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2002年 第23卷 第1期    刊出日期：2002-01-24

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研究论文

稀土在鼠肝中的物种分布

卢然, 朱严楣, 陈杭亭, 赵大庆, 倪嘉缵, 陈东, 聂毓秀

2002, 23(1):  1-5. 

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采用ICP-MS、微量蛋白层析分离技术,研究了长时间、低剂量混合稀土及短时间、高剂量硝酸镧分别对大鼠及小鼠作用后,稀土在鼠肝中的代谢累积及其物种分布.结果表明,鼠肝中各稀土含量随给药剂量的增加而增大,其累积速度大小顺序为La>Ce>Nd>Pr;经柱层析分离未得到与稀土特异结合的鼠肝蛋白;稀土可与多种鼠肝蛋白(包括多种重要的酶)结合,在一定条件下,稀土与其结合蛋白可发生解离.

压力、温度和晶粒尺寸对Fe-N合金的合成及结构的影响

刘力, 姚斌, 赵旭东, 郭星原, 宁凡龙, 苏文辉

2002, 23(1):  6-9. 

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在1×10^-3Pa～4GPa的压力和580～930K温度范围内,利用高压技术并结合机械球磨,研究了压力、温度和晶粒尺寸对α-Fe与非晶BN的固态反应的影响.发现高压和晶粒细化可以极大地促进α-Fe和非晶BN的固态反应过程,α-Fe与非晶BN发生固态反应的临界晶粒尺寸约8nm.压力和温度对反应产物及其晶体结构有明显影响.2GPa和800K时,反应产物为具有正交结构的Fe-N新相;在3～4GPa和690～800K时,可形成单一ε-Fe_xN合金相;而在4GPa和930K以上,反应产物由Fe-N合金相转变为Fe₃B相.

超临界二氧化碳二元体系相平衡性质的研究

张敬畅, 吴向阳, 曹维良

2002, 23(1):  10-13. 

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采用固定体积可视观察法测定了CO₂+甲苯、CO₂+环己烷、CO₂+正丁醛、CO₂+异丁醛、CO₂+甲醇及CO₂+乙醇二元体系的临界点性质,为超临界萃取和化学反应提供基础数据.在对二元体系相行为与单组分超临界相行为进行比较的基础上,对不同化学物质及不同配比的二元体系临界点与二氧化碳临界点之间的关系进行了讨论.

八-n-丁氧基萘酞菁铜LB膜的制备及气敏特性研究

贺春英, 霍丽华, 吴谊群, 左霞, 席时权

2002, 23(1):  14-17. 

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研究了八-n-丁氧基萘酞菁铜[CuNc(OBu)₈]在水亚相表面上单分子膜的形成过程,并在亲水基片上以Z型拉膜方式成功地拉制了多层LB膜.研究结果表明,八-n-丁氧基萘酞菁铜在表面压为15～50mN/m条件下可形成稳定的固态膜,其分子极限面积为0.74nm₂,崩溃压为55mN/m;多层LB膜八-n-丁氧基萘酞菁铜以面对面的形式有序排列.该膜对醇类蒸气具有较好的敏感特性,灵敏度顺序为异丙醇>乙醇>甲醇,其响应范围为(1～5)×10^-5(体积分数),且响应时间短(2s内),恢复快(5s内);而对氨气(体积分数1×10^-4)响应时间长(30～60s),恢复慢(4～5min).

硼酸盐化学(XXXI)MgO·2B₂O₃-18%MgSO₄-H₂O过饱和溶液结晶动力学研究

马玉涛, 夏树屏, 高世扬

2002, 23(1):  18-21. 

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针对我国盐湖硼资源的特点,模拟合成MgO·2B₂O₃-18%MgSO₄-H₂O过饱和溶液,分别在0℃和20℃恒温静止跟踪结晶动力学过程.拟合并给出结晶动力学方程,同时对结晶机制进行了探讨.析出固相采用X射线粉末衍射、红外光谱和热分析进行物相鉴定.

