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2002年 第23卷 第2期    刊出日期：2002-02-24

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研究论文

聚2-对丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍的合成

李平英, 黄齐茂, 陈彰评, 马舒翼, 徐汉生

2002, 23(2):  173-175. 

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2-对羟基苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍(Ⅰ)和2-邻羟基苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍(Ⅰ′)分别与丙烯酰氯反应,生成了2-对丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍(Ⅱ)和2-邻丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍(Ⅱ′),在引发剂作用下,前者聚合生成了聚2-对丙烯酰氧苯基-5,10,15,20-四苯基卟啉镍(Ⅲ).通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱和质谱对单体和聚合物的结构进行了表征.

研究简报

硫化银纳米晶的γ辐射制备

倪永红, 葛学武, 刘华蓉, 张志成, 叶强, 王峰

2002, 23(2):  176-178. 

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原位氧化还原沉淀水热合成法制备Li_xMn₂O₄尖晶石

刘兴泉, 陈召勇, 李淑华, 何泽珍, 于作龙

2002, 23(2):  179-181. 

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双氮桥联1,10-菲咯啉大环与金属离子的配位反应研究

刘海洋, 胡希明, 应晓, 吴庭万, 王文竹, 庄国升, 罗启峰

2002, 23(2):  182-184. 

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氢键联结锯齿链形成的新型二维网状铜配合物的合成及晶体结构

王新益, 李俊然, 刘沁德, 高松, 郁开北

2002, 23(2):  185-187. 

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三(环戊基茚基)钐配合物(C₅H₉C₉H₆)₃SmCl^-Li⁺(THF)₄的合成与晶体结构

崔冬梅, 唐涛, 程建华, 胡宁海, 陈文启, 黄葆同

2002, 23(2):  188-190. 

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研究论文

新型主体分子噻唑偶氮基杯[n]芳烃衍生物的合成及其对重金属离子的识别

吕鉴泉, 何锡文

2002, 23(2):  191-194. 

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以2-氨基噻唑为原料,经重氮化-偶联反应合成了5,11,17,23-四(2-噻唑)偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃和5,11,17,23,29,35-六(2-噻唑)偶氮基-37,38,39,40,41,42-六羟基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,¹H NMR和元素分析表征;研究了它们的光谱性能和对金属离子的识别状况,发现在pH=7.2的Tris介质中对Ag⁺和Hg²⁺等有较好的光谱变化识别.

实时生物分子相互作用分析技术用于链霉亲和素-生物素化抗体的层层组装研究

裴仁军, 崔小强, 杨秀荣, 汪尔康

2002, 23(2):  195-198. 

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使用生物分子相互作用分析(Biomolecular interaction analysis,BIA)技术实时监测了在链霉亲和素表面层层组装亲和素-生物素化抗体多层膜的过程,结果表明,通过链霉亲和素与生物素之间的强亲和作用,能够在表面形成均一的多层膜,并用实时BIA技术求得了每层蛋白质的表面浓度.对于生物素化抗体,单层吸附表面浓度为1.32ng/mm²;对于链霉亲和素,单层吸附表面浓度为2.93ng/mm².同时对蛋白质在表面的排列状态进行了探讨.

高效毛细管电泳分离/电导检测麻黄碱和伪麻黄碱

郑一宁, 谢天尧, 莫金垣, 韦寿莲

2002, 23(2):  199-202. 

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采用高效毛细管电泳电导检测法分离麻黄碱和伪麻黄碱,初步探讨了分离机理,建立了检测方法.以柠檬酸-柠檬酸钠为缓冲体系,铜盐为络合剂,在pH值为4.5、电压13.5kV的条件下,盐酸麻黄碱和伪麻黄碱得到了较好的分离,加入适量乙醇可改善峰形和分离效果.用该法以水杨酰胺为内标,对含盐酸麻黄碱和伪麻黄碱的实际样品进行检测,回收率为97.3%～101.1%,结果令人满意.

