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    2011年 第32卷 第8期    刊出日期:2011-08-10
    目次
    高等学校化学学报2011年第32卷第8期封面和目次
    2011, 32(8):  0. 
    摘要 ( )   PDF (7330KB) ( )  
    相关文章 | 多维度评价
    研究快报
    改善有机光伏器件性能的新型缓冲层
    梁立志, 吴英, 石景龙, 康博南
    2011, 32(8):  1661-1663. 
    摘要 ( )   PDF (514KB) ( )  
    相关文章 | 多维度评价
    通过热蒸发在ITO阳极和聚3,4-乙撑二氧噻吩:聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)层之间引入一层聚四氟乙烯(PTFE)缓冲层,研究聚四氟乙烯缓冲层对基于聚3-己基噻吩:6,6-苯基-C61丁酸甲酯(P3HT:PCBM)的有机光伏器件光电特性影响。与使用PEDOT:PSS作为缓冲层的器件相比,使用聚四氟乙烯缓冲层的有机光伏器件开路电压、短路电流和光电转换效率均有所提高。器件光电性能提高的原因是由于PTFE缓冲层大量带负电荷的氟离子在ITO/PTFE界面处形成偶极子层, 改善了内建电场,从而使得空穴电荷的收集更加有利。
    主链含偶氮电活性聚酰胺材料的合成与性质
    何立兵 边秀杰 晁单明 李智亮 李野 王策 刘新才
    2011, 32(8):  1664-1666. 
    摘要 ( )   PDF (306KB) ( )  
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    社会的发展和科技的进步不断对材料提出新的要求,功能材料已经成为新的研究热点,因此设计和研究高分子材料的多功能一体化具有重要的科学和现实意义。作为功能高分子材料的一种,聚苯胺因具有原料廉价、制备简便、环境稳定性好等一系列优点,以及特殊的光学、电学、磁学性质等而成为最具应用潜力的导电高分子材料[1-4]。然而聚苯胺结构上的缺陷和不溶不熔的现象,阻碍了人们对聚苯胺的微观研究和加工应用[5,6]。苯胺齐聚物具有明确的分子结构和良好的溶解性,同时光学和电学性质与聚苯胺十分相似[7,8],基本具备了成为聚苯胺替代者的条件,仅由于缺乏良好的机械性能和环境稳定性而发展受到限制。因此我们从分子设计入手,采用氧化偶联聚合方法,将苯胺齐聚物链段和具有光致异构特性的偶氮苯基团同时引入到具有良好综合性能的聚酰胺主链中,制备出一种兼具光活性和电活性的多功能聚合物材料。
    双温度响应性新型糖聚合物的合成与表征
    李帆 裴丹凤 石彤非 张国
    2011, 32(8):  1667-1669. 
    摘要 ( )   PDF (307KB) ( )  
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    本文采用原子转移自由基聚合法(ATRP), 设计合成了具有双温度响应性质的新型糖聚合物, 并对其在水溶液中的胶束化行为进行了动态光散射研究. 结果表明, 该系列糖聚合物具有双温度响应区间, 并且在水中形成表面呈正电性的胶束, 因此可望将其作为带负电的生物大分子(如单链DNA等)的新型载体.
    含有POSS的复合型质子交换膜的制备及性能
    李雪峰 宋洋 朱明 刘佰军 姜振华
    2011, 32(8):  1670-1672. 
    摘要 ( )   PDF (1268KB) ( )  
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    本文以一种具有含萘结构的磺酸化聚芳醚酮作为主体材料, 采用具有相似化学结构的含萘、 醚和酮结构的聚甲亚胺作为增强组分, 通过溶胶-凝胶的方法在复合膜中引入提高质子传输能力的酸功能化聚倍半硅氧烷(POSS-SO3H), 制备新型的三元复合型质子交换膜, 并对其微结构和性能进行了研究.
    研究论文
    静电纺丝技术制备NiO@Al2O3@TiO2同轴三层亚微米电缆及其形成机理
    宋超 董相廷 王进贤 刘桂霞
    2011, 32(8):  1673-1679. 
    摘要 ( )   PDF (2180KB) ( )  
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    采用静电纺丝技术,通过改进实验装置,采用同轴三喷嘴实验装置代替传统的单喷嘴实验装置,在最佳的纺丝条件下制备了[Ni(CH3COO)2+PVP]@[Al(NO3)3+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驱体复合电缆,将其进行热处理,制备出了NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆. 采用差热-热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析技术对样品进行了表征. 结果表明,所得产物为NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆. 纳米电缆芯层为NiO,直径大约为137.83±8.85 nm;中间层为Al2O3,厚度大约为215.11±8.66 nm;壳层为TiO2,厚度大约为156.26±16.50 nm. 对NiO@Al2O3@TiO2同轴三层纳米电缆的形成机理进行了讨论.
    桑葚状CaF2纳米材料的合成及CaF2∶Yb3+的光学性质
    刘继红 侯素英 徐娓 刘宪春 于小丹 刘博 孙秀娟 邢艳
    2011, 32(8):  1680-1683. 
    摘要 ( )   PDF (1923KB) ( )  
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    通过简单的没有任何模板辅助下的水热方法合成了分散性良好,尺寸均一的桑葚状CaF2纳米材料。综合采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构、形貌、尺寸进行表征,发现CaF2纳米材料由尺寸约为50 nm的纳米粒子构成。通过对不同反应阶段产物的分析,提出了其形成机理。此外,还进一步研究了Yb3+掺杂的CaF2近红外发光性质。
    层状硅铝酸盐MAS-20的合成与表征
    许迪欧, 王润伟, 付伟伟, 王影, 张宗弢, 裘式纶
    2011, 32(8):  1684-1687. 