研究简报

8-羟基喹啉镍配合物[Ni₂(HQ)₃Q₃]ClO₄的晶体结构

张明杰, 黄岩谊, 黄春辉, 徐光宪

2002, 23(1):  22-23. 

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混合价双核锰配合物[(Phen)₂Mn(μ-O)₂Mn(Phen)₂]ClO₄)₃·CH₂ClCOOH·2H₂O的合成与表征

李君, 张逢星, 唐宗薰, 史启祯

2002, 23(1):  24-26. 

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12-钨钼磷杂多酸-二甲基双十八烷基铵LB膜的制备、结构与成膜性能研究

柳士忠, 张贞文, 王俊, 杜祖亮, 戴树玺

2002, 23(1):  27-29. 

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研究论文

以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制

陆豪杰, 欧庆瑜

2002, 23(1):  30-33. 

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建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法,石英毛细管无需浸蚀,直接键合上大分子的聚硅氧烷,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力,对甲苯柱效可达1.52×10⁵N/m(N为理论塔板数),柱效稳定;当用烯丙基全甲基β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时,石英毛细管先经溶胶-凝胶处理后,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达0.81.

对肼基苯磺酸在糖的毛细管电泳衍生中的应用——柱前衍生法

王晓燕, 陈义

2002, 23(1):  34-37. 

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提出利用对肼基苯磺酸作为糖的衍生试剂,以实现快速的毛细管电泳分离与检测.详细研究了影响衍生反应的诸多因素以及衍生产物的毛细管电泳分离条件.结果表明,本方法可以在温和条件下实现快速反应(10min),200nm紫外检测下葡萄糖的最低检出量可达17.6fmol,检出浓度3.6μmol/L.在100mmol/LH₃BO₃(pH=10.24)体系中实现了9种单糖和二糖的高效分离.

声光可调滤光片作为电热原子吸收光谱仪波长选择器的研究

田媛, 赵丽巍, 孙征, 张忆华, 宋大千, 张寒琦, 金钦汉, 靳丹虹

2002, 23(1):  38-41. 

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研究了声光可调滤光片(AOTF)的性能,并以AOTF为波长选择系统,钽丝为原子化器,用原子吸收光谱法测定了Na.考察了空心阴极灯电流、保护气流量、钽丝原子化器的干燥电压和原子化电压对Na吸收信号的影响.在选定的最佳实验条件下,测定Na的特征浓度为0.045μg/mL,精密度为2.6%(n=8).在0.050～1.0μg/mL范围内,Na的浓度与吸光度值有良好的线性关系

细胞色素c突变体的共振拉曼光谱研究

郑军伟, 顾仁敖, 陆天虹

2002, 23(1):  42-45. 

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采用共振拉曼光谱技术研究了细胞色素c一次突变体(WT)及其二次突变体Y67F和N52I在低频区的光谱特征.结果表明,以苯丙氨酸替代WT中酪氨酸残基Tyr67并没有明显影响血红素丙氨酸侧基周围多肽氨基酸残基的构象,而异亮氨酸对天冬酰胺残基Asn52的取代则较大程度地改变了蛋白质内部水分子与周围氨基酸残基间的氢键作用和多肽空腔的疏水性,进而使氨基酸残基和血红素的构象相应发生调变.两种取代都导致形成血红素周围空腔的多肽氨基酸残基构象的变化

研究简报

镍邻菲绕啉对DNA固定作用的原子力显微镜表征

于力华, 李壮, 吴爱国, 王宏达, 索全伶, 毕晓辉, 黄百渠

2002, 23(1):  46-48. 

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研究论文

二乙三胺五乙酸吡哆醇酯配体及其钆配合物的合成、弛豫率和肝靶向性研究

丁雄军, 卓仁禧, 付功成

2002, 23(1):  49-52. 