一种分离抗凝血酶Ⅲ的高效亲和色谱填料的制备及表征

赵莹歆, 上官棣华, 赵睿, 刘国诠

2002, 23(2):  203-206. 

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以聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球(PGMA)为基质,利用还原氨化方法将肝素键合在其表面上,得到一种以肝素为配基的高效亲和色谱填料,该填料对抗凝血酶的亲和容量为1.2mg/g,对抗凝血酶和人血清白蛋白的回收率分别为96.9%和94.4%.利用前沿色谱法测定了肝素与抗凝血酶之间的表观解离常数为1.96×10^-5mol/L.利用该填料可直接从人血浆中分离出抗凝血酶.

新型抗炎镇痛剂SFZ-47及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究

顾景凯, 初大丰, 钟大放, 李艳, 周慧, 沈家骢

2002, 23(2):  207-209. 

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用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中SFZ-47[3H-1,2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮]及其4种代谢物进行了结构鉴定,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现,它们在(+)ESI-MS₂或(+)ESI-MS₃质谱中分别生成m/z122和脱吡咯里嗪酮母核的碎片,并发现葡萄苷酸型代谢物易于生成脱水(18u)和脱葡萄醛酸(176u)的碎片离子,这些特征可用于SFZ-47及结构类似物的体内生物转化研究.

研究简报

一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能

景玉清, 龙远德, 黄天宝

2002, 23(2):  210-212. 

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非极性毛细管电色谱原位柱的阳离子表面活性剂动态修饰

吴仁安, 邹汉法, 叶明亮, 雷振登, 倪坚毅

2002, 23(2):  213-215. 

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碱性二苯基萘基甲烷染料褪色分光光度法测定肝素

徐红, 刘绍璞, 罗红群, 刘忠芳

2002, 23(2):  216-218. 

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胆酸盐簇集体刚性化微环境的灵敏指示——室温燐光探针法

刘力宏, 谢剑炜, 张淑珍, 晋卫军

2002, 23(2):  219-221. 

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研究论文

微波辐射下芳醛与活性亚甲基化合物的反应

屠树江, 邓旭, 周建峰, 孙柏旺, 冯骏材

2002, 23(2):  222-225. 

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芳醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二酸亚异丙酯经微波辐射发生缩合、加成、环化及消去反应,一步合成了7,7-二甲基-4-芳基-2,5-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢喹啉和7,7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3,4,5,6,7,8-六氢香豆素,反应在3～5min内完成,产率优良.产物的结构经红外及核磁共振等方法确证.

吡唑啉-β-二酮类分子设计合成和抑菌活性

王瑾玲, 杨云, 张姝明, 李建堂, 缪方明, 赵骏

2002, 23(2):  226-229. 

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利用系统搜索和模拟退火程序对1-苯基-3-甲基-4-(4-氯苯甲酰基)-吡唑啉-5-酮和1-苯基-3-甲基-4-(4-硝基苯甲酰基)-吡唑啉-5-酮两个吡唑啉β-二酮分子进行分子力学计算和分子动力学研究.采用纸碟法测定它们的广谱抗菌活性.利用Gaussian94程序进行量子化学从头算,计算结果与抑菌活性测定结果相吻合.

急性力竭运动对大鼠下丘脑氨基酸神经递质的影响

张东明, 张佳民, 马万云, 陈瓞延, 韩慧婉, 舒鸿钧, 刘国诠

2002, 23(2):  230-233. 

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用激光诱导荧光检测的高效毛细管电泳结合微透析技术测定急性力竭运动前后的大鼠下丘脑区细胞外液中的氨基酸神经递质的含量.实验结果表明,急性力竭运动后大鼠下丘脑区的细胞外液中的6种氨基酸(精氨酸、甘氨酸、赖氨酸、谷氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸)有统计意义的增加,这一结果显示了下丘脑区的氨基酸在应激过程中很可能起着重要的作用.

