高等学校化学学报

反射光谱法研究稀土乙酰丙酮盐与二苯并18-冠-6新混配配合物

王晓玲, 姚克敏

1993, 14(1): 1-4.

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用反射光谱法通过积分球对所合成的14种稀土乙酰丙酮盐与二苯并18-冠-6新的混配配合物的紫外光谱进行研究,并与溶液透射光谱法作比较,结果表明固体反射光谱法比透射法得到更多的有用的信息。新配合物的形成使配体的n→π^*

二茂铁丙烯酸稀土配合物的合成与表征

刘占梅, 连锡山, 丁二润

1993, 14(1): 5-8.

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本文用氯化稀土(RECl₃)与二茂铁丙烯酸钠盐(LNa)在无水乙醇中反应,合成了13种新的稀土配合物。由元素分析、红外光谱和热谱分析确定配合物的组成为:(C₅H₅FeC₅H₄CH=CHCOO)₃RE·H_O(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb),配体羧基以双齿对称螯合方式与稀土离子配位。经X射线粉末衍射分析,对其晶体结构进行了初步探讨。

二茂基镧系8-羟基喹啉化合物的合成及其热稳定性研究

吴忠志, 徐正, 游效曾

1993, 14(1): 9-12.

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通过三茂基镧系化合物Cp₃Ln(Cp=C₅H₅;Ln=Sm,Dy,Ho)与8-羟基喹啉反应(HL),合成了3种新的镧系金属有机化合物,通式为Cp₂LnL(Ln=Sm,Dy,Ho)。经元素分析、红外光谱、X光电子能谱、质谱及分子量测定,推断化合物具有二聚体结构,分子内存在通过喹啉氮原子和氧原子与金属配位而形成的五元螯合环。对化合物的热稳定性进行了研究和比较,发现化合物Cp₂SmL对热不稳定,在180℃以上分解为Cp₃Sm和SmL₃。

四(5,6-二氯-1,4-二硫杂环己烯)四氮杂卟啉及其锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成与性质

汤跃群, 彭正合, 秦子斌

1993, 14(1): 13-15.

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过渡金属钨硅杂多酸盐合成及酸性研究

吴志芸, 王俊, 赵仲清

1993, 14(1): 16-18.

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八面沸石超笼内卟啉钴(Ⅱ)的合成与表征

王杏乔, 梁月霞, 刘玉文, 于连香, 李颖, 李飞虎, 曹锡章

1993, 14(1): 19-20.

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超微盘电极上电位溶出分析法理论

张祖训

1993, 14(1): 21-24.

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本文提出了超微盘电极上电位溶出分析法理论,内容包括:过渡时间(τ)方程式、电位(E)-时间(t)曲线方程式及微分电位溶出分析法dt/dE-E曲线方程式,并对该曲线的性质进行了论述。

亚稳态能量转移发射光谱法测定锌的研究

于爱民, 张寒琦, 范富良, 金钦汉

1993, 14(1): 25-28.

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本文提出了一种测定锌的亚稳态能量转移发射光谱法。以氮气为工作气体,利用微波放电产生活化氮余辉,采用电热蒸发微量进样装置进样。考察了各实验参数对测定锌的影响,在472.2nm处测定锌,检出限为2.3ng。对实际样品中锌的测定取得了令人满意的结果。并讨论了氧对活化氮余辉的影响。

电化学方法对两性接枝星形聚合物LB膜屏蔽效应的研究

高蒨, 郭黎平, 孙长清, 张希, 何凌峰, 许宏鼎

1993, 14(1): 29-32.

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本文将自制Y式玻碳电极拉上两性接枝星形聚合物(GPSMA)的LB膜,用循环伏安法研究谈膜的屏蔽效应,讨论了接枝量、成膜条件等对膜缺陷的影响,并提出了减少缺陷的办法。

超微环电极上稳态伏安曲线理论和验证

吴志斌, 张祖训

1993, 14(1): 33-36.

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本文提出了超微环电极上稳态伏安曲线理论,用K₄Fe(CN)₆·KCl体系和超微金环电极(T_i=25.7μm,T₂=20.2μm)对理论进行验证,测得的伏安曲线与理论相符。

简易示波伏安曲线的研究

郑建斌, 朱俊杰, 高鸿

1993, 14(1): 37-39.

