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当期目录

    2012年 第33卷 第08期    刊出日期:2012-08-10
    目次
    高等学校化学学报2012年第33卷第8期封面和目次
    2012, 33(08):  0-0. 
    摘要 ( )   PDF (13318KB) ( )  
    相关文章 | 多维度评价
    综合评述
    基于大环合成受体的超分子纳米阀门
    孙宇龙, 杨英威, 邬巍, 张晓安
    2012, 33(08):  1635-1642.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.001
    摘要 ( )   PDF (3040KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    在特定外界刺激下, 修饰于介孔纳米材料表面的超分子纳米阀门可以有效地控制所包封物质如药物模型分子、 抗癌药物分子和寡核酸等生物分子的靶向释放, 在药物释放、 基因转染及传感等领域有广泛的应用前景. 本文结合本课题组的工作, 综述了国内外在基于大环合成受体的超分子纳米阀门体系的化学构筑及功能等方面的研究进展.
    研究快报
    共缩聚法制备有序介孔氧化硅纳米螺旋纤维
    陈曦, 蔡强, 孙林豪, 史卫林, 齐娟娟, 王颂
    2012, 33(08):  1643-1645.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.002
    摘要 ( )   PDF (2204KB) ( )  
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    在传统球状介孔氧化硅合成工作的基础上,以正硅酸乙(TEOS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源,在水体系下利用共缩聚法一步合成出具有介孔分子筛结构特征的纳米纤维,并通过扫描电子显微镜(SEM)、小角X射线衍(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附-脱附实验对样品进行了表征与分析.

    研究论文: 无机化学
    新型混合价态钒锗簇合物的合成与表征
    王磊, 王艳艳, 李乙, 梁志强
    2012, 33(08):  1646-1650.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.003
    摘要 ( )   PDF (1604KB) ( )  
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    采用水热法合成了一个新型混合价态钒锗簇合物[Ge6V6VV9O42(OH)6(H2O)]·6(1,6-DAH)·21H2O(1)(DAH=己二胺), 并通过X射线单晶衍射、 元素分析、 红外光谱、 热重分析、 价键计算、 X射线光电子能谱和磁性分析对其结构、 组成和性质进行了表征. X射线单晶衍射分析表明, 化合物1结晶属于六方晶系, R3c空间群, 晶胞参数 a=b=1.98418(6) nm, c=4.63450(3) nm; V=15.8015(12) nm3, Z=6. 该化合物中的[Ge6V6VV9O42(OH)6(H2O)]簇可看作由3个{Ge2O7}二聚体取代{V18O42}簇中的3个VO5四方锥单元衍生而来. 价键计算和XPS分析表明, 化合物1中的钒原子处于混合价态. 磁性研究表明, 化合物1中存在弱的反铁磁相互作用.
    稀土金属尾式组氨酸卟啉配合物的合成及光电性质
    单凝, 王彬彬, 连文慧, 于苗, 师同顺
    2012, 33(08):  1651-1656.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.004
    摘要 ( )   PDF (1338KB) ( )  
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    合成了尾式氨基酸卟啉 5-(三苯甲基-组氨酸酰胺基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(1)的稀土金属配合物[Ln=Sm(2), Eu(3), Er(4), Dy(5), Yb(6)]. 通过紫外-可见光谱、 红外光谱、 元素分析及飞行时间质谱对稀土金属卟啉配合物进行了表征, 并研究了卟啉样品的荧光性质和表面光电压性质. 由于卟啉1周边存在吸电子基团, 致使其荧光发射强度和荧光量子产率较低; 稀土金属卟啉配合物3的荧光量子产率较高, 配合物6的荧光量子产率最低, 这主要是由稀土金属离子性质及无辐射跃迁强度不同造成的. 通过研究卟啉样品的表面光电压性质发现, 外加电场性质及外加电压强弱对光电压信号有较明显的影响, 这为氨基酸类金属卟啉化合物在光电器件方面的研究提供了一定的理论依据.
    静电纺丝制备Eu(BA)3phen/PANI/PVP光电双功能复合纳米纤维及其性能
    王莹熇, 王进贤, 董相廷, 于文生, 刘桂霞
    2012, 33(08):  1657-1662.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.005
    摘要 ( )   PDF (2858KB) ( )  
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    采用静电纺丝技术将聚苯胺(PANI)和稀土配合物Eu(BA)3phen掺杂到高分子材料聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中, 制备出新型的具有光电双功能的Eu(BA)3phen/PANI/PVP复合纳米纤维. 采用扫描电子显微镜、 X射线能量色散谱仪、 荧光光谱仪及宽频介电松弛谱仪对样品进行了表征. 实验结果表明, 复合纳米纤维直径为(270±31) nm. 在275 nm紫外光激发下, Eu(BA)3phen/PANI/PVP复合纳米纤维发射出主峰位于580, 594和617 nm的红光, 对应于Eu3+5D07F0, 5D07F15D07F2跃迁. 当m[Eu(BA)3phen]:m(PANI):m(PVP)=15:10:100 时, 复合纳米纤维的荧光发射最强. 复合纤维的电导率随PANI含量的增大而升高. 在m(PANI):m(PVP)=50:100时, 其电导率在高频(106 Hz)下达到1.5×10-6 S/cm.