黄烷类化合物研究(Ⅱ)——(±)-4'-羟基-5,7,3'-三甲氧基黄烷和(±)-5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄烷的全合成

杨金会, 李瀛, 薛吉军, 李卫东, 李裕林

2002, 23(2):  234-237. 

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以2,4,6-三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料,经选择性甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环和脱羰基等步骤首次完成了(±)4'-羟基-5,7,3'-三甲氧基黄烷和(±)-5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄烷的全合成.

β-三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征

李忠芳, 王素文, 王宇新, 傅芳信

2002, 23(2):  238-242. 

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将酯基锡MeO₂CCH₂CH₂SnCl₃(1)与Schiff碱(2-HOC₆H₄CH＝NC₆H₅)(2)反应合成配合物MeO₂CCH₂CH₂SnCl₃·(2-HOC₆H₄CH＝NC₆H₅)(3),在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物MeO₂CCH₂CH₂SnCl₄^-·H⁺(4)和酯基锡与Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物MeO₂CCH₂CH₂SnCl₂·(2-OC₆H₄CH＝NC₆H₅)(5).用元素分析、IR及NMR对配合物3,4,5进行了表征,并对配合物4的晶体结构进行了解析.配合物4为正交晶系,空间群P2cn,a=0.7852(2)nm,b=1.2236(10)nm,c=1.6952(4)nm,α=β=γ=90°,V=1.6287nm₃,Z=4,D_c=1.79g/cm³,F(000)=860,μ=22.2cm^-1(Mo),R=0.0449,ωR=0.0382.配合物4的空间构型为畸变的八面体构型,中心锡原子的配位数为6.配合物5为Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物1中的一个氯离子形成的配合物,锡原子的配位数为5.

综合评述

脑神经退行性疾病中的有机化学——朊病毒(疯牛病)中的蛋白物理有机化学和自由基化学

杨池明

2002, 23(2):  243-250. 

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通过关于"普里昂"蛋白病毒疾病的已有临床、医学生理、免疫和化学等方面的现象,讨论了朊病毒当中的部分蛋白氧化损伤和蛋白自由基化学本质.

研究论文

盐生盐杆菌生长过程热动力学研究

黄玉屏, 刘义, 沈萍, 屈松生

2002, 23(2):  251-254. 

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用LKB2277生物活性检测系统测定了盐生盐杆菌R1、J7、S9以及R1和J7的融合子F9生长的产热功率曲线.根据曲线的特征,建立了古生菌生长过程的热动力学方程:ln[P·(1-P/P_m)r^-1]=ln[P₀·(1-P₀/P_m)r^-1]+k·t.由此求得了盐生盐杆菌的生长速率常数,并对此模型和融合子F9的生长进行了讨论.该热动力学方程描述了一系列非理想的细菌生长过程的产热功率曲线,并将其与经典的指数式生长模型和lo-gistic模型进行了比较,它具有更广泛的适用性.首次报道了微量热技术在古生菌中的应用.

纳米CdS/TAB的组装合成及表征

洪霞, 魏莉, 艾欣, 王刚, 刘凤歧, 邵会波, 白玉白, 李铁津, 汤心颐

2002, 23(2):  255-258. 

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合成了纳米CdS/TAB(双十八烷基双甲基溴化铵)的复合物,通过IR,UV-Vis,XRD,TEM,AFM和SPS的研究,证实了CdS纳米晶的存在和核-壳结构的形成,并且证实了通过改变反应物的配比可以控制复合物的大小.EFM研究表明,这种有序的核-壳组装体可以产生电场超晶格.

微孔树脂镶嵌超细α-Fe₂O₃催化剂的制备、表征及其在苯酚H₂O₂羟化制备苯二酚反应中的应用

刘庆生, 于剑锋, 叶秋实, 傅颖寰, 许宁, 吴通好

2002, 23(2):  259-262. 