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由维生素B₆族化合物吡哆醇及其衍生物与二乙三胺五乙酸(DTPA)双酸酐反应合成了一系列二乙三胺五乙酸吡哆醇酯配体.将这些配体与GdCl₃·6H₂O反应后得到了钆配合物.测定了这些配合物在水溶液中水质子的纵向弛豫率R₁.与母体配合物GdDTPA相比,R₁值略有提高.配体用放射性核素⁹⁹Tc标记,研究了其肝靶向性.结果表明,配体2和6的肝靶向性较为明显.动物核磁共振成像实验进一步证实由这两种配体合成的钆配合物对大鼠肝部的造影信号明显增强

3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)₁,2,4-三唑-[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

乔仁忠, 惠新平, 张自义, 程东亮, 刘锦熙

2002, 23(1):  53-57. 

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研究了3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与6-/8-取代-4-羟基喹啉-3-羧酸在三氯氧磷催化下的反应,制得16个新的3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)-1,2,4-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑.新化合物的结构通过元素分析、IR、¹H NMR和MS确定,讨论了其波谱性质.

苯乙烯吡啶类化合物合成的新方法

汪志勇, 张祖德, 李前荣, 郭庆祥

2002, 23(1):  58-62. 

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对Heck反应在苯乙烯吡啶类化合物合成中的应用进行了较为深入的研究,并提出了反应机理.采用改进的钯催化反应以高产率合成了一系列苯乙烯吡啶类化合物,为苯乙烯吡啶类化合物的制备提供了一种方便有效的新方法

黄花倒水莲皂甙Reinioside C在大鼠体内代谢产物的鉴定

张东明, 宫濑敏男, 野口博司, 谷泽久之, 马万云, 陈瓞延

2002, 23(1):  63-67. 

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为了探讨五环三萜皂甙ReiniosideC在大鼠体内代谢产物的结构,单剂量口服ReiniosideC,5h后放血处死,用制备型高效液相色谱方法对血液和各脏器进行提取分离,从大肠内容物和粪中,分离得到了7种代谢产物.用FAB-MS,¹H NMR和¹³C NMR方法鉴定了它们的结构.

铑(I)催化的不对称硅氢化反应合成手性2-氨基-1-芳基乙醇研究

姚金水, 吴佑实

2002, 23(1):  68-70. 

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报道了以Rh()-手性2-(2-吡啶基)-4-羧甲基-1,3-噻唑烷为催化剂,2-氨基芳香酮的不对称硅氢化反应,在常温常压下手性2-氨基-1-芳基乙醇的产率几乎可达定量,产品光学纯度可达80%e.e以上.

Pseudomonas stutzeri 1317合成中长链聚羟基脂肪酸酯的组成分析模型

徐军, 贺文楠, 郭宝华, 胡平, 张增民, 张广, 林会兰, 陈金春, 陈国强

2002, 23(1):  71-74. 

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Pseudomonasstutzeri 1317可以在不同碳源上生长,合成不同共聚单体单元组成的中长链聚羟基脂肪酸酯(mclPHAs).本文在已知的代谢途径的基础上,提出了关于mclPHAs组成的数学模型,结果表明,mclPHAs的共聚单体单元组成主要取决于前体生成途径,以及该途径和聚合途径酶对不同碳原子数前体的选择性.实验结果与文献报道结果均验证了该模型.代谢控制分析的结果表明,碳数为8～10的前体的聚合效率最高.通过调制前体生成途径,可以有效调节PHA的单体单元组成.

研究简报

尿毒症中分子毒物吸附剂的研究(Ⅰ)——戊二醛交联壳聚糖吸附剂

王虹, 袁直, 滕欣莲, 何炳林

2002, 23(1):  75-77. 

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研究论文

Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构

姜鹏, 侯万国, 韩书华, 胡季帆, 李冬青

2002, 23(1):  78-82. 