    Cu7.2S4量子点玻璃的制备及三阶非线性光学性质
    赵海军, 向卫东, 钟家松, 杨昕宇, 郭玉清, 梁晓娟, 黄海宇, 罗洪艳, 赵秀丽, 陈兆平
    2012, 33(08):  1663-1669.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.006
    摘要 ( )   PDF (2281KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    利用溶胶-凝胶法结合气氛控制合成了含Cu7.2S4量子点的玻璃. 通过热重-差热分析仪对干凝胶样品的热分解机制进行了分析, 并利用X射线粉末衍射仪、 X射线光电子能谱、 透射电子显微镜、 X射线能量色散谱)、 高分辨透射电子显微镜及选区电子衍射对 Cu7.2S4量子点在玻璃中的微结构进行了表征, 利用飞秒Z扫描技术研究了材料在800 nm的三阶非线性光学性质. 结果表明, 尺寸在9~21 nm之间的Cu7.2S4纳米晶已经在玻璃中形成, 该玻璃展示出了优异的三阶非线性光学性能, 其三阶非线性光学折射率(γ)、 三阶非线性吸收系数(β)和三阶非线性极化率[X(3)]分别为1.11×10-15 m2/W, 8.91×10-9 m/W和9.56×10-18 m2/V2.
    十七氟癸基修饰的有机-无机杂化二氧化硅膜材料的制备及气体分离性能
    宋霖, 韦奇, 郝润秋, 聂祚仁, 李群艳
    2012, 33(08):  1670-1675.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.007
    摘要 ( )   PDF (1870KB) ( )  
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    以十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了十七氟癸基修饰的SiO2溶胶, 采用浸渍提拉法在γ-Al2O3/α-Al2O3多孔陶瓷支撑体上涂膜, 然后在N2气氛保护下烧结成完整无缺陷的有机-无机杂化SiO2膜. 利用扫描电子显微镜对膜材料的形貌进行观察, 通过动态光散射技术对溶胶粒径及分布进行测试, 利用视频光学接触角测量仪、 红外光谱仪和热分析仪表征了十七氟癸基修饰对有机-无机杂化SiO2膜疏水性的影响. 结果表明, 十七氟癸基已经成功修饰到SiO2膜材料中, 且随着PFDTES加入量的增大, 溶胶粒径和膜材料对水的接触角不断增大. 当n(PFDTES): n(BTESE)=0.25: 1时, 溶胶粒径分布较窄, 平均粒径为3.69 nm, 膜材料对水的接触角为(112.0±0.4)º. 在修饰后的有机-无机杂化SiO2膜中H2的输运遵循微孔扩散机理, 在300℃时, H2的渗透率达到5.99×10-7 mol·m-2·Pa-1·s-1, H2/CO和H2/CO2的理想分离系数分别达到9.54和5.20, 均高于Knudsen扩散的理想分离因子, 表明膜材料具有良好的分子筛分效应.
    分析化学
    基于单壁碳纳米管-DNA酶复合结构的电化学生物传感器
    封科军, 姚艳玲, 沈国励, 俞汝勤
    2012, 33(08):  1676-1680.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.008
    摘要 ( )   PDF (1912KB) ( )  
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    结合DNA酶优异的氧化还原催化特性和碳纳米管的电化学特性, 制备了单壁碳纳米管-DNA酶复合材料, 并通过壳聚糖将其固定到玻碳电极表面构建了电化学生物传感界面. 研究了单壁碳纳米管-DNA酶复合结构的氧化还原反应催化特性, 并以此为传感平台构建了葡萄糖氧化酶电化学生物传感器. 结果表明, 单壁碳纳米管-DNA酶复合材料修饰的电极对过氧化氢的响应具有较宽的线性范围(5×10-6~1×10-2 mol/L)和良好的检测灵敏度(检出限为1×10-6 mol/L). 采用制备的葡萄糖氧化酶传感器实现了对葡萄糖的快速灵敏检测.
    类黄酮化合物对G-四链体及双链DNA选择性的电喷雾质谱研究
    刘振爽, 高尚, 赵外欧, 秦玉娇, 汪兵, 国新华
    2012, 33(08):  1681-1685.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.009
    摘要 ( )   PDF (2252KB) ( )  
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    利用电喷雾质谱(ESI-MS)研究了4种常见的类黄酮化合物芦丁、 槲皮素、 葛根素和柚皮苷与2种不同形态结构的G-四链体DNA和3种双链DNA的非共价相互作用, 比较了这些小分子化合物与不同形态结构DNA结合的强弱及形成复合物的化学计量. 结果表明, 芦丁和槲皮素对G-四链体DNA具有一定的选择性, 同时它们对双链DNA的选择性也较高; 而葛根素和柚皮苷对G-四链体DNA仅显示了较低的选择性.
    应用代谢轮廓区分不同致病性副溶血性弧菌
    赵强, 孙晓红, 卢瑛, 潘迎捷, 赵勇
    2012, 33(08):  1686-1691.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.010
    摘要 ( )   PDF (1030KB) ( )  
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    基于tdh, trhtlh 3个基因区分了不同的致病性副溶血性弧菌. 采用液相色谱(LC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术获得不同的致病性副溶血性弧菌的代谢轮廓, 并将其用于区分不同的致病性副溶血性弧菌; 同时以肠杆菌基因间重复共有序列聚合酶链反应技术(ERIC-PCR)及DNA重复序列PCR技术(REP-PCR)为对照, 采用NTsys2.10e软件计算所得结果的相似系数, 并对气相色谱-质谱联用结果进行解析. 结果表明, 根据所得代谢轮廓可以很好地区分不同的致病性副溶血性弧菌; 对气相色谱-质谱联用分析结果解析发现了不同致病性菌株的潜在生物标志物: tdh+, trh-, tlh+菌株3种, tdh-, trh+, tlh+菌株2种, tdh-, trh-, tlh+菌株 3种.