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用离子交换方法制备了α-Fe₂O₃/微孔树脂催化剂.XRD,TEM和Mössbauer谱测试结果表明,制得的α-Fe₂O₃粒子尺寸非常细小,其粒径至少在5nm以下.该催化剂在苯酚H₂O₂羟化制备苯二酚反应中表现出了良好的催化活性,在n(苯酚)/n(H₂O₂)=3条件下,苯酚的有效转化率可达到22.4%,产物中邻苯二酚和对苯二酚的物质的量比接近1.4:1,反应放大3000倍后羟化活性及产物的选择性基本不变.与化学沉淀法制得的纳米α-Fe₂O₃羟化活性比较认为,造成二者催化活性不同的主要原因是α-Fe₂O₃的粒径发生了变化

Si_nP_m⁺(n+m=5)结构和稳定性的理论研究

王素凡, 封继康, 孙家钟, 高振, 孔繁敖

2002, 23(2):  263-266. 

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在实验的基础上,利用量子化学方法对Si_nP_m⁺(n+m=5)的各种可能构型进行几何构型优化,预测各团簇的稳定结构,从中得出各个团簇稳定构型之间的基本关系,当n>m时,团簇的稳定构型与Si_n⁺相似,而当n<m时,团簇的稳定构型与P_m⁺相似.

CH₃F分子间相互作用的ab initio研究

胡宗超, 王一波

2002, 23(2):  267-270. 

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在MP2/6-311+ +G(3d,3p)电子相关校正水平上,对CH₃F二聚体可能存在的几何构型进行全自由度能量梯度优化和频率验证,发现3种势能面上有极小点的构型.进一步在高级电子相关校正的MP4S-DTQ、CCSD(T)/6-311+ +G(3df,3pd)方法水平上,对其中总能量最小的构型进行精确计算,得到二聚体的结合能为-9.707kJ/mol.研究结果支持了由光谱实验结果推测的构型,解释了CH₃F二聚体的谐振频率的多样性.

大鼠金属硫蛋白晶体堆积形式的理论研究

侯廷军, 安钰, 茹炳根, 徐筱杰

2002, 23(2):  271-274. 

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考虑到蛋白质在结晶过程中溶液和晶体之间的动态平衡,蛋白质在溶液中的聚合状态决定了晶体堆积的最小单元.通过动态光散射实验以及计算机模拟,对大鼠金属硫蛋白亚型和兔肝金属硫蛋白亚型和的聚合物形式进行了比较,可以确定大鼠金属硫蛋白亚型在结晶条件下的缓冲液中应该以四聚体而不是二聚体形式存在.通过考察晶体的模型也可以发现,晶体的确可以通过四聚体的形式堆积得到,用四聚体堆积模型可以对晶体堆积作出更为合理的解释.

射频磁控溅射CN_x薄膜的结构与衬底温度关系的研究

曹培江, 姜志刚, 李俊杰, 金曾孙, 王欣, 郑伟涛, 李哲奎

2002, 23(2):  275-278. 

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使用射频磁控溅射方法在不同衬底温度下(t_s=室温,350,500℃)于Si(001)衬底上沉积了CN_x膜,并利用拉曼(Raman)光谱、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及X射线衍射光电子能谱(XPS)对CN_x膜的化学结合状态与温度的关系进行了研究.Raman光谱结果表明,随衬底温度(t_s)增加,D带向低频方向移动,G带向高频方向移动;它们的半高宽分别由375和150cm^-1减小至328和142cm^-1;ID/IG由3.76减小至2.88.FTIR谱中除无序D带(1400cm^-1)和石墨G带(1570cm^-1)外,还有～700cm^-1,～2210cm^-1(C≡N),2330cm^-1(C—O)及3255～3351cm^-1(N—H)等峰.XPS测试结果表明:随衬底温度增加,N与C的物质的量比由0.49下降至0.38,sp²(C—N)组分与sp³(C—N)组分强度比呈增大趋势.低温(350℃)退火并未对CNx膜的化学结合状态产生较大影响;高温(900℃)退火样品则显示出较好的结晶化程度.

新型膦配体PDBPDS在氢甲酰化反应中催化剂配体性能的研究

张敬畅, 严斌, 曹维良, 李江波

2002, 23(2):  279-282. 

