高等学校化学学报

文珂, 李朝辉, 曹锡章, 顾长志, 张彤, 孙良彦

1993, 14(2): 147-149.

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四-(4-N,N-二甲基氨基苯基)卟啉(TDMAPP)与溴代正十六烷反应得到溴化四-(4-N,N,N-二甲基,十六烷基氨基苯基)卟啉(TDMHAPPBr),并制得其钴的配合物,两者均具有良好的成膜性。电子吸收光谱表明LB膜与成膜前固体物分子排列规整性不同。钴配合物对氨气有较好的敏感性和良好的选择性,其响应和恢复时间都较短。

四(α-噻吩甲酰三氟丙酮)合铕(Ⅲ)酸十六烷基吡啶LB膜的研究

王科志, 黄春辉, 姚光庆, 徐光宪, 崔大付, 樊烨

1993, 14(2): 150-153.

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标题配合物(Ⅰ)和硬脂酸(Ⅱ)的CHCl₃溶液按不同摩尔比Ⅱ:Ⅱ=1:a(a=1,2,4,8,12)混合后,a≥2时,其π-A曲线比单一的标题配合物的有明显改善。Ⅰ:Ⅱ=1:4时,在亲水石英基片上制备了Z型LB膜,并用紫外光谱、荧光光谱和小角X射线衍射进行了表征。

高硅ZSM-5沸石填充硅橡胶膜的醇-水渗透蒸发分离性质

陈新, 平郑骅, 陈向红, 府寿宽, 龙英才

1993, 14(2): 154-158.

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高硅ZSM-5沸石填充疏水性硅橡胶膜对纸浓度醇-水体系的渗透蒸发性质的研究表明,提高沸石硅铝比、增加填充量以及进行酸处理皆有利于改善膜对醇-水的分离系数和通量。料液的组成、浓度以及温度对膜的分离性质也有显著影响。

(Ga,Fe,B)-β沸石的水热合成及其结构研究

何红运, 庞文琴, 孟宪平

1993, 14(2): 159-163.

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用水热晶化法合成了M-β沸石(M=B,Fe,Ga),讨论了原始反应物料中Na₂O和(TEA)₂O的含量等因素对(B、Fe)-β沸石合成及晶粒大小的影响。通过化学分析、X荧光分析、XRD、IR、XPS和SEM对样品进行SiO₂/M₂O₃比测定及结构特性表征。结果表明,合成的M-β沸石晶粒均匀、结晶度高。由于杂原子的掺入,引起Fe_{₂F_3/2}电子结合能、Fe-β红外光谱和晶胞体积明显变化。

双核Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与N-氧化-2,6-二甲酰吡啶Schiff碱大环配合物的合成和表征

阎世平, 程鹏, 夏庆, 许宏山, 姜宗慧, 廖代正, 王耕霖

1993, 14(2): 164-166.

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氢醌对胆红素氧化过程的促进作用及其分析意义

曾百肇, 郑玉霞, 周性尧

1993, 14(2): 167-170.

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研究了氢醌与胆红素的作用过程,发现氢醌在碱性条件下可促使胆红素氧化,且胆红素被氧化成胆绿素。此反应过程被证实为自由基反应。考察了介质条件、抗氧化剂等对反应过程的影响及其它酚类物质对胆红素氧化的作用情况。

以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移和分离Mo(Ⅵ)的研究

李全民, 李克安, 邹长英, 童沈阳

1993, 14(2): 171-174.

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用三正辛胺-SPAN₈₀-二甲苯乳状液膜体系迁移Mo(Ⅵ)的研究表明,在合适的制乳和迁移条件下,Mo(Ⅵ)可以快速、完全地迁入内相,并能与Fe²⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Mn²⁺等常见离子分离。

通用模拟退火用于稳健多元分析校正

谢玉珑, 王继红, 俞汝勤

1993, 14(2): 175-179.

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模拟退火是一种全局优化算法,具有跨越局部最优点的机制。最小一乘是一种较常用的最小二乘更为稳健的优化准则,更适用于可能偏离正态分布的实际数据集。本文探讨了用最小一乘为准则并利用模拟退火方法同时测定多组分体系的可能性。应用于2～3组分药物体系分析,获得满意的结果。本文还探讨了改变步长提高模拟退火算法优化精度的方法。

基于荧光熄灭的二氧化硫选择性光化学敏感膜的研究

曾恚恚, 王柯敏, 秦臻, 俞汝勤

1993, 14(2): 180-183.

