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2001年 第22卷 第4期    刊出日期：2001-04-24

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研究论文

C₆₀的氧化反应研究

李旭, 蔡瑞芳, 孔庆宇, 赵利, 李郁芬, 俞宏坤, 侯健, 侯惠奇

2001, 22(4):  515-519. 

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在C₆₀的甲苯或二氯苯溶液中通入O₃,通过改变O₃的吸收量及反应时间可得到两种氧化产物.一种产物在有机溶剂及水中均不溶,但经碱性水解后得到水溶性产物,其红外光谱与C₆₀羟基化合物相似;在长时间通O₃条件下,得到水溶性的C₆₀氧化产物.用变温红外光谱、XPS、元素分析、热谱和质谱研究了氧化产物的可能结构,发现生成的C₆₀氧化产物对热不稳定,随着温度升高,有CO₂,CO和H₂O放出.

具夹心结构(Bu₄N)₇H₃[Ru₂O(H₂O)₂·(γ-SiW₁₀O₃₆)₂]的合成及表征

许静玉, 李培, 林欣荣, 李明星, 金松林, 谢高阳, 孙文梁

2001, 22(4):  520-523. 

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以γ-[SiW₁₀O₃₆]^8-及桥联的K₄Ru₂OCl₁₀为原料,合成了(Bu₄N)₇H₃[Ru₂O(H₂O)₂(γ-SiW₁₀O₃₆)₂],经红外光谱、电子光谱、顺磁共振、磁化率、循环伏安和核磁共振等的表征,证明标题化合物为两聚夹心结构.其中,γ-[SiW₁₀O₃₆]^8-结构保持不变,填入的Ru—O—Ru为直线型,均保持了原料的基本构型.

单相Ce_0.5Zr_0.5O₂立方固溶体的高压高温合成

许大鹏, 王权泳, 张弓木, 李莉萍, 苏文辉

2001, 22(4):  524-530. 

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以化学沉淀法制备的CeO₂和ZrO₂纳米微粒为前驱体,首次在高压高温(3.1GPa,1073K)下合成了单相Ce_0.5Zr_0.5O₂面心立方固溶体.使用X射线衍射、TG-DTA、XPS、Raman、电子自旋共振谱和交流阻抗谱等对样品的结构、Ce离子的价态和导电性进行了表征.实验结果表明,纳米CeO^2-50%ZrO₂混合物在高压(0.9GPa以上)高温(1073K以上)条件下可以发生固态反应,高压下固溶温度明显降低.Ce_0.5Zr_0.5O₂面心立方固溶体在773K以下是热稳定的,不发生结构转变,固溶体中Ce离子完全以Ce⁴⁺形式存在,773K退火也不引起Ce⁴⁺向Ce³⁺转变,晶格中氧缺位非常少.Ce_0.5Zr_0.5O₂面心立方固溶体是离子导电,823K时电导率σ=1.2×10^-5S/cm,与纯CeO₂在同温度下的电导率同数量级;1123K时σ=2.1×10^-3S/cm,小于掺入稀土或碱土氧化物的氧化锆和氧化铈基电解质的电导率.在高温区和低温区ln(σT)与1/T的关系满足斜率不同的二条直线,低温活化能小于高温活化能.固溶体的显微硬度(50g载荷)为572HV.

纳米晶固溶体Ce_0.8Nd_0.2O_2-δ的合成与表征

林晓敏, 李莉萍, 罗微, 苏文辉

2001, 22(4):  531-534. 

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利用溶胶-凝胶法合成纳米晶固溶体Ce_0.8Nd_0.2O_2-δ.XRD测试表明,胶体经200℃烧结处理就可以得到晶粒尺寸为7.2nm的纳米晶,随烧结温度的升高,晶粒尺寸增大.EPR测试给出固溶体Ce_0.8Nd_0.2O_2-δ存在少量的Ce³⁺离子.在纳米晶固溶体Ce_0.8Nd_0.2O_2-δ的Raman光谱上观察到两个峰,低频的强峰为特征F₂g振动谱带,高频谱带的出现与样品中存在氧缺位有关.固溶体晶粒尺寸的减小不但使F₂g振动谱带红移,而且谱带明显宽化.复阻抗谱的测量表明,固溶体Ce_0.8Nd_0.2O_2-δ具有氧离子导电特性.400和500℃时的电导率分别为4.55×10^-4和2.65×10^-3S·cm^-1,活化能为0.82eV.