    基于目标物诱导置换及纳米金催化的新型荧光技术检测腺苷
    刘雪平, 欧阳湘元, 吴会旺, 沈国励, 俞汝勤
    2012, 33(08):  1692-1697.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.011
    摘要 ( )   PDF (1728KB) ( )  
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    在一定条件下, 磁性纳米颗粒上修饰的腺苷核酸适体与纳米金标记的核酸探针杂交; 再加入目标物腺苷诱导适体构象变换, 并置换出金标探针; 经磁场分离后, 游离的金标探针进一步用于催化抗坏血酸还原铜离子, 使铜离子对钙黄绿素的荧光猝灭得到抑制. 由于极少量的纳米金能够催化大量铜离子还原并沉积在其表面, 铜离子浓度急剧降低, 从而改变钙黄绿素的荧光信号. 实验结果表明, 腺苷的动力学响应浓度范围为100 pmol/L~10 nmol/L, 检出限低至80 pmol/L. 核酸适体的高度特异识别性能保证了该方法具有良好的选择性.
    基于薄膜电极的细胞电融合芯片
    张小玲, 杨军, 胡宁, 侯文生, 郑小林, 谢琳, 杨忠, 陈洁
    2012, 33(08):  1698-1702.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.012
    摘要 ( )   PDF (2196KB) ( )  
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    构建了一种薄膜电极阵列结构的细胞电融合芯片, 通过多聚物微通道底/顶层凸齿状的微电极, 以及多聚物微通道侧壁上溅射形成的一层离散式金属薄膜电极, 共同形成离散式"三明治"微电极结构. 该微电极结构可在微通道内部形成与传统凸齿状电极相似的非均匀分布的梯度电场, 通过介电电泳效应进行细胞控制及排队. 利用多聚物在芯片上填充了传统凸齿状电极的凹陷区, 克服了细胞在凹陷区无法有效排队与融合的缺点. 在芯片上利用K562细胞开展了基于介电电泳效应的细胞排队实验及基于可逆性电穿孔效应的电融合实验, 结果表明该芯片能够较好地实现细胞排队及融合, 融合所需控制电压低至10 V左右. 细胞排队率达99%以上, 几乎无细胞在绝缘物填充区(传统凸齿电极芯片的凹陷区)滞留, 细胞两两排队高于60%, 细胞融合效率约为40%, 比传统的细胞电融合方法和凸齿电极芯片有较大提高.
    傅里叶变换中红外光谱法检测脑胶质瘤
    潘庆华, 万伟庆, 贾桂军, 徐怡庄, 来国桥, 华小辉, 刘少轩, 陈静, 杨丽敏, 张元福, 翁诗甫, 吴瑾光
    2012, 33(08):  1703-1707.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.013
    摘要 ( )   PDF (1130KB) ( )  
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    采用傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法检测了19例液氮冻存的脑胶质瘤离体组织样品(星形细胞瘤10例, 少枝-星形细胞瘤9例), 对得到的红外光谱进行分析发现, 恶性程度不同的星形细胞瘤组织的红外光谱存在差异, 并且不同类型的脑胶质瘤组织的红外光谱也表现出较为明显的区别, 因此可以根据各个特征吸收峰的峰位、 峰形及谱峰强度等信息来区分脑胶质瘤, 并初步鉴别脑胶质瘤的性质. 研究结果表明, 通过某些特征吸收峰峰位的变化来鉴别星形细胞瘤和少枝-星形细胞瘤与病理诊断结果的符合率约为80%, 说明傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法有望发展成为一种对样品无损伤、 快速的脑肿瘤诊断新方法.
    以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂的咖啡因分子印迹电化学传感器
    王琳, 谭学才, 赵丹丹, 刘力, 雷福厚, 黄在银, 龚琦
    2012, 33(08):  1708-1713.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.014
    摘要 ( )   PDF (1260KB) ( )  
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    以咖啡因为模板分子, 含菲环骨架的马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂, 甲基丙烯酸为功能单体, 在玻碳电极表面以自由基热聚合的方式制备分子印迹聚合物敏感膜, 构建了测定咖啡因的新型分子印迹膜电化学传感器. 通过循环伏安法、 差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了传感器对咖啡因的响应特性. 结果表明, 在最佳的实验条件下, 传感器的峰电流与咖啡因浓度在3.00×10-3~2.73 mmol/L范围内呈现良好的线性关系, 检出限(S/N=3)为1.12×10-4 mmol/L. 传感器具有良好的选择性和重现性. 将该传感器用于可口可乐饮料中咖啡因含量的测定, 平均回收率为98.7%.
    有机化学
    具有电子传输特性的Be金属配合物作为磷光主体材料的电致发光性能
    孙翊夫, 叶玲, 叶开其
    2012, 33(08):  1714-1717.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.015
    摘要 ( )   PDF (881KB) ( )  
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    采用具有优良电子传输特性的铍金属配合物二合铍(Ⅱ)(Bempp)作为磷光客体材料二(2-苯基吡啶)(N,N'-二异丙基苯甲脒)合铱(Ⅲ)(PPP)的主体材料制备磷光电致发光器件. 与经典的空穴传输型主体材料4,4'-二(N-咔唑)联苯(CBP)相比, Bempp更有利于空穴、 电子的注入及传输的平衡, 与PPP间存在更高效的能量转移. 该器件的各项性能指标, 包括最大效率和流明效率(63.1 cd/A和54.0 lm/W), 均明显高于采用CBP作为主体材料的磷光器件.
    中氮茚类羧酸化合物的合成及抑菌活性
    江玉亮, 徐助雄, 王炳祥
    2012, 33(08):  1718-1721.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.016
    摘要 ( )   PDF (472KB) ( )  
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    合成了8个中氮茚类羧酸化合物, 产物经红外、 核磁、 质谱及元素分析表征, 并研究了其抑菌性能. 结果表明, 化合物3a, 3c, 5a, 5c和5d对大肠杆菌有一定抑制作用, 化合物3a和3c对金黄色葡萄球菌有抑制作用. 其中化合物3c对所选2个菌种均表现出较好的抑菌性能.