    摘要 ( )   PDF (1366KB) ( )  
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    在水热体系下,通过表面活性剂和分子筛导向剂共同反应制备规则的纳米层状分子筛,实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵在水中达到一定浓度后就会自组装成层状胶束,再加入分子筛导向剂在一定条件下即可合成纳米层状分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和固体核磁(NMR)表征可以证明所得的样品为20nm左右的层状微孔分子筛,样品具有均匀的层状形貌和规则的微孔结构。
    多元醇还原法制备片状六边形Fe3O4纳米颗粒
    李芳, 杜雪岩, 杨瑞成
    2011, 32(8):  1688-1694. 
    摘要 ( )   PDF (1928KB) ( )  
    相关文章 | 多维度评价
    在表面活性剂油酸和油胺,液相环境二苄醚体系中,利用多元醇还原法,采用1,2-十二烷二醇还原前驱体乙酰丙酮铁Fe(acac)3,通过表面活性剂、金属前驱体以及液相环境的共同作用,制备出了单分散片状六边形Fe3O4纳米颗粒。分析了表面活性剂以及还原剂多元醇对纳米颗粒尺寸及形貌的影响。TEM表征结果显示:与未使用表面活性剂的情况相比,油酸和油胺的加入抑制了颗粒的生长,使颗粒尺寸从24.2 nm降低到10.7 nm;颗粒形貌多样化,出现了片状六边形形貌的Fe3O4纳米颗粒。磁性能检测表明: Fe3O4纳米颗粒具有高饱和磁化强度(Ms=88 emu/g)和零剩磁的特点,有望作为磁标记材料应用在生物检测上
    La0.789Yb0.20Ho0.001Tm0.01F3纳米立方体的溶剂热合成及白色上转换发光性质
    德格吉呼 斯琴 孟根拉布其
    2011, 32(8):  1692-1696. 
    摘要 ( )   PDF (1294KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    我们利用溶剂热技术制备了La0.789Yb0.20Ho0.001Tm0.01F3纳米立方.同时,利用粉末X射线衍射、透射电子显微镜和X-射线能谱来表征其组成、结构和形貌.我们用980 nm半导体二极管为光源,F-4600荧光分光光度计测量了样品的室温上转换发射光谱,结果表明样品发出红、绿和蓝色等三个发射带,其辐射跃迁分别归属于Tm3+的1G4 → 3H6(蓝色),1G4 → 3F4(红色),Ho3+的5F4 → 5I8(绿色),5F5 → 5I8(红色).样品发射的红色、绿色和蓝色光组合而发出强的白色上转换发光,它在比较宽的功率范围内符合白色光色品坐标的计算值,这种材料在三维显示、激光、光子学和生物医药等领域具有潜在的应用前景.
    热处理条件对BaSm0.3Fe11.7O19铁氧体纤维结构演化和磁性能的影响
    孟献丰 王云龙 沈湘黔
    2011, 32(8):  1697-1702. 
    摘要 ( )   PDF (2608KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    以金属盐和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法成功制备1μm以下具有较大长径比的纳米晶BaSm0.3Fe11.7O19 铁氧体纤维。采用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和振动样品磁强计(VSM)对前躯体纤维及其焙烧产物进行了表征。实验结果表明,750℃焙烧1小时,BaSm0.3Fe11.7O19铁氧体相已基本形成,随着焙烧温度的升高和保温时间的延长,BaSm0.3Fe11.7O19晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面越发粗糙,片状结构越发明显。同时,纤维的饱和磁化强度(Ms)随晶粒尺寸的增加而增大,而矫顽力(Hc)则呈现先增大后减小的趋势,在晶粒尺寸为58.4 nm附近达到最大值459.2 kA/m,这表明Sm0.3Fe11.7O19纤维的临界单畴尺寸在60nm左右。对低温(77K)和室温(300K)样品的磁性能比较发现,磁性能存在明显的差异,这主要与纳米晶的表面自旋有关。
    锌片上多形貌ZnO微晶的水热合成及生长机理
    徐晓虹, 张敏, 吴建锋, 刘淑洁, 方斌正, 冷光辉
    2011, 32(8):  1703-1708. 
    摘要 ( )   PDF (4103KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    本文采用水热法以锌片作为锌原料提供ZnO微晶生长的养料,在锌片上制备ZnO微晶。使用蒸馏水、NH3?H2O、NaOH和丁胺作为矿化剂,生长的水热环境呈碱性。实验表明,各种不同碱性矿化剂浓度、分子结构及矿化剂溶液的饱和蒸气压都显著地影响ZnO晶体的生长习性,使得样品的最终晶体形貌呈现不同的特点。研究中利用XRD中各晶面衍射强度值数据对晶体形貌特征进行推测,并以SEM进行形貌验证,同时探讨了以锌片为原料制备ZnO微晶的生长机理。
    表面等离子体共振技术用于蛋白对氨基酸手性识别的动力学研究
    申刚义 高妍 戴东升 崔箭 刘裕明 裴凌鹏
    2011, 32(8):  1709-1713. 
    摘要 ( )   PDF (1158KB) ( )  
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    利用SPR技术,以牛血清白蛋白和溶菌酶为探针构筑手性识别传感膜,开展了对L-和D-苯丙氨酸以及L-和D-色氨酸手性识别的动力学研究。实验结果表明,两种蛋白在与每种氨基酸分子的L-和D-型异构体相互作用过程都存在明显的动力学差异。动力学数据进一步显示两种蛋白与每种氨基酸L-型异构体的亲和力均大于D-型。
    芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱
    丁健桦 王兴祥 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文
    2011, 32(8):  1714-1719. 
    摘要 ( )   PDF (739KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用实验室自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类活性化合物的质谱行为进行了研究。实验表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高。通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式。根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析,提出了芹菜素在EESI-MS中裂解的基本规律,为EESI-MS技术用于分析、鉴定复杂基质中痕量芹菜素奠定了理论和实验基础。
    三维荧光二阶校正方法用于体液和细胞培养基中五味子甲素含量的快速测定
    张晓华 吴海龙 王建瑶 俞汝勤
    2011, 32(8):  1720-1726. 