稀土-反式-2,3-二甲基丙烯酸-邻菲咯啉混配配合物的合成与表征

陆维敏, 吴斌, 汪丽娜

2001, 22(4):  535-538. 

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合成了一种新的双核稀土配合物[REL₃(phen)]₂(RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,L=反式CH₃CHC(CH₃)COO^-,phen=phenanthroline),并且用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和元素分析等进行了表征,其中测定了[LaL₃phen]₂的晶体结构.晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群,Z=2,晶胞参数a=1.2962(4)nm,b=1.3283(4)nm,c=1.5485(5)nm,β=95.45(2)°,最终偏差因子R=0.033,R_W=0.040.配合物分子为一个中心对称的双核分子,镧离子由两个双齿羧基和两个μ₂-O羧基桥联,La…La^*距离为0.4094nm.中心离子为九配位,形成畸变的三帽三棱柱配位多面体.La—O和La—N的键长范围分别为0.2460～0.2756nm和0.2718～0.2760nm.

研究简报

方铁锰矿Mn₂O₃粉体的水热合成与表征

刘兴泉, 陈召勇, 刘培松, 于作龙

2001, 22(4):  539-541. 

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研究论文

基于巯基自组装单层膜的日本血吸虫石英晶体微天平免疫传感器

吴朝阳, 何春萍, 汪世平, 沈国励, 俞汝勤

2001, 22(4):  542-546. 

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应用自组装膜技术在压电石英晶振金电极表面自组装一带羧基的巯基丙酸单层膜,通过盐酸1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺及N-羟基琥珀酰亚胺共价固定32KD的日本血吸虫分子抗原(SjAg32),设计了石英晶振微天平免疫传感器,用于测定日本血吸虫抗体.比较了巯基自组装单层膜与HEMA-MMA共聚物涂层修饰的石英晶振在溶液中的振荡行为,发现巯基自组装单层膜修饰的石英晶振稳定快,且稳定性好.在优化条件下,测得IRS(49-2000)的滴度为1:1500.此外,对不同程度血吸虫感染的兔血清进行了测试,结果表明,该传感器能较好地定量区别血吸虫感染程度.

微量乳酸脱氢酶毛细管电泳在线反应电化学检测方法的研究

杨文初, 俞爱民, 陈洪渊

2001, 22(4):  547-551. 

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以乳酸脱氢酶催化乳酸与NAD⁺反应生成丙酮酸与NADH和安培法检测NADH为基础,利用电泳中介微分析(EMMA)技术,研究了超微量乳酸脱氢酶的毛细管电泳在线反应的电化学检测方法,并从理论上对EMMA电泳图中的平台宽度和高度作了初步探讨.结果表明,在EMMA的恒高压和零高压两种模式下,使用直径为150μm和束状碳纤维电极,在+0.8V检测电位下,对LDH活性检测灵敏度分别为1.1nU和0.6nU;所导出的平台高度、宽度与实验条件的关系式对提高毛细管电泳分离效率和检测灵敏度有一定指导意义.

免疫-遗传算法用于混合物重叠核磁共振信号解析

邵学广, 孙莉

2001, 22(4):  552-555. 

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通过对免疫系统中抗体对外来抗原的识别、消除等过程的模拟,建立了一种新型的免疫算法模型.将标样信号作为抗体,混合物重叠信号作为抗原输入免疫算法模型,通过迭代运算,从抗原中消除抗体所表示的信息,当抗原被抗体完全消除时,即实现了混合物重叠信号的解析.对多组分混合氨基酸NMR谱图的解析结果证明,该算法可方便地用于多组分重叠信号的解析,为利用数据库解析混合物或生物大分子等物质的复杂NMR谱图开辟了一条全新的途径.