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采用液相非稳态共沉淀法合成了锌镁铝类水滑石(Zn-Mg-Al-HTlc)颗粒,考察了其化学组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响等.结果表明,Zn-Mg-Al-HTlc样品中的n(Zn)/n(Zn+Mg+Al)比原料配比低,而n(Mg)/n(Zn+Mg+Al)基本无变化.n(Al)/n(Zn+Mg+Al)(x)在0.22～0.40范围内是纯类水滑石相,超出此范围时出现异相;x<0.22时出现ZnO相;x>0.40时出现Al(OH)₃相.所制备的Zn-Mg-Al-HTlc颗粒的晶胞参数a=0.27～0.32nm,c=2.27～2.42nm,层间距在0.75～0.81nm之间,层间通道的高度约0.30nm.样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子.XRD-Scherrer公式计算结果表明,粒子的平均晶粒度在30～45nm之间.TEM结果表明,平均颗粒度随x的值趋于减小,x<0.33时平均颗粒度基本小于100nm.x值相近,Zn含量增加,平均颗粒度有增大趋势;n(Zn)/n(Al)相近,Mg含量增加,平均颗粒度有减小趋势.

CO在Sm/Rh(100)模型表面上的吸附与反应

马运生, 朱俊发, 周维平, 翟润生, 包信和, 张新夷, 庄叔贤

2002, 23(1):  83-86. 

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应用AES,LEED,XPS和TDS研究了Rh(100)上Sm膜和Sm/Rh表面合金以及CO在这两类模型表面的吸附与反应.室温下Sm在Rh(100)上的生长遵从SK模式,Sm膜经900K高温退火后可形成有序表面合金.在室温制备的Sm膜/Rh(100)表面上,室温下CO在Sm上的吸附改变了表面结构,生成SmOx和表面碳.随着Sm覆盖度的增加,低温脱附峰(α-CO)面积迅速下降,且峰温向高温方向位移;表明Sm的空间位阻和电子效应同时起作用.在Sm/Rh合金表面上,CO在约590K出现新的脱附峰,可归属为受Sm电正性修饰的Rh原子上的CO脱附峰

Fe_1-xO基氨合成催化剂的制备化学

刘化章, 李小年, 胡樟能, 岑亚青, 傅冠平

2002, 23(1):  87-91. 

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采用高温熔融法制备了各类铁氧化物,用XRD分析了熔融过程中的物相变化,EOS考察了熔融体凝固-冷却速率对助催化剂分布的影响.结果表明,采用大气气氛中的高温熔融法不能制取Fe₂O₃和化学计量比的FeO,前者会发生分解反应,后者会发生歧化反应;在1.333≤n(O)/n(Fe)<1.38范围时,可以制取Fe₃O₄或非化学计量比的Fe₃-yO₄;在1.11<n(O)/n(Fe)<1.333范围时,可以制取Fe₃O₄和FeO的混合氧化物;在1.045<n(O)/n(Fe)<1.111范围,平均冷却速度大于20℃/min时,可以制取非化学计量比的氧化亚铁Fe_1-xO,即维氏体.Fe_1-xO基催化剂的制备必须采用物理熔融与化学反应相结合的工艺.凝固冷却速度对抑制氧化亚铁的氧化反应和歧化反应,保证助催化剂的均匀分布和晶粒度均有很大影响

CO₂重整CH₄纳米ZrO₂负载Ni催化剂的研究(Ⅰ)——与常规载体上Ni催化剂的比较

魏俊梅, 徐柏庆, 李晋鲁, 程振兴, 王亚权, 朱起明

2002, 23(1):  92-97. 

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在Ni负载量相近(约5%)时,比较了由超临界干燥得到的纳米ZrO₂-AS为载体制备的Ni/ZrO₂-AS与几种常规载体(γ-Al₂O₃,TiO₂,SiO₂和ZrO₂-CP)负载的Ni催化剂对CO₂重整CH₄制合成气反应的催化性能.研究结果表明,γ-Al₂O₃,TiO₂,SiO₂和ZrO₂-CP负载Ni催化剂表现出明显的失活过程,而Ni/ZrO₂-AS催化剂在反应200h后活性未下降.“纯ZrO₂-AS”载体本身不仅能催化生成合成气的反应,而且活性稳定.TPO测定结果表明,负载在这种活性ZrO₂-AS载体上的Ni催化剂具有良好的抗积炭能力.