    摘要 ( )   PDF (604KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    采用三维激发发射荧光光谱结合自加权交替三线性分解(SWATLD)二阶校正方法, 对人体液样(血浆样及尿液样)和细胞培养基样中五味子甲素的含量进行了直接快速定量分析. 在血浆背景、尿液背景和细胞培养基背景共存下, 当分析体系的组分数分别选择2时, 用SWATLD二阶校正方法获得相应五味子甲素的平均回收率分别为(100.4±1.6)%, (100.5±6.3)%和(103.6±4.5)%. 实验结果表明, 此方法不仅能够较好地解决这些复杂分析体系因背景内源荧光性物质与待分析物光谱严重重叠所引起的难分辨的问题, 还可以用于直接快速准确定量分析.
    胆酸印迹聚合物的制备及在含水介质中的结合性能
    许志锋 邝代治 文戈 张复兴 王剑秋 李俊华
    2011, 32(8):  1727-1732. 
    摘要 ( )   PDF (546KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    为了在含水介质中进行有效印迹,本研究中以双甲基丙烯酰-β-环糊精(BMA-β-CD)和2-(二乙基胺基)乙基甲基丙烯酸酯(DEAEM)为功能单体制备了胆酸印迹聚合物MIP1,并用平衡结合实验研究了MIP1在含水介质中对模板分子的识别能力。结果表明,MIP1比单独以BMA-β-CD或DEAEM为功能单体制备的印迹聚合物MIP2和MIP3,显示出对模板分子更好的选择性结合能力。MIP1的特异性吸附量ΔCP为38.81μmol/g,印迹因子IF为2.46。研究表明,在含水介质中,利用模板分子与功能单体之间的疏水作用和离子作用是提高印迹聚合物分子识别能力的关键。研究还表明,在识别过程中,疏水作用在驱动分子进入印迹孔穴时起重要作用。
    色素的纳米纸色谱分离分析
    周聪 袁平 陈波 姚守拙
    2011, 32(8):  1733-1736. 
    摘要 ( )   PDF (1154KB) ( )  
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    本文采用SiO2纳米粒子结合硅烷化处理对滤纸进行改性,以罗丹明B、苏丹红I、苏丹红IV为模型化合物,考察改性滤纸在分离特性上的差异。经过对不同粒径纳米粒子、不同硅烷化试剂、不同展开剂极性进行比较、优化后,发现经过改性纳米粒子修饰后的滤纸与原滤纸相比,在同等展开条件下分离色素的效果得到明显的改善,纳米粒子越小,烷基碳链越长,硅烷化越完全,色素斑点越集中,分离效果越好,其保留行为与反相液相色谱相似。
    荧光探针Ru(phen)2(dppx)2+测定H1N1禽流感病毒DNA
    曾国平, 向东山, 蔡金杖, 何治柯
    2011, 32(8):  1737-1743. 
    摘要 ( )   PDF (1372KB) ( )  
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    利用荧光探针Ru(phen)2dppx2+与ssDNA作用时不产生荧光或荧光很弱,而与dsDNA作用时荧光增强的机理,将H1N1禽流感病毒ssDNA与其完全互补ssDNA杂交形成dsDNA实现Ru(phen)2dppx2+对H1N1禽流感病毒DNA特定序列(5’-CTA CCA TGC GAA CAA TTC AAC CGA CAC TGT T-3’)的定量检测。在优化的实验条件下,测定H1N1禽流感病毒 DNA的线性范围为9.3×10-10~7.4×10-8 mol/L,线性关系:y = 3.3829x + 8.3948,R2 =0.9982,检出限为5.3×10-10 mol/L。该方法具有操作简单,检测快速,灵敏度高和选择好等优点。
    联吡啶桥联聚倍半硅氧烷及其镍(Ⅱ)、铽(Ⅲ)配合物的合成与磁性能
    吴连斌, 吕志卿, 陈遒, 陈利民, 蒋剑雄
    2011, 32(8):  1744-1749. 
    摘要 ( )   PDF (1093KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    本文首次合成了一种新型含联吡啶基桥联倍半硅氧烷前驱体,并且通过溶胶-凝胶工艺,在稀盐酸催化下,分别与镍盐(醋酸镍)或铽盐(氯化铽)反应,制备了联吡啶基桥联聚倍半硅氧烷及其金属配合物。对聚合物及其配合物进行了紫外、红外和元素分析等结构表征。结果表明金属离子与配体成功络合。扫描电镜照片显示,它们为粒径均一、形状规则的球状粒子。磁性能研究表明,在低温区,两者都具有铁磁性,其中镍(Ⅱ)配合物具有较大的矫顽力、剩余磁化强度以及磁滞回线面积,表现出硬铁磁性,而铽(Ⅲ)配合物具有很小的矫顽力、剩余磁化强度以及磁滞回线面积,表现出软铁磁性。
    新型邻甲酰胺基间苯二甲酰胺类化合物的设计合成及生物活性
    闫涛 于观平 熊丽霞 于淑晶 王素华 李正名
    2011, 32(8):  1750-1754. 
    摘要 ( )   PDF (304KB) ( )  
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    氯虫酰胺是一种作用于鱼尼丁受体的新型杀虫剂,具有高效、低毒、广谱的杀虫活性,成为当今农用化学品领域研究的热点。以氯虫酰胺的结构为基础,设计合成了一系列未见文献报道的邻甲酰胺基间苯二甲酰胺类化合物,所有化合物均通过核磁共振氢谱和高分辨质谱表征确定.初步的生物活性测试结果表明,在浓度为200 mg?L-1时,化合物8d杀粘虫活性可达60%;抑菌活性:在浓度为50 mg?L-1时,化合物8d对苹果轮纹病菌的抑菌率为41.7%;化合物8a对小麦赤霉菌的抑菌率为41.2%。
    D-π-A型三联吡啶衍生物的合成、结构和光学特性
    高远浩 田玉鹏 杨家祥 杨风岭 李静 郑直
    2011, 32(8):  1755-1760. 