氯离子选择电极瞬时电位分析法研究

史生华, 郭艳丽, 索志荣

2001, 22(4):  556-559. 

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0.1mol/LKNO₃空白液与Cl^-切换时,AgCl电极响应的瞬时电位信号峰高度ΔE_p有非常好的再现性,40多天所测的10次标准曲线电位平均偏差小于2.0mV,ΔE_p～p(Cl^-)直线平均斜率为55.4mV,其平均偏差小于1.0mV,电极响应下限和ΔE_p～p(Cl^-)直线截距都与经AgCl溶度积所计算的值一致.瞬时信号峰电位上升时间小于1.5s,可实现小体积试液的快速准确分析.用离子水合吉布氏自由能ΔGh(Cl^-)的变化解释了瞬时信号不同阶段的电位变化速度.实验中使用自制的活度阶梯自动切换装置,该装置具有容积比为4:1的空白液和试液两个注射泵.用该法已测定了维生素B₆的含量

研究快报

脉冲电喷雾现象的初步研究

陆宇, 卞利萍, 周峰, 孙萍, 杨芃原, 郭寅龙, 余翀天

2001, 22(4):  560-562. 

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研究简报

高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

魏泱, 丁明玉, 李红霞

2001, 22(4):  563-565. 

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一种新型手性配体交换色谱键合固定相

龙远德, 王群标, 黄天宝

2001, 22(4):  566-568. 

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研究论文

亚碘酰苯氧化Schiff碱配合物反应的取代基效应研究

陈新斌, 杨艳, 朱申杰, 桂明德

2001, 22(4):  569-572. 

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用紫外-可见分光光度分析法测定了PhIO氧化系列新型Schiff碱双核配合物的反应动力学及取代基效应.结果表明,这些配合物与PhIO的反应在动力学上为一级反应;这些配合物的环外苯基及环上亚苯基上吸电子取代基均能提高抗氧化稳定性,而给电子取代基的作用则相反;环上亚苯基上的取代基效应比环外苯基上的取代基效应更明显;氧化反应速率常数k与环外苯基上的取代基特性常数σ(σ_m或σ_p)及环上亚苯基上的取代基特性常数(σ_m+σ_p)呈良好的线性关系:-lgk=0.5215σ+1.326;-lgk=0.8271[(σ_m+σ_p)/2]⁺1.506.

雷公藤内酯甲的制备和晶体结构

李良学, 刘继德, 尹业高, 谌了容, 苏洪英

2001, 22(4):  573-576. 

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从雷公藤(TripterygiumwilfordiiHook.F.)根心部分的乙醇提取液中,采用硅胶柱色谱法和TLC方法得到纯的雷公藤内酯甲(WilforlideA).用IR,¹HNMR和元素分析表征,并测定其单晶结构.化合物分子式为C₃₀H₄₆O₃,M_r=454.70,晶体属正交晶系,P2₁2₁2₁空间群,晶胞参数:a=0.732(4)nm,b=1.283(7)nm,c=2.693(6)nm,V=2.5327nm₃,Z=4,D_c=1.192g·cm^-3,μ(MoKα)=0.695cm^-1,F(000)=1107,R=0.039,R_W=0.044,分子为五环三萜γ-内酯.分子中C22—C23为烯键,C11连有羟基,C33_O3为羰基,整个分子呈起伏状,不在同一平面内.从AM1计算结果可以看出,仲羟基中的O1及γ-内酯中的O3原子净电荷大,致使分子极性较大,易在O1和O3部位发生亲核反应和氧化还原反应,显示分子的反应活性

人纤维蛋白溶酶原的化学修饰

梁放, 吴一卉, 曹海石, 郭慧云, 刘兰英, 孙宏, 陈维金, 刘淑英

2001, 22(4):  577-580. 