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本文提出了一种示波滴定的新方法——简易示波伏安法,该法克服了双电解池i₁-E曲线仪器复杂、操作麻烦等缺点,使用单电解池和一个很简单的线路也可以获得示波伏安图,具有广泛的应用价值。适宜于药物分析。

溶剂聚合膜pH电极作内电极的气敏电极的研究

袁若, 吴海龙, 赵新宇, 何晓梅, 沈国励, 章咏华, 俞汝勤

1993, 14(1): 40-43.

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研究了以中性载体为活性物的石墨内导平头溶剂聚合膜(SPM)pH电极作内电极的二氧化碳和氨气敏电极。电极的性能取决于中性载体的特性,其中以菸酸十八酯为内电极膜活性物的二氧化碳气敏电极和以二辛基十八胺为活性物的氨气敏电极性能较佳。二氧化碳气敏电极用作丙酮酸脱羧酶酶电极的原电极,其性能院于传统的以玻璃pH电极作内电极的二氧化碳气敏电极。

电热蒸发进样低功率MPT-AES测定铜、锌、镉的研究

于爱民, 张寒琦, 刘晓晶, 金钦汉

1993, 14(1): 44-46.

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脉冲极谱法研究(Ⅵ)——示差脉冲极谱吸附不可逆波方程的数值求解

张剑荣, 张祖训

1993, 14(1): 47-49.

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2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮生成历程的¹⁵N NMR研究

张跃军, 温敬(钅荃)

1993, 14(1): 50-53.

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由DPT与脲或硝基脲在硝化剂中反应可以合成2,4,6-三硝基-2,4,6-三氮杂环己酮。本文用¹⁵N示踪原子对DPT分子中不同位置的氮原子分别进行标记,用¹⁵NNMR谱图来考察¹⁵N标记的反应物和产物分子中标记原子的位置及丰度。结果表明,与脲或硝基脲缩合的DPT硝解碎片为非硝基取代的N,N-二羟甲基胺,硝基脲上硝基与硝化剂之间存在着交换反应。

镧系金属用于有机反应的研究(Ⅳ)——石墨附载的零价态钐与苯甲酰氯的反应

刘云山, 江涛, 贝浼智

1993, 14(1): 54-55.

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红纹马先蒿中木脂素衍生物成分研究

刘自民, 贾忠建

1993, 14(1): 56-57.

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异丁酸衍生物的烷基化反应

钟平, 尹承烈

1993, 14(1): 58-61.

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本文用Kearney法研究了1-溴-3-氯丙烷、1,3-二溴丙烷及几种一卤代化合物与异丁酸盐、异丁酸酯及异丁酸酐的烷基化反应,探索了具有特戊酸结构单元的化合物的合成方法。

偶氮染料在酸性介质中的电还原性质

彭孝军, 王积涛, 杨锦宗

1993, 14(1): 62-64.

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研究了4个偶氮染料在酸性介质中的电还原性质。偶氮基在酸性介质中的还原均为不可逆四电子一步全还原。邻、对位上有吸电子基(如—CO₂Bu-n)的偶氮基较间位有吸电子基时更易被还原。分子中同时含有偶氮基和硝基时,偶氮基先被还原。

2-芳酰氨基-5-苄基-1,3,4-噻二唑的合成及其与苯甲醛反应的研究

冯小明, 陈荣, 黄劲松, 张自义

1993, 14(1): 65-67.

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六乙基亚磷酰三胺的反应性——六乙基亚磷酰三胺、苯甲醛、卤仿三元体系的反应

赵文超, 杨增家, 赵玉芬

1993, 14(1): 68-70.

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介质对配合物稳定性的影响(Ⅴ)——Fe(tiron)^--NaClO₄-C₂H₅OH-H₂O体系

刘魁道, 陈维东, 刘祁涛

1993, 14(1): 71-74.

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用分光光度法于295±1K温度下测定了由高价阳离子Fe³⁺和高价阴离子tiron^4-(3,5-二磺酸基邻苯二酚)形成的配阴离子Fe(tiron)^-在乙醇-水混合溶剂中的稳定常数随离子强度的变化。分别用推广的Debye-Hückel方程和Pitzer方程计算了配阴离子的热力学稳定常数,发现对本体系De-bye-Hückel方程完全不能适用,而基于Pitzer方程的多项式逼近法则可得到满意的结果。讨论了介质效应和配合反应的标准迁移自由能。

能谱涨落展示的多项式拟合法

陶长元, 罗久里, 鄢国森

1993, 14(1): 75-79.