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本文基于二氧化硫对固定于增塑的聚氯乙烯膜上的芳香稠环化合物蒽的荧光熄灭,研制了二氧化硫选择性光化学敏感膜。经过组成优化的敏感膜测定二氧化硫的浓度范围为6.59×10^-3～5.23×10^-1mol/L,校正曲线与理论推导的模拟曲线相吻合,且荧光信号具有较高的重现性,信号响应时间为5～30s。

人尿中避孕药炔诺酮代谢物的GC-MS分析

张霁, 刘春胜, 周同惠

1993, 14(2): 184-186.

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本文用GC-MS方法分析炔诺酮及其在人尿中的代谢产物,从收集的服药后5h的尿样中检出并鉴定了炔诺酮的2个主要代谢物Met1和Met2,同时还发现2个浓度较低的次要代谢物Met3和Met4,与诺龙的代谢情况不同,容易区别。

荧光镓的电化学行为及稀土-荧光镓络合吸附波研究

李南强, 贺维军

1993, 14(2): 187-191.

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本文研究了荧光镓在pH 2～10底液中的伏安行为。证实其偶氮基首先还原为氢化偶氮,然后通过氢化偶氮的歧化反应或二电子还原生成相应的胺化物。荧光镓在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式。在pH 9.5的氨性底液中可获得稀土-荧光镓的络合吸附波。对重稀土的检测限为1.0×10^-8mol/L。测定了电活性络合物的组成及发光材料BaFCl:Ho中钬的含量。

常规二脉冲叠加四阶跃微分伏安法研究——可逆电极过程的理论和验证

方禹之, 刘新宇, 仝威, 何品刚

1993, 14(2): 192-196.

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推导并验证了作者提出的新型阶跃伏安技术——常规二脉冲叠加四阶跃微分伏安法可逆电极过程的理论电流方程,同时研究了各项参数如扫描增量(E_s)、脉冲高度(ΔE)、脉冲周期(T)等对实验的影响,理论与实验结果一致。

对酞内酰胺苯甲酰氯荧光衍生法液相色谱测定苯酚和氯代酚

郑明辉, 徐宏达, 傅承光

1993, 14(2): 197-199.

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α-氨基膦酸酯与N-氯乙酰基甘氨酸乙酯反应机理的研究

严波, 赖城明, 林少凡, 张跃华, 陈茹玉

1993, 14(2): 200-203.

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用MMX分子力学程序以及分子图形学方法对α-氨基膦酸酯与N-氯乙酰基甘氨酸乙酯反应的机理进行了探讨。结果表明,此类反应热力学因素不起主要作用,动力学因素起主要作用,取代基空间效应是影响反应历程的重要因素。

品红甲亚胺染料光褪色机理研究(Ⅰ)——与活性氧的反应能力

杨小南, 石俊英

1993, 14(2): 204-208.

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用紫外-可见吸收光谱和高效液相色谱研究了品红甲亚胺染料(MAD)的光褪色过程。结果表明:MAD本身不是产生活性氧(¹O₂·O₂^-.的敏化剂,而是一个良好的活性氧的受体。敏化剂亚甲基兰(MB)、孟加拉玫瑰(RB)所产生的活性氧都对MAD的褪色有贡献。用竞争动力学实验,以二苯基苯并呋喃为竞争反应的标准物质,测定了MAD与活性氧反应的总反应速率常数(k=8.50×10⁷L/mol·s)和化学反应速率常数(k_R=1.49×10⁷L/mol·s)。结果发现猝灭过程以物理猝灭为主。RB或MB敏化MAD光氧化实验表明。¹O₂是导致MAD光氧化褪色的主要原因。

吡唑类化合物的研究(Ⅵ)——吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪和吡唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物的合成

鲁源, 崔秀芳, 李占江, 庞吉海, 蔡孟深

1993, 14(2): 209-213.

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合成了14种1-苯基-3-氨基-5-氧代-4-取代腙吡唑及其关环产物吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪和吡唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物,经元素分析、IR、¹HNMR和MS确定了其结构,并讨论了一些化合物的lR和¹HNMR波谱性质。

翅子树叶中的三萜化合物

钟永利, 苏镜娱, 曾陇梅, 涂光忠, 马立斌, 洪少良

1993, 14(2): 214-216.

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小环化合物中饱和碳质子化学位移的计算

李临生

1993, 14(2): 217-219.

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2-苯基-苯并异硒唑酮-3及其衍生物的合成和抗肿瘤活性的初步研究

周志彬, 夏小平, 徐辉碧, 赵成学, 陈春英

1993, 14(2): 220-222.