    杂合褐藻糖胶寡糖的制备及结构分析
    王培培, 吕友晶, 曹欢, 赵小亮, 李广生, 吴建东, 于广利
    2012, 33(08):  1722-1726.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.017
    摘要 ( )   PDF (934KB) ( )  
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    采用热水提取法从海蒿子(Sargassum pallidum)中得到一个杂合的褐藻糖胶(SPF); 采用稀酸水解和低压凝胶渗透色谱(LPGPC)分离得到一系列杂合硫酸寡糖. 结合单糖组成、 甲基化和电喷雾碰撞诱导串联质谱(ES-CID-MS/MS)分析表明, 所得21个寡糖属于杂化岩藻寡糖硫酸酯, 主要由α1→3连接的Fuc及少量β1→4连接的Xyl和β1→6连接的Gal组成; 硫酸基取代位点主要存在于Fuc的C4或C2位、 Xyl的C2位和Gal的C4位; Fuc主要存在于寡糖的非还原端. 实验结果表明, ES-CID-MS/MS 技术可用于各种杂合褐藻糖胶寡糖的结构序列分析. 这些结构多样的硫酸寡糖可进一步点印到糖芯片上, 研究其与蛋白相互作用.

    (-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦的合成及在自由基光聚合中的螺旋选择性
    章佳安, 阳年发, 杨利文, 龚行, 刘艳玲
    2012, 33(08):  1727-1732.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.018
    摘要 ( )   PDF (1002KB) ( )  
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    以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料, 合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦. 采用核磁共振谱、 质谱及元素分析确定了该化合物的结构, 并测定了其螺旋诱导能力. 结果表明, (-)-BMPPO在引发自由基光聚合大位阻的单体甲基丙烯酸-1-苯基二苯并环庚酯(PDBSMA)的反应中具有螺旋选择性. 所得聚合物具有高度全同结构并显示出光学活性, 说明该聚合物形成了稳定的单手性螺旋链构象. 降低单体与引发剂的投料比及提高聚合温度有利于增加反应的螺旋选择性. 在手性薄荷醇溶剂中, 由(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)引发单体PDBSMA的光聚合反应也具有螺旋选择性, 但螺旋选择性很小.
    抗肿瘤药物卡培他滨的合成新方法
    赵明礼, 赵玉涛, 张召, 高洁, 屈文, 徐锦梅, 刘宏民
    2012, 33(08):  1733-1737.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.019
    摘要 ( )   PDF (692KB) ( )  
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    研究了抗肿瘤药物卡培他滨的合成新方法. 该方法以廉价的D-木糖为原料制得重要中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖(5), 化合物5再与5-F胞嘧啶进行Vorbrueggen反应, 然后经酰胺化, 脱除乙酰基得到卡培他滨, 合成总收率为29.8%. 该方法的关键步骤是化合物3的3-OH构型翻转和5-对甲苯磺酰氧基基团(5-OTs)的还原脱除。结果表明, 该方法原料廉价易得、 反应条件温和、 操作简单、 收率良好且产物易于分离纯化, 适合大规模制备.
    β-羰基酰胺类化合物的配位及晶体结构
    柴伟, 李月杰, 解卓峰, 黄耀东, CHANG Ji-Young
    2012, 33(08):  1738-1744.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.020
    摘要 ( )   PDF (1929KB) ( )  
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    为确认β-羰基酰胺类化合物与铜离子的配位位点, 合成了6种β-羰基酰胺类配体L1~L6, 分别与Cu(Ⅱ)进行配位反应. 对生成的配合物进行单晶培养, 并采用X射线衍射仪测定了单晶结构. 结果表明, 只有配体L6(2-苯甲酰乙酰苯胺)的铜配合物能够得到单晶. 在其单晶中, Cu(Ⅱ)离子与来自2个配体的4个氧原子配位形成长方形的构型; 配合物中存在分子内氢键、 分子间氢键和π-π相互作用.
    新型不对称草酰二胺类化合物的设计、合成及生物活性
    闫涛, 刘鹏飞, 张吉凤, 于淑晶, 熊丽霞, 李正名
    2012, 33(08):  1745-1750.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.021
    摘要 ( )   PDF (1059KB) ( )  
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    以氯虫酰胺和氟虫腈骨架结构为基础, 依据生物合理设计思想引入酰胺键活性基团, 设计合成了一系列新型不对称草酰二胺类化合物, 通过核磁共振氢谱和高分辨质谱对合成的化合物进行了结构表征. 初步生物活性测试结果表明, 在浓度为200 mg/L时, 目标化合物未表现出良好的杀粘虫活性, 但具有一定的抑菌活性; 在浓度为50 mg/L时, 化合物6e和6f对番茄早疫病菌的抑菌率为45.0%, 高于其它化合物, 表明含有2,4,6-三氯苯环的该系列化合物对番茄早疫病菌具有良好的抑菌活性; 化合物6g对苹果轮纹病菌的抑菌率为51.9%, 高于其它化合物, 表明含有较大空间位阻的该系列化合物对苹果轮纹病菌具有良好的抑菌活性.
    生物化学
    PVP修饰脂质体的形貌及力学特性
    张小飞, 孙润广, 郝长春, 杨谦, 赵琰
    2012, 33(08):  1751-1756.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.022
    摘要 ( )   PDF (2402KB) ( )  
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    制备了聚乙烯吡咯烷酮(Polyvinylpyrrolidone, PVP)修饰的脂质体, 采用激光粒度仪检测了脂质体的粒径分布, 采用原子力显微镜及力曲线测量技术研究了脂质体的形貌变化和纳米力学特性. 实验数据表明, 与未修饰的脂质体囊泡相比, 经PVP修饰后脂质体囊泡之间聚集的程度明显降低, 形状更为规则, 在云母表面更加稳定. 力曲线实验中针尖接近脂质体过程的弹性力和撤离过程中的黏附力数值变大, 且针尖与样品间的静电作用引起的滞留现象消除. 实验表明, PVP修饰脂质体能提高其在体内环境的稳定性, 降低被免疫系统吞噬的数量, 极大地提高脂质体的功效.