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展示能谱涨落是能谱涨落统计分析的首要工作。本文描述了能谱涨落及其展示的基本思想,在综合各类谱的涨落展示法的基础上提出一套普适性较强的多项式拟合展示法,并用实例处理予以具体说明。

278.15至318.15K下二氧化碳在氯化钠葡萄糖水溶液中的溶解度和活度系数

袁长波, 杨家振

1993, 14(1): 80-83.

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用自行研制的二氧化碳溶解度测量仪在不同温度下测定了二氧化碳在不同氯化钠浓度15%葡萄糖水溶液中的溶解度和活度系数,确定了Henry常数和盐析常数,Henry常数与温度关系的经验方程为lgS=A/T+B+CT,并计算了二氧化碳溶解过程的各个热力学量。

[2,4-(CH₃)₂C₅H₅]₂TiCO的合成及结构

王悦, 刘举正, 樊玉国, 梁映秋

1993, 14(1): 84-88.

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合成了开环夹心羰基化合物[2,4-(CH₃)₂C₅H₅]₂GCO,得到了该分子的单晶结构,[2,4-(CH₃)₂C₅H₅]₂TiCO晶体属于正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数a=1.0078(5)nm,b=1.1909(8)nm,c=1.1946(5)nm,b=1.4337(13)nm³,Z=4,R=0.054。单晶结构表明该分子为平行覆盖型开环夹心化合物,用EHMO方法计算了[2,4-(CH₃)₂C₅H₆]₂TICO的电子结构。

红外光谱振动模式分解及应用

郭纯孝, 刘悦贤

1993, 14(1): 89-92.

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本文用群论方法推出多原子分子正则振动模式的可约表示特征标公式,在IBM微机上实现程序化,使红外光谱振动模式分解更加简便、实用。并且给出AB_n(n=2～12)构型分子和碳原子簇C_n(n=20,24,50,60,70,84)的振动模式不可约表示。

阳离子膨润土制备和性质的研究

王艳琴, 张春光, 侯万国, 王果庭

1993, 14(1): 93-96.

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用插入法将混合金属层状氢氧化物正电胶体沉淀于膨润土矿物晶体层间,合成了阳离子膨润土,其最高ζ电位40mV。研究了温度、Mg²⁺浓度、pH值及无机电解质等对阳离子土ζ电位的影响。发现该阳离子膨润土的悬浮体与不同价数的阴离子作用符合Schulze-Hardy规则,并对Al³⁺有特性吸附,而对Mg²⁺则没有。

含萘(2,6)生色基的合成双分子膜研究

刘纯晶, 李国文, 田永驰, 梁映秋

1993, 14(1): 97-101.

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本文首次了报道系列单链、2,6-取代萘刚性生色基的双亲化合物C_nNaph(2,6)C₄N⁺(CH₃)₃(n=16,12,7,4),C₁₂Naph(2,6)PO₄^-和C₁₂Naph(2,6)C₄N⁺(CH₃)₂CH₂CH₂OH的合成。分别用AEM、¹HNMR和DSC考察了该系列化合物在稀水溶液中的自组织行为、聚集体内分子运动和物相变化。当n≥7时,该系列双亲化合物在稀水溶液中可自组织形成双分子层结构,亲水基团的种类直接影响双亲分子的自组织形态。

银溶胶体系表面增强拉曼散射光谱的溶剂效应

何张飞, 顾仁敖

1993, 14(1): 102-105.

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研究了银溶胶体系表面增强拉曼散射光谱的溶剂效应,发现在不同的溶剂中,银溶胶的聚集状态不同,当胶粒带电荷时,溶剂还能影响分子在胶粒表面的吸附,溶剂通过改变胶粒的聚集状态及分子在胶粒上的吸附这两个因素影响银溶胶体系的SERS光谱。

AHTD法铜基催化剂中氧化铝的作用

胡云行, 万惠霖, 蔡启瑞

1993, 14(1): 106-108.