    摘要 ( )   PDF (731KB) ( )  
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    以2,2'∶6',2"-三联吡啶为电子受体(Acceptor, A)基元, 通过Wittig 成烯反应引入N-己基-3-甲酰基咔唑电子给体(Donor, D)基元, 合成了一种D-π-A型三联吡啶衍生物, 对其进行了质谱、核磁共振波谱、红外光谱及X射线单晶结构分析. 光学性质研究结果表明,  目标产物具有单、双光子吸收和荧光特性, 荧光量子产率(Ф)高达0.46, 最大双光子吸收截面(δ)为120 GM.
    异环磷酰胺氮芥卟啉二聚体的合成及生物活性
    王志伟 郭灿城 田蜜 郭琳 孙腾飞 郭清虎
    2011, 32(8):  1761-1767. 
    摘要 ( )   PDF (475KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    本文以羟基取代卟啉为原料,通过控制反应过程中双卟啉磷酰氯的合成条件,用一锅法合成了5个异环磷酰胺氮芥卟啉二聚体. 所有化合物均经过Ms、1H NMR、31P NMR和元素分析确定结构. 细胞吸附实验和细胞毒性实验表明异环磷酰胺氮芥卟啉二聚体可以选择性富集和杀死肿瘤细胞. 利用荧光光谱考察了异环磷酰胺氮芥卟啉二聚体与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明卟啉二聚体对BSA的荧光有较强的静态猝灭作用,可以生成稳定的卟啉二聚体-BSA复合物.
    中蜂囊状幼虫病毒结构蛋白预测与鉴定
    马鸣潇, 马臣, 程健, 谢振声, 李明, 费东亮
    2011, 32(8):  1768-1773. 
    摘要 ( )   PDF (2647KB) ( )  
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    摘要 本文采用RT-PCR方法和质谱分析对中蜂囊状幼虫病毒辽宁株(CSBV-LN)全基因组进行分子克隆、序列测定、分子生物学特性分析及其结构蛋白预测和鉴定。结果获得CSBV-LN全基因组序列长为8863个核苷酸,编码一个大的开放阅读框,其中包括178nt的5'非编码区的前导序列和142nt的3'非编码区,后面跟着一个poly(A)的尾巴。通过软件分析表明,CSBV-LN蛋白序列,类似于哺乳动物的小RNA病毒蛋白序列,预计存在VP1,VP2, VP3和VP4四个小的结构蛋白,系统分析进化分析表明CSBV,SBV和 DWV起源相同,推测CSBV有着类似DWV的结构蛋白序列5’-VP2 VP4 VP1 VP3-3。基于此,根据PAGE蛋白条带的大小,利用NetPicoRNA软件预测结构蛋白的裂解位点。在此基础上,对纯化后的CSBV进行SDS-PAGE,经SDS-PAGE分离到的4个蛋白进行质谱分析,结果鉴定出VP1、VP3和VP0三个蛋白。
    表面活性剂类多肽A6KA6K的自组装及机理研究
    马鑫 孟庆斌 寇莹莹 梁远军 郭磊 倪才华 刘克良
    2011, 32(8):  1774-1778. 
    摘要 ( )   PDF (1782KB) ( )  
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    为了研究表面活性剂类多肽疏水链段长度及亲疏水氨基酸比例对其自组装结构的影响,本文设计了一种表面活性剂类多肽A6K的二倍体A6KA6K。圆二色谱分析表明的二级结构主要为无规卷曲结构并伴有少量的α-螺旋;透射电子显微镜和动态光散射分析表明,其在水溶液中能自组装形成纳米囊泡状结构。芘荧光分子探针研究表明自组装体存在疏水微区域将芘分子包裹在其中,证明了这种多肽在溶液中可形成胶束类的自组装体,并计算了其临界胶束浓度。相比已报道的表面活性剂类肽A6K,本文设计的肽序列A6KA6K由于在较长疏水链段区域中存在亲水性氨基酸K,对疏水相互作用有影响,使得含有14个氨基酸的肽自组装形成纳米囊泡状结构。
    新型多巴胺D3受体抑制剂的发现
    邓欣贤 沈庆 徐丽丽 熊子君 赵伟利 镇学初 付伟
    2011, 32(8):  1779-1784. 
    摘要 ( )   PDF (3319KB) ( )  
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    根据最新解析的多巴胺D3受体的晶体结构进行活性位点分析, 建立了基于受体的药效团模型, 并对Asinex Gold Collection 数据库进行筛选, 选择7个化合物进行生物活性测试, 得到了高活性新型多巴胺受体抑制剂(04932482), 它对多巴胺D3受体抑制率达85.45%, 其Ki值为(806.75±34.58) nmol/L. 进一步对活性化合物进行结构分析, 研究了其与受体相互作用的模式, 并以此为指导提出以04932482为先导化合物进行结构改造的方向.
    Zr0.5Ti0.5O2纳米薄膜的光电性能
    张海峰, 张敏, 阮圣平, 孟凡旭, 冯彩慧, 徐洋, 陈维友, 张歆东
    2011, 32(8):  1785-1788. 
    摘要 ( )   PDF (2336KB) ( )  
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    采用溶胶-凝胶法制备了Zr0.5Ti0.5O2固溶体薄膜,通过X-射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、紫外吸收光谱(UV-Vis)和X射线光电子能谱(XPS)等方式对材料进行了表征。结果表明实验制得的材料Zr:Ti=1:1,薄膜表面平整、致密、光滑,皲裂情况较单纯的TiO2和ZrO2薄膜有明显改进;另外由于Zr的掺入,薄膜在紫外光波段有良好的吸收,吸收边较TiO2薄膜有明显的蓝移。通过标准的光刻剥离技术和磁控溅射技术在Zr0.5Ti0.5O2纳米薄膜上制作了叉指型的金属电极。在5V偏压下,样品对可见光不吸收,对260 nm的紫外光有明显的光电响应,光电流与暗电流之比近3个数量级。
    Cu2O/Ag纳米复合物的表面增强拉曼光谱
    王蕴馨 宋薇 杨竞秀 徐蔚青 赵冰
    2011, 32(8):  1789-1793. 