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分别以乙基咪唑(NAI)、1,2-环己二酮(CHD)、碳二亚胺(EDC)和氯氨-T(Ch-T)作修饰剂,研究人纤维蛋白溶酶原(HPg)中的酪氨酸、精氨酸、羧基和蛋氨酸残基对HPg活性的影响,发现HPg中的酪氨酸和精氨酸残基的修饰对HPg活性影响不大,而羧基和蛋氨酸残基的修饰导致HPg酶活性丧失.按Keech和Farrant动力学方法分析,得出有以两个羧基和一个蛋氨酸残基为HPg活性的必需基团,其中一个羧基为活性中心外的必需基团

杯[4]芳烃硼酸与氨基酸配位作用的荧光光谱研究

卢奎, 吴养洁, 李永红, 石雅琳, 周稚仙

2001, 22(4):  581-583. 

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用荧光光谱滴定法研究了10种杯[4]芳烃硼酸与4种氨基酸的配位作用,根据扩展的Hilderbrand-Benesi公式,计算出配合物的稳定常数和配位反应的Gibbs自由能变化.杯[4]芳烃硼酸与L-丙氨酸的配位能力和配位选择性均较强,可以使用杯[4]芳烃硼酸通过荧光光谱法鉴别D-丙氨酸.

手性3,7-二甲基-5,6-二羟基-辛-7-烯醛中间体的合成

贾彦兴, 吴滨, 涂永强

2001, 22(4):  584-586. 

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以天然长叶薄荷酮[R-(+)-Pulegone]为起始原料,经过一系列立体选择性化学反应步骤,成功地建立了3个手性中心,从而完成了具有抗艾滋病活性Didemnaketals类似物的关键中间体3,7-二甲基-5,6-二羟基-辛-7-烯醛中间体的合成.发现PCC与三级环氧醇8和9的非对映选择性反应,使得9被完全氧化,而8以93%的产率回收,其de值高达98%.

应用分子图形学、分子力学、量子化学及静电势研究农药分子结构与性能关系(ΧⅢ)──用比较分子力场方法研究4-肟醚基喹唑啉类化合物的结构与抗烟草花叶病毒活性的三维构效关系

方亚寅, 王霞, 李慧英, 马翼, 袁满雪, 黄润秋, 赖城明

2001, 22(4):  587-590. 

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应用比较分子力场分析(CoMFA)方法研究4-肟醚基喹唑啉类化合物抗烟草花叶病毒活性的三维构效关系(3D-QSAR),引入分子的摩尔折射率(MR)和偶极矩(DIPOLE)分别作为CoMFA的第三和第四个场.在此基础上进行偏最小二乘(PLS)分析:交叉验证(leave-one-out)结果为r_cv²=0.443,非交叉验证(novalidation)结果为r₂=0.932,说明所建立的模型有较好的可靠性,并且在三维等值线图的基础上得到了一个此类化合物的模拟作用模型,据此可生长出一系列先导分子

综合评述

超分子体系中的分子识别桥──连环糊精对模型底物的键合能力及分子选择性

刘育, 尤长城

2001, 22(4):  591-597. 

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综述了近年来桥连双环糊精分子识别的研究进展,主要从疏水相互作用、多重识别、尺寸和构型匹配、热力学性质以及环糊精二聚体分子识别的一些应用等方面对研究结果进行了评述.

研究简报

丝组二肽对DNA的切割作用的研究

万荣, 王宁, 赵玉芬

2001, 22(4):  598-600. 

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手性联萘酚锂盐催化下三甲基硅氰与芳香醛的对映选择加成反应研究

刘大学, 汪权, 张立臣, 达朝山, 王锐

2001, 22(4):  601-602. 

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研究论文

Mo₂[(p-tol)NCHN(p-tol)]₄及其阳离子电子结构和电子吸收光谱的从头算研究

杨光辉, 张红星, 唐敖庆

2001, 22(4):  603-606. 