催化裂解CH₄制备不同形貌的碳纳米管

吴国涛, 朱光明, 尤金跨, 林祖赓

2002, 23(1):  98-101. 

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通过甲烷于较低温度(500～700℃)下在镍催化剂上催化裂解制备了各种形貌的碳纳米管.透射电镜测试结果表明,碳纳米管的外径和内径明显地受催化剂的大小和形貌的影响.本文考察了催化剂前驱体的种类、反应温度和原料气流速对镍催化剂和碳纳米管形貌的影响.

α-LiAlO₂的固相合成及Raman光谱研究

宫杰, 刘伟, 李吉学, 王春忠, 宗占国, 陈岗

2002, 23(1):  102-104. 

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用固相反应法制得α-LiAlO₂样品,并首次得到该材料的Raman光谱.Raman光谱表明,在654cm^-1和426cm^-1处存在两个较强的Raman光谱峰,分别对应于A_1g和E_g振动模式.与α-LiCoO₂比较可知,α-LiAlO₂的层间结合力相对于α-LiCoO₂更弱,其层状属性更强.

含1,3-方酸苯螺旋共轭分子的设计及其电子光谱和非线性光学性质的理论研究

孙世玲, 苏忠民, 阚玉和, 陈丽华, 朱玉兰, 任爱民, 封继康

2002, 23(1):  105-108. 

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以量子化学半经验方法PM3优化构型为基础,利用INDO/CI方法研究了嵌入1,3-方酸的苯螺旋共轭分子的电子光谱,同时利用INDO/CI-SOS程序计算了它们的二阶非线性光学系数β_ijk和β_μ值,从而探索分子结构与电子光谱及非线性光学性质的关系.理论计算结果表明:在苯螺旋共轭分子中适当地嵌入方酸后,其二阶非线性光学系数增大.与苯螺旋共轭分子和1,3-方酸的比较表明,方酸环处于左端的体系有很好的二阶非线性光学性质,可能成为较好的光学材料.

不对称硼催化反应的理论研究(Ⅰ)——噁唑硼烷催化苯基乙酮还原反应的对映体选择性机理

孙成科, 杨思娅, 马思渝, 李宗和

2002, 23(1):  109-112. 

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用AM1方法研究了噁唑硼烷催化苯基乙酮还原反应的对映体选择性机理,结果表明,在此硼催化剂的作用下,苯基乙酮还原的对映体产物主要是R构型,其主要原因是两种对映体的催化过渡态的活化能相差较大所致.用过渡态活化理论计算所得光学产率e.e.=95%,计算结果与实验一致.

卤取代对三氮系1-3H原子转移互变异构影响的理论研究

叶松

2002, 23(1):  113-115. 

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用量子化学从头计算方法研究了卤取代对三氮系1-3H原子转移互变异构的影响,探讨卤取代对降低反应活化能和稳定N＝N双键的电子效应.对反应机理作出解释.

铅锡合金在硫酸溶液中生长阳极Pb(Ⅱ)氧化物膜的机理

柳厚田, 梁海河, 杨炯, 周伟舫

2002, 23(1):  116-120. 

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用交流阻抗、开路电位衰退及线性电位扫描等方法在0.9V(vs.Hg/Hg₂SO₄)和4.5mol/LH₂SO₄溶液中,研究了铅及Pb-Sn合金电极上所生长的阳极氧化物膜.实验结果表明,阳极膜由溶解-沉淀机理控制生长,膜中微粒间为液膜,借助液膜作为离子通道可使膜中微粒发生阳极反应,锡有利于膜中PbO微粒表层阳极氧化为PbO^1+x(0<x<1).