    摘要 ( )   PDF (1200KB) ( )  
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    用一种简单的化学还原方法制备了银纳米粒子包覆的氧化亚铜(Cu2O)纳米复合物。扫描电子显微镜显示Cu2O 为八面体型的纳米粒子,表面光滑,结构对称。包覆的Ag部分占据Cu2O粒子表面。通过比较Ag/Cu2O纳米复合物、Ag溶胶及Cu纳米粒子表面吸附的4-巯基吡啶(4-Mpy)分子表面增强拉曼光谱(SERS)发现,利用此方法得到了Cu2O粒子表面吸附分子的拉曼光谱。银纳米粒子所产生的电磁场增强又增强了吸附在Cu2O上的4-Mpy拉曼信号。这种方法为初步研究Cu2O表面吸附分子性质提供了依据,扩宽了SERS的使用范围,使SERS应用在纳米半导体材料上成为可能。
    葡萄糖还原法制备CuCl/NaY吸附剂及其CO吸附和CO/H2分离性能
    孙思, 吴永永, 罗仕忠, 储伟, 倪宏志
    2011, 32(8):  1794-1798. 
    摘要 ( )   PDF (434KB) ( )  
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    以NaY分子筛为载体,CuCl2为铜源,加入还原剂葡萄糖,在温和条件下制备CuCl/NaY吸附剂,通过变压吸附考察了该吸附剂对CO的吸附性能及CO/H2的分离性能。运用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及程序升温还原(TPR)对吸附剂进行表征,结果表明采用葡萄糖还原法制备CuCl/NaY吸附剂,其制备条件温和,吸附剂表面的亚铜含量高,对CO的吸附及CO/H2的分离性能优越且稳定性好。
    Pd取代对Mg2Ni及其氢化物结构和性能影响的第一性原理研究
    霍亮 史洪存 许保恩 李晓艳 孟令鹏
    2011, 32(8):  1799-1806. 
    摘要 ( )   PDF (4362KB) ( )  
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    人造玫瑰花花瓣的微结构分布与水滴黏附性质的关系
    王景明 王春 王明超 江雷
    2011, 32(8):  1807-1811. 
    摘要 ( )   PDF (2819KB) ( )  
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    本文采用模板印刷法制备得到了“人造玫瑰花花瓣”,即具有玫瑰花花瓣结构的PDMS薄膜,通过对该薄膜逐级拉伸改变微观结构的分布;采用环境扫描电镜(ESEM)观察了不同拉伸程度下薄膜表面微观结构的变化,采用高敏感性微电力学天平测试了样品表面微观结构变化过程中水滴的粘附力,分析了微观结构分布与水滴粘附性质的关系;采用接触角测量仪表征不同拉伸条件下薄膜的浸润性.实验结果表明随着PDMS薄膜被逐次拉伸,单位面积内玫瑰花花瓣乳突的数目减少,纳米褶皱面积不断增加,而纳米级褶皱结构尺寸随着拉伸基本上不发生变化,直到样品破坏;与微观结构变化相对应的,该表面对水滴的粘附力先增大后减小,直到该表面彻底破坏.由此可见,微米结构及纳米结构的分布是影响玫瑰花花瓣对水滴粘附的主要因素.
    磷钨酸均相光催化还原降解水中偶氮染料酸性大红3R
    李克斌 赵锋 魏红 张涛 王勤勤
    2011, 32(8):  1812-1818. 
    摘要 ( )   PDF (597KB) ( )  
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    以磷钨酸(H3PW12O4记为PW12)作为光催化剂,在异丙醇作为电子给体的条件下对偶氮染料酸性大红3R(记为AR3R)进行光催化均相还原脱色研究。循环伏安法、暗反应、O2竞争抑制等实验表明杂多蓝(PW12O404-)对AR3R 具有明显的还原脱色作用。实验研究了催化剂PW12用量、异丙醇浓度、染料浓度、盐浓度对PW12/异丙醇光催化还原降解酸性大红3R的影响。结果表明:AR3R的光催化脱色速率随催化剂PW12、异丙醇浓度的增加而增加,最后趋于恒定;随染料初始浓度增加,初始光解速率增大,且符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程;随盐浓度增加,染料脱色速率减小,表现为负的盐效应。由此推测AR3R与光反应生成的杂多蓝预先进行复合,然后发生电子转移引起偶氮染料还原脱色,杂多蓝氧化复原。本研究结果表明磷钨酸/异丙醇/UV绿色光催化还原体系能够有效用于偶氮染料废水的还原脱色处理。
    Au原子对并五苯传输性质影响的理论探讨
    耿允 吴水星 李海斌 段雨爱 杨国春 苏忠民 廖奕 孙光延
    2011, 32(8):  1819-1824. 
    摘要 ( )   PDF (1509KB) ( )  
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    并五苯作为典型的空穴传输材料一直是人们研究的热点. 本文在密度泛函理论框架下结合Marcus理论重点讨论了并五苯-Au体系四种异构体的传输性质,从分子内重组能、转移积分和空穴传输速率三个角度研究了Au原子的引入对并五苯传输性质的影响. 计算结果显示,Au原子的引入使并五苯的重组能贡献主要由C-C单双键的伸缩振动转变为Au原子与并五苯之间的拉伸振动,并且这种拉伸振动随着Au原子从中心到边缘逐渐加强. 此外,Au原子的引入对分子间的转移积分也产生了一定的影响,造成了相对小的转移积分值,分析得出是由分子构型和轨道分布两方面共同作用的结果.
