Xiao-Qiang, YAN Yan, YAN Wen-Fu, YU Ji-Hong, XU Ru-Ren   

  1. State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China
  • Received:2013-03-18 Online:2013-07-10 Published:2013-06-21
  • Contact: Wenfu Yan E-mail:yanw@jlu.edu.cn

PDF (PC)

摘要：

以3-甲氨基丙胺为结构导向剂, 在水热条件下合成了1个具有三维开放骨架结构的微孔磷酸铝化合物[C4N2H14][H2Al3P3O14](1), 并通过X射线单晶衍射确定了其结构, 用粉末X射线衍射(PXRD)、热重(TG)、元素分析(ICP及CHN)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征. 结果表明, 化合物1属正交晶系, Pbca空间群, 晶胞参数a=1.59839(11) nm, b=0.99402(6) nm, c=1.82261(11) nm, V=2.8958(3) nm3. 化合物1的无机骨架由铝氧多面体(AlO5/AlO6)和磷氧四面体(PO4)严格交替连接构筑而成, 形成了在[010]方向上具有一维十元环孔道的三维阴离子开放骨架. 每个P原子通过桥氧原子与相邻的4个Al原子相连, 而Al原子除了通过桥氧原子与相邻的4个P原子相连之外, 还通过羟基的桥氧原子与1个或2个Al原子相连, 分别形成五配位和六配位的Al. 化合物1在550℃空气或氧气气氛下灼烧5 h后转变为具有ATV分子筛结构的微孔磷酸铝分子筛AlPO4-25, 且一直稳定到800℃.

关键词: 分子筛, 磷酸铝, 开放骨架, 水热合成

Abstract:

In the presence of N-methyl-1,3-diaminopropane, a new microporous aluminophosphate compound [C4N2H14]2+[H2Al3P3O14]2-(1) was synthesized under hydrothermal condition. Single-crystal X-ray diffraction structural analysis showed that compound 1 crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with a=1.59839(11) nm, b=0.99402(6) nm, c=1.82261(11) nm, V=2.8958(3) nm3. Its framework consists of AlO5/AlO6 and PO4 units forming 10-ring channels along [010] direction, where the templates exists. Compound 1 transformed to AlPO4-25(ATV) upon calcination at 550℃. It was further characterized by powder X-ray diffraction(PXRD), inductively coupled plasma(ICP) analysis, scanning electron microscopy(SEM), thermal gravimetric(TG) analysis, and elemental analysis.

Key words: Molecular sieve, Aluminophosphate, Open framework, Hydrothermal synthesis

中图分类号: 

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