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高分子键联螯合钛酸酯的合成及催化性能研究

邢伯军, 车丕智, 闫丽, 刘德广, 孔祥銶

1993, 14(1): 109-110.

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聚甲基苯乙基硅烷的荧光光谱

陈德本, 彭莉, 邹萍

1993, 14(1): 111-114.

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本文研究了聚甲基苯乙基硅烷(PMPES)的荧光光谱。从浓度效应和猝灭规律证明了PMPES溶液中既有分子间激基缔合物又有分子内的激基缔合物。低温荧光光谱说明在基态时有部分生色团呈激基缔合物构象。

几种含有酰胺基团超滤膜吸水情况的FTIR、TGA和DSC研究

丁俊琪, 杨建灵, 丁马太, 夏海平, 何旭敏

1993, 14(1): 115-118.

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对几种超滤膜的TGA、DSC及FTIR研究表明,室温下含酰胺基的干燥膜体仍以氢键的形式结合一定数量的单分子水,同时也含有微量的二聚水和多聚水。当温度上升到40℃左右,水与膜体形成的氢键几乎完全断裂。每个酰胺基吸附水量的顺序为:聚砜酰胺>聚苯并咪唑酮>芳香聚酰胺;每种膜吸附水的绝对量顺序为芳香聚酰胺>聚砜酰胺>聚苯并咪唑酮。

冠醚侧链液晶聚硅氧烷配体及其钠配合物的研究

张淑媛, 赵玉彬

1993, 14(1): 119-122.

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本文以二茂基二氯化铂为催化剂,使含液晶基元的单体4-(烯丙基氧)-4'-(4'-羧基苯并15-冠-5)-α,ω-二苯氧丁烷和聚甲基硅氧烷进行硅氢加成反应,合成了一种新的冠醚侧链液晶聚硅氧烷配体及其钠配合物。采用DSC和偏光显微镜方法研究了单体、配体和配合物的液晶行为,发现它们均具有热致液晶性。

本体聚合反应全过程苯乙烯增长自由基的ESR谱的研究

毛友钢, 王国斌, 郑莹光, 沈家骢

1993, 14(1): 123-126.

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本文对苯乙烯本体聚合全过程增长自由基ESR谱进行了研究,对全过程ESR谱的模拟和分析及构象能的计算表明:反应初期12线谱由产生6线谱构象R₁和8线谱的构象R₂叠加而成,其相对含量R₁>R₂。反应中期4线谱和6线的ESR谱的模拟结果为:R₁<R₂,并从热力学和动力学角度详细讨论了构象比随反应变化的原因。

交联高分子的分子量分布

张以群, 陈欣方, 唐敖庆

1993, 14(1): 127-129.

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从概率母函数出发,利用Lagrange展开,导出了起始分子为Flory和Poisson分布的交联高聚物的分子量分布函数,并用以描述交联分子结构的溶胶分数。

新引发剂体系AlCl₃/活化剂/电子给体对α-蒎烯聚合作用的研究(Ⅲ)——活化剂组分SbCl₃的作用

邓云祥, 张仁俊, 卢江, 刘师南, 東村敏延

1993, 14(1): 130-134.

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本文研究了新复合引发剂体系AlCl₃/SbCl₃/EB在不同Sb/Al分子比时,对α-蒎烯均聚与苯乙烯共聚的引发聚合作用。SbCl₃组分具有多方面的重要作用;使该体系引发聚合活性极大地提高,且具有调控效果;可获得比AlCl₃单独引发。M高一倍以上的低聚体。证明该引发剂体系下α-蒎烯是通过开环聚合机理进行的假设。

壳聚糖复合膜及异丙醇/水混合液的渗透汽化分离

李文俊, 郑华, 唐颖

1993, 14(1): 135-137.

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葡萄糖氧化酶修饰聚苯胺电极的动力学

薛怀国, 穆绍林

1993, 14(1): 138-140.

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谷胱甘肽过氧化物酶模拟物的合成及其催化机理研究

马万超, 罗贵民, 王宗睦, 黄仲立, 杨同书

1993, 14(1): 141-143.

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胰凝乳蛋白酶显色底物的合成及动力学

张若蘅, 葛雪, 徐小杰, 唐有祺

1993, 14(1): 144-146.

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