    普鲁兰多糖为骨架的新型阳离子非病毒基因载体
    王静云, 窦柏蕊, 包永明, 李森武
    2012, 33(08):  1757-1764.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.023
    摘要 ( )   PDF (4045KB) ( )  
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    通过琥珀酸酐将低分子量支化聚乙烯亚胺(PEI, 分子量1000)偶联到普鲁兰多糖(Pullulan)上, 合成了新型基因载体P-PEI. 利用 1H NMR、 FTIR、 粒度仪、 Zeta电位仪、 透射电镜和凝胶电泳对聚阳离子载体及其与质粒pDNA 的复合物进行了表征. 凝胶阻滞实验结果证明, 载体P-PEI在体外可以通过静电相互作用稳定结合pDNA, 并能有效抑制DNA水解酶及血清成分对pDNA的降解. 噻唑蓝(MTT)细胞毒性测试、 绿色荧光蛋白表达质粒(pGFP)及荧光素酶表达质粒(pGL3)转染实验结果表明, 载体P-PEI在N/P高达12.5时对细胞MCF-7, HeLa和COS-7的毒性低于PEI; 当N/P 为6.25时能有效将pGFP和pGL3带入Hela 细胞并表达, 最佳转染效率及荧光素酶活分别为, 比Lipo 2000[(49.13±0.61)%, (58.47±7.62)×108 RLU/mg蛋白) 略低. 因此以Pullulan为骨架材料的P-PEI是一种新的有潜在应用价值的非病毒基因载体.
    物理化学
    金属离子Na+,Li+及Mg2+与ClO4-和NO3-形成的无水离子缔合物种的从头算量子化学研究
    万素琴, 张一, 张浩, 孙家锺
    2012, 33(08):  1765-1770.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.024
    摘要 ( )   PDF (1258KB) ( )  
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    采用量子化学计算方法在B3LYP/6-311++**水平下对Na+, Li+和Mg2+与ClO4-和NO3-形成的离子缔合物种的结构以及ν1-频率进行了研究, 并将结果与SO42-和上述3种阳离子形成的物种进行了对比. 在缔合物种结构方面, 当阳离子数目≤2时, 与SO42-体系相似, ClO4-和NO3-主要与阳离子形成双齿缔合结构, 而当阳离子数目>2时, 特别是具有2个正电荷的Mg2+离子数目较多时, 由于阳离子间的斥力更大, 与阳离子结合能力较弱的ClO4-和NO3-较难与其形成稳定的离子团簇, 而在SO42-体系中, 则易形成单齿缔合结构. 在ν1-频率的变化趋势方面, 3种阴离子形成的缔合物种大体相同, 说明无水离子团簇的频率变化主要受阳离子性质和缔合结构影响. 虽然阴离子性质也有部分影响, 但不占主要地位.
    采用微量热法研究重金属离子对脲酶催化水解反应的影响
    王丽萍, 胥义, 郑艺华, 李代禧, 徐斐
    2012, 33(08):  1771-1776.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.025
    摘要 ( )   PDF (1535KB) ( )  
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    利用微量热计Micro DSCⅢ对重金属离子影响脲酶催化水解反应的过程进行研究, 并探讨重金属离子联合抑制作用对脲酶催化反应的影响. 结果表明, 在25℃下, 重金属离子对脲酶水解反应热有影响, 在广泛浓度范围(0.1, 1, 10, 100和103 mg/L)内, 这种影响不仅表现在抑制作用方面, 而且会促进其水解反应的进行, 如铜离子在100和1000 mg/L时抑制率分别为(0.49±0.20)%和(-11.93±1.34)%. 重金属离子浓度与抑制率具有显著或极显著的相关性, 抑制效果的顺序为砷离子>铅离子>镉离子>铜离子. 当重金属离子联合抑制时, 其抑制效果与抑制率较高的重金属离子的抑制作用接近.
    微乳液脱除油泥砂中的原油
    闫栋栋, 杜娜, 侯万国
    2012, 33(08):  1777-1781.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.026
    摘要 ( )   PDF (1360KB) ( )  
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    以煤油为油相, 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为主表面活性剂, 正戊醇为助表面活性剂, 通过改变NaCl浓度分别制备出上相、 中相和下相3种类型的微乳液, 研究了其对油泥砂中原油的脱除效率, 考察了微乳液类型、 油泥砂处理量、 时间和温度等的影响. 结果表明, 油相在下相微乳液中的脱油效率最高, 在中相中次之, 在上相中最低, 且油相脱油率与油泥砂处理量间具有良好的线性关系; 在所考察的时间(10~60 min)和温度(20~70℃)范围内, 脱油效率变化幅度不显著, 表明该体系可对油泥砂进行常温快速脱油处理.
    Fe-Nx/C电催化剂的氧还原性能及配体结构对催化活性的影响
    李赏, 朱广文, 陈锐鑫, 王家堂, 赵伟, 潘牧
    2012, 33(08):  1782-1787.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.027
    摘要 ( )   PDF (2567KB) ( )  
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    以2,6-二氨基嘌呤(Hdap)为配体合成了Fe-Nx/C氧还原催化剂, 并优化了热处理温度和Fe含量. 对催化剂组成和结构进行了表征, 分析了配体Hdap在热处理过程中随温度的变化情况, 通过循环伏安法和线性扫描伏安法测试了催化剂的氧还原催化性能. 结果表明, 热处理温度为800℃, Fe质量分数为5%时, 催化剂活性最高. 吡啶N含量较高的配体有利于提高催化剂的活性, 配体中含S元素会增加催化剂的活性.