    双阳离子复合改性膨润土的吸附性能与构效关系
    孙洪良 朱利中 朱建喜
    2011, 32(8):  1825-1831. 
    摘要 ( )   PDF (541KB) ( )  
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    膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的天然吸附材料. 本文用2-巯基乙胺盐酸盐(MEA)与十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)复合改性内蒙钙基膨润土(IMB), 制得具有特殊结构与性能的吸附材料MEA-HDTMA-IMB. X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热分析(TG-DTA)及比表面积(N2-BET)等结构表征表明: 复合改性膨润土的比表面积和层间距显著增大. 吸附研究发现: MEA-HDTMA-IMB能同时有效吸附混合水溶液中的有机物对硝基苯酚和重金属铜. 复合改性膨润土对水中有机物的吸附机理以分配作用为主, 其吸附能力强于用季铵盐阳离子单一改性的有机膨润土HDTMA-IMB; 对水中重金属的吸附主要为络合反应, 其吸附性能与用巯基铵阳离子单一改性的膨润土MEA-IMB相当.
    甲基环己烷的高温燃烧机理及动力学模拟
    谈宁馨 王静波 华晓筱 李泽荣 李象远
    2011, 32(8):  1832-1837. 
    摘要 ( )   PDF (412KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    本文根据高碳链烷烃和环烷烃高温燃烧的反应类型,开发了高温燃烧反应机理的自动生成程序ReaxGen,并据此建立了甲基环己烷的高温燃烧详细机理。采用激波管反应器模型开展了动力学模拟,研究了燃烧点火温度、点火压力、燃料摩尔分数和当量比对点火延时的影响。通过绝热燃烧平衡计算,得到产物浓度和绝热火焰温度。动力学模拟结果与文献实验结果及国际上同类机理的模拟结果进行了比较和讨论。
    进化树指导的腺病毒六邻体家族蛋白的快速建模
    袁晓辉 王迎晨 曲章义 任家毅 王靖飞 郭莹莹 王雅贤 华东 吴晓敏 杨志伟 高虹
    2011, 32(8):  1838-1844. 
    摘要 ( )   PDF (2480KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    为实现对人腺病毒六邻体家族蛋白进行快速准确的结构建模, 本研究发展了一种新的基于进化树的预测蛋白质家族中一系列分子三维空间结构的快速建模方法. 首先利用邻接法对7株D亚属人腺病毒的六邻体序列构建了基于距离的进化树, 并根据进化树所提供的信息, 确定最佳六邻体家族蛋白渐进式建模路径, 然后利用Modeler与Charmm程序实现六邻体家族蛋白的快速建模. 新的建模方法与传统方法相比, 所需要的计算量大大减少, 结果经过结构评估以及与传统方法建模所得到的结构进行比较,证实基于进化树的快速模建结果是可靠的. 人腺病毒六邻体家族蛋白的快速建模, 对于实现快速高通量的表位预测及开发多价人腺病毒疫苗与腺病毒分型诊断试剂都具有非常重大的意义.
    均聚物链吸附在胶束表面上的非平衡态耗散粒子动力学
    李延春 刘鸿 黄旭日 孙家锺
    2011, 32(8):  1845-1848. 
    摘要 ( )   PDF (1415KB) ( )  
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    利用平衡态耗散粒子动力学(Dissipative Particle Dynamics, DPD)方法,研究了嵌段共聚物自组装形成胶束以及均聚物链在其表面的吸附。进一步采用非平衡态耗散粒子动力学(Non-Equilibrium Dissipative Particle Dynamics, NEDPD)方法,通过加入剪切,研究了均聚物的脱落和胶束的分裂过程。模拟结果揭示了脱落时间随剪切速率的变化规律。
    高密度烃燃料四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷的合成及热裂解
    杜咏梅, 王伟, 亢建平, 李春迎, 杨建明, 张伟, 吕剑
    2011, 32(8):  1849-1853. 
    摘要 ( )   PDF (469KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    以双环戊二烯及茚为原料,经D-A反应及催化加氢合成了高密度烃燃料四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷[9.2.1.02,10.13,8]。采用裂解器及色质联用进行了四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷的热裂解研究。考察了不同温度及时间对热裂解转化率的影响, 结果显示,    温度对转化率影响较大. 分析裂解产物, 推测了裂解机理. 以裂解温度与转化率的关系计算得到热裂解反应动力学方程, 裂解反应活化能表明,   四环[9.2.1.02,10.13,8]十四烷较JP-10燃料易裂解.
    时间分辨光谱技术研究亚甲基蓝与小牛胸腺DNA的相互作用
    刘涛 张崇磊 陈平 汤国庆 林列
    2011, 32(8):  1854-1859. 
    摘要 ( )   PDF (1078KB) ( )  
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    采用时间分辨光谱技术研究了亚甲蓝与小牛胸腺DNA(MB-ctDNA)重水混合体系中MB敏化单态氧(1O2)动力学过程,以此进一步探讨MB与DNA的相互作用。结果表明显示,低浓度ctDNA和高浓度ctDNA的单态氧磷光动力学曲线有着明显不同,这些差异被归结为MB与DNA间结合方式和作用机制的改变。在低浓度ctDNA条件下,MB分子和ctDNA之间形成离子型结合物,MB的吸收带出现显著的减色效应,敏化1O2产量随DNA浓度增加而急剧下降,但ctDNA与1O2没有发生明显的相互作用;而在高浓度DNA时,MB分子和ctDNA之间的相互作用方式转变为以嵌入式结合为主,激发态MB与ctDNA间的能量转移和介质的粘度效应,改变了1O2的动力学特性,大大降低了光敏剂MB敏化1O2的产量,但1O2不为ctDNA所猝灭。这些结果阐明,在MB与DNA的混合体系中,敏化单态氧损坏DNA的Ⅱ型反应不是主要的PDT作用机制。
    1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐系列离子液体的热力学性质
    徐智策 王建英 王晓玲 胡永琪
    2011, 32(8):  1860-1864. 