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用密度泛函理论中的B₃LYP方法,采用LanL₂DZ基组,对Mo₂(form)₄和[Mo₂(form)₄]⁺{其中(form)-=[(p-tol)NCHN(p-tol)]^-)},进行了分子轨道计算,明确了Mo—Mo键具有σ²π⁴δ²四重键的性质.计算得到Mo—Mo间的分子轨道顺序为π<σ<δ<σ^*<δ^*<π^*.用单激发组态相互作用(CIS)方法计算了Mo₂(form)₄和[Mo₂(form)₄]⁺的电子吸收光谱,Mo₂(form)₄的最低能吸收光谱λ=390nm,是¹A_g→¹E_g跃迁产生的,属于金属内部的电荷迁移.[Mo₂(form)₄]⁺的最低能吸收光谱λ=1096nm,也是¹A_g→¹E_g跃迁产生的,属于金属内部的电荷迁移.

直链小碳簇C_n(n=3～6)微正则解离速率常数的RRKM理论计算(Ⅰ)

王海燕, 张强, 陈宏, 黄荣彬, 郑兰荪

2001, 22(4):  607-609. 

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用从头计算法研究小碳簇的解离通道及其动力学.以MP2/6-31G^*精度优化直链C₃,C₄,C₅,C₆及其过渡态的结构,并对它们进行振动分析.在此基础上计算了各解离通道的能垒,并根据RRKM理论估算各个通道的微正则解离速率.计算结果表明,这些小碳簇的解离主要表现为均裂方式.

纳米SnO₂@TiO₂包覆催化剂的制备及表征

颜秀茹, 李晓红, 宋宽秀, 赵海涛, 陈秀增

2001, 22(4):  610-613. 

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采用活性层包覆法在自制超细SnO₂胶体粒子表面包覆TiO₂,制备出SnO₂@TiO₂包覆型复合催化剂,以其对有机磷农药DDVP的降解效果作为评价光催化活性的标准,对制备条件进行了优化,并用XRD、TEM和BET等手段对样品进行了表征.结果表明,SnO₂胶体乙醇溶液含水量20%,钛酸丁酯质量分数为34.5%,灼烧温度680℃时制得TiO₂含量56.45%的包覆样品SnO₂@TiO₂为纳米级粒子,且其光催化活性最佳.

RBa₂Cu₄O₈(R=Dy,Ho,Er,Tm,Yb)和Y₂Ba₄Cu₇O_14.3的化学键参数计算

武志坚, 杨明, 张思远

2001, 22(4):  614-616. 

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使用复杂晶体上化学键理论计算了RBa₂Cu₄O₈(R=Dy,Ho,Er,Tm,Yb)和Y₂Ba₄Cu₇O_14.3的化学键参数.结果表明,CuO链上的CuO键共价性大于它们在CuO₂面的共价性.当金属元素与氧形成五配位时,其共价性的数值大于这些元素在六配位时的情形.

Pluronic嵌段共聚物F127和P123胶束对萘、蒽、芘的增溶

郑玉婴, 江琳沁, 赵剑曦, 许秀枝

2001, 22(4):  617-621. 

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35℃时F127和P123在ccm后可生成内核PO成分分别为92.7%和94.5%的胶束,后者胶束内核体积为前者的2.8倍.稠环芳烃和空胶束的第一步缔合平衡常数K₁值均随萘、蒽、芘顺序逐渐增大.萘、蒽、芘在每个F127和P123胶束中的增溶量均随胶束内核体积增大而线性增加,每个PO基团对应的增溶量比十二烷基磺酸胶束内核中相同体积对应的增溶量约大近2倍.Pluronic胶束除与稠环芳烃间具有强相互作用力外,所形成的大内核是导致大增溶量的重要因素.

铬/磷二元团簇的形成和光解

韩春英, 邢小鹏, 高振, 朱起鹤

2001, 22(4):  622-625. 

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用532nm的Nd:YAG激光直接溅射铬/磷粉末混合物样品产生铬/磷团簇,并用串级飞行时间质谱仪研究了二元团簇的组份分布及紫外激光光解规律.实验表明,铬/磷极易形成富磷的二元团簇离子,CrP_m⁺团簇离子系列表现出明显的奇偶振荡效应,且CrP₄⁺,Cr_nP₈⁺(n=1～4),Cr₄P₉⁺,Cr₅P₁₁⁺,Cr₆P₁₂⁺和Cr₈P₁₄⁺等为质谱中丰度较大的离子,不随样品组成的变化而变化,光解时主要以失去中性P₂和P₄的方式进行解离,尝试对其电子结构进行推测.并与铬/硫二元团簇的形成和光解结果作简单对比.