    结构预测及分子对接方法研究几种水解产物对新阿魏酸酯酶的抑制作用
    程凡升, 张茂秋, 程凡杰, 生吉萍, 陈婧雨, 郑鄢燕, 申琳
    2012, 33(08):  1788-1793.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.028
    摘要 ( )   PDF (2834KB) ( )  
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    应用基于生物信息学的蛋白质结构预测方法, 探讨了来源于荷斯坦奶牛瘤胃宏基因组文库的一个新型阿魏酸酯酶(FAE-SH1)的结构及可能的催化机制. 同时通过对该酶的预测结构与4种模式底物的对接研究发现, 实验所测得酶促反应动力参数Vmax与对接的亲和能存在线性关系, 底物与酶形成的氢键可能是影响催化效率的关键因素. 同时, 本研究发现D-木糖、 L-阿拉伯糖、 D-葡萄糖及阿魏酸能够对FAE-SH1的水解反应产生抑制作用, 并对其进行了验证.
    苯并噁嗪酮衍生物对HIV-1逆转录酶抑制活性的QSAR研究极化连续介质模型(PCM)法的应用
    夏坚, 李江波
    2012, 33(08):  1794-1798.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.029
    摘要 ( )   PDF (461KB) ( )  
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    采用极化连续介质模型(PCM)法, 计算了19个苯并噁嗪酮衍生物的量子化学参数. 在此基础上, 结合传统理化参数, 建立了相关系数较高(r=0.976)、 标准偏差较小(s=0.111)的回归方程; 采用留一法获得交叉验证的相关系数平方(Q2)为0.914. 对所得到的模型进行了合理的解释, 研究结果对设计更有效的苯并噁嗪酮类抗人类免疫缺陷病毒(HIV)药物具有一定的指导意义.

    基于非血红素铁模型配合物[Fe(O)(N4Py)]2+的新型N杂环卡宾配合物的理论设计
    王一, 张鹏, 杨鲲, 侯英敏
    2012, 33(08):  1799-1803.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.030
    摘要 ( )   PDF (1534KB) ( )  
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    基于四价非血红素铁模型配合物[Fe(O)(N4Py)]2+, 通过理论计算设计出一种新型N杂环卡宾配合物[Fe(O)(N4Py)]2+. 采用密度泛函理论B3LYP方法, 计算了[Fe(O)(N4Py)]2+的几何结构和电子结构, 并研究了[Fe(O)(N4Py)]2+使环己烷C-H键羟基化的反应机理. 结果表明, [Fe(O)(N4Py)]2+的五重态能量比基态三重态能量高约5.7 kJ/mol, 故五重态几乎不能参与反应. 赤道方向的配位基N杂环卡宾(NHC)对FeO单元的σ-贡献要大于N4Py的贡献, 而它的空间位阻效应也大于N4Py, 因此2+的稳定性强于[Fe(O)(N4Py)]2+. [Fe(O)(N4Py)]2+的三重态的反应能垒比[Fe(O)(N4Py)]2+的三重态反应能垒高2.0 kJ/mol, 且为单态反应, 所以[Fe(O)(N4Py)]2+的反应活性要高于[Fe(O)(N4Py)]2+.

    电化学法制备石墨烯及其导电特性
    朱龙秀, 李英芝, 赵昕, 张清华
    2012, 33(08):  1804-1808.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.031
    摘要 ( )   PDF (1881KB) ( )  
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    采用电化学方法将石墨层电解剥离, 得到分散于电解质溶液的结构较为完整的石墨烯. 用透射电子显微镜和拉曼光谱分析了石墨烯的形貌和结构, 利用四探针法测定了石墨烯导电特性. 实验数据和理论拟合结果表明, 当100 K<T<200 K时, 石墨烯中载流子的传导服从二维的变程跳跃(VRH)模型; 当200 K<T<500 K时, 载流子从费米能级以下的能量状态被激发到迁移率边以上的能级, 具有导电性, 服从热激活(TA)模型.
    高透光性有序银网阵列的制备
    贾若琨, 林松竹, 何爱民, 赵晴潇, 白玉白
    2012, 33(08):  1809-1812.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.032
    摘要 ( )   PDF (1839KB) ( )  
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    以水珠为模板制备了聚己内酯(PCL)有序多孔膜. 利用水珠在冷的高分子溶液表面凝结形成有序阵列, 溶剂蒸发后, 高分子材料按照水珠排列的形貌形成了有序多孔膜. 改变蒸发溶液的体积可得到具有透光性的有序贯通膜, 对该膜喷金后在银溶液中置换得到了有序银网阵列膜. 这种银网阵列不仅能够导电, 而且比聚己内酯阵列膜具有更高的透光性和柔韧性.
    MnMoO4·H2O纳米棒生长过程的原位热动力学研究
    马玉洁, 范高超, 陈洁, 黄在银
    2012, 33(08):  1813-1819.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.033
    摘要 ( )   PDF (2846KB) ( )  
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    在298.15 K下采用现代微量热技术监测了微乳液法原位合成MnMoO4·H2O纳米棒过程中能量变化的微量热曲线. 该曲线显示, 反应开始瞬时放热, 有一个尖锐的放热峰, 在随后的过程中分别出现一个强的吸热峰和放热峰. 通过X射线粉末衍射仪(XRD)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对MnMoO4·H2O纳米棒的结构、 形貌及尺寸进行了表征. 结合微乳液的特性和量热曲线, 讨论了MnMoO4·H2O纳米棒生长过程中的形貌演变和热动力学信息. 整个生长过程包含微乳液的碰撞凝聚、 反应成核、 结晶和生长过程. 经计算, 反应成核过程、 晶化过程及晶体二次生长过程的速率常数分别为6.35×10-3, 7.18×10-4和9.16×10-5 s-1. 生长速率小于成核速率, 这有利于纳米材料的形成.