    摘要 ( )   PDF (406KB) ( )  
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    在293.15~343.15 K温度范围内,用MYX-1密度计测定了系列离子液体 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[C4mim]HSO4 (1-butyl-3-methylimdazolium hydrosulfate)、1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[C6mim]HSO4 (1-hexyl-3-methylimdazolium hydrosulfate)、1-辛基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[C8mim]HSO4 (1-octyl-3-methylimdazolium hydrosulfate)、1-癸基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[C10mim]HSO4 (1-decyl-3-methylimdazolium hydrosulfate)的密度。利用不同温度下的密度值计算得出了离子液体的热膨胀系数及分子体积。利用Glasser经验方程计算了离子液体的标准熵和晶格能,并进一步对其热力学性质进行了讨论。
    Au@TiO2核壳纳米粒子光催化过程的表面增强拉曼光谱研究
    刘伟, 郭清华, 秦维, 姚建林, 顾仁敖
    2011, 32(8):  1865-1869. 
    摘要 ( )   PDF (1545KB) ( )  
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    利用聚电解质的静电吸附作用(层层组装),在Au纳米粒子表面包裹上不同层数的二氧化钛前驱体TALH,通过退火形成Au@TiO2复合纳米粒子.以苯硫酚(TP)作为探针分子对退火前复合纳米粒子不同壳层厚度的SERS效应进行表征;可以发现:SERS信号强度的变化跟壳层厚度密切相关,当Au表面包裹至三层TALH时,信号几乎完全消失.此外,结合紫外照射,利用SERS对亚甲基蓝在TiO2壳层表面的光催化降解过程进行现场研究.结果表明:MB的降解主要经历了从多体及二聚体吸附逐渐向单体吸附方式转变,随后又经历了一个脱甲基的过程.因此,本工作发展了将一种紫外催化与现场SERS检测相结合的技术,该技术有望发展成为检测光催化过程,研究表面催化机理的一种强有力的工具
    含能配位聚合物[Cu(tza)2]n的晶体结构、热分析、感度和催化性能
    汤崭, 张国涛, 张同来, 李志敏, 杨利, 张建国, 乔小晶
    2011, 32(8):  1870-1875. 
    摘要 ( )   PDF (1105KB) ( )  
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    以碱式碳酸铜和四氮唑乙酸在水中反应制备得到四唑乙酸铜(II)含能配位聚合物, 并培养出单晶. 运用元素分析, FT-IR分析和X-射线单晶衍射对标题配合物的组成和结构进行了全面的表征. 采用差示扫描量热分析(DSC)和热重-微分热重分析(TG-DTG)研究了标题配合物的热分解过程, 表明标题配合物的热分解主要包含三个放热峰. 用Kissinger和Ozawa-Doyle法对标题配合物的第一放热分解过程进行了动力学研究, 计算得到其活化能为356.1 kJ/mol. 对配合物的撞击、摩擦、火焰感度和5s爆发点测试表明该配合物具有一定的感度, 有望作为含能材料应用于相关领域. 同时研究了标题配合物对RDX热分解的影响, 结果表明: 标题配合物可以使RDX的放热分解峰的温度提前16.4 ℃,分解速度加快, 对RDX具有良好的催化作用.
    介孔碳纳米纤维为载体的铂催化剂的制备及电化学性质
    杨桦 孙德慧 任慧娟 崔振峰
    2011, 32(8):  1876-1880. 
    摘要 ( )   PDF (3749KB) ( )  
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    本文利用介孔碳的软模板合成方法和阳极氧化铝膜的孔道限域性制备有序的介孔碳纳米纤维。然后以介孔碳纳米纤维作载体,采用温和的非共价方法和乙二醇还原法负载铂纳米粒子来制备铂催化剂。实验结果表明,温和的功能化方法有利于载体介孔结构的保持和铂纳米粒子的分散,并且还原反应条件对铂纳米粒子的负载具有重要影响。最后通过循环伏安法研究了铂催化剂的电化学性质,结果表明这些铂催化剂具有良好的甲醇电催化活性和稳定性。
    原位生成三苄氧基钇催化ε-己内酯可控开环聚合
    梁振华, 倪旭峰, 沈之荃
    2011, 32(8):  1881-1883. 
    摘要 ( )   PDF (291KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    本文研究了以烷基钇[Y(CH2SiMe3)3(THF)2]与苯甲醇原位反应生成的三苄氧基钇为引发剂的ε-己内酯(CL)可控开环聚合。研究结果表明,随着聚合体系中单体/引发剂摩尔比的增大,由1H-NMR计算和GPC测定得到的产物聚己内酯(PCL)的数均分子量均随之线性增加,且分子量分布(Mw/Mn =1.4~1.1)逐渐变窄;1H-NMR计算所得PCL的数均分子量与由单体/引发剂投料比计算得到的理论值一致,表明该体系催化的CL开环聚合具有很好的可控性。1H-NMR分析显示产物PCL的端基分别为苯甲醇酯和醇羟基,由此提出了可能的开环聚合机理。
    磺化聚芳醚酮砜/ZrO2复合型质子交换膜的制备与性能
    王哲 高洪成 赵成吉 常虹 张会轩 那辉
    2011, 32(8):  1884-1888. 