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用量子化学AMI方法优化了1-苯基二苯并膦二磺化产物(PDBPDS)和三磺化三苯基膦(TPPTS)的几何构型.比较两种化合物的空间结构和电子结构发现,在氢甲酰化铑膦催化反应体系中,PDBPDS的配体性能优于TPPTS.首次研究了以PDBPDS为配体的铑膦催化剂对丙烯氢甲酰化反应的催化性能,考察了反应温度、压力、膦铑物质的量比和搅拌速度对催化活性和选择性的影响.结果表明,在2.0MPa,100℃,膦铑物质的量比为35,搅拌速度为500r/min及V(H₂)/V(CO)=1/1的条件下,催化活性可达到2800g(丁醛)/[g(铑)·h],正异构产物物质的量比为12.3,在相同条件下与传统的三磺化三苯基膦(TPPTS)为配体的铑膦催化剂相比,催化活性和选择性提高了2倍.反应结束后,有机相和水相分离简单,有机相铑浓度仅为3.6×10^-8mol/L,有效地解决了铑流失问题,表明PDBPDS是极具开发前景的新型水溶性配体.

钙钛矿型LaFe_1-xCu_xO₃的光催化活性研究

傅希贤, 杨秋华, 桑丽霞

2002, 23(2):  283-286. 

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用柠檬酸络合法制备了钙钛矿型LaFeO₃及LaFe_1-xCu_xO₃化合物,测定了其对酸性红3B等水溶性染料的光催化降解活性.利用红外、紫外和光声光谱、正电子寿命谱及光电子能谱等技术分析了LaFeO₃的光催化性能及掺杂对其活性的影响.结果表明,掺杂Cu²⁺可使LaFeO₃的光催化活性明显提高.

10-十一烯酸衍生物混合体系有序溶液与聚集体研究

何煦, 李宏波, 黄建滨, 唐世华, 朱瑶, 郑容

2002, 23(2):  287-290. 

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对三甲基-[2-(10-十一烯酰氧乙基)]碘化铵CH₂＝CH(CH₂)₈COOCH₂CH₂N(CH₃)₃I和N,N-[2-(10-十一烯酰甲基牛磺酸钠)]CH₂＝CH(CH₂)₈CON(CH₃)CH₂CH₂SO₃Na的表面及聚集行为进行了研究.混合体系溶解度良好,在40cmc时仍为稳定胶团溶液.结合正规溶液理论计算了混合体系表面吸附层、胶团的组成及分子间作用参数.基于两亲分子几何结构及分子间相互作用原理对上述现象进行了合理解释.发现了少量长链脂肪醇促使正负离子表面活性剂混合胶团转化为囊泡的新现象.

研究快报

以食糖热裂解碳作为电极的双电层电容器的性能

黄小文, 谢忠巍, 曲晓光, 王庆伟, 瞿伦玉, 谢德民

2002, 23(2):  291-293. 

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不同水体生物膜中各化学组分对铅的吸附作用研究

董德明, 花修艺, 李鱼, 康春莉

2002, 23(2):  294-296. 

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双长链烷基Dawson结构钼磷酸复合薄膜的制备、结构及光致变色性质

张铁锐, 冯威, 卢然, 包春燕, 赵英英, 李铁津, 姚建年

2002, 23(2):  297-299. 

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研究简报

高温高压法提取金属富勒烯Ln_m@C_2n(Ln=Y,Gd,Tb)

孙淑清, 刘志强, 邢俊鹏, 刘淑莹

2002, 23(2):  300-302. 

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磷钼杂多化合物脱硫热力学可行性与硫磺生成机理研究

王睿

2002, 23(2):  303-305. 

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研究论文

利用聚合物乳液合成聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅纳米杂化材料

童昕, 唐涛, 朱宁, 冯之榴, 黄葆同

2002, 23(2):  306-309. 