溴代作用对竹红菌素分子性质影响的理论研究

易平贵, 俞庆森, 商志才, 林瑞森

2001, 22(4):  626-629. 

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用AM1方法对竹红菌素(包括甲素和乙素)与它们的溴代物进行了量子化学对比计算,得到了生成热,前线轨道能级及偶极矩等参数.讨论了溴代作用对竹红菌素分子性质的影响.

SrCe_0.90Gd_0.10O₃固体电解质燃料电池性能研究

吕喆, 刘江, 黄喜强, 刘志国, 刘巍, 贺天民, 苏文辉

2001, 22(4):  630-633. 

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以固相反应方法制备了SrCe_0.90Gd_0.10O₃含质子导电的固体电解质,对以该材料为电解质的燃料电池的性能进行了研究.结果表明,电池的输出电压强烈依赖于温度,其原因是电池电解质具有复杂的导电机理,通过对其在燃料电池工作气氛下的阻抗谱研究,揭示了该材料导电类型随气氛变化的规律,并从机理上对此实验现象加以解释.根据实验结果,确定了电解质材料的最佳使用条件.

Na⁺,K⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2--H₂O五元体系35℃介稳相图研究

金作美, 周惠南, 王励生

2001, 22(4):  634-638. 

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研究得出(Na⁺,K⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO^2-4-H₂O)五元体系35℃时的介稳溶解度数据,绘制了该体系35℃的介稳相图,共有9个为氯化钠所饱和的结晶区域:氯化钾、钾芒硝(3K₂SO₄·Na₂SO₄)、钾镁矾(K₂SO₄·MgSO₄·4H₂O)、钾盐镁矾(KCl·MgSO₄·2.75H₂O)、光卤石(KCl·MgCl₂·6H₂O)、白钠镁矾(Na₂SO₄·MgSO₄·4H₂O)、硫酸钠、六水硫酸镁(MgSO₄·6H₂O)和水氯镁石(MgCl₂·6H₂O).所得35℃介稳相图与VantHoff₂₅℃稳定相图比较有较大区别:软钾镁矾(K₂SO₄·MgSO₄·6H₂O)、七水硫酸镁、五水硫酸镁及四水硫酸镁结晶区域消失,钾镁矾和钾盐镁矾结晶区域显著扩大.所得35℃介稳相图与25℃介稳相图区别很大:软钾镁矾和七水硫酸镁结晶区域消失,同时出现了钾镁矾和钾盐镁矾的结晶区域.在该五元体系35℃介稳相平衡研究中发现析出的是钾盐镁矾的低水化合物(KCl·MgSO₄·2.75H₂O)

LiNd(PO₃)₄晶体的热分析研究

马长勤, 王绪宁, 路庆明, 张文兴, 刘金香

2001, 22(4):  639-641. 

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对LiNd(PO₃)₄晶体分别在N₂气和空气下进行了TG和DTA热分析研究,给出TG和DTA曲线,讨论了LNP晶体在N₂气和空气下不同的热分解机理.得到分解产物分别为Nd₄(P₂O₇)₃和NdP₂O₇.

研究快报

三重态发光材料Cu₄掺杂的PVK发光器件及特殊的发光增强机理研究

张晶莹, 阚士董, 马於光, 张国, 沈家骢

2001, 22(4):  642-644. 

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有机金催化胺氧化羰化制氨基甲酸酯

石峰, 邓友全, 司马天龙, 龚成科

2001, 22(4):  645-647. 

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研究简报

“推拉”型Schiff碱染料LB膜二阶非线性光学性质的研究

李富友, 刘汀汀, 赵朝阳, 金林培, 赵新生, 郭建权

2001, 22(4):  648-650. 