    木质素磺酸盐在烯酰吗啉颗粒表面的吸附特性
    庞煜霞, 刘磊, 楼宏铭, 易聪华, 邱学青
    2012, 33(08):  1820-1825.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.034
    摘要 ( )   PDF (1056KB) ( )  
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    考察了常用分散剂木质素磺酸钠(Sodium Lignosulfonate, SLS)在烯酰吗啉(Dimethomorph, DMM)上的吸附性能, 并测试了吸附SLS后DMM颗粒表面Zeta电位和接触角的变化, 从理论上探讨了分散剂的吸附对农药颗粒表面物化性能的影响, 指导农药分散剂的开发. 结果显示, 浓度为0~10 g/L时, SLS在DMM表面呈现双层吸附; 低浓度(0~1.0 g/L)时, 吸附等温线符合Langmuir方程. SLS在DMM表面上的吸附属于自发、 放热吸附过程, 吸附力主要包括疏水作用、 范德华力和氢键作用力. SLS在DMM表面吸附后提高了其Zeta电位, 且SLS磺化度越高其提高作用越明显. 随着SLS溶液浓度增大, DMM在SLS溶液中的接触角先减小后增大, 到70º~80º后趋于稳定.
    H3PW12O40/CNTs吸附-分解NOx及微波作用效果
    张学杨, 程琳, 杨烽, 王睿, Korchak Vladimir
    2012, 33(08):  1826-1834.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.035
    摘要 ( )   PDF (2474KB) ( )  
    参考文献 | 相关文章 | 多维度评价
    将碳纳米管(CNTs)载体分别经混酸与硝酸蒸气预处理并在不同温度下煅烧, 然后分别采用浸渍法及机械研磨法负载磷钨酸(HPW), 制备出HPW/CNTs催化剂, 对比考察了上述催化剂对NOx的吸附与分解效果. 在空速为10000 h-1、 吸附温度为200℃的条件下, 用0.5 g催化剂对1696 mg/m3的NOx进行吸附实验, 结果表明, 以硝酸蒸气预处理且经300℃煅烧后的CNTs为载体, 采用机械研磨负载法制备的催化剂HPW/CNTs对NOx的吸附率与吸附能力最高, 分别为54%与16.6 mg NOx/(g\5h). 对吸附NOx后的催化剂体系进行了催化分解NOx的程序升温脱附-质谱(TPD-MS)研究, 结果表明, 所吸附的NOx在快速升温过程中发生分解, 在此过程中有氧产生, 分解产物包括N2, O2及N2O. 采用电阻炉快速加热与微波辐射2种方式分别对吸附的NOx进行催化分解, 结果表明, 微波功率为700 W时, NOx分解为N2的收率为33.3%, 高于电阻炉以150℃/min快速升温的N2收率. 使用过的催化剂通水蒸气后可实现再生, 对再生后的催化剂进行循环使用研究, 结果表明, 再生后的催化剂吸附与催化分解NOx的性能未有明显下降.
    羟基磷灰石负载HRh(CO)(TPPTS)3催化1-己烯氢甲酰化反应高选择性和特殊的异构化功能
    张定林, 付海燕, 赵先英, 赵华文, 陈华, 刘毅敏, 李贤均
    2012, 33(08):  1835-1841.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.036
    摘要 ( )   PDF (2617KB) ( )  
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    采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠), 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 固体核磁共振波谱(31P CP-MAS NMR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)和比表面积测定(BET)等对催化剂进行了表征. 该催化剂在催化1-己烯氢甲酰化反应中表现出高活性和高选择性, 在优化条件下获得了100%的醛选择性和高转化频率(TOF=2465 h-1). 该催化剂还对1-己烯、 2-己烯和3-己烯表现出特殊的异构化功能. 该催化剂制备方法简单, 通过简单离心分离可以循环使用. 对HAP负载HRh(CO)(TPPTS)3的原理以及催化剂对烯烃异构化的机理进行了探讨.
    用于燃料电池的聚乙烯醇/纤维素/聚乙二醇碱性阴离子交换复合膜的制备及性能
    刘玲玲, 张璟, 乔锦丽
    2012, 33(08):  1842-1849.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.037
    摘要 ( )   PDF (2394KB) ( )  
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    通过对聚乙烯醇(PVA)/季铵化羟乙基乙氧基纤维素(QHECE)共混膜进行聚乙二醇(PEG)聚塑化改性, 采用物理-化学交联联用法制备了PVA/QHECE/PEG碱性阴离子交换复合膜. 通过交流(AC)阻抗、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 热重分析(TGA)、 气相色谱(GC)和拉伸实验等手段考察了不同PEG添加量对膜的离子电导率、 分子结构、 微观形貌、 热稳定性、 力学强度、 甲醇渗透率和耐碱稳定性等性能. 结果表明, PEG的加入(除最小比例外)提高了膜的离子电导率和力学强度并使其柔韧性增大. 同时, 膜的热稳定性比未添加PEG时提高了40℃. 将PVA/QHECE/PEG膜在80℃, 6 mol/L KOH浓碱溶液中浸渍处理264 h, 膜的电导率从1.06×10-3 S/cm提高到3.88×10-3 S/cm, 而膜的外观和力学强度及含水率未发生明显变化, 表明该膜具有很好的耐碱化学稳定性. 此外, 以3 mol/L甲醇溶液为测试目标, 膜的甲醇渗透率<10-7 cm2/s, 仅为商业用Nafion®膜的1/20~1/40.