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通过正硅酸乙酯分别在聚甲基丙烯酸甲酯乳液和四氢呋喃溶液中的溶胶-凝胶反应制备出不同的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅复合材料.利用扫描电镜、透射电镜、差热分析和热失重对试样进行了分析.结果表明,利用聚合物乳液可以获得纳米分散的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅复合材料,并且在某种程度上其分散尺度小于利用聚合物溶液获得的复合材料.同时,利用聚合物乳液来制备聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅杂化材料更有利于凝胶过程中二氧化硅网络的形成.

PSBR季铵盐的原位反应及杂化弹性体研究

张明, 李幼荣, 严长浩, 中北里志, 井上真一, 冈本弘

2002, 23(2):  310-313. 

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利用吡啶改性丁苯橡胶(PSBR)乳液与正溴丙烷反应后生成PSBR季铵盐,再与铝酸酯、钛酸酯以及活性硅烷醇反应,制得有机-无机杂化弹性体PSBR胶片(PSBR-M_nO_m).经与天然橡胶并用,制成复合硫化胶.复合硫化胶的力学性能较好,并具有较高的滞后损耗.其压缩永久变形率与天然橡胶相似.用FTIR、高分辨NMR、DSC和TG等手段对其结构进行了分析,并认为在含有金属的复合硫化胶中可能存在"介稳巨大配合物",对其物理性能的增强起一定作用.

聚[(双-甘氨酸乙酯)膦腈]/聚酯共混相容性研究

邱利焱

2002, 23(2):  314-317. 

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采用溶液混合法制备了聚[(双-甘氨酸乙酯)膦腈](PGP)与丙交酯均聚物(PLA)或丙交酯/乙交酯共聚物(PLGA)的共混体系,利用示差扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪和相差显微镜研究了两体系的共混相容性.实验结果表明,PGP与PLA不相容,但通过氢键相互作用可与PLGA达到部分相容,且PGP/PLGA的共混相容性随着PLGA含量的增加而有所改善.

稳定自由基存在下苯乙烯聚合的加速剂

林建, 李万利, 颜明发, 庄荣传, 邹友思

2002, 23(2):  318-320. 

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研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合.发现在β-酮酸酯[乙酰乙酸乙酯(AAE),乙二酸二乙酯(DEM)],1,3-二酮[乙酰丙酮(AAT)]及强酸酐[三氟乙酸酐(TFA)]的少量存在下,苯乙烯聚合速率显著增加,分子量可控,分子量分布较窄.而有机强酸[氯乙酸(CAA),溴乙酸(BAA),2,4,6-三硝基苯酚(TNP)]并不提高聚合速率.

研究快报

新型含氟聚芳醚酮的合成与表征

刘佰军, 陈春海, 呼微, 孙辉, 赵爽, 姜振华, 张万金, 吴忠文

2002, 23(2):  321-323. 

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新型可溶性聚芳醚酮的合成与表征

刘佰军, 陈春海, 金宇辉, 呼微, 孙辉, 吴忠文, 姜振华, 张万金

2002, 23(2):  324-326. 

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无皂相反转乳化法制备高分子水基分散体系

邱东, 杨振忠

2002, 23(2):  327-329. 

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二氧化硅胶体晶模板技术制备间规聚苯乙烯有序孔材料

阎卫东, 李丹, 容建华, 杨振忠

2002, 23(2):  330-332. 

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新型含磷酰基的脂溶性自由基捕捉剂的合成及其ESR研究

徐英凯, 陈中伟, 孙健, 刘科, 陈巍, 施伟, 王红梅, 张兴康, 刘扬

2002, 23(2):  333-335. 

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研究简报

耐热性星形甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成

夏平, 蒋序林, 颜德岳

2002, 23(2):  336-338. 

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模板技术制备单块介孔分子筛

齐凯, 杨振忠, 杨运信, 赵得禄

2002, 23(2):  339-341. 

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聚N-对羟苯基丙烯酰胺与重氮树脂的氢键自组装

杨朝辉, 曹廷炳, 陈金玉, 曹维孝

2002, 23(2):  342-344. 

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