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在i-PrOH-H₂O混合溶剂中硫酸镁离子对缔合热力学研究

王洁, 杨家振, 张汝波, 吕殿祯, 张犁天

2001, 22(4):  651-653. 

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吡啶在几种金属纳米线阵列上的表面增强喇曼光谱

潘谷平, 薛宽宏, 孙冬梅, 徐士民, 孔景临, 姚建林, 谢泳, 田中群, 王广厚

2001, 22(4):  654-656. 

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苯分子离子的理论研究

刘亚军, 邝平先, 黄明宝

2001, 22(4):  657-659. 

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TiO₂晶型与光催化活性关系的研究

高伟, 吴凤清, 罗臻, 富菊霞, 王德军, 徐宝琨

2001, 22(4):  660-662. 

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钙钛矿(ABO₃)型复合氧化物的光催化活性变化趋势与分析

白树林, 傅希贤, 桑丽霞, 杨秋华, 王俊珍, 曾淑兰

2001, 22(4):  663-665. 

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研究论文

静电场诱导十二烷基硫酸钠结晶行为的研究

杨琥, 严晓虎, 王治流, 程镕时

2001, 22(4):  666-668. 

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用透射电镜、X射线衍射及DSC等方法研究了十二烷基硫酸钠(SDS)极稀水溶液(浓度介于临界聚集浓度和临界胶束浓度之间)在静电场作用下的结晶行为.静电场作用诱导SDS形成规则的四方单晶与从甲醇中重结晶所得样品的晶体结构相同.DSC结果表明,从有序到无序结构变化的一级相转变热焓相同,但由于电场诱导结晶的晶体较小而表现为转变温度的降低.没有施加静电场处理的样品只具有较低的有序程度.

聚甲醛与热塑性酚醛树脂相容性研究

汪晓东, 张强

2001, 22(4):  669-672. 

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考察了聚甲醛(POM)与热塑性酚醛树脂(Novolak)的相容性;浊点法研究结果表明,POM/Novolak共混物存在一个低位临界相转变温度.DSC测试表明,POM与Novolak共混后,共混物的熔点下降;通过DSC测试得到数据,采用Hoffman-Weeks平衡熔点外推法和Flory熔点下降方程推算出POM与Novolak的相互作用参数(χ)约为-0.032.FTIR研究表明,Novolak的羟基能够与POM的醚氧基形成氢键,导致共混物中Novolak的羟基峰向高频偏移.研究结果表明,POM与Novolak能够达到热力学相容.

酚醛树脂的增容作用对聚甲醛/丁腈橡胶共混物的韧性、结晶形态和亚微相态的影响

汪晓东, 张强

2001, 22(4):  673-677. 

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考察了酚醛树脂(Novolak)的增容作用对聚甲醛(POM)/丁腈橡胶(NBR)共混物的韧性、结晶形态和亚微相态的影响.实验结果表明,POM与NBR不相容,直接共混不能提高POM的韧性;添加Novolak后,当NBR质量分数为40%时共混物发生“脆-韧”转变.POM/NBR共混物中POM球晶尺寸大,易形成应力集中点,导致增韧效果不佳;Novolak可通过与POM的分子链间相互作用,改变POM分子链固有的规程和排列方式,使球晶显著减小.亚微相态显示,POM/NBR呈现“海-岛”结构相态,NBR在基体中分散性很差;添加Novolak可提高NBR在基体中的分散性;当NBR质量分数达到40%时,NBR在基体中呈现带状网络结构.网带结构能够终止受外力作用而在基体中产生的银纹和剪切屈服,增加了共混物的破裂能,从而使共混物的韧性显著提高.

聚碳酸乙烯撑酯与双端氨基聚乙二醇交联体系固定化酶载体的合成与表征

黄家贤, 丁伦汉, 曹喆, 李悦, 蒋艳

2001, 22(4):  678-682. 