研究快报

键函数对ArCl^-相互作用势理论计算结果的影响

孙延波, 吴迪, 李志儒, 孙家锺

2002, 23(1):  121-122. 

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水汽界面二维银颗粒表面上的单分子拉曼光谱检测

胡家文, 赵冰, 徐蔚青, 谢玉涛, 樊玉国, 李伯符, 王华

2002, 23(1):  123-125. 

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掺稀土的LiM_0.02Mn_1.98O₄锂离子电池正极材料

万传云, 努丽燕娜, 江志裕

2002, 23(1):  126-128. 

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研究简报

Co/HZSM-5催化剂中Co相态和价态的表征

张强, 汪晓东

2002, 23(1):  129-131. 

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C₇₅N⁺位置异构体的电子结构和光谱研究

吴师, 滕启文

2002, 23(1):  132-134. 

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镧(Ⅲ)-氨基酸配合物的温度滴定量热法研究

叶刚, 汪存信, 王志勇, 刘欲文, 屈松生

2002, 23(1):  135-137. 

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研究论文

窄分布两亲性嵌段共聚物的合成及其胶束化行为研究

朱蕙, 刘世勇, 潘全名, 段宏伟, 江明

2002, 23(1):  138-142. 

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利用原子转移自由基聚合合成了具有两亲性的嵌段聚合物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PS-b-PAA),用FTIR,¹H NMR,SEC对其进行了表征,并利用荧光探针技术研究了其在水溶液中的胶束化行为.进一步的研究表明,PS-b-PAA胶束可对水中存在的多环芳香化合物芘有效地吸收并进而分离和回收.

新型二茂锆化合物(1,2-Ph₂-4-PrCp)₂ZrCl₂的合成及催化烯烃聚合反应研究

张帆, 母瀛, 陈从喜

2002, 23(1):  143-146. 

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3,4-二苯基环戊-2-烯-1-酮与丙基锂反应,经酸化脱水得新环戊二烯衍生物1,2-二苯基-4-丙基-1,3-环戊二烯(1).用丁基锂处理1得到相应的环戊二烯基锂,再与ZrCl₄在甲苯中反应,生成大立体阻碍二氯二茂锆化合物(1,2-Ph₂-4-PrCp)₂ZrCl₂(2).化合物1和2均经元素分析和核磁共振谱学表征.经甲基铝氧烷(MAO)活化,化合物2在较低Al/Zr比条件下既可有效地催化乙烯聚合,生成高分子量、高熔化温度聚乙烯.2/MAO体系对丙烯聚合表现出高活性,生成低分子量齐聚物,其分子量随聚合温度的降低而升高.

聚(对苯二甲酸-1,3-丙二酯)环状低聚物的合成、表征和开环聚合反应

宛新华, 曹郁, 章斐, 孙玲, 周其凤

2002, 23(1):  147-151. 

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探索了由对苯二甲酰氯和1,3-丙二醇在“假高稀”条件下合成聚(对苯二甲酸-1,3-丙二酯)(PTT)环状低聚物的可行性.通过柱色谱分离了环状低聚物和线形低聚物;用核磁共振、质谱和元素分析表征了产物的化学结构;用GPC和HPLC研究了不同大小环的分布,发现在本文实验条件下合成的PTT环状低聚物主要由二、三、四、五和七聚体构成,其中环状三聚体含量最多,没有发现环状六聚体的存在.PTT环状低聚物的熔程为92.3～222.6℃,熔融后是无色、透明的低粘度液体.于250℃将PTT环状低聚物分别在辛酸亚锡、1-乙基-3-氯四丁基锡氧烷、钛酸四丁酯和三氧化二锑催化下进行开环聚合反应,制备了特性粘数为0.18～0.49dL/g的聚合物.

研究快报

分级聚丙烯的取向结晶过程

施红伟, 杨德才

2002, 23(1):  152-154. 

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2002, 23(1):  158-160. 

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TiO₂纳米微粒对聚苯胺性能的影响

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