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二维凝聚体系中单轴取向分子的偏振Raman散射强度

张韫宏, 梁映秋

1993, 14(2): 223-227.

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分析了薄膜体系几种常用测量坐标下的偏振Raman散射强度表达式,发现当测量坐标与膜坐标重叠对,各种偏振Raman散射强度只需用膜坐标中的Raman散射活性来表达。如果这两个坐标不重叠,需进一步求出膜坐标中Raman张量元二次交叉项的平均值。本文给出了单轴唯一角取向模型下这些二次交叉项的平均值表达式及取向分布模型下膜坐标中所有Raman张量元二次项平均值。

超球坐标下原子、分子体系的变分计算——氦原子和氢负离子基态

邓从豪, 张瑞勤, 冯大诚

1993, 14(2): 228-232.

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应用超球坐标表示氦原子和氢负离子的薛定谔方程。将二电子原子在三维空间中的运动转化为单电子原子在六维空间中受广义库仑力作用的运动。我们给出了六维空间广义角动量算符的本征值与本征函数,并以此本征函数做基构造超球波函数,得到超球径微分方程。以广义Laguerre多项式表示超球径波函数,运用密度矩阵和线性变分法得到非正交基下超球径波函数满足的久期方程,最后求得能量和波函数。计算结果与精确的计算符合良好。

镧系元素的电子转移反应(Ⅰ)——Ln(Ⅳ)IO₆^-在KOH水溶液中还原反应的动力学和机理

马兰萍, 杨瑛, 杨汝栋

1993, 14(2): 233-237.

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研究了Pr(Ⅳ)、Tb(Ⅳ)高碘酸根配合物的L→M电荷迁移跃迁,利用紫外-可见分光光度计探讨了配合物阴离子在KOH水溶液中自还原反应的动力学规律,测出了电子转移反应过程的动力学参数。根据实验现象及测定结果推出了Ln(Ⅳ)IO₆^-配离子在水溶液中自还原反应的机理,并对其进行了验证。

程序升温脱附导数谱

胡云行, 万惠霖, 蔡启瑞

1993, 14(2): 238-243.

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提出了TPD导数谱,并以理论TPD导数谱图为对象,讨论了TPD导数谱在堤高分辨率、消除噪音干扰及确定脱附级数等方面的特点。推导了由TPD一阶、二阶导数谱求算脱附活化能和指前因子的数学方程式,并对其进行了验证。

异丁烯在Mo-Te氧化物催化剂上的脉冲反应研究

王国甲, 吴通好, 嵇玉书, 杨洪茂, 姜玉子, 于雷, 厉廷有

1993, 14(2): 244-247.

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用IR和XRD法研究了Mo-Te氧化物催化剂结构与组成的关系。结果表明,该催化剂由MoO₃和Te₂MoO₇组成,后者随Te加入量的增加而增加。考察了异丁烯在该催化剂上的脉冲反应活性,发现异丁烯转化率和甲基丙烯醛的选择性与Te₂MoO₇组分有关,反应可能包含两种不同的氧物种。

添加Li⁺对MgO催化性能的影响

费金华, 赵雷洪, 朱波, 蔡炳新, 郑小明

1993, 14(2): 248-251.

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本文以IR、TPD、丁烯异构化及直接脱氢反应为手段,对不同Li⁺添加量的MgO催化剂进行了研究。结果表明,表面低配位氧集团是催化剂的主要活性物种,起碱中心作用;表面金属离子起L酸中心作用。酸、碱中心的数目、强度随Li⁺添加量不同而呈规律性变化。这种变化影响了酸、碱中心的协同作用,从而影响其催化活性。

在HZSM-5分子筛上甲醇脱水反应动力学研究——在活塞流反应器及连续搅拌槽式反应器中稳态反应的分析

臧雅茹, 陶克毅, 高峰, 郭延谋, 李赫咺

1993, 14(2): 252-256.

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以连续流动稳态法研究了甲醇在HZSM-5分子筛上生成二甲醚的反应动力学。使用活塞流反应器及连续搅拌槽式反应器,在150～190℃内分别得到相应的动力学数据。依据分子态吸附的甲醇在表面反应的可逆性及二甲醚吸附能力极弱的特性建立了反应机理模型,认为吸附态的与气相中的甲醇进行分子间反应生成二甲醚是速控步骤的Rideal-Eley机理。

2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯的分子构型和取代基电子效应对¹³C NMR谱的影响

杨第伦, 齐陈泽, 吴靖嘉, 崔育新, 刘有成

1993, 14(2): 257-260.