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将聚碳酸乙烯撑酯(PVCA)与α,ω-双端氨基聚乙二醇(H₂N-PEG-NH₂)溶于DMF,于液蜡中进行交联反应制得亲水性固定化酶载体,将其与胰蛋白酶进行偶联反应制备了固定化胰蛋白酶.酶蛋白的比活力及其于载体上的结合量与反应条件有关,当w(PVCA)/w(H₂N-PEG-NH₂)为0.5时,二者均处于最高值.此固定化酶酶促反应的最适pH值和Km值均较之溶液酶有显著提高,但二者的最适酶促反应温度却相当一致.

脂肪酶在负离子化PET表面的单分子层自组装膜研究

林贤福, 何琳, 徐立恒, 吕德水, 陈志春

2001, 22(4):  683-686. 

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研究了脂肪酶分子在表面负离子化聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜表面的分子自组装,由AFM和FTIR-ATR等方法研究脂肪酶单分子层膜的表面结构;活力测定表明:脂肪酶/PET自组装单分子层膜的酶活力表现率约为2.0左右.

Nafion^TM膜表面改性──用等离子体聚合方法提高膜的阳离子选择性

曾蓉, 庞志成, 弋峰, 朱鹤孙

2001, 22(4):  687-690. 

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采用辉光放电等离子体聚合方法,以C₂H₄和NH₃为单体,在Nafion^TM膜表面沉积一层含氨基及酰氨基的类聚乙烯阴离子交换膜,提高了Nafion^TM膜对阳离子的选择性,同时不显著增加膜电阻.由SEM确定该等离子体聚合膜厚约0.5μm,用红外光谱及X光电子能谱表征膜结构.采用四电极法测量膜电阻,膜对质子的选择性由Cu²⁺的迁移数t_Cu表征,用二室隔膜装置(0.25mol/LCuCl₂-0.5mol/LHCl|等离子体处理膜|1mol/LHCl)测量t_Cu.O₂等离子体预处理Nafion^TM膜有利于沉积膜在Nafion^TM膜上的沉积并与Nafion^TM膜紧密结合.经改性后的Nafion^TM膜电阻值仍然很小,在1mol/LHCl溶液中电阻小于0.5Ω·cm².

二价钌有机螯合物Ru(dpphen)₃²⁺与花生酸混合LB膜的结构及光谱特性

吕卫星, 郭卫华, 方堃, 何平笙

2001, 22(4):  691-694. 

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对不同组分的Ru(dpphen)₃²⁺[简称Ru(Ⅱ)]与花生酸(AA)在纯水亚相上的混合单分子膜的相容性、分子间相互作用以及凝聚单分子膜的结构进行了研究.成功地将这种功能单体分子膜转移到固体载片上,制备成混合LB膜.紫外-可见光谱、发射光谱及小角X光衍射表明这种混合LB膜是一种稳定、均一、具有良好的层状结构,并且在可见光范围内具有很强的吸收及发射峰的功能膜.

研究快报

含稀土铽(Ⅲ)配合物透明树脂的制备及性能研究

王冬梅, 林权, 符连社, 李焕荣, 储振兴, 杨柏

2001, 22(4):  695-697. 

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研究简报

齐聚苯撑乙烯-二氧化硅复合膜的制备及其光电性质研究

汤钧, 曹亚安, 王莹, 谢腾峰, 王德军, 杨柏

2001, 22(4):  698-699. 

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在线性或交联的聚氨酯粒子内原位还原制备纳米银粒子

王武生, 潘才元, 曾俊, 阮德礼, 钟峰

2001, 22(4):  700-702. 

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树状高分子PPI水溶液性质的研究

徐敏, 严晓虎, 余学海

2001, 22(4):  703-705. 

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6-叠氮-6-脱氧凝聚多糖的选择性一步合成

博·格日勒图, 胡日查, 刘国光, 钟桂云

2001, 22(4):  706-708. 

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聚酰胺-胺型树枝状化合物与四氯化钛的配合及其催化作用初步研究

王金凤, 贾欣茹, 金钟, 张伟程, 范瑜, 李明谦, 危岩

2001, 22(4):  709-711. 

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