    高分子化学
    双(环戊二烯基)二氯化锆催化合成乙烯-笼型倍半硅氧烷杂化共聚物及其结构表征
    张贺新, 张浩, 张春雨, 郝秀峰, 张学全
    2012, 33(08):  1850-1853.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.038
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    通过双(环戊二烯基)二氯化锆(Cp2ZrCl2)催化剂和改良的甲基铝氧烷(MMAO)助催化剂, 合成了无机-有机杂化共聚物. 研究了2种具有不同单乙烯基反应基团的笼型倍半硅氧烷(POSS)与乙烯的聚合. 对共聚产物的结构、 热力学性质、 分子量及其分布等进行了研究. 共聚单体(POSS)的插入率在0.01%~0.30%之间, 随着共聚单体在共聚物中摩尔分数的增大, 聚合物的熔点和熔解热降低. 共聚物的热重分析结果显示, 乙烯-POSS共聚物拥有更高的热分解温度以及较高的热分解残留量. 随着POSS的加入, 聚合物的分子量明显提高, 聚合物的分子量分布变宽.
    叶酸修饰星型端氨基PEG-PLGA纳米胶束的制备及肿瘤细胞靶向作用
    马桂蕾, 赵顺新, 金旭, 陈旼旼, 张政朴, 宋存先
    2012, 33(08):  1854-1859.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.039
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    合成了星型多臂端氨基聚乙二醇(PEG)/聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)两亲性嵌段共聚物(4s-PLGA-PEG-NH2), 并通过核磁共振和凝胶渗滤色谱法对其结构进行表征; 采用溶剂挥发法制备阿霉素载药纳米胶束, 利用EDC缩合法与叶酸偶联, 得到叶酸修饰的星型端氨基PEG-PLGA纳米胶束; 采用动态光散射、 紫外光谱及透射电镜等手段对纳米胶束进行了表征; 对载药纳米胶束在HeLa细胞中的摄取及细胞毒性进行了初步评价. 结果表明, 经叶酸修饰的星型多臂端氨基PEG-PLGA载药纳米胶束可有效提高HeLa细胞的摄取率以及对HeLa细胞的杀伤率, 表明其可作为一类新型的靶向抗肿瘤药物递送载体.
    壳聚糖纳米银溶液的稳定性及在织物抗菌整理上的应用
    张雨菲, 李友良, 姚远, 李文宇, 胡巧玲
    2012, 33(08):  1860-1865.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.040
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    采用化学还原法在不同浓度的壳聚糖醋酸溶液中以硼氢化钠还原硝酸银, 制备了系列壳聚糖纳米银溶液; 考察了不同质量分数的壳聚糖溶液对纳米银的浓度、 形貌和粒径大小的影响及纳米银的稳定性. 采用紫外-可见吸收光谱、 原子吸收光谱和透射电子显微镜对所得溶液进行表征, 结果表明, 当有壳聚糖存在时, 纳米银以小于50 nm球形粒子稳定分布于壳聚糖溶液中. 随着壳聚糖质量分数的增大, 形成纳米银浓度减小, 但稳定性提高, 壳聚糖质量分数控制在0.5%~0.7%范围内, 可得到浓度较高且稳定性良好的纳米银. 在壳聚糖和纳米银的共同作用下织物具有极好的抗菌性和抗菌长效性.
    真空导入成型阴离子聚合尼龙6聚合体系及性能
    阚泽, 刘正英, 张凯, 陈红, 胡佳扬, 侯孟, 杨鸣波
    2012, 33(08):  1866-1871.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.041
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    通过测量不同聚合体系下的阴离子聚合尼龙6(APA-6)反应过程中转化率随时间的变化, 结合真空导入成型的特点, 研究了适合于真空导入成型的APA-6的聚合体系. 研究发现, 己内酰胺钠盐/双酰化内酰胺-1,6-己二胺(C10/C20)(100℃)和己内酰胺钠盐/甲苯二异氰酸酯(C10/TDI)体系反应初期均存在一个转化率线性缓慢增长期, 随后, 聚合体系开始快速反应, 转化率呈指数增长, 反应很快达到平衡. 初步判定这两种体系是适合真空导入成型APA-6复合材料的聚合体系. 在转化率测试的基础上, 利用DSC热分析从活性中心的形成机理进一步分析了C10/TDI体系更适合于较大、 较厚和结构复杂制品的整体成型的原因. 此外, 与普通PA6相比, 真空导入成型APA-6的结晶度、 模量和Tg显著提高, 并且在2种理想体系下聚合的APA-6的性能也有差别, 从活化剂的封端和解封端机理上进行了初步探讨.
    氯化镁增塑改性聚乙烯醇
    江献财, 夏超, 叶德展, 刘磊, 代华, 张熙
    2012, 33(08):  1872-1876.  doi:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.08.042
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    以氯化镁为增塑剂, 采用流延法制备了增塑改性聚乙烯醇(PVA). 研究了氯化镁与PVA的相互作用以及氯化镁增塑改性PVA的结晶性能、 热性能和机械性能. 研究结果表明, 氯化镁能与PVA大分子发生较强的相互作用, 从而破坏PVA分子链内和链间的氢键, 降低PVA的结晶度. 氯化镁对PVA的热性能影响显著, PVA在加入氯化镁后的热分解过程由纯PVA的两段失重过程转变成三段失重过程. 氯化镁可有效增塑PVA, 其玻璃化转变温度降低, 拉伸强度下降, 断裂伸长率上升, 储能模量下降.