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测定了meso-和dl-2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH₃,CH₃,H,Cl,NO₂)的¹³CNMR谱。结果表明,中心碳—碳键两端相连基团的各碳原子的化学位移值相同,与dl-异构体相比,所有相应meso-异构体的乙氧羰基¹³CNMR吸收峰均处于高场。苯环对位取代基的Hammett基团常数σ与氰基碳原子和乙氧羰基中的羰基碳及次甲基碳的化学位移间线性相关,而且meso-异构体比dl-异构体有更好的线性关系。

胶体分形聚集体分维数与随时间变化的SERS强度关系研究

张宏光, 刘凡镇, 何天敬, 辛厚文

1993, 14(2): 261-262.

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离子束溅射法制备非晶态和晶态Ti-Ni贮氢薄膜合金

胡伟康, 申泮文, 张允什

1993, 14(2): 263-264.

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Li/SOCl₂电池的拉曼光谱电化学研究

钟发平, 杨汉西, 查全性, 盛蓉生, 徐知三

1993, 14(2): 265-267.

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锂在甲烷氧化偶联催化剂中的助催化作用

杨向光, 毕颖丽, 甄开吉, 王吉祥, 刘雅言, 詹瑞云, 吴越

1993, 14(2): 268-15.

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TBA浸渍树脂对钯的吸附性能及应用

汤福隆, 毛雪琴, 吴钢, 张亚岳

1993, 14(2): 271-274.

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研究了三苄胺浸渍树脂吸附钯的机理、溶液酸效应、吸附等温线、吸附容量、吸附速率及柱操作条件等,用于测定钯催化剂中微量钯,取得了较好的结果。

四氧化疗染色法在PC/PET共混体研究中的应用

陈重酉, 窦传爱, 姜明, 成世逵

1993, 14(2): 275-278.

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以RuO₄为双酚A聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二酯(PC/PET)共混体系的薰染剂,可成功地用透射电镜观察其微观形态和相结构。该体系两相微观结构受原料分子量、组成和溶剂的影响。

含氨基酸侧链的有机硅高分子催化剂(ⅩⅧ)——聚γ-(甘-谷氨酰胺基)丙基硅氧烷钯催化剂的合成及加氢活性

刘基万, 游江, 王庆, 章雅琴, 卓仁禧

1993, 14(2): 279-282.

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合成了不同N/Pd摩尔比的聚Y-(甘-谷氨酰胺基)丙基硅氧烷钯催化剂,表征了它们的结构。加氢实验表明,这种催化剂有很高的催化活性,对环戊二烯氢化分两步完成,对1,5-己二烯氢化则同时进行,讨论了溶剂、N/Pd摩尔比对催化剂活性的影响

含偕胺肟基螯合纤维吸附、还原Au³⁺的研究(Ⅰ)——含偕胺肟基螯合纤维对Au³⁺的吸附行为

林伟平, 符若文, 汤丽鸳, 陆耘, 曾汉民

1993, 14(2): 283-286.

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研究了含偕胺肟基螫合纤维对Au³⁺的吸附特征及影响吸附量的因素。结果表明,含偕胺肟基螫合纤维对Au³⁺的吸附量极高,而且将所吸附的Au³⁺还原成单质金;在含Au³⁺、Cu²⁺+、Zn²⁺和Cr³⁺的溶液中,对Au³⁺具有相当高的吸附选择性。提高偕胺肟基在螯合纤维中的含量及吸附温度和Au³⁺的初始浓度等均有利于提高吸附量。

用含偕胺肟基螯合纤维吸附、还原Au³⁺的研究(Ⅱ)——氧化还原过程的初步研究

林伟平, 符若文, 汤丽鸳, 陆耘, 曾汉民

1993, 14(2): 287-291.

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讨论了含偕胺肟基螯合纤维对Au³⁺的还原过程及螯合与还原反应间的关系。结果表明,含偕胺肟基螯合纤维在吸附Au³⁺的过程中,功能基螯合Au³⁺之后再将其部分还原成单质金,而偕胺肟基则先被氧化成酰氨基进而变成羧基。吸附了Au³⁺的纤维经高温灼烧后合理便可得到海绵金。

2-皮考胺树脂的合成及对金和铂族离子的吸附性

胨伟国, 傅桂萍, 魏祥, 裘林红, 陈义镛

1993, 14(2): 292-293.

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双官能团引发剂进行的基团转移嵌段共聚

邹友思, 林建军, 戴李宗, 潘容华

1993, 14(2): 294-295.

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