    摘要 ( )   PDF (1833KB) ( )  
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    为了满足质子交换膜燃料电池在高温条件下对质子交换膜的使用要求,本文通过溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2无机粒子,并通过溶胶共混法制备了含有不同ZrO2含量的磺化聚芳醚酮砜(SPAEKS)/ZrO2复合膜。红外光谱表明复合膜中有Zr-O-Zr吸收峰。扫描电镜照片显示纳米ZrO2无机粒子能够均匀地分散在SPAEKS聚合物基体中,没有发生团聚现象。通过对复合膜的性能测试发现,纳米ZrO2无机粒子的引入提高了复合膜的热稳定性,吸水率和质子传导率。在80 ℃时,SPAEKS/ZrO2-10%复合膜的甲醇渗透系数为5.6×10-7cm2/s,低于SPAEKS膜的6.7×10-7 cm2/s。同时复合膜在80 ℃时的质子传导率都在0.08 S/cm以上,有望在高温质子交换膜燃料电池中得到应用。
    多重敏感性双亲共聚物P(DM-co-AA-co-CA)的自组装及性能
    顾辛艳, 易成林, 卢杨斌, 范存华, 江金强, 刘晓亚
    2011, 32(8):  1889-1895. 
    摘要 ( )   PDF (1184KB) ( )  
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    以甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DM)、丙烯酸(AA)和香豆素丙烯酸酯化物(CA)为共聚单体,通过普通自由基溶液聚合合成了多重敏感性双亲共聚物P(DM-co-AA-co-CA),用傅里叶变换红外(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和差示扫描量热仪(DSC)对聚合物结构进行表征.在选择性溶剂四氢呋喃/水中对所得多重敏感性双亲共聚物P(DM-co-AA-co-CA)进行自组装,结果表明,调节组装环境的pH值可以得到荷正电或负电的两性胶束粒子.用紫外可见光分光光度计、荧光分光光度计、Zeta电位测定仪、DLS和TEM研究了多重敏感性双亲共聚物的溶液自组装及其组装体的性能,结果显示,调节pH值可以有效的控制胶束的粒径大小及其LCST,并在pH为8.54时胶束溶液的紫外吸收和荧光发射强度达到最大值,且该胶束溶液在酸碱性较强时具有良好的乳化性能.
    基于星型杂臂环糊精聚合物的纳米胶束: 构筑及包合特性
    穆承广 范晓东 田威 白阳 南江琨 马托梅 杨光
    2011, 32(8):  1896-1903. 
    摘要 ( )   PDF (1121KB) ( )  
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    通过胺化反应和原子转移自由基聚合(ATRP),合成了以β-环糊精为“核”,以1条聚乙二醇和2~4条聚N-异丙基丙烯酰胺为“臂”的双亲水性星型杂臂聚合物(MPEG-CD-PNIPAMx)。通过1H NMR,13C NMR和凝胶渗透色谱/多角度激光光散射联用(SEC/MALLS)对其结构进行了表征。对1H NMR峰面积积分计算得聚N-异丙基丙烯酰胺“臂”数为2~4。通过紫外-可见分光光度计测得该星型大分子的较低溶液临界温度(LCST)为37℃。MPEG-CD-PNIPAMx在其水溶液温度达到LCST以上时呈现两亲性,并通过疏水相互作用自组装成以聚N-异丙基丙烯酰胺为“核”,以β-环糊精及聚乙二醇为“壳”的纳米级胶束粒子。通过MPEG-CD-PNIPAMx及其胶束粒子在芘溶液中的荧光光谱,发现胶束粒子对疏水性客体小分子的包合可发生在处于壳层的β-环糊精的疏水性空腔和胶束粒子的疏水性内核。
    新型含磷和氟聚芳醚的制备、表征及性能
    李清明 赵晓刚 张楠 王大明 王玮 陈春海
    2011, 32(8):  1904-1907. 
    摘要 ( )   PDF (346KB) ( )  
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    通过分子设计, 成功合成了一种含有三苯基膦结构的二氟单体——4,4’-二氟二苯苯磷氧(BFPPO). 在碱催化条件下, BFPPO与2-双-(4-羟苯基)六氟丙烷(六氟双酚A)缩聚得到一种新型含三苯基膦结构的聚芳醚材料(6F-PAEPO). 使用FTIR,1H NMR, 31P NMR, 和16F NMR等表征手段确定了聚合物的结构, 聚合物表现出良好的热稳定性、有机可溶性、机械性能和光透过性能, 其中聚合物的玻璃化转变温度高达211℃, 空气气氛和氮气气氛下5%热失重温度分别为512℃和523℃, 聚合物薄膜的最大光透过率超过80%. 尤其, 聚合物由于主链中三苯基磷氧结构的存在, 表现出了优异的阻燃性能, 有限氧指数(LOI)达到39.9%.
    含4-叔丁基环己基和烯烃共轭结构的双苯并噻唑类聚合物的合成及性能
    黄炜 杜春苹 谢美然 张以群 张俊美
    2011, 32(8):  1908-1912. 
    摘要 ( )   PDF (471KB) ( )  
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    一类新型的含4-叔丁基环己基和烯烃共轭结构的双苯并噻唑类聚合物PBTs III1,2由1,1’-双(4-氨基-3-巯基苯基)-4-叔丁基环己烷二盐酸盐(BAMPBCH?2HCl)与烯烃二元酸经过缩聚反应制备得到。聚合物的结构都经过了红外(IR)、核磁(NMR)、元素分析(EA)的表征。4-叔丁基环己基的引入提高了此类聚合物的溶解性并保持了较好的热稳定性,失重10%的温度在419 oC以上。相比聚苯撑苯并双噻唑(PBZT),PBTs III1,2的紫外吸收波长发生了蓝移,相对聚2,2’-对苯撑-6,6’-(4-叔丁基)环己基双苯并噻唑(PBT)则发生了红移,光学能带隙分别为2.56eV和2.53eV,大侧基和烯烃结构的引入扩大了苯并噻唑类聚合物光学能带隙的可调范围。PBTs III1,2的荧光发射波长较PBT发生了红移,大侧基的引入降低了固态时聚合物分子链的聚集程度。顺磁共振(EPR)的结果表明,PBTs III1,2都有明显的顺磁共振信号,顺磁中心是它们